CN110885553B - 一种聚酰胺/热致性液晶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰胺/热致性液晶组合物及其制备方法，所述组合物具有良好的流动性和机械性能，具有很高的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酰胺/热致性液晶组合物及其制备方法，所述组合物具有良好的流动性和机械性能，具有很高的工业应用价值。
背景技术
聚酰胺又称作尼龙(Nylon)，是指大分子主链重复基团中含有酰胺基团(—NHCO—)的高聚物的总称；是工程塑料中产量最大、品种最多、用途最广的品种。脂肪族聚酰胺，例如尼龙6、尼龙66等其各项综合性能虽然不错，但热性能无法满足高温工作环境的要求，限制了它在高新技术领域的应用。
半芳香族聚酰胺，分子链中既含芳基也含有亚甲基，使其兼具脂肪族聚酰胺和全芳香聚酰胺的特点，既具备优良的力学性能、热性能还能进行常规的熔融挤出和注塑成型，可应用于多个领域，随着近年来汽车工业和电子电气工业的迅速发展和环保产业的需求，其市场需求不断增大，应用开发也有了很多的进展。
热致性液晶聚合物(TLCP)是一种高性能材料。在熔融状态下，TLCP呈现液晶性，并具有规整的直链结构，冷却后分子排列方式依然保持不变，采用这种材料加工出的产品，尺寸稳定性好，耐高温，强度不亚于金属和陶瓷，性能远超一般的工程塑料，基于上述优点，TLCP被誉为“超级工程塑料”，可广泛应用在消费电子、汽车、医疗、体育器械等领域。自从20世纪70年代Jackson报道了第一个热致性液晶聚酯后，人们对热致性液晶聚芳酯展开了大规模的研究。
CN102276980B公开了一种高流动性半芳香族聚酰胺组合物，通过向半芳香族聚酰胺中加入热致性液晶，提高了半芳香族聚酰胺组合物的流动性，同时保持了机械强度和耐热性。
发明内容
本发明提供了一种聚酰胺/热致性液晶组合物，其特征在于，包括以下组分及其重量份数：聚酰胺50-95份；
热致性液晶1-40份；
玻璃纤维1-40份；
其中，
聚酰胺、热致性液晶和玻璃纤维共计100份；
所述热致性液晶由对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸和4,4”-二甲基-[1,1':4',1”-三联苯]-2',5'-二醇经缩聚反应制得。
本发明的一些方案中，上述聚酰胺/热致性液晶组合物包括以下组分及其重量份数：
聚酰胺50-75份；
热致性液晶5-30份；
玻璃纤维10-35份；
其中，
聚酰胺、热致性液晶和玻璃纤维共计100份。
本发明的一些方案中，上述热致性液晶包括以下摩尔百分比的组分：
对羟基苯甲酸30-60％；
对苯二酚10-20％；
对苯二甲酸10-30％；
4,4”-二甲基-[1,1':4',1”-三联苯]-2',5'-二醇5-10％，
上述4种组分的摩尔数之和为100％。
本发明的一些方案中，上述热致性液晶包括以下摩尔百分比的组分：对羟基苯甲酸50％、对苯二酚20％、对苯二甲酸25％、4,4”-二甲基-[1,1':4',1”-三联苯]-2',5'-二醇5％。
本发明的一些方案中，上述热致性液晶熔点为350℃～390℃。
本发明的一些方案中，上述热致性液晶熔点为360℃～380℃。
本发明的一些方案中，上述聚酰胺为半芳香族聚酰胺。
本发明的一些方案中，上述半芳香族聚酰胺重均分子量大于等于15000g/mol。
本发明的一些方案中，上述聚酰胺选自PA6T、PA8T、PA9T、PA10T或PA12T中的一种或几种。
本发明的一些方案中，上述玻璃纤维选自长玻璃纤维988A、玻璃纤维301hP和玻璃纤维560。
本发明的一些方案中，上述括阻燃剂、相容剂、润滑剂和抗氧剂中的一种或几种。
本发明的一些方案中，上述括阻燃剂选自十溴联苯醚、三聚氰胺、氰尿酸盐和聚溴化苯乙烯。
本发明的一些方案中，上述相容剂选自马来酸酐和马来酸酐接枝SEBS。
本发明的一些方案中，上述润滑剂选自硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸酰胺和油酸酰胺。
本发明的一些方案中，上述抗氧剂选自碘化钾、碘化铜和抗氧剂1098。
本发明所述的聚酰胺/热致性液晶组合物，取得的优异效果在于：
热致性液晶聚合物在其链结构中引入4,4”-二甲基-[1,1':4',1”-三联苯]-2',5'-二醇重复单元后，除了具有通常热致性液晶聚合物的优良性能之外，还赋予了含该重复单元的液晶聚合物具有较好的流动性和良好的热稳定性；将上述热致性液晶聚合物加入到半芳香族聚酰胺中，得到的复核材料流动性明显提升，具有很大的工业应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。本发明实施例中所用原料或仪器，若非特别说明，均市售可得。
实施例1：热致性液晶聚合物A的制备
将对羟基苯甲酸690.15g(5mol)、对苯二酚220.08g(2mol)、对苯二甲酸415.08g(2.5mol)和4,4”-二甲基-[1,1':4',1”-三联苯]-2',5'-二醇145.06g(0.5mol)、醋酸酐1123g(10mol)和醋酸镁78mg加入到反应器中，搅拌均匀，通氮气置换空气3次，并在氮气保护条件下，将反应液升温至140℃，进行乙酰化反应2.5小时。此后，将反应液在2.5小时内，匀速升温至350℃，升温完毕后，保持350℃继续反应1小时。反应结束后，取出预聚物，用粉碎机粉碎，粉碎料在120℃下真空干燥2小时。在低于预聚物熔点40℃，真空度40Pa条件下，固相缩聚反应10小时，得终产品。
实施例2：聚酰胺/热致性液晶组合物1的制备
取重均分子量22000的PA10T 50g真空干燥10小时，取热致性液晶聚合物A20g真空干燥10小时，将上述干燥好的PA10T和热致性液晶聚合物A加入到高速混合机中，混合均匀。将上述混合物加入到双螺杆挤出机中，长玻璃纤维988A30g从双螺杆挤出机侧进料加入，双螺杆挤出机各段温度均设定为300℃，挤出速率为180r/min，停留时间2min。
实施例3：聚酰胺/热致性液晶组合物2的制备
取重均分子量22000的PA10T 55g真空干燥10小时，取热致性液晶聚合物A15g真空干燥10小时，将上述干燥好的PA10T和热致性液晶聚合物A加入到高速混合机中，混合均匀。将上述混合物加入到双螺杆挤出机中，长玻璃纤维988A 30g从双螺杆挤出机侧进料加入，双螺杆挤出机各段温度均设定为300℃，挤出速率为180r/min，停留时间2min。
实施例4：聚酰胺/热致性液晶组合物3的制备
取重均分子量22000的PA10T 75g真空干燥10小时，取热致性液晶聚合物A 5g真空干燥10小时，将上述干燥好的PA10T和热致性液晶聚合物A加入到高速混合机中，混合均匀。将上述混合物加入到双螺杆挤出机中，长玻璃纤维988A 20g从双螺杆挤出机侧进料加入，双螺杆挤出机各段温度均设定为300℃，挤出速率为180r/min，停留时间2min。
对比例1：热致性液晶聚合物B
将对羟基苯甲酸828.28g(6mol)、对苯二酚220.08g(2mol)、对苯二甲酸415.08g(2mol)、醋酸酐1123g(11mol)和醋酸镁80mg加入到反应器中，搅拌均匀，通氮气置换空气3次，并在氮气保护条件下，将反应液升温至135℃，进行乙酰化反应3小时。此后，将反应液在3小时内，匀速升温至350℃，升温完毕后，保持350℃继续反应1小时。反应结束后，取出预聚物，用粉碎机粉碎，粉碎料在120℃下真空干燥2小时。在低于预聚物熔点35℃，真空度40Pa条件下，固相缩聚反应12小时，得终产品。
对比例2：聚酰胺/热致性液晶组合物X的制备
取重均分子量22000的PA10T 75g真空干燥10小时，将上述混合物加入到双螺杆挤出机中，长玻璃纤维988A 25g从双螺杆挤出机侧进料加入，双螺杆挤出机各段温度均设定为300℃，挤出速率为180r/min，停留时间2min。
对比例3：聚酰胺/热致性液晶组合物Y的制备
取重均分子量22000的PA10T 55g真空干燥10小时，取热致性液晶聚合物C(参考CN102276980B中TLCP2的制备方法制得)15g真空干燥10小时，将上述干燥好的PA10T和热致性液晶聚合物A加入到高速混合机中，混合均匀。将上述混合物加入到双螺杆挤出机中，长玻璃纤维988A 30g从双螺杆挤出机侧进料加入，双螺杆挤出机各段温度均设定为300℃，挤出速率为180r/min，停留时间2min。
热致性液晶聚合物A和热致性液晶聚合物B的性能结果如表1所示。
表1
| 熔点(℃) | 粘度(dL/g) | 热失重温度(℃) | 流动性(mm) | |
| 热致性液晶聚合物A | 378 | 4.8 | 550 | 920 |
| 热致性液晶聚合物B | 365 | 4.5 | 532 | 730 |
结果测试表明，在热致性液晶聚合物中引入4,4”-二甲基-[1,1':4',1”-三联苯]-2',5'-二醇后，产品的流动性增强，提高了产品的可加工性；同时热失重温度提升，改善了热稳定性，使得产品工艺应用价值大大提升。
聚酰胺/热致性液晶组合物1～3和对比例聚酰胺/热致性液晶组合物X和Y的性能参数对比，实验结果如表2所示。
表2
结论：向半芳香族聚酰胺中加入热致性液晶聚合物A后，所得复合物材料流动性进一步提升，同时保持和提升热变形温度和机械强度。
以上实施例并没有对本发明做任何限制，凡是根据本发明技术实质对上述实施例所做的任何细微修改、等同变化或修饰，均属于本发明技术方案的范围之内。
Claims (10)
1.一种聚酰胺/热致性液晶组合物，其特征在于，包括以下组分及其重量份数：
聚酰胺50-95份；
热致性液晶1-40份；
玻璃纤维1-40份；
其中，
聚酰胺、热致性液晶和玻璃纤维共计100份；
所述热致性液晶由对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸和4,4”-二甲基-[1,1':4',1”-三联苯]-2',5'-二醇经缩聚反应制得。
2.根据权利要求1所述聚酰胺/热致性液晶组合物，其特征在于，包括以下组分及其重量份数：
聚酰胺50-75份；
热致性液晶5-30份；
玻璃纤维10-35份；
其中，
聚酰胺、热致性液晶和玻璃纤维共计100份。
3.根据权利要求1所述聚酰胺/热致性液晶组合物，其特征在于，所述热致性液晶包括以下摩尔百分比的组分：
对羟基苯甲酸30-60％；
对苯二酚10-20％；
对苯二甲酸10-30％；
4,4”-二甲基-[1,1':4',1”-三联苯]-2',5'-二醇5-10％，
上述4种组分的摩尔百分比 之和为100％。
4.根据权利要求3所述聚酰胺/热致性液晶组合物，其特征在于，所述热致性液晶包括以下摩尔百分比的组分：对羟基苯甲酸50％、对苯二酚20％、对苯二甲酸25％、4,4”-二甲基-[1,1':4',1”-三联苯]-2',5'-二醇5％。
5.根据权利要求1所述聚酰胺/热致性液晶组合物，其特征在于，所述热致性液晶的熔点为350℃～390℃。
6.根据权利要求5所述聚酰胺/热致性液晶组合物，其特征在于，所述热致性液晶的熔点为360℃～380℃。
7.根据权利要求1所述聚酰胺/热致性液晶组合物，其特征在于，所述聚酰胺为半芳香族聚酰胺。
8.根据权利要求7所述聚酰胺/热致性液晶组合物，其特征在于，所述半芳香族聚酰胺重均分子量大于等于15000g/mol。
9.根据权利要求1所述聚酰胺/热致性液晶组合物，其特征在于，所述聚酰胺选自PA6T、PA8T、PA9T、PA10T或PA12T中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述聚酰胺/热致性液晶组合物，其特征在于，还包括阻燃剂、相容剂、润滑剂和抗氧剂中的一种或几种。
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