CN110872650B - 一种锌精矿的浸出方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锌精矿的浸出方法,包括如下工序:砂磨工序、调浆工序、一段氧压酸浸工序、一段闪蒸工序、一段调节工序、一段浓密工序、二段氧压酸浸工序、二段闪蒸工序、二段调节工序、二段浓密工序和压滤工序,本发明采用特制的氧压釜对锌精矿进行浸出,通过控制氧压釜各反应区的温度和通氧量,确保氧压浸出过程二段氧压浸出液中铁的沉淀为Fe3+直接转化为α‑FeOOH或γ‑Fe2O3,促进铁的沉降,优化锌精矿氧压浸出过程中的除铁性能,改善二段氧压浸出渣的过滤性能,提高铁在二段氧压浸出过程的入渣率;同时有利于一段氧压浸出过程中铁的转型,有利于提高最后渣中α‑FeOOH或γ‑Fe2O3的液固分离性能,从而促进氧压浸出渣具有良好的沉降性能,提高一段氧压浸出上清液的澄清度。
Description
技术领域:
本发明涉及一种锌精矿的浸出方法,属于湿法炼锌领域。
背景技术:
锌的冶炼工艺有两种:火法炼锌和湿法炼锌。目前世界上主要炼锌方法是湿法炼锌,有80%以上的原生锌锭是通过湿法炼锌的工艺方法生产出来的。
传统的湿法炼锌主要由浸出、净液、电积、熔铸等工序,浸出工序是将锌从固态物料转换为可溶态,即锌精矿首先经过砂磨控制粒度后调浆,而后与二段浸出液混合进行一段氧压浸出,经闪蒸、调节和浓密分离后,得到一段浸出液和一段浸出浓密底流;一段浸出液即为作为后续工序原料的富集了锌、铟、砷等元素的浸出液,一段浸出浓密底流与电积废液混合进行二段氧压浸出,进一步提取一段浸出浓密底流内的有价元素,经闪蒸、调节和浓密分离后,得到二段浸出液和二段浸出浓密底流,二段浸出液返回一段氧压浸出工序中,参与一段氧压反应。
在传统的氧压浸出实践中,发现氧压浸出后的渣和液分离存在很大的难度,有时过滤时间很长。过滤时间长,表明渣的过滤性能太差及沉降分离性能也比较差。在氧压浸出过程中唯有Fe及其形成的化合物是影响液固分离的直接原因。
在氧压浸出过程中,Fe以Fe2+形态存在,但由于采用氧压浸出,所浸出的Fe2+氧化为Fe3+而存在于浸出液中。在氧压酸浸过程中,希望浸出Fe2+或氧化形成的Fe3+能够水解或形成不溶的化合物而残留在渣中,实现与主要元素如锌、铟等的分离,使浸出液的铁离子浓度比较低,以便于后续工艺中除铁减少铁渣形成量,从而降低锌在铁渣中的损失量。
此外,在Fe2+→Fe3+及Fe3+形成的Fe不溶化合物过程中,希望形成的Fe不溶化合物是晶态的,同时颗粒粗大,这样在液固分离的过程中具有良好的液固分离性能,使生产过程操作容易,成本低。在传统的除铁方法,容易实现液固分离的方法有黄钠(钾)铁钒法、针铁矿和赤铁法等。但是,黄钠(钾)法需要加入试剂,导致成本增加;而且,现有的工艺均存在二段浸出液中含铁过高,二段浸出液返回一段氧压浸出过程中铁沉入一段浸出浓密底流中,随着生产周期的延长,一段浸出浓密底流比重会越来越多,一段浸出浓密底流返回二段浸出,导致二段处理能力无法将过多的一段浸出浓密底流处理掉,被迫生产调整工艺方案,生产流程无法保证正常运行,生产后产出的一段浸出液澄清效果差,二段浸出浓密底流渣型不好,压滤困难等问题。
公告号为CN206706166U的文献公开了一种“湿法炼锌浸出单元”,具体公开了一种包括八个反应区的氧压釜,但是并没有生产过程中氧压釜各反应区的通氧量及温度的控制标准及控制模型;而现有公开文献中也只是对氧压酸浸工艺的参数部分笼统表述,并未给予该氧压釜浸出的技术启示。
发明内容:
为解决上述技术问题,本发明的目的在于以公告号为CN26706166U的文献中公开的氧压釜作为浸出容器,提供一种锌精矿的浸出方法。
本发明由如下技术方案实施:一种锌精矿的浸出方法,其包括如下工序:砂磨工序、调浆工序、一段氧压酸浸工序、一段闪蒸工序、一段调节工序、一段浓密工序、二段氧压酸浸工序、二段闪蒸工序、二段调节工序、二段浓密工序和压滤工序,
原料锌精矿依次经过砂磨工序砂磨、调浆工序调浆后,进入一段氧压釜进行一段氧压酸浸,而后依次经过一段闪蒸工序降压、调节工序调节和一段浓密工序浓密后,得到一段浸出液和一段浸出浓密底流;
所述一段浸出浓密底流进入二段氧压釜进行二段氧压酸浸,而后依次经过二段调节工序调节和二段浓密工序浓密后,得到二段浸出液和二段浸出浓密底流;
所述二段浸出浓密底流经过压滤工序压滤后,得到二段浸出渣和压滤后液;
所述二段浸出液与压滤后液作为一段浸出前液均返回一段氧压酸浸工序中参与一段氧压酸浸反应;
在所述一段氧压酸浸工序中,控制一段氧压釜内酸度为20-25g/L,浸出时间为1-1.5h,木质素的加入量为0.2m%;
控制所述一段氧压釜内第一反应区-第八反应区的吹氧量分别为:120-170Nm3/h,150-200Nm3/h,310-490Nm3/h,340-550Nm3/h,330-540Nm3/h,180-250Nm3/h,145-170Nm3/h和150-180Nm3/h;
控制所述一段氧压釜内第一反应区-第八反应区的温度分别为:125℃-135℃,125℃-135℃,130℃-140℃,135℃-145℃,145℃-150℃,145℃-150℃,155℃-165℃,155℃-165℃;
在所述二段氧压酸浸工序中,控制二段氧压釜内酸度为90-120g/L,浸出时间为2-2.5h,木质素的加入量为0.4m%;
控制所述二段氧压釜内第一反应区-第八反应区的吹氧量分别为:150-230Nm3/h,155-320Nm3/h,385-495Nm3/h,420-550Nm3/h,420-560Nm3/h,380-420Nm3/h,150-200Nm3/h和220-300Nm3/h;
控制所述二段氧压釜内第一反应区-第八反应区的温度分别为:115℃-120℃,115℃-120℃,120℃-130℃,130℃-140℃,140℃-150℃,145℃-155℃,150℃-160℃,150℃-160℃。
进一步的,所述砂磨工序:原料锌精矿首先经过砂磨工序砂磨,得到粒度为过320目筛的筛下物占95%以上的锌精矿。
进一步的,控制所述一段氧压釜内第一反应区-第八反应区的吹氧量分别为:150Nm3/h,170Nm3/h,400Nm3/h,445Nm3/h,435Nm3/h,215Nm3/h,155Nm3/h和165Nm3/h;
进一步的,控制所述二段氧压釜内第一反应区-第八反应区的吹氧量分别为:190Nm3/h,240Nm3/h,440Nm3/h,485Nm3/h,490Nm3/h,400Nm3/h,175Nm3/h和260Nm3/h。
进一步的,控制所述一段氧压釜内第一反应区-第八反应区的温度分别为:131℃,132℃,136℃,141℃,146℃,148℃,160℃,160℃。
进一步的,控制所述二段氧压釜内第一反应区-第八反应区的温度分别为:116℃,118℃,124℃,135℃,145℃,150℃,155℃,156℃。
本工艺是利用公告号为CN206706166U的湿法炼锌浸出单元,对锌共伴生精矿进行赤铁矿沉铁的浸出方法,
赤铁矿法是高温除铁过程,氧压浸出过程正是一个高温过程,能够提供除铁形成FeOOH或Fe2O3颗粒所需要的能量。
赤铁矿法沉铁是基于:
2Fe2++O2+2H2O=Fe2O3+4H+ [4]
赤铁矿有二种结晶形态,即γ-Fe2O3和α-Fe2O3。天然赤铁矿在结构上属于α-Fe2O3,它是顺磁性的,而γ-Fe2O3则具有很强的铁磁性。γ-Fe2O3型赤铁矿的转变温度为400℃,加热到400℃时,它就会向α-Fe2O3型转变,同时磁性消失,加热从低温水溶液中析出的氢氧化铁时,首先得到的是针铁矿,继而是水赤铁矿(α-Fe2O3·0.5H2O),而γ-Fe2O3型赤铁矿则是加热过程的第三级产物。针铁矿与γ-Fe2O3型赤铁矿的转变温度是160℃。如果采用高温水解法,可以得到过滤性能良好的赤铁矿。
赤铁矿颜色呈暗红色或钢灰色,从红到浅灰,有时为黑色,条痕暗红色。
赤铁矿法沉铁的优点是有价金属综合回收利用好,可综合回收Pb、Cu、Cd、Ag、Ga、Ge、In等多种伴生金属,且赤铁矿渣经焙烧脱硫后可作为炼铁的原料,避免铁渣排放对生态环境的二次污染。
赤铁矿除铁是在温度170-180℃,氧分压0.2MPa,停留时间3-4h,可将溶液中的总铁降至1.09g/l左右,赤铁矿渣中主要物相为赤铁矿。
在除铁过程中,Fe3+转化为针铁矿颗粒时,颗粒的大小与其形成与成核有关。在其成核时,成核的颗粒数与其成核动力即FeOOH或Fe2O3的过饱和度有关。只要溶液中的FeOOH或Fe2O3颗粒尺寸达到临界半径r以上,才能克服表面自由能σ,也才能再结晶长大,形成颗粒粗大、过滤性能耗的晶体。临界半径r与表面自由能σ核单位体积自由能△fV变化关系为:
r=2σ/△fV [5]
一般情况下,表面自由能σ随温度的变化影响不大,而单位体积自由能△fV随温度变化而增大,因此温度升高,成核颗粒的半径减小,有利于晶核的形成。
Fe2+氧化为Fe3+的反应速度υ:
υ=ka[Fe2+]2·a[O2] [6]
如果该反应的速度比较快,容易达到临界半径r,形成的带Fe3+的FeOOH或Fe2O3颗粒多。在同样的体系下,如果形成的颗粒少,则颗粒尺寸大;反之,则否。因此在氧化过程中必须控制反应的速度,控制形成的颗粒尺寸。
此外,如果反应的速度过快,形成的Fe3+还可能形成其它形态的过滤性能差的铁的化合物。
在氧压浸出过程中,ZnS的浸出是一个氧化过程,在其氧化浸出过程中能否实现Fe2+以α-FeOOH或γ-Fe2O3需要研究后才能确定。
在硫化锌精矿的氧压浸出过程中,锌等的氧压浸出与除铁包括如下的反应:
2ZnS+O2+2H2SO4=ZnSO4+2S+2H2O [7]
2FeS+O2+2H2SO4=FeSO4+2S+2H2O [8]
2FeSO4+O2+H2SO4=Fe2(SO4)3+H2O [9]
ZnS+Fe2(SO4)3=ZnSO4+S+2FeSO4 [10]
2FeSO4+O2+2H2O=γ-Fe2O3+2H2SO4 [11]
FeSO4+O2+H2O=α-FeOOH+2H2SO4 [12]
Fe2(SO4)3+6H2O=2Fe(OH)3+3H2SO4 [13]
S+O2+H2O=H2SO3 [14]
2H2SO3+O=2H2SO4 [15]
氧压浸出过程中,上述的反应在热力学上都是可行的,氧压浸出反应结束后,上述的这些反应都处在共平衡状态;在浸出过程中,可能存在各反应速度不同,反应共平衡状态会破坏,造成每一个反应的进程也会各不相同。
一段氧浸出氧气量控制与铁沉降的关系
一段氧压浸出时,开始氧浓度高、温度高,有利于反应[7]、[8]和[10]等,使浸出液的酸度降低,后期降低氧浓度,减小反应[11]和[12]的速度,减少成核的数量,促进α-FeOOH或γ-Fe2O3的转型、结晶与长大,有利于提高最后渣中α-FeOOH或γ-Fe2O3的液固分离性能,从而促进氧压浸出渣具有良好的沉降性能,保证产业化生产中浸出渣在浓密槽沉清分离时上清液悬浮物含量低,浓密低流含固量高,一段浸出进入到二段氧压浸出的溶液量减少,从而降低二段浸出液返回一段的溶液量,降低一段氧压浸出液的液固比,有利于提高设备的处理能力。因此一段氧气通入量应先增加后降低,有利于铁的转型,提高一段上清液的澄清度。
二段氧浸出氧气量控制与铁沉降的关系
虽然二段氧压浸出的浸出原液与一段氧压酸浸的氧压浸出原液不同,一段氧压浸出液中Fe的含量比较低,一般情况下<1.5g/L,但在二段氧压浸出中,随着锌的进一步浸出,未反应浸出的硫化铁被氧化浸出,铁也进入溶液,同时,一段沉淀的铁也可能随着二段氧压浸出而被浸出,造成浸出液中的铁含量比较高。进入溶液中的铁也需要在浸出后沉淀到渣中,以减少其进入一段氧压浸出,减少其在一段氧压浸出和二段氧压浸出中循环,有利于降低溶液的粘度等,提高液固分离性能。
在二段氧压浸出中,氧压浸出的实质与一段氧压浸出虽然相似,但浸出反应[3]-[15]却有所变化,首先表现在溶液中Fe3+浓度低,浸出的酸度即始酸浓度明显高于一段的始酸浓度,浸出过程的各反应量与速度有所不同,但所有的反应仍然是与氧浓度和温度相关。
因此通氧是保证除铁和Zn、In、Cu等金属浸出的保证。此外,通氧间隙增大,浸出液中的Fe/Fe2+的比值降低,溶液中Fe2+的浓度增加,此时虽然Fe3+仍然为主,但对除铁是不利的,二段氧压浸出过程氧压浸出液中铁的沉淀为Fe3+直接转化为α-FeOOH或γ-Fe2O3,而不是按反应[11]和[12]进行铁的转型与沉淀。在浸出后期,即浸出后期,当温度升高,铁的浸出率降低,浸出液中的铁浓度降低,此时浸出渣的过滤性能与其它的条件相比,浸出渣的过滤性能最好的,说明,提高温度可以改善浸出渣的过滤性能,也就是提高温度,能够促进Fe3+转化为结晶粗大的α-FeOOH或γ-Fe2O3,改善了浸出渣的过滤性能。因此二段氧压浸出后期提高温度有利于铁的入渣率。
本发明的优点:本发明采用特制的氧压釜对锌精矿进行浸出,通过控制氧压釜各反应区的温度和通氧量,促进氧压浸出过程中Fe3+转化为结晶粗大的α-FeOOH或γ-Fe2O3,促进铁在二段氧压浸出过程中沉淀,优化了锌精矿氧压浸出过程中的除铁性能,改善了二段氧压浸出渣的过滤性能;同时有利于铁在第二段氧压浸出过程中入渣除去,减少铁在第一段浸出过程中入渣后在第二段浸出过程中循环浸出,进而降低由于入渣后的铁再次被浸出酸的损耗及生产工艺的波动。
附图说明:
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1-3锌精矿浸出时所用氧压釜结构示意图;
图2为实施例1-3锌精矿的浸出方法的工艺流程图。
图中:矿浆入口1、酸液入口2、氧气入口3、蒸汽入口4、排气口5、回液口6、冷酸入口7、骤冷液入口8、隔板9、反应区10,氧压釜主体11,出液口12。
具体实施方式:
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种锌精矿的浸出方法,其包括如下工序:砂磨工序、调浆工序、一段氧压酸浸工序、一段闪蒸工序、一段调节工序、一段浓密工序、二段氧压酸浸工序、二段闪蒸工序、二段调节工序、二段浓密工序和压滤工序,
原料锌精矿依次经过砂磨工序砂磨、调浆工序调浆后,进入一段氧压釜进行一段氧压酸浸,而后依次经过一段闪蒸工序降压、一段调节工序调节和一段浓密工序浓密后,得到一段浸出液和一段浸出浓密底流;
一段浸出浓密底流进入二段氧压釜进行二段氧压酸浸,而后依次经过二段闪蒸工序降压、二段调节工序调节和二段浓密工序浓密后,得到二段浸出液和二段浸出浓密底流;
二段浸出浓密底流经过压滤工序压滤后,得到二段浸出渣和压滤后液,二段浸出液与压滤后液作为一段浸出前液均返回一段氧压酸浸工序中参与一段氧压酸浸反应;
在砂磨工序中,原料锌精矿首先经过砂磨后得到粒度为过320目筛的筛下物占95%以上的锌精矿,该锌精矿含Zn 46.77m%、含In230g/t、含Fe 15.6m%、含S 25.87m%。
在一段氧压酸浸工序中,控制一段氧压釜内酸度为20g/L,浸出时间为1h,木质素的加入量为0.2m%;
控制一段氧压釜内第一反应区-第八反应区的吹氧量分别为:120Nm3/h,150Nm3/h,310Nm3/h,340Nm3/h,330Nm3/h,180Nm3/h,145Nm3/h和150Nm3/h;
控制一段氧压釜内第一反应区-第八反应区的温度分别为:135℃,135℃,140℃,145℃,150℃,150℃,165℃,165℃;
在二段氧压酸浸工序中,控制二段氧压釜内酸度为90g/L,浸出时间为2h,木质素的加入量为0.4m%;
控制二段氧压釜内第一反应区-第八反应区的吹氧量分别为:150Nm3/h,155Nm3/h,385Nm3/h,420Nm3/h,420Nm3/h,380Nm3/h,150Nm3/h和220Nm3/h;
控制二段氧压釜内第一反应区-第八反应区的温度分别为:120℃,120℃,130℃,140℃,150℃,155℃,160℃,160℃。
一段矿浆取样进行液固分离,单位面积(1cm2)过滤速度为0.08ml/min,一段浸出液成分:终酸1.68g/l,Fe全1.16g/l,Fe2+0.61g/l,Zn2+152.23g/l,In 59.74mg/l,Cu 3.32g/l;一段浸出渣的成分:Zn 21.28m%,Fe 24.26m%,In 214.38g/t,Cu 0.92m%,S019.25m%,一段渣率100%。
二段矿浆取样进行液固分离,单位面积(1cm2)过滤速度为0.2ml/min,二段浸出液成分:终酸18g/l,Fe全9.67g/l,Fe2+0.73g/l,Zn2+115.11g/l,In 32.88mg/l,Cu 1.98g/l;二段浸出渣的成分:Zn 2.47%,Fe 21.8m%,In 103.61g/t,Cu 0.28m%,S0 57.63m%,二段渣率58%,铁的浸出率为9.65m%。
本实施例中铁的二段浸出率9.65m%,铁的浸出率比较低,二段浸出液中含铁仅9.67g/l,铁入渣率比较高,铁在二段浸出过程中被除去,一段浸出液含铁在1.16g/l,减轻后段工序除铁负担。
实施例2
一种锌精矿的浸出方法,其包括如下工序:砂磨工序、调浆工序、一段氧压酸浸工序、一段闪蒸工序、一段调节工序、一段浓密工序、二段氧压酸浸工序、二段闪蒸工序、二段调节工序、二段浓密工序和压滤工序,
原料锌精矿依次经过砂磨工序砂磨、调浆工序调浆后,进入一段氧压釜进行一段氧压酸浸,而后依次经过一段闪蒸工序降压、调节工序调节和一段浓密工序浓密后,得到一段浸出液和一段浸出浓密底流;
一段浸出浓密底流进入二段氧压釜进行二段氧压酸浸,而后依次经过二段闪蒸工序降压、二段调节工序调节和二段浓密工序浓密后,得到二段浸出液和二段浸出浓密底流;
二段浸出浓密底流经过压滤工序压滤后,得到二段浸出渣和压滤后液,二段浸出液与压滤后液作为一段浸出前液均返回一段氧压酸浸工序中参与一段氧压酸浸反应;
在砂磨工序中,原料锌精矿首先经过砂磨后得到粒度为过320目筛的筛下物占95%以上的锌精矿,该锌精矿含Zn 46.77m%、含In230g/t、含Fe 15.6m%、含S 25.87m%。
在一段氧压酸浸工序中,控制一段氧压釜内酸度为23g/L,浸出时间为1.5h,木质素的加入量为0.2m%;
控制一段氧压釜内第一反应区-第八反应区的吹氧量分别为:150Nm3/h,170Nm3/h,400Nm3/h,445Nm3/h,435Nm3/h,215Nm3/h,155Nm3/h和165Nm3/h;
控制一段氧压釜内第一反应区-第八反应区的温度分别为:131℃,132℃,136℃,141℃,146℃,148℃,160℃,160℃;
在二段氧压酸浸工序中,控制二段氧压釜内酸度为100g/L,浸出时间为2.5h,木质素的加入量为0.4m%;
控制二段氧压釜内第一反应区-第八反应区的吹氧量分别为:190Nm3/h,240Nm3/h,440Nm3/h,485Nm3/h,490Nm3/h,400Nm3/h,175Nm3/h和260Nm3/h;
控制二段氧压釜内第一反应区-第八反应区的温度分别为:116℃,118℃,124℃,135℃,145℃,150℃,155℃,156℃。
一段矿浆取样进行液固分离,单位面积(1cm2)过滤速度为0.12ml/min,一段浸出液成分:终酸3.76g/l,Fe全1.84g/l,Fe2+0.76g/l,Zn2+155g/l,In 90mg/l,Cu 4.21g/l;一段浸出渣的成分:Zn 21.28m%,Fe 23.26m%,In 214.38g/t,Cu 0.92m%,S0 19.25m%,一段渣率95%。
二段矿浆取样进行液固分离,单位面积(1cm2)过滤速度为0.5ml/min,二段浸出液成分:终酸21g/l,Fe全10.21g/l,Fe2+1.0g/l,Zn2+117g/l,In 40.5mg/l,Cu 2.2g/l,二段浸出渣的成分:Zn 1.2m%,Fe 21.72m%,In 119g/t,Cu 0.23m%,S0 50.66m%,二段渣率58.45%,铁的浸出率:6.62m%。
本实施例中铁的二段浸出率6.62m%,二段浸出液中含铁仅10.21g/l,铁入渣率比较高,铁在二段浸出过程中被除去,一段浸出液含铁在1.84g/l,减轻后段工序除铁负担。
实施例3
一种锌精矿的浸出方法,其包括如下工序:砂磨工序、调浆工序、一段氧压酸浸工序、一段闪蒸工序、一段调节工序、一段浓密工序、二段氧压酸浸工序、二段闪蒸工序、二段调节工序、二段浓密工序和压滤工序,
原料锌精矿依次经过砂磨工序砂磨、调浆工序调浆后,进入一段氧压釜进行一段氧压酸浸,而后依次经过一段闪蒸工序降压、一段调节工序调节和一段浓密工序浓密后,得到一段浸出液和一段浸出浓密底流;
一段浸出浓密底流进入二段氧压釜进行二段氧压酸浸,而后依次经过二段闪蒸工序降压、二段调节工序调节和二段浓密工序浓密后,得到二段浸出液和二段浸出浓密底流;
二段浸出浓密底流经过压滤工序压滤后,得到二段浸出渣和压滤后液,二段浸出液与压滤后液作为一段浸出前液均返回一段氧压酸浸工序中参与一段氧压酸浸反应;
在砂磨工序中,原料锌精矿首先经过砂磨后得到粒度为过320目筛的筛下物占95%以上的锌精矿。该锌精矿含Zn 46.77m%、含In230g/t、含Fe 15.6m%、含S 25.87m%。
在一段氧压酸浸工序中,控制一段氧压釜内酸度为25g/L,浸出时间为1.2h,木质素的加入量为0.2m%;
控制一段氧压釜内第一反应区-第八反应区的吹氧量分别为:170Nm3/h,200Nm3/h,490Nm3/h,550Nm3/h,540Nm3/h,250Nm3/h,170Nm3/h和180Nm3/h;
控制一段氧压釜内第一反应区-第八反应区的温度分别为:125℃,125℃,130℃,135℃,145℃,145℃,155℃,155℃;
在二段氧压酸浸工序中,控制二段氧压釜内酸度为110g/L,浸出时间为2.3h,木质素的加入量为0.4m%;
控制二段氧压釜内第一反应区-第八反应区的吹氧量分别为:230Nm3/h,320Nm3/h,495Nm3/h,550Nm3/h,560Nm3/h,420Nm3/h,200Nm3/h和300Nm3/h;
控制二段氧压釜内第一反应区-第八反应区的温度分别为:115℃,115℃,120℃,130℃,140℃,145℃,150℃,150℃。
一段矿浆取样进行液固分离,单位面积(1cm2)过滤速度0.14ml/min,一段浸出液成分:终酸2.68g/l,Fe全0.94g/l,Fe2+0.44g/l,Zn2+150g/l,In 50.6mg/l,Cu 2.98g/l;一段浸出渣的成分:Zn 23.06m%,Fe 24.15m%,In 192g/t,Cu 0.94m%,S0 17.88m%,一段渣率97%。
二段矿浆取样进行液固分离,单位面积(1cm2)过滤速度0.48ml/min,二段浸出液成分:终酸20.08g/l,Fe全8.9g/l,Fe2+0.44g/l,Zn2+124.2g/l,In 34.86mg/l,Cu 2.3g/l,二段浸出渣的成分:Zn 1.96m%,Fe 20.85m%,In 104g/t,Cu 0.18m%,S0 47.12m%,二段渣率58.19%,铁的浸出率为13.27m%。
本实施例中铁的浸出率13.27m%,铁入渣率比较高,二段浸出液中含铁仅8.9g/l,铁在二段浸出过程中被除去,一段浸出液含铁在0.94g/l,减轻后段工序除铁负担。
实施例4
采用常规常压酸浸,酸度150g/l,时间4h,硫酸与锌精矿按照液固比6:1(液固比定义为液体的体积(m3):固体的重量(t))混合,木质磺酸钠0.1m%,添加软锰矿作为氧化剂,精矿锰矿质量比1:1.5,锌精矿过320目筛的筛下物占95%以上,将精矿投入带搅拌的反应浸出槽内同时加入酸液进行浸出。该锌精矿含Zn 46.77m%、含In 230g/t、含Fe 15.6m%、含S 25.87m%。将锌精矿投入反应槽反应4h后取浸出矿浆进行液固分离,单位面积(1cm2)过滤速度为1.28ml/min,浸出液成分:终酸14.45g/l,Fe全15.01g/l,Fe2+1.58g/l,Zn2+131.54g/l,In 46.64mg/l,Cu 1.85g/l;浸出渣的成分:Zn 3.58m%,Fe 5.2m%,In 94.5g/t,Cu 0.6m%,S0 42.63m%,渣率为75%,渣计算铁的浸出率为86m%。
常规常压酸浸后铁的浸出率86%,浸出液中含铁达到15.01g/l,后续除铁负担比较重。
实施例5
利用常规两段氧压浸出工艺对锌精矿进行浸出实验,常规两段氧压酸浸,采用常规立式氧压釜进行浸出,此方法包括步骤为:精矿磨矿、精矿酸液调浆、氧压浸出、矿浆液固分离。
原料锌精矿依次经过棒磨机磨矿、精矿与酸液调浆后加入氧压釜内,氧压浸出后矿浆打入压滤机进行液固分离,得到一段浸出液和一段浸出渣;
一段浸出渣进入二段氧压釜进行二段氧压酸浸,浸出后矿浆进行压滤,得到二段浸出液和二段浸出渣;
二段浸出液作为一段浸出前液返回一段氧压酸浸过程中参与一段氧压酸浸反应;
两段氧压浸出的控制的工艺条件
一段浸出的条件:温度150℃,时间1h,压力1MPa,液固比6.5:1(液固比定义为液体的体积(m3):固体的重量(t))混合,木质素0.2m%。
二段浸出的条件:温度150℃,时间1h,压力1.2MPa,液固比5.5:1(液固比定义为液体的体积(m3):固体的重量(t))混合,木质素0.3m%。
锌精矿过320目筛的筛下物占95%以上,将精矿投入立式氧压釜内同时加入酸液进行浸出。该锌精矿含Zn 46.77m%、含In 230g/t、含Fe 15.6m%、含S 25.87m%。
一段矿浆取样进行液固分离,单位面积(1cm2)过滤速度0.8ml/min,一段浸出液成分:终酸5.83g/l,Fe全7.56g/l,Fe2+4.31g/l,Zn2+146.43g/l,In 45.05mg/l,Cu 2.57g/l;一段浸出渣的成分:Zn34.36m%,Fe 19.12m%,In 231g/t,Cu1.18m%,S0 18.96m%,一段渣渣率120%。
二段矿浆取样进行液固分离,单位面积(1cm2)过滤速度1.2ml/min,二段浸出液成分:终酸28.73g/l,Fe全19.06g/l,Fe2+1.63g/l,Zn2+120.2g/l,Cu 1.87g/l,二段浸出渣的成分:Zn 2.3m%,Fe13.27m%,In 119g/t,Cu 0.59m%,S0 58.89m%,二段渣率41%,铁的浸出率为61.02m%,
常规两段氧压酸浸,一段、二段矿浆液固分离的过滤速度比较慢本发明一段矿浆过滤速度是常规浸出方法的6倍多,二段过滤速度是常规浸出方法的2倍多,二段浸出过程中铁的浸出率达到了61.02m%,二段浸出液中含铁达到了19.06g/l,一段浸出入渣后的铁又在二段不断溶出,溶出后的铁又在一段沉淀,导致一段渣率上升到了120m%,并且随着生产的推进一段渣率会不断上升。
本发明解决了常压浸出后夜铁高及常规两段氧压浸出过程一段渣率升高,二段浸出过程铁入渣率低及渣液分离困难技术难题。
实施例1-3对锌精矿进行浸出时,一段氧压釜和二段氧压釜均采用如图1所示的氧压釜,包括氧压釜主体11,在氧压釜主体11内部均匀设置有七个隔板9,七个隔板9将氧压釜1内部分隔为八个反应区10(如图1所示,从左至右依次为第一个至第八个反应区10),在反应釜底部设有与各个反应区10内部连通的氧气入口3,在氧压釜1底部设有与第一个反应区10内部连通的蒸汽入口4;在氧压釜1顶部设有与第一个反应区10内部连通的矿浆入口1和酸液入口2,在氧压釜1顶部设有与第八个反应区10内部连通的排气口5和回液口6;在氧压釜1顶部设有分别与第二、第三和第四反应区10内部连通的冷酸入口7;与矿浆入口1、酸液入口2、氧气入口3、蒸汽入口4连通的管路上均设置了止回阀22;在氧压釜1顶部设有分别与第五、第六、第七反应区10内部连通的骤冷液入口8。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种锌精矿的浸出方法,其包括如下工序:砂磨工序、调浆工序、一段氧压酸浸工序、一段闪蒸工序、一段调节工序、一段浓密工序、二段氧压酸浸工序、二段闪蒸工序、二段调节工序、二段浓密工序和压滤工序,
原料锌精矿依次经过砂磨工序砂磨、调浆工序调浆后,进入一段氧压釜进行一段氧压酸浸,而后依次经过一段闪蒸工序降压及调节工序调节和一段浓密工序浓密后,得到一段浸出液和一段浸出浓密底流;
所述一段浸出浓密底流进入二段氧压釜进行二段氧压酸浸,而后依次经过二段闪蒸工序降压、调节工序调节和二段浓密工序浓密后,得到二段浸出液和二段浸出浓密底流;
所述二段浸出浓密底流经过压滤工序压滤后,得到二段浸出渣和压滤后液,
所述二段浸出液与所述压滤后液作为一段浸出前液均返回一段氧压酸浸工序中参与一段氧压酸浸反应;
其特征在于,在所述一段氧压酸浸工序中,控制一段氧压釜内酸度为20-25g/L,浸出时间为1-1.5h,木质素的加入量为0.2m%;
控制所述一段氧压釜内第一反应区-第八反应区的吹氧量分别为:120-170Nm3/h,150-200Nm3/h,310-490Nm3/h,340-550Nm3/h,330-540Nm3/h,180-250Nm3/h,145-170Nm3/h和150-180Nm3/h;
控制所述一段氧压釜内第一反应区-第八反应区的温度分别为:125℃-135℃,125℃-135℃,130℃-140℃,135℃-145℃,145℃-150℃,145℃-150℃,155℃-165℃,155℃-165℃;
在所述二段氧压酸浸工序中,控制一段氧压釜内酸度为90-120g/L,浸出时间为2-2.5h,木质素的加入量为0.4m%;
控制所述二段氧压釜内第一反应区-第八反应区的吹氧量分别为:150-230Nm3/h,155-320Nm3/h,385-495Nm3/h,420-550Nm3/h,420-560Nm3/h,380-420Nm3/h,150-200Nm3/h和220-300Nm3/h;
控制所述二段氧压釜内第一反应区-第八反应区的温度分别为:115℃-120℃,115℃-120℃,120℃-130℃,130℃-140℃,140℃-150℃,145℃-155℃,150℃-160℃,150℃-160℃。
2.根据权利要求1所述一种锌精矿的浸出方法,其特征在于,所述砂磨工序:原料锌精矿首先经过砂磨工序砂磨,得到粒度为过320目筛的筛下物占95%以上的锌精矿。
3.根据权利要求1所述一种锌精矿的浸出方法,其特征在于,控制所述一段氧压釜内第一反应区-第八反应区的吹氧量分别为:150Nm3/h,170Nm3/h,400Nm3/h,445Nm3/h,435Nm3/h,215Nm3/h,155Nm3/h和165Nm3/h。
4.根据权利要求1所述一种锌精矿的浸出方法,其特征在于,控制所述二段氧压釜内第一反应区-第八反应区的吹氧量分别为:190Nm3/h,240Nm3/h,440Nm3/h,485Nm3/h,490Nm3/h,400Nm3/h,175Nm3/h和260Nm3/h。
5.根据权利要求1所述一种锌精矿的浸出方法,其特征在于,控制所述一段氧压釜内第一反应区-第八反应区的温度分别为:131℃,132℃,136℃,141℃,146℃,148℃,160℃,160℃。
6.根据权利要求1所述一种锌精矿的浸出方法,其特征在于,控制所述二段氧压釜内第一反应区-第八反应区的温度分别为:116℃,118℃,124℃,135℃,145℃,150℃,155℃,156℃。
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