CN115612860B - 一种高硅锌焙烧矿的浸出方法 - Google Patents

一种高硅锌焙烧矿的浸出方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高硅锌焙烧矿的浸出方法，属于锌焙烧矿浸出技术领域；本发明包括中性浸出、弱酸浸出和亚热酸浸出三个浸出步骤，通过控制中性浸出过程中矿浆的酸度使锌焙烧矿中的酸可溶二氧化硅溶出和硅蛋白的沉淀析出同步进行，从而阻止硅酸在中浸过程中形成最大浓度，在中浸末期不会形成体积庞大的难沉降渣，产出易于沉降的矿浆，提高了浸出矿浆上清率，极大地降低了硅对锌焙烧矿浸出过程的影响，保障了生产的顺行。

Description

一种高硅锌焙烧矿的浸出方法
技术领域
本发明属于锌焙烧矿浸出技术领域，尤其涉及一种高硅锌焙烧矿的浸出。
背景技术
硫化锌精矿沸腾炉焙烧、球磨后得锌焙烧矿。沸腾炉焙烧时，锌精矿中游离态的大部分二氧化硅会和Pb、Zn等氧化物结合生成硅酸盐（称“酸可溶二氧化硅”），从游离态变为结合态。根据沸腾炉控制参数的差异，沸腾焙烧时游离态二氧化硅转化为结合态二氧化硅的比例为70-90%。锌焙烧矿浸出时，酸可溶二氧化硅先被溶出以硅酸形态存在于溶液中，当矿浆酸度降低时，再以硅蛋白形态（SiO2）沉淀析出进入浸出渣中。
锌焙烧矿浸出分为常规浸出法和热酸浸出法两种浸出工艺，两种浸出工艺的第（1）工序都是中性浸出。在中性浸出时，现有技术采用浸出酸度由高及低的控制方法，即中性浸出前期酸度高，中性浸出末期酸度低。此种浸出方法在锌焙烧矿含酸可溶二氧化硅高时，中性浸出前期锌焙烧矿后的酸可溶二氧化硅大量被浸出，在矿浆中以硅酸（H4SiO4）形态存在，并形成最大浓度；中性浸出末期酸度低时，矿浆中的硅酸以硅蛋白形态（SiO2）沉淀析出进入浸出渣。由于硅蛋白大量吸水，使矿浆形成体积庞大的难沉降渣，影响了中性浸出矿浆的浓密澄清，使中浸浓密机的上清率仅为5-15%，造成中上清液跑浑，严重影响了生产的进行；一旦中浸浓密机上清率下降，随之将使后序浸出步骤的矿浆在浓密时澄清效果更差，大量固体渣随浓密机溢流出的上清返回中性浸出步骤，使中性浸出的液固比变小，中浸矿浆中的固体渣量增大，更进一步恶化了中浸矿浆的浓密澄清效果，严重影响了生产的进行。
中国专利CN110358932A公开了一种高硅锌精矿湿法冶金工艺。锌精矿经焙烧脱硫后，锌焙砂进行一段中性-二段中高酸两段逆流浸出，中性浸出矿浆用中上清液稀释后加入絮凝剂进行浓密澄清，通过控制工艺技术条件使二氧化硅不胶凝，改善了矿浆的沉降性能。该技术方案中，一段中性浸出和二段中高酸浸出时，矿浆的酸度都是由高及低，浸出前期酸度高时酸可溶二氧化硅会大量溶出，并不能阻止硅酸在中性浸出过程中形成最大浓度，在中浸后期pH值上升到4.8-5.4硅酸以硅蛋白沉淀析出入渣时，会形成体积庞大的难沉降渣。该技术方案的实质是开路回流占全部中性上清液的10～50％中性上清液以稀释中浸矿浆，增大液固比从而改善中浸矿浆的沉降性能。但开路回流中性上清液使中浸矿浆体积增大，增加了中浸浓密机的处理量，需增加浓密机数量且降低了生产效率。中国专利CN110129564A公开了高硅氧化锌矿沉硅工艺，可有效解决浸出矿浆过滤性差和锌浸出率低的技术问题。但该技术方案仅能解决矿浆过滤性能差的问题，不能解决在步骤S1时硅酸形成最大浓度，将形成体积庞大的难沉降渣的技术问题，以致浸出矿浆不经浓密机沉降而直接过滤矿浆，致使浸出矿浆的过滤量极大，压滤机的过滤负荷极重。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供了一种高硅锌焙烧矿的浸出方法，使硅酸的生成和硅蛋白的析出同步进行，进而阻止硅酸在中浸过程中形成最大浓度，产出易于沉降的矿浆，改善矿浆的沉降性能、提高清液产率。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：高硅锌焙烧矿浸出时，分步控制浸出酸度使硅酸的生成和硅蛋白的析出同步进行，阻止硅酸在中浸过程中形成最大浓度。
所述的高硅锌焙烧矿的浸出方法包括以下实施步骤：
控制高硅锌焙烧矿的中性浸出过程，提高中性浸出的上清率，具体为，控制浸出温度，将锌焙烧矿和酸液同步连续加入浸出槽，并稳定控制矿浆酸度；再次加入锌焙烧矿提高矿浆pH值，矿浆经浓密澄清，产出中上清和中性底流；
在中性浸出过程，锌焙烧矿中酸可溶二氧化硅的浸出和矿浆中的硅酸呈硅蛋白沉淀析出同步进行。
作为优选，中性浸出第二次加入锌焙烧矿提高矿浆pH值前，控制矿浆中硅酸的浓度小于800mg/L。
作为优选，中性浸出在锌焙烧矿和酸液同步连续加入浸出槽过程中，稳定矿浆pH值3.0-3.5，再次加入锌焙烧矿调节矿浆pH值至4.8-5.4。
作为优选，中性浸出温度为60-90℃。
作为优选，高硅锌焙烧矿的浸出方法还包括弱酸浸出和亚热酸浸出，具体为：
弱酸浸出：将酸性溶液连续加入中性底流，并稳定矿浆酸度，矿浆经浓密澄清，产出弱酸上清和弱酸底流，弱酸上清返回中性浸出，弱酸底流送亚热酸浸出；
亚热酸浸出：将酸性溶液、锰粉加入弱酸底流，控制浸出温度和矿浆终点酸度，矿浆经浓密澄清，产出亚热酸上清和亚热酸底流，亚热酸上清返回中性浸出，亚热酸底流过滤后滤液返回中性浸出；
弱酸浸出和亚热酸浸出过程中，锌焙烧矿中酸可溶二氧化硅的浸出和矿浆中的硅酸呈硅蛋白沉淀析出同步进行。
作为优选，弱酸浸出时，稳定矿浆pH值3.0-3.5。
作为优选，亚热酸浸出时，控制矿浆终点酸度20-70g/L。
作为优选，亚热酸浸出时，控制浸出温度70-90℃。
作为优选，中性浸出所述的酸液由弱酸上清、亚热酸液及酸性溶液配置。
作为优选，所述的酸性溶液为稀硫酸、锌电解废液中的一种或两种。
有益效果
本发明通过中性浸出条件及物料加料速度的控制，阻止了硅酸在中浸过程中形成最大浓度，在中性浸出末期不会形成体积庞大的难沉降渣，解决了硅酸对浸出矿浆浓密澄清的影响
，产出易于沉降的矿浆，保持和稳定了浓密机的上清率，保障了生产的顺行。
本发明相对于目前高硅矿浸出技术，步骤简单，无需开路回流部分中性上清液稀释中浸矿浆以改善中浸矿浆的沉降性能，从而提高了生产能力；且无需过滤中性浸出矿浆，减少了压滤机的使用和劳动用工。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的说明，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下多获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围。
所用的锌焙烧矿含SiO23-7%wt，含酸可溶SiO22.5-6%wt。
所述的高硅锌焙烧矿的浸出方法包括以下步骤：
（1）中性浸出：控制浸出温度60-90℃，将锌焙烧矿，以及由弱酸浸出上清液、亚热酸浸出上清液和底流滤液与酸液配制的溶液同步连续加入反应槽浸出，稳定矿浆pH值3.0-3.5浸出1.5h，以阻止矿浆中的硅酸形成最大浓度，使矿浆中硅酸（以SiO2计）浓度小于800mg/L，此酸度下锌焙烧矿中的酸可溶二氧化硅浸出率占总浸出率的40%；再次加入锌焙烧矿调节矿浆pH值4.8-5.4浸出0.5h，使矿浆中的硅酸进一步沉淀析出入渣，中性浸出时硅酸呈硅蛋白沉淀析出占总沉淀析出率的50%，矿浆经浓密澄清，产出中上清和中性底流，中上清含SiO280-100mg/L，中上清送净化处理，中性底流送入弱酸反应槽。
锌焙烧矿中的硅酸锌可在浸出酸度pH值3.5的条件下进行。通过试验研究，在中性浸出控制矿浆pH值3.0-3.5时，硅酸锌的溶出速度小于硅蛋白沉淀析出的速度；但当浸出酸度pH值＜3.0时，硅酸锌的溶出速度大于硅蛋白沉淀析出的速度，pH值越低硅蛋白沉淀析出的速度越小，会使中浸时硅胶形成最大浓度。因此，将第二次加入锌焙烧矿前的矿浆pH值控制为3.0-3.5，控制手段是酸液与锌焙烧矿同步且连续加入，并稳定矿浆pH值3.0-3.5。
通过控制浸出矿浆pH值3.0-3.5，使硅酸的生成和硅蛋白的析出同步进行，进而阻止硅酸在浸出过程中形成最大浓度。因为硅酸的浓度越高即过饱和度越大，硅酸的聚合-凝聚速度越快，更易形成难以澄清的聚凝胶且吸水程度高，在矿浆pH值上升到4.8-5.4时的中浸末期易形成体积庞大的难沉降渣；而在较低的硅酸浓度下，则可阻碍细颗粒的胶粒形成，促使较大颗粒的无定型二氧化硅长大且吸水程度最低，在中浸末期调节pH值至4.8-5.4时不会形成体积庞大的难沉降渣，利于中浸矿浆的浓密澄清。通过大量的试验研究发现，欲阻止在中浸末期形成体积庞大的难沉降渣，需控制第二次加入锌焙烧矿前矿浆中的硅酸（SiO2）的浓度小于800mg/L，如果大于800mg/L，将难以阻止在中浸末期形成体积庞大的难沉降渣，当第二次加入锌焙烧矿前的矿浆中硅酸浓度越高，中浸末期难沉降渣的体积越是庞大，严重时可导致中浸浓密机无法产出上清，使生产陷入停滞。
酸可溶二氧化硅（硅酸锌和硅酸铅）的浸出反应式为（以硅酸锌为例）：Zn2SiO4+2H2SO4=2ZnSO4+Si(OH)4或H4SiO4，酸可溶二氧化硅以硅酸形态被溶出。
硅酸沉淀析出的反应式为：nSi(OH)4 =（SiO2）n+2nH2O，矿浆中的硅酸以硅蛋白形态沉淀入渣。
（2）弱酸浸出：将酸液和中性底流连续加入反应槽，并稳定控制矿浆pH值3.0-3.5浸出1.0-2.0h，使硅酸的生成和硅蛋白的析出同步进行，此酸度下锌焙烧矿中的酸可溶二氧化硅浸出率占总浸出率的50%，硅酸的沉淀析出占总沉淀析出率的45%，弱酸上清液中含SiO2≤200mg/L；矿浆经浓密澄清，产出弱酸上清和弱酸底流，弱酸上清返回中性浸出，弱酸底流进行亚热酸浸出。
（3）亚热酸浸出：将酸液、锰粉、弱酸底流加入反应槽，控制浸出温度70-90℃，并控制矿浆终点酸度H2SO420-70g/L浸出1.0-2.0h，使弱酸底流中残余的氧化锌、硅酸锌和部分铁酸锌及硫化锌得以浸出以降低渣含锌，此酸度下锌焙烧矿中的酸可溶二氧化硅浸出率占总浸出率的10%，硅酸的沉淀析出占总沉淀析出率的5%，弱酸上清液中含SiO2≤1000mg/L；矿浆经浓密澄清，产出亚热酸上清和亚热酸底流，亚热酸上清和过滤后的亚热酸底流滤液返回中性浸出配液，滤渣送火法炉窑处理。
为了更清楚说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
本实施例所用的高硅锌焙烧矿主要成分为：SiO23.14%wt，酸可溶SiO22.53%wt。
（1）中性浸出：取电解废液，弱酸上清液，亚热酸液配置混合均匀后，置于带有出口阀门的高位瓶中；取含SiO290mg/L的中上清置于烧杯中作为浸出的底液，开启搅拌后，控制浸出温度60℃，开启高位瓶阀门往烧杯中连续加入配置的酸液，按浸出矿浆pH3.0-3.5连续加入锌焙烧矿，高位瓶中配置的酸液在1.5h加完，加完酸液后取少量矿浆过滤，测得滤液中SiO2550mg/L。酸液加完后，按矿浆终点pH4.8第二次加入锌焙烧矿反应0.5h，加入絮凝剂聚丙烯酰胺后将矿浆静置澄清30min，测得上清率为78%（上清液占总浸出矿浆体积量，以下相同），测得上清含SiO295mg/L，底流送弱酸浸出。
（2）弱酸浸出：取电解废液置于带有出口阀门的高位瓶中，开启搅拌后，通过高位瓶往中浸底流中连续加入电解废液，并按弱酸矿浆pH值3.0-3.5调节电解废液加入量，反应2.0h，加入絮凝剂聚丙烯酰胺后将矿浆静置澄清30min，测得上清率为45%，测得上清含SiO2160mg/L，底流送亚热酸酸浸出。
（3）亚热酸浸出：往弱酸浸出底流中加入锰粉，并按终酸25g/L加入电解废液，浸出温度70℃，反应2.0h，加入絮凝剂聚丙烯酰胺后将矿浆静置澄清30min，测得上清率为65%，底流过滤，滤渣送火法炉窑处理，将上清和底流滤液合并后得亚热酸液，测得溶液含SiO2650mg/L。
实施例2
本实施例所用的高硅锌焙烧矿主要成分为：SiO26.97%wt，酸可溶SiO25.89%wt。
（1）中性浸出：取含H2SO4170g/L的稀硫酸，弱酸上清液，亚热酸液配置混合均匀后，置于带有出口阀门的高位瓶中；取含SiO290mg/L的中上清300mL置于烧杯中作为浸出底液，开启搅拌后，控制浸出温度75℃，开启高位瓶阀门往烧杯中连续加入配置的酸液，按浸出矿浆pH3.0-3.5连续加入锌焙烧矿，高位瓶中配置的酸液在1.5h加完，加完酸液后取少量矿浆过滤，测得滤液中SiO2780mg/L；酸液加完后，按矿浆终点pH5.4第二次加入锌焙烧矿反应0.5h，加入絮凝剂聚丙烯酰胺后将矿浆静置澄清30min，测得上清率为72%，测得上清含SiO285mg/L，底流送至弱酸浸出。
（2）弱酸浸出：取电积废液置于带有出口阀门的高位瓶中，开启搅拌后，通过高位瓶往中浸底流中连续加入电解废液，并按弱酸矿浆pH值3.0-3.5调节电解废液加入量反应2.0h，加入絮凝剂聚丙烯酰胺后将矿浆静置澄清30min，测得上清率为40%，测得上清含SiO2195mg/L，底流送亚热酸酸浸出。
（3）亚热酸浸出：往弱酸浸出底流中加入锰粉，并按终酸70g/L加入电解废液，浸出温度90℃，反应1.0h，加入絮凝剂聚丙烯酰胺后将矿浆静置澄清30min，测得上清率为60%，将底流过滤，滤渣送火法炉窑处理，将上清和底流滤液合并得亚热酸液，测得亚热酸液含SiO2960mg/L。
实施例3
本实施例所用的高硅锌焙烧矿主要成分为：SiO25.24%wt，酸可溶SiO24.65%wt。
（1）中性浸出：取含H2SO4170g/L的稀硫酸，电积废液，弱酸上清液，亚热酸液配置混合均匀后，置于带有出口阀门的高位瓶中；取含SiO290mg/L的中上清置于烧杯中作为浸出的浸出底液，开启搅拌后，控制浸出温度90℃，开启高位瓶阀门往烧杯中连续加入配置的酸液，按浸出矿浆pH3.0-3.5加入锌焙烧矿，高位瓶中配置的酸液在1.5h加完，加完酸液后取少量矿浆过滤，测得滤液中SiO2710mg/L；酸液加完后，按矿浆终点pH5.0第二次加入锌焙烧矿反应0.5h，加入絮凝剂聚丙烯酰胺后将矿浆静置澄清30min，测得上清率为74%，将上清虹吸抽出，上清含SiO290mg/L，底流送弱酸浸出。
（2）弱酸浸出：取电积废液置于带有出口阀门的高位瓶中，开启搅拌后，通过高位瓶往中浸底流中连续加入电解废液，并按弱酸矿浆pH值3.0-3.5调节电解废液加入量反应2.0h，加入絮凝剂聚丙烯酰胺后将矿浆静置澄清30min，测得上清率为42%，测得上清含SiO2180mg/L，底流送亚热酸浸出。
（3）亚热酸浸出：往弱酸浸出底流中加入锰粉，并按终酸50g/L加入电解废液，浸出温度90℃，反应1.5h，加入絮凝剂聚丙烯酰胺后将矿浆静置澄清30min，测得上清率为60%，将底流过滤，滤渣送火法炉窑处理，将上清和底流滤液合并得亚热酸液，测得亚热酸液含SiO2840mg/L。
对比实施例
本实施例使用实施1的高硅锌焙烧矿，主要成分为：SiO23.14%wt，酸可溶SiO22.53%wt。
（1）中性浸出：取电积废液，弱酸上清液，亚热酸液配置混合均匀，置于带有出口阀门的高位瓶中；取含SiO290mg/L的中上清置于烧杯中作为浸出底液并加入锰粉，开启搅拌后，开启高位瓶阀门往烧杯中加入酸液，按浸出矿浆含H2SO480g/L加入锌焙烧矿，高位瓶中配置的酸液在0.5h加完；酸液加完后，第二次按矿浆含H2SO48g/L加入锌焙烧矿后反应1.0h，取少量矿浆过滤，测得滤液中SiO23250mg/L；再按矿浆终点pH5.2第三次加入锌焙烧矿反应0.5h，加入絮凝剂聚丙烯酰胺后将矿浆静置澄清30min，测得上清率为15%，将上清虹吸抽出，过滤50%的矿浆以控制底流体积，滤液并入上清，滤渣并入中浸底流，上清含SiO290mg/L，中浸底流用于弱酸浸出。
（2）弱酸浸出：开启搅拌后，将电解废液加入中浸底流，控制弱酸矿浆终点pH值3.2反应2.0h，加入絮凝剂聚丙烯酰胺后将矿浆静置澄清30min，无上清，过滤50%的矿浆以控制底流体积，滤渣并入底流，滤液含SiO2260mg/L，弱酸底流送亚热酸酸浸出。
（3）亚热酸浸出：按终酸50g/L向弱酸底流中加入电解废液，反应2.0h，加入絮凝剂聚丙烯酰胺后将矿浆静置澄清30min，测得上清率为10%，将上清虹吸抽出，底流过滤，将上清和底流滤液合并得亚热酸液，测得亚热酸液SiO21500mg/L。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.一种高硅锌焙烧矿的浸出方法，其特征在于，控制高硅锌焙烧矿的中性浸出过程，提高中性浸出的上清率，具体为，
控制浸出温度，将锌焙烧矿和酸液同步连续加入浸出槽，并稳定控制矿浆酸度为pH值3.0-3.5；再次加入锌焙烧矿提高矿浆pH值至4.8-5.4，矿浆经浓密澄清，产出中上清和中性底流；
中在性浸出过程，锌焙烧矿中酸可溶二氧化硅的浸出和矿浆中的硅酸呈硅蛋白沉淀析出同步进行。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第二次加入锌焙烧矿提高矿浆pH值前，控制矿浆中硅酸的浓度小于800mg/L。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，中性浸出温度为60-90℃。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，高硅锌焙烧矿的浸出方法还包括，
弱酸浸出：将酸性溶液连续加入中性底流，并稳定矿浆酸度，矿浆经浓密澄清，产出弱酸上清和弱酸底流，弱酸上清返回中性浸出，弱酸底流送亚热酸浸出；
亚热酸浸出：将酸性溶液、锰粉加入弱酸底流，控制浸出温度和矿浆终点酸度，矿浆经浓密澄清，产出亚热酸上清和亚热酸底流，亚热酸上清返回中性浸出，亚热酸底流过滤后滤液返回中性浸出；
弱酸浸出和亚热酸浸出过程中，锌焙烧矿中酸可溶二氧化硅的浸出和矿浆中的硅酸呈硅蛋白沉淀析出同步进行。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，弱酸浸出时，稳定矿浆pH值3.0-3.5。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，亚热酸浸出时，控制矿浆终点酸度20-70g/L。
7.如权利要求4或6所述的方法，其特征在于，亚热酸浸出时，控制浸出温度70-90℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酸液由弱酸上清、亚热酸液及酸性溶液配制。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的酸性溶液为稀硫酸、锌电解废液中的一种或两种。
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