CN110872446B - 一种改性道路沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性道路沥青及其制备方法。本发明的改性道路沥青，以质量百分数计，包括如下组分：调和沥青：98.5%～99.5%，改性剂：0.5%～1.5%；其中调和沥青，以质量百分数计，包括如下组分：第一基质沥青65%～90%，第二基质沥青：10%～35%；所述的改性剂为多聚磷酸。本发明的改性道路沥青的脆点显著降低，且具有优良的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性沥青及其制备方法，具体地说是一种改性道路沥青及其制备方法。
背景技术
沥青的低温脆性通常采用弗拉斯脆点（Fr）表示，沥青的脆点表征沥青低温流变性质，和沥青的低温使用性质相关联。脆点越低沥青的低温抗脆裂性越好。
在中国广大的北方，因冬季气候寒冷，要求沥青具有较好的低温抗裂性能。此外，在一些气候比较寒冷的国家，如：俄罗斯、哈萨克斯坦等，这些国家对沥青低温性能都有严格的要求。哈萨克斯坦国家道路沥青（CTPK 1373-2005）采用0℃针入度、0℃延伸度及脆点指标对沥青的低温性能进行限定，如：哈萨克斯坦道路沥青标准中60/90及90/130分别要求沥青脆点不大于-18℃及-20℃。再如：俄罗斯石油道路沥青（гост33133-2014）中70/100及100/130牌号的沥青薄膜烘箱试验前要求沥青脆点不大于-18℃及-20℃，而且还要求薄膜烘箱试验后脆点不大于-15℃及-17℃。
但是，目前中国《公路沥青施工技术规范》（JTG F40-2004）“道路石油沥青技术要求”中没有脆点指标要求，针对沥青低温性能也仅仅采用10℃延度指标来表征。延度为沥青在规定的试验温度、拉伸速度等条件下拉伸至断裂时候的长度，该指标反映的是沥青在规定温度下的松弛性能，仅仅采用延伸度表征沥青的低温性能是不全面的。
由于中国道路沥青标准对沥青脆点没有进行要求，因此，中国对沥青脆点关注较少。通过对国内部分沥青的脆点进行测试，测试结果与哈萨克斯坦等国家相近牌号的道路沥青脆点相比存在较大差距。但是为了使中国道路沥青在寒冷区域具有更好的低温抗裂性能，也需要采用脆点更低的沥青。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种改性道路沥青及其制备方法。该改性道路沥青的脆点显著降低，且具有优良的综合性能。
本发明提供一种改性道路沥青，以质量百分数计，包括如下组分：
调和沥青 98.5%～99.5%；
改性剂 0.5%～1.5%；
所述调和沥青，以质量百分数计，包括如下组分：
第一基质沥青 65%～90%，优选为75%~85%；
第二基质沥青 10%～35%，优选为15%~25%；
所述的改性剂为多聚磷酸（PPA）。
所述的第一基质沥青的沥青质含量为1.0wt%以下，PI值为-1.5~-0.5，蜡含量(蒸馏法)为1.0wt%以下，25℃针入度为60～100 1/10mm，脆点≮-15℃。
所述的第一基质沥青选自道路石油沥青，优选满足相应牌号指标要求的道路石油沥青，进一步优选满足相应牌号A级指标要求的道路石油沥青。其中，指标要求可以为公路沥青路面施工技术规范（JTG F40—2004）中对道路石油沥青技术的指标要求。
所述的第一基质沥青可以源自单一环烷基原油炼制的直馏沥青和/或减压渣油。
所述的第二基质沥青的沥青质含量为20wt%以上，PI值＞0.5，25℃针入度为60～80 1/10mm，软化点为50℃以上，60℃动力粘度为150Pa·s以上。
所述的第二基质沥青可以采用直馏工艺得到的高沥青质渣油和/或氧化工艺得到的高沥青质渣油。
所述第一基质沥青和第二基质沥青的针入度指数 PI是将15℃、25℃、30℃等3个或3个以上温度条件下测定针入度后按规定的方法（PI=（20-500A）/（1+50A））计算得到，其中A为针入度温度感应性系数。A=（lgPT1-lgPT2）/(T2-T1)。其中，PI值是用以描述沥青的温度敏感性的指标，针入度指数PI越大，沥青的温度敏感性越小。当PI＜-2.0为溶胶型胶体结构；-2.0≤PI≤2.0为溶胶-凝胶型胶体结构；当PI＞2.0为凝胶型胶体结构。
所述多聚磷酸中P2O5质量含量在80%以上，优选P2O5质量含量在83%以上，可采用工业级或试剂级多聚磷酸。
本发明还提供了一种如上述改性道路沥青的制备方法，包括如下内容：
（1）将第一基质沥青和第二基质沥青混合，加热后进行搅拌，得到调和沥青；
（2）将步骤（1）得到的调和沥青，继续加热，然后加入多聚磷酸，搅拌，得到改性道路沥青。
步骤（1）中所述的第一基质沥青和第二基质沥青混合前优选先分别进行加热融化。
步骤（1）中所述的加热为加热到150～160℃，所述的搅拌时间为2～3h。
步骤（2）中所述的加热为加热到170～180℃，所述的搅拌时间为2～3h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明以特定的两种基质沥青作为调和沥青原料，以PPA为改性剂，PPA和该调和沥青发生反应，得到的改性道路沥青的脆点显著降低并且具有优良的综合性能，各项性能可达到 “哈萨克斯坦道路沥青”（CTPK 1373-2005）相应牌号技术指标要求。
（2）本发明使用单一的PPA为改性剂，制备方法简单且成本低。
具体实施方式
下面将借助于实施例对本发明作进一步的说明，但以下实施例不构成对本发明的限制。其中所述的物料的百分含量为质量百分含量。
第一基质沥青为源于环烷基原油炼制的减压渣油制备的70号沥青（脆点为：-13℃）和90号沥青（脆点为：-14℃）；第二基质沥青为采用直馏工艺得到的高沥青质渣油。
上述第一基质沥青和第二基质沥青的具体性质见表1。其中第一基质沥青满足“道路石油沥青技术要求” （JTG F40—2004）中相应牌号A级技术指标要求。
表1 基质沥青性质
| 项目 | 第一基质沥青70号沥青 | 第一基质沥青90号沥青 | 第二基质沥青 |
| 针入度(25℃)，(0.1mm) | 70 | 91 | 72 |
| 针入度指数（PI） | -1.45 | -1.4 | 1.3 |
| 软化点，℃ | 46 | 45 | 52 |
| 延伸度(10℃)，cm | ＞150 | ＞150 | — |
| 延伸度(15℃)，cm | ＞150 | ＞150 | — |
| 延伸度(25℃)，cm | ＞150 | ＞150 | 82 |
| 闪点，℃ | ＞260 | ＞260 | 242 |
| 动力粘度(60℃)，Pa•s | 221 | — | ＞180 |
| 蜡含量(蒸馏法)，% | 0.7 | 0.71 | — |
| 薄膜烘箱试验(163℃，5h) | |||
| 质量变化，% | ≯0.8 | ≯0.8 | ≯0.8 |
| 针入度比，% | 88 | 85 | 66 |
| 延伸度(10℃)，cm | ＞150 | ＞150 | 5 |
| 沥青质，% | 0.6 | 0.6 | 22 |
| 符合标准 | 70A | 90A | / |
调和沥青的制备
将第一基质沥青和第二基质沥青加热融化，然后在第一基质沥青中加入一定比例的第二基质沥青，然后升温至155℃，搅拌2h即得到调和沥青。调和沥青配比及主要性质见表2。
表2 调和沥青配比及主要性质
| 项目 | 调和沥青1 | 调和沥青2 | 调和沥青3 |
| 第一基质沥青 70号沥青，% | 85 | 85 | — |
| 第一基质沥青 90号沥青，% | — | — | 85 |
| 第二基质沥青，% | 15 | 25 | 15 |
| 调和沥青针入度（25℃），0.1mm | 83 | 77 | 94 |
| 调和沥青针入度（0℃），0.1mm | 22 | 24 | 25 |
| 针入度指数PI | -1.6 | -1.6 | -1.6 |
| 调和沥青软化点，℃ | 44 | 45 | 43 |
| 调和沥青脆点，℃ | -14 | -14 | -14 |
| 延伸度(0℃，5cm/min)/cm | 0 | 0 | 0 |
| 延伸度(25℃，5cm/min)/cm | ＞100 | ＞100 | ＞100 |
| 闪点/℃ | 278 | 272 | 270 |
| 加入后软化点变化，℃ | 2.8 | 2.5 | 2.9 |
| 薄膜烘箱试验(163℃，5h) | |||
| 质量变化，% | ≯0.8 | ≯0.8 | ≯0.8 |
| 针入度比，% | 76 | 78 | 74 |
| 达标情况 | 不符合BND 60/90 | 不符合BND 60/90 | 不符合BND 90/130 |
改性道路沥青的制备
实施例1-3
将调和沥青加热到175℃，然后加入PPA，该PPA为P2O5的质量含量为115%的多聚磷酸，继续搅拌2h，得到改性道路沥青。其中各实施例加入的调和沥青、PPA的具体情况及所得改性道路沥青的性质见表3。
对比例1
其它同实施例1，只是加入的沥青原料为第一基质沥青70号沥青，具体参见表3。
对比例2
其它同实施例1，只是加入的沥青原料为第一基质沥青90号沥青，具体参见表3。
对比例3
其它同实施例1，只是加入的调和沥青1和PPA的加入量与实施例1不同，具体参见表3。
表3 实施例1～3和对比例1～3改性道路沥青性质
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 哈萨克斯坦道路沥青BND 60/90 |
| 沥青原料种类 | 调和沥青1 | 调和沥青2 | 调和沥青3 | 第一基质沥青70号 | 第一基质沥青90号 | 调和沥青1 | - |
| 沥青加入量，% | 98.7 | 99.4 | 98.7 | 98.7 | 98.7 | 97 | - |
| PPA，% | 1.3 | 0.6 | 1.3 | 1.3 | 1.3 | 3.0 | - |
| 针入度（25℃），0.1mm | 79 | 82 | 85 | 63 | 78 | 55 | 61～90 |
| 针入度（0℃），0.1mm | 22 | 23 | 23 | 21 | 22 | 17 | ≮20 |
| PI值 | -0.5 | -0.2 | -0.6 | -0.9 | -0.6 | 0.6 | -1.0～+1.0 |
| 软化点，℃ | 48 | 49 | 47 | 49 | 48 | 57 | ≮47 |
| 脆点，℃ | -19 | -20 | -19 | -14 | -15 | -15 | ≯-18 |
| 延伸度(0℃，5cm/min)，cm | 7 | 8 | 8 | 0 | 0 | 3 | ≮3.5 |
| 延伸度(25℃，5cm/min)，cm | ＞100 | ＞100 | ＞100 | ＞100 | ＞100 | 40 | ≮55 |
| 闪点/℃ | ＞230 | ＞230 | ＞230 | ＞230 | ＞230 | ＞230 | ＞230 |
| 加入后软化点变化，℃ | 3.8 | 2.7 | 3.7 | 4.0 | 4.2 | / | ≯5 |
| 薄膜烘箱试验(163℃，5h) | 薄膜试验后沥青结皮 | ||||||
| 质量变化，% | ≯0.8 | ≯0.8 | ≯0.8 | ≯0.8 | ≯0.8 | / | ≯0.8 |
| 针入度比，% | 78 | 77 | 78 | 79 | 78 | / | ≮50 |
| 达标情况 | 符合BND60/90 | 符合BND60/90 | 符合BND60/90 | 不符合BND60/90 | 不符合BND60/90 | 不符合BND60/90 |
其中，表1中的针入度指数（PI值）是采用发明内容部分中提到的方法计算得到的，表2和表3是采用哈萨克斯坦国家道路沥青的相关方法计算得到的。
哈萨克斯坦国家道路沥青（CTPK 1373-2005）中针入度指数（PI值）与国内针入度指数（PI值）计算方法有所差异，哈萨克斯坦国家沥青针入度指数PI是采用针入度（25℃）和软化点进行回归得到。具体如下：A=（lg800-lgPT）/(T-25)，T：为软化点，PT：为25℃时沥青针入度；PI=（20-500A）/（1+50A）。
综上，本发明的改性道路沥青不仅脆点显著降低还具有优良的综合性能，采用合适的原料及制备工艺，改性沥青各项性能可达到“哈萨克斯坦道路沥青”（CTPK 1373-2005）BND 60/90技术指标要求。
Claims (6)
1.一种改性道路沥青，以质量百分数计，包括如下组分：
调和沥青 98.5%～99.5%；
改性剂 0.5%～1.5%；
所述调和沥青，以质量百分数计，包括如下组分：
第一基质沥青 75%~85%；
第二基质沥青 15%~25%；
所述的改性剂为多聚磷酸，所述的第一基质沥青的沥青质含量为0.6wt%~1.0wt%，PI值为-1.5~-1.4，蜡含量为0.7wt%~1.0wt%，25℃针入度为70～91 1/10mm，脆点-13℃~-15℃；所述的第二基质沥青的沥青质含量为20wt%~22wt%，PI值＞0.5且≤1.3，25℃针入度为60～72 1/10mm，软化点为50℃~52℃，60℃动力粘度为180Pa·s以上；
所述第一基质沥青源于环烷基原油炼制的减压渣油制备的70号沥青或90号沥青中的至少一种，所述第二基质 沥青源于采用直馏工艺得到的高沥青质渣油。
2.按照权利要求1所述的改性道路沥青，其特征在于：所述多聚磷酸中P2O5的质量含量在80%以上。
3.按照权利要求2所述的改性道路沥青，其特征在于：所述多聚磷酸中P2O5的质量含量在83%以上。
4.按照权利要1-3任一所述的改性道路沥青的制备方法，包括如下内容：
（1）将第一基质沥青和第二基质沥青混合，加热后进行搅拌，得到调和沥青；
（2）将步骤（1）得到的调和沥青，继续加热，然后加入多聚磷酸，搅拌，得到改性道路沥青。
5.按照权利要4所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的第一基质沥青和第二基质沥青混合前先分别进行加热融化。
6.按照权利要4所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的加热为加热到150～160℃，所述的搅拌时间为2～3h；步骤（2）中所述的加热为加热到170～180℃，所述的搅拌时间为2～3h。
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| "多聚磷酸对不同沥青的改性及改性机理研究";张恒龙等;《建筑材料学报》;20130415;第16卷(第2期);第255-260页 * |
| "多聚磷酸对沥青性能影响研究 ";杨国明等;《当代化工》;20170330;第46卷(第3期);第422-425页 * |
| "多聚磷酸改性沥青性能研究";黄刚等;《西部交通科技》;20180615(第6期);第5-10页 * |
| "多聚磷酸改性沥青改性机制";王岚等;《复合材料学报》;20170105;第34卷(第10期);第2330-2336页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110872446A (zh) | 2020-03-10 |
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