CN110872175A - 一种微晶玻璃及利用其制成的具有复合压应力的玻璃基板 - Google Patents

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Abstract

一种微晶玻璃及利用其制成的具有复合压应力的玻璃基板，微晶玻璃可制成的任意形状的玻璃基板，微晶玻璃可进行二元离子交换形成具有复合压应力的微晶玻璃，且所述微晶玻璃中晶体含量为整体的10wt％～50wt％水平。所述微晶玻璃经二元离子交换后形成复合压应力层，复合压应力层的表面应力值至少为600Mpa；应力深度为玻璃基板厚度的18％以上；复合压应力层由位于表面区的高应力部分与位于深层区的低应力部分组成，两者交汇处的应力值为50～200Mpa，拐点深度为6μm～10μm之间。本发明制成的玻璃基板表面的复合压应力层更大的发挥玻璃网络架构的强度，高压应力区和低压力区的结合，使微裂纹更难扩展生长。

Description

一种微晶玻璃及利用其制成的具有复合压应力的玻璃基板
技术领域
本发明涉及一种微晶玻璃以及以该微晶玻璃为基板的的基板，具体涉及一种微晶玻璃及利用其制成的具有复合压应力的玻璃基板。
背景技术
随着目前大屏占比手机、曲面屏手机开始占据主要市场，产品终端对保护盖板的抗摔裂、抗裂纹、抗划伤等机械强度要求的提高，而且随着5G通讯、无线充电等技术的应用，目前主流手机品牌如苹果、三星都以玻璃作为背板材料，因此在化学强化玻璃的基础上在扩展强化的空间是很有必要的。
锂铝硅玻璃可通过两步离子交换强化工艺实现钾～钠，钠～锂二元离子交换，形成复合压应力，可以获得高的抗破坏强度，经过两步法强化后其最大应力层深度(DOL，Depth of Stress Layer)可达150μm，表面压应力(CS，Compress Stress)也高达900Mpa，其实机械强度是普通高铝硅玻璃的3倍以上。
玻璃微晶陶瓷化是一种增强玻璃强度的方法，通过对玻璃进行后续的微晶化热处理，可在玻璃内部或表面形成晶体，在玻璃的强度上有一定的提高作用，尤其在表面硬度上。通过控制晶核剂的量或热处理温度可获得结晶度较低的微晶玻璃，较低结晶度的微晶玻璃可以避免陶瓷化带来的高温脆性及不可离子强化性。
化学强化玻璃的微裂纹的产生和扩展会受到压应力层和玻璃本身网络结构两种阻力，当裂纹扩展至张应力区时，玻璃将会破裂，而复合压应力的表面高压应力部分主要防止微裂纹的产生，削弱微裂纹往内部扩展的能量；深层低压应力区则延长表面微裂纹扩展至张应力区域的空间距离，更大的发挥玻璃网络架构的强度，两者结合在一起，使微裂纹更难扩展生长，形成复合压应力的本质意义在于此。
发明内容
本发明目的为提供一种微晶玻璃及利用其制成的具有复合压应力的玻璃基板，该微晶玻璃具有较低的结晶度，晶粒较小，能够保证微晶玻璃在化学强化中具有正常的离子交换速率，快速形成表面复合压应力。且玻璃基板微晶化后本征强度提高，再结合表面的复合压应力，玻璃微裂纹难以扩展，进一步获得更高的机械强度，以满足高机械强度的电子显示前盖板需求，更进一步可以作为智能通讯设备的非金属后盖板，以适应5G通讯，无线充电时代。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种微晶玻璃，所述微晶玻璃可制成的任意形状的玻璃基板，其特征在于：所述微晶玻璃可进行二元离子交换形成具有复合压应力的微晶玻璃，且所述微晶玻璃中晶体含量为整体的5wt％～50wt％水平。
利用微晶玻璃制成的具有复合压应力的玻璃基板，其特征在于：所述微晶玻璃经二元离子交换后形成复合压应力层，所述复合压应力层的表面应力值至少为600Mpa应力深度为玻璃基板厚度的18％以上；所述复合压应力层由位于表面区的高应力部分与位于深层区的低应力部分组成，两者交汇处的应力值为50～200Mpa拐点深度为6μm～10μm之间。
进一步优选地，所述微晶玻璃晶相含量为5％～30wt％，优选为10～25wt％。
进一步地，所述玻璃基材以摩尔百分比计包含如下组分：
SiO2：60～75％；
Al2O3：10％～17％；
P2O5：0～5％；
MgO：3％～10％；
ZrO2：0％～6％；
TiO2：0％～6％；
Na2O：3％～12％；
Li2O：0％～10％；
SiO2与Al2O3的含量之和大于等于75％；
TiO2与ZrO2的含量之和大于等于3％且小于等于8％；
Na2O与Li2O的含量之和大于等于7％且小于等于14％
进一步地，所述二元离子交换为钾～钠离子交换和钠～锂离子交换，其特征在于：可经两步化学强化进行或经一步化学强化完成上述两种离子交换。
经两步化学强化进行二元离子交换的步骤为：先将微晶玻璃在高钠低钾硝酸盐中或纯钠硝酸盐中进行化学强化，强化温度为370～480℃，强化时间0.5h～12h，后于高钾低钠硝酸盐中或纯钾硝酸盐中进行化学强化，强化温度为370～480℃，强化时间20min～250min；
经一步化学强化进行二元离子交换的步骤为：将微晶玻璃在高钠低钾硝酸盐中进行单步化学强化，强化温度为370～480℃，强化时间0.5h～12h。
进一步地，所述微晶玻璃晶相为β～石英固溶体、β～锂辉石、尖晶石和含钛晶相。
进一步地，所述玻璃基板维氏硬度为600kgf以上。
进一步地，所述经两步化学强化进行二元离子交换的步骤为：先将微晶玻璃在高钠低钾硝酸盐中或纯钠硝酸盐中进行化学强化，强化温度为380～420℃，强化时间为1～6h，后于高钾低钠硝酸盐中或纯钾硝酸盐中进行化学强化，强化温度为380～420℃，强化时间为20min～150min；
所述经一步化学强化进行二元离子交换的步骤为：将微晶玻璃在高钠低钾硝酸盐中进行单步化学强化，强化温度为400～430℃，强化时间1～6h。
进一步地，所述经两步化学强化进行二元离子交换的步骤为：先将微晶玻璃在高钠低钾硝酸盐中或纯钠硝酸盐中进行化学强化，强化温度为370～480℃，强化时间为1～4h，后于高钾低钠硝酸盐中或纯钾硝酸盐中进行化学强化，强化温度为380～420℃，强化时间为20min～80min；
所述经一步化学强化进行二元离子交换的步骤为：将微晶玻璃在高钠低钾硝酸盐中进行单步化学强化，强化温度为400～430℃，强化时间1～4h。
进一步地，所述复合压应力层的表面应力值至少为600Mpa；应力深度为玻璃基板厚度的15％以上；所述复合压应力层由位于表面区的高应力部分与位于深层区的低应力部分组成，两者交汇处的拐点应力值至少为50Mpa，拐点深度为4μm～15μm之间。
进一步地，所述复合压应力层的表面应力值至少为700Mpa；应力深度为玻璃基板厚度的18％以上；所述复合压应力层由位于表面区的高应力部分与位于深层区的低应力部分组成，两者交汇处的应力值至少为100Mpa，拐点深度为6μm～10μm之间。
进一步地，所述复合压应力层的高应力部分与低应力部分两者交汇的拐点处的应力值为200Mpa，拐点深度为6μm～10μm之间。
进一步地，所述玻璃基板的抗冲击强度为1.02J～1.8J，抗弯曲强度为1000Mpa～1800MPa，玻璃基板在1.10m～1.55m高度范围内负载抗跌落完好率大于等于90％。
进一步地，所述玻璃基板厚度为0.3～2mm。
此外，所述玻璃基板厚度为0.3～1.5mm。
更加优选地，所述微晶玻璃采用浮法成型、溢流下拉法、狭槽引下法或压延法制备而成。
实施本发明提供的一种微晶玻璃及利用其制成的具有复合压应力的玻璃基板，可以达到以下有益效果：
本发明制成的玻璃基板表面的复合压应力层由位于表面区的高应力部分与位于深层区的低应力部分组成，表面区的高压应力区主要防止微裂纹的产生，削弱微裂纹往内部扩展的能量，深层区的低压应力区则延长表面微裂纹扩展至张应力区域的空间距离，更大的发挥玻璃网络架构的强度，两者结合在一起，使微裂纹更难扩展生长。
本发明的玻璃基板具有较高的本征强度，并且能够顺利的进行离子交换强化工艺形成表面复合压应力，且由于内部均匀晶粒可大幅减少化学钢化中产生的应力松弛，进一步获得更高的强度，以满足高机械强度的电子显示前盖板需求，可以作为智能通讯设备的非金属后盖板，以适应5G通讯，无线充电时代。
附图说明
图1为本发明涉及的复合压应力层压力变化图示；
图2本发明拟合成复合压应力曲线的四点弯曲图示。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中的微晶玻璃为低结晶度微晶玻璃，微晶玻璃可制成的任意形状的玻璃基板，微晶玻璃可进行二元离子交换形成具有复合压应力的微晶玻璃，且所述微晶玻璃中晶体含量为整体的10wt％～50wt％水平。可进行钾～钠、钠～锂二元离子交换，并在玻璃表面产生复合压应力，具有复合压应力层，该复合压应力层采用利用日本ORIHARA公司制造波导光FSM～6000LE应力仪和散射光SLP～1000应力仪分别测试强化样品表面高应力与内部深应力，并通过ORIHARA公司PMC软件将结果进行拟合成复合压应力曲线。玻璃基材以摩尔百分比计包含如下组分：
SiO2：60～75％；
Al2O3：10％～17％；
P2O5：0～5％；
MgO：3％～10％；
ZrO2：0％～6％；
TiO2：0％～6％；
Na2O：3％～12％；
Li2O：0％～10％；
SiO2与Al2O3的含量之和大于等于75％；
TiO2与ZrO2的含量之和大于等于3％且小于等于8％；
Na2O与Li2O的含量之和大于等于7％且小于等于14％。
玻璃基材中SiO2含量为60％；玻璃基材中Al2O3含量为17％；玻璃基材中MgO的摩尔百分比为2％～5％份，微晶玻璃中晶体含量为整体的10wt％～50wt％水平，优选小于20～40wt％，其晶相为β～石英固溶体、β～锂辉石、尖晶石及少量的含钛晶相，晶粒大小为30～100nm之间。具体的其热处理工序分为成核工序、晶化工序、退火工序，成核工序：600℃～750℃，保温15min～2h，晶化工序：780℃～900℃，保温15min～2h，微晶玻璃维氏硬度达600kgf，优选为600kgf以上，将其制成规格为65*150mm，厚度为0.8mm的样品，其肉眼观察为透明无色或偏黄色透明。
SiO2是玻璃网络架构主要部分，高含量的SiO2是保证玻璃具有高强度、耐热膨胀、化学稳定等优异性能，但过高的SiO2是使玻璃更加难以熔融及成形。SiO2是众多微晶的主要成分，尤其是利于透明特性的，且低温晶化的β～石英固溶体的主要成分，所以SiO2含量优选为60～75％。
Al2O3在玻璃中能形成[AlO4+]四面体并连接[SiO4+]网络架构的非桥氧，夯实网络架构，进一步提高玻璃强度和稳定性，并且[AlO4+]四面体体积较大，扩宽了网络架构空隙，利于后续的化学钢化工艺。Al2O3也是形成微晶的主要成分，尤其是β～石英固溶体，Al原子替代了β～石英中硅的位置并形成固溶体。但是过高的Al2O3会导致玻璃高温粘度的上升及生成大尺寸莫来石晶体导致玻璃失透。所以Al2O3含量优选为10％～17％。
为控制晶体生长比例，晶核剂优选为TiO2和ZrO2，(TiO2+ZrO2)的含量大于等于3％且小于等于8％，使得晶相易于控制在较低的水平，也能较好的控制晶体大小。
MgO摩尔百分比优选为3％～10％；MgO具有高温助溶特性，有助于玻璃熔化，也是β～石英固溶体重要的组成部分，一定量的添加有益于该晶体的形成。
P2O5摩尔百分比为0～5％；作为玻璃网络架构补充体，可降低玻璃熔炼温度，也可扩展玻璃网络架构孔隙，有利于离子交换过程中碱金属在玻璃背部的扩散。
(Na2O+Li2O)的含量之和大于等于7％且小于等于14％。碱金属元素的一定量添加，可降低玻璃高温粘度，使玻璃更容易熔炼。且小尺寸的碱金属加入可以保证玻璃板进行离子交换，在表面形成压应力层。
玻璃基板由微晶玻璃经两步化学强化进行二元离子交换制成或经一步化学强化进行二元离子交换制成，玻璃基板维氏硬度达600kgf及以上，玻璃基板厚度为0.3～2mm，优选为0.3～1.5mm，微晶玻璃采用浮法成型、溢流下拉法、狭槽引下法或压延法制备而成，优选溢流下拉法。
经两步化学强化进行二元离子交换的步骤为：先将微晶玻璃在高钠低钾硝酸盐中或纯钠硝酸盐中进行化学强化，强化温度为370～480℃，优选为380～420℃，强化时间为0.5h～12h，优选为1～6h，更优选为1～4h，后于高钾低钠硝酸盐中或纯钾硝酸盐中进行化学强化，强化温度为370～480℃，优选为380～420℃，强化时间20min～250min，优选为20min～150min，更优选为20min～80min；
经一步化学强化进行二元离子交换的步骤为：将微晶玻璃在高钠低钾硝酸盐中进行单步化学强化，强化温度为370～480℃，优选为400～430℃，强化时间0.5h～12h，优选为1～6h，更优选为1～4h。
微晶玻璃经二元离子交换后形成复合压应力层，所述复合压应力层的表面应力值至少为600Mpa，优选650Mpa以上，优选为700Mpa以上；应力深度为玻璃基板厚度的15％以上，优选为18％以上；复合压应力层由位于表面区的高应力部分与位于深层区的低应力部分组成，如图1所示，两者交汇处有明显拐点，两者交汇处的应力值至少为50～200Mpa，优选为150Mpa，更优选为200Mpa，拐点深度为4μm～15μm之间，优选为6μm～10μm之间。
玻璃基板的抗冲击强度为1.02J～1.8J，抗弯曲强度为1000Mpa～1800MPa，玻璃基板在1.10m～1.55m高度范围内负载抗跌完好率大于等于90％。
下面提供本发明的具体实施例来说明本发明的物理特性：本发明提供如表1所示的4种玻璃基材，玻璃基材1经两种处理方式，即为表2中的实施例1和实施例2，玻璃基材2经两种处理方式，即为表2中的实施例3和实施例5，玻璃基材3经两种处理方式，即为表2中的实施例4和实施例6，玻璃基材4经两种处理方式，即为表2中的对比例1和对比例2
表1.4种玻璃基材具体成分表.
玻璃基材1 玻璃基材2 玻璃基材3 玻璃基材4
组成 mol％ mol％ mol％ mol％
SiO<sub>2</sub> 65.6 65.6 70.0 59
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 12.7 12.7 11.0 14
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> - - - 2
MgO 3.2 3.2 3.0 4
CaO - - - -
SrO - - - -
BaO - - - -
ZnO - - - 1
ZrO<sub>2</sub> 2.0 3.4 - 0
TiO<sub>2</sub> 4.1 2.0 5.2 0
Na<sub>2</sub>O 5.0 5.0 4.1 10.5
表2.各实施例与对比例经处理后的物理性能.
Figure BDA0001785290460000091
Figure BDA0001785290460000101
锂铝硅二元离子交换，玻璃表面的高应力区主要为钾～钠交换产生，而深层低应力区为钠～锂交换产生。对比实施例1、2、3、4和对比例2可以看出，玻璃微晶化会影响钾～钠大离子交换效果，在碱金属含量相差不大的情况下，微晶化后的玻璃表面压应力相对于对比例1而言大幅下降，但玻璃微晶化对钠～锂小离子交换影响很小，且微晶玻璃的抗应力松弛性可较高温度长时间进行离子交换，实施例与对比例1而言，其压应力深度仅略微下降。
从最终的机械强度测试看，微晶玻璃的强度皆大幅超过对比例1，证明玻璃均匀分布的微晶可大幅提高本征强度，在结合高深度的复合压应力，更为有效的防止微裂纹的生长于扩展，最终使玻璃的机械强度增强。
对比实施例5、6和对比例2，在简化工序的单步二元离子交换上，对比例2的表面压应力与压应力深度大幅度下降，其机械水平也大幅度减弱。而微晶玻璃的抗应力松弛性进行了较高温度的长时间离子交换，而实施例5、6中的锂离子含量较高，两者结合使得微晶玻璃的表面压应力及压应力深度下降幅度不大，仍保持在一个较高的幅度，其机械强度也大幅高于实施例2，这证明具有抗应力松弛的锂铝硅微晶玻璃更适应高温长时间离子交换的单步二元离子交换，晶体含量越高，抗应力松弛能力越好，这将会大幅度简化现有的生产工序、材料、人力成本。
利用日本ORIHARA公司制造波导光应力仪FSM～6000LE和散射光SLP～1000应力仪分别测试强化样品表面高应力区与内部深应力，并通过ORIHARA公司PMC软件将结果进行拟合成复合压应力曲线。以中心落球、4点弯曲(4PB)分别测试其抗冲击性与抗弯曲性。
中心落球是将玻璃放置于中空的框具中，将玻璃边缘进行固定处理后，取100g不锈钢球，从玻璃中心点上方30CM处自由落体撞击，后续以5CM进行高度递增，每个高度点进行2次撞击，直至玻璃破碎，最高不破裂点作为强度值。
四点弯曲是将玻璃如图2所示进行抗弯曲测试，最终抗弯强度以(1)公式进行计算。
δ＝3F(L2～L1)/2bh2 (1)
其中F为下压压力，L1为上跨距宽度，L2为下跨距宽度，b为玻璃宽度，h为玻璃厚度
负载跌落为将160克重的模具与玻璃贴合牢固，将玻璃面朝下水平跌落，取最高点玻璃不破碎率为抗跌落高度。其强度测试结果如图1所示。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (16)

1.一种微晶玻璃，所述微晶玻璃可制成的任意形状的玻璃基板，其特征在于：所述微晶玻璃可进行二元离子交换形成具有复合压应力的微晶玻璃，且所述微晶玻璃中晶体含量为整体的5wt％～50wt％水平。
2.利用如权利要求1所述微晶玻璃制成的具有复合压应力的玻璃基板，其特征在于：所述微晶玻璃经二元离子交换后形成复合压应力层，所述复合压应力层的表面应力值至少为600Mpa，应力深度为玻璃基板厚度的18％以上；所述复合压应力层由位于表面区的高应力部分与位于深层区的低应力部分组成，两者交汇处的应力值为50～200Mpa拐点深度为6μm～10μm之间。
3.如权利要求2所述的玻璃基板，其特征在于：所述微晶玻璃晶相含量为5％～30wt％，优选为10～25wt％。
4.如权利要求2所述的玻璃基板，其特征在于：所述玻璃基材以摩尔百分比计包含如下组分：
SiO2：60～75％；
Al2O3：10％～17％；
P2O5：0～5％；
MgO：3％～10％；
ZrO2：0％～6％；
TiO2：0％～6％；
Na2O：3％～12％；
Li2O：0％～10％；
SiO2与Al2O3的含量之和大于等于75％；
TiO2与ZrO2的含量之和大于等于3％且小于等于8％；
Na2O与Li2O的含量之和大于等于7％且小于等于14％。
5.如权利要求2所述玻璃基板，所述二元离子交换为钾～钠离子交换和钠～锂离子交换，其特征在于：可经两步化学强化进行或经一步化学强化完成上述两种离子交换。
经两步化学强化进行二元离子交换的步骤为：先将微晶玻璃在高钠低钾硝酸盐中或纯钠硝酸盐中进行化学强化，强化温度为370～480℃，强化时间0.5h～12h，后于高钾低钠硝酸盐中或纯钾硝酸盐中进行化学强化，强化温度为370～480℃，强化时间20min～250min；
经一步化学强化进行二元离子交换的步骤为：将微晶玻璃在高钠低钾硝酸盐中进行单步化学强化，强化温度为370～480℃，强化时间0.5h～12h。
6.如权利要求2所述的玻璃基板，其特征在于：所述微晶玻璃晶相为β～石英固溶体、β～锂辉石、尖晶石和含钛晶相。
7.如权利要求2所述的玻璃基板，其特征在于：所述玻璃基板维氏硬度为600kgf以上。
8.如权利要求2所述的玻璃基板，其特征在于：
所述经两步化学强化进行二元离子交换的步骤为：先将微晶玻璃在高钠低钾硝酸盐中或纯钠硝酸盐中进行化学强化，强化温度为380～420℃，强化时间为1～6h，后于高钾低钠硝酸盐中或纯钾硝酸盐中进行化学强化，强化温度为380～420℃，强化时间为20min～150min；
所述经一步化学强化进行二元离子交换的步骤为：将微晶玻璃在高钠低钾硝酸盐中进行单步化学强化，强化温度为400～430℃，强化时间1～6h。
9.如权利要求2所述的玻璃基板，其特征在于：所述经两步化学强化进行二元离子交换的步骤为：先将微晶玻璃在高钠低钾硝酸盐中或纯钠硝酸盐中进行化学强化，强化温度为370～480℃，强化时间为1～4h，后于高钾低钠硝酸盐中或纯钾硝酸盐中进行化学强化，强化温度为380～420℃，强化时间为20min～80min；
所述经一步化学强化进行二元离子交换的步骤为：将微晶玻璃在高钠低钾硝酸盐中进行单步化学强化，强化温度为400～430℃，强化时间1～4h。
10.如权利要求2所述的玻璃基板，其特征在于：所述复合压应力层的表面应力值至少为600Mpa；应力深度为玻璃基板厚度的15％以上；所述复合压应力层由位于表面区的高应力部分与位于深层区的低应力部分组成，两者交汇处的拐点应力值至少为50Mpa，拐点深度为4μm～15μm之间。
11.如权利要求2所述的玻璃基板，其特征在于：所述复合压应力层的表面应力值至少为700Mpa；应力深度为玻璃基板厚度的18％以上；所述复合压应力层由位于表面区的高应力部分与位于深层区的低应力部分组成，两者交汇处的应力值至少为100Mpa，拐点深度为6μm～10μm之间。
12.如权利要求2所述的玻璃基板，其特征在于：所述复合压应力层的高应力部分与低应力部分两者交汇的拐点处的应力值为200Mpa，拐点深度为6μm～10μm之间。
13.如权利要求2所述的玻璃基板，其特征在于：所述玻璃基板的抗冲击强度为1.02J～1.8J，抗弯曲强度为1000Mpa～1800MPa，玻璃基板在1.10m～1.55m高度范围内负载抗跌落完好率大于等于90％。
14.如权利要求2所述的玻璃基板，其特征在于：所述玻璃基板厚度为0.3～2mm。
15.如权利要求2所述的玻璃基板，其特征在于：所述玻璃基板厚度为0.3～1.5mm。
16.如权利要求2～15任意一项所述的玻璃基板，其特征在于：所述微晶玻璃采用浮法成型、溢流下拉法、狭槽引下法或压延法制备而成。
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