CN110871050A - 镧改性生态填料吸附剂应用及制备的方法 - Google Patents

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Abstract

一种镧改性生态填料吸附剂应用及制备的方法，属于废弃物资源化利用技术领域。本发明的目的是以污泥炭渣和粉煤灰为基本原料制备陶粒用于废水中磷去除的镧改性生态填料吸附剂应用及制备的方法。本发明选用给水厂剩余污泥热解之后的热解污泥碳渣，以及粉煤灰为基本材料，进行陶粒的烧制，再用氯化镧溶液进行浸泡法改性。本发明加快生产工艺与设备升级改造；积极采用节能技术，降低陶粒烧成能耗；加强对资源化利用和节能减排的重视；对废弃陶粒填料进行回收可用于建筑等其他多方面领域。追求生产高效率高强度高质量的陶粒，以满足资源化利用和材料的市场需求。

Description

镧改性生态填料吸附剂应用及制备的方法
技术领域
本发明属于废弃物资源化利用技术领域。
背景技术
热解污泥炭渣和粉煤灰都属于废弃材料，实现了废物资源化利用，镧属于稀土元素，本身对磷具有较强吸附性，极少量对陶粒改性，可大幅度提高其吸附率。同时陶粒用于含磷污废水吸附处理，处理含磷废水可有效缓解水体富营养化的问题，可用于环境保护及水处理等多方面领域。
水体富营养化现象日益严重，其中有效除磷是解决这一问题的关键所在。常见的除磷方法包括化学沉淀法、生物法和吸附法。其中吸附法操作简单，高效低耗，用途较广。而物理吸附法常见的吸附剂材料包括黏土、活性炭、污泥、沸石等等。
随着我国污水处理厂数量、规模的日益增加，大量剩余污泥的处置成为关键问题，如果污泥处理不当，不但占用大量的有限耕地面积，还会对地表环境和地下水资源造成严重的危害。常见的传统处置方法包括焚烧、填埋、堆肥、热解等，但效果一般，而现代化的生物处理方式投入成本高，难以得到大规模的使用和推广。据统计，发达国家如美国的污泥处理利用率达60%，而现阶段我国的处理利用率还不足10%，因此，污泥碳化技术日益重要。所谓污泥碳化，就是通过一定的手段，将污泥进行无氧或微氧的条件下的“干溜”，使污泥中的水分蒸发出来，同时又最大限度地保留了污泥中的碳值过程。污泥中的有机物被碳化，碳化后的污泥性质类似于活性炭，可以广泛用于吸附除臭脱水等用途。而且碳化后的污泥体积小，污泥中无有毒气体等，不会造成二次污染。所以污泥碳化是一种既不会损坏环境又能资源回用的经济型处理技术。污泥碳化技术不仅能有效处理污泥，还能将其制成具有高附加值的活性炭，真正实现了废弃物的资源化处置。
与此同时，粉煤灰的资源化利用也是世界各国国民经济发展中的一个重要研究课题。我国是一个产煤大国，以煤炭为电力生产基本原料，电力工业的飞速发展，导致了粉煤灰排放量的急剧增加，给我国的国民经济建设及生态环境造成巨大的压力。另一方面，我国又是一个人均资源储存量有限的国家，粉煤灰的综合利用，变废为宝、变害为利，已成为我国经济建设中一项重要的技术经济政策。粉煤灰的传统利用途径一般包括路基、填方、混凝土、土壤改造等方面，而目前已发展用于水泥材料、水泥混合材、大型水利枢纽工程、混凝土泵送、高级填料等多方面，广泛用于环保建设、农业、建工等领域。在建筑材料方面，由于其比表面积大、表面能高，且且内部存在着铝、硅氧化物等活性点，具有良好的吸附性能，可作为一种廉价的吸附剂处理生活污废水、含磷废水、含铬废水等。
发明内容
本发明的目的是以污泥炭渣和粉煤灰为基本原料制备陶粒用于废水中磷去除的镧改性生态填料吸附剂应用及制备的方法。
本发明选用给水厂剩余污泥热解之后的热解污泥碳渣，以及粉煤灰为基本材料，进行陶粒的烧制，再用氯化镧溶液进行浸泡法改性；
具体步骤如下：
①污泥：粉煤灰的质量比为2：8，掺加水，水的使用量按照每10g混合材料使用5mL水，手工进行捏制粒径约为3-5mm的球型陶粒；
②将捏制成球型的陶粒在自然条件下风干24小时，放入马弗炉中进行烧制；烧制时的升温速率为9℃/min，设置在烧制温度为200℃、500℃、800℃的时候保温时间为20min，烧制到1100℃的时候保温时间为30min；烧制过程12小时，烧制完成冷却后，得到非常坚硬的砖红色陶粒；
③配置质量浓度为1%的氯化镧溶液，即1g氯化镧粉末溶于100mL蒸馏水中；取烧结后陶粒5g置于100mL氯化镧溶液中，在摇床中设置120r/min，摇晃24h，使氯化镧充分附在陶粒的孔隙中；之后取出置于烘箱中200℃烘干6h。
本发明加快生产工艺与设备升级改造；积极采用节能技术，降低陶粒烧成能耗；加强对资源化利用和节能减排的重视；对废弃陶粒填料进行回收可用于建筑等其他多方面领域。追求生产高效率高强度高质量的陶粒，以满足资源化利用和材料的市场需求。
附图说明
图1是烧结温度、不同配比、保温时间和镧溶液浓度对于填料吸附率的影响；
图2是不同时间条件下填料不改性和1%镧改性的吸附率；
图3是不同投加量条件下填料不改性和1%镧改性的吸附率；
图4是不同pH值条件下填料不改性和1%镧改性的吸附率；
图5是不同初始磷浓度条件下，填料不改性和1%镧改性的吸附。
具体实施方式
本发明选用给水厂剩余污泥热解之后的热解污泥碳渣，以及粉煤灰为基本材料，进行陶粒的烧制，再用氯化镧溶液进行浸泡法改性。
具体步骤如下：
①污泥：粉煤灰的质量比为2：8，掺加水，水的使用量按照每10g混合材料使用5mL水，手工进行捏制粒径约为3-5mm的球型陶粒；
②将捏制成球型的陶粒在自然条件下风干24小时，放入马弗炉中进行烧制；烧制时的升温速率为9℃/min，设置在烧制温度为200℃、500℃、800℃的时候保温时间为20min，烧制到1100℃的时候保温时间为30min；烧制过程12小时，烧制完成冷却后，得到非常坚硬的砖红色陶粒；
③配置质量浓度为1%的氯化镧溶液，即1g氯化镧粉末溶于100mL蒸馏水中；取烧结后陶粒5g置于100mL氯化镧溶液中，在摇床中设置120r/min，摇晃24h，使氯化镧充分附在陶粒的孔隙中；之后取出置于烘箱中200℃烘干6h。
以下对本发明做进一步详细描述：
本发明采用给水厂废弃污泥热解炭渣和粉煤灰为原料，制备新型陶粒用于废水中磷的去除。
5.1镧改性吸附填料的制备方法
选用热解后的污泥炭渣和粉煤灰为基本原料，按一定比例混合后，研磨棒混合充分均匀，无需其他添加剂，加以少量水，手工搓制成粒径约4mm的圆形陶粒。静置风干24h后，放入马弗炉中烧制，烧制成功后利用质量浓度1%氯化镧溶液浸泡法改性24h后风干，还需考察原料配比、温度、保温时间对填料性能的影响。
5.2工艺条件的确定
采用的正交试验方案，优选原料最佳配比及烧制条件，从而确定最佳工艺参数。具体步骤如下：
（1）确定影响试验因素个数及内容，本试验的影响因素个数为4，分别为：烧制温度A；原料配比B；保温时间C；镧改性浓度D。
（2）确定每个因素水平数，本试验为等水平正交设计，各影响因素水平数为3。
（3）试验中各因素水平规定见下表
表1 正交试验因素水平表
Figure 893287DEST_PATH_IMAGE001
。
试验顺序按如下表2进行，为防止交互作用的影响，可交叉进行
表2 正交试验顺序表
Figure 47187DEST_PATH_IMAGE002
。
（4）以磷的吸附率为试验的标准，测定方法：钼锑抗分光光度法。通过正交实验，确定各因素对改性完生态填料性能的影响顺序，并通过单因素分析确定最佳的改性条件。
（5）正交实验结果：
表3 正交试验结果
Figure 867376DEST_PATH_IMAGE003
通过正交试验结果，对考核指标进行极差分析如下图4所示，可以看出生态填料的烧制温度和原料配比是影响实验的主要因素，保温时间和镧改性液浓度是次要因素。但在烧制过程中发现在1100℃以下烧制的生态填料，机械强度在不同程度上都不满足作为滤料的条件，在磷溶液中浸泡时易碎且表面易脱落。序号1-6可能由于脱落过多原料颗粒而导致吸附率偏高，故由正交试验初步得出制备填料的最佳组合为A3B1C3D2，即污泥:粉煤灰=2:8，烧制温度为1100℃，烧结保温时间为30 min，镧改性液最佳质量浓度为1%。
表4 正交试验结果的极差分析
Figure 626384DEST_PATH_IMAGE004
。
（6）单因素实验：根据正交实验结果得出较佳组合，单因素实验不同条件对填料吸附率的影响分析结果如图1 所示。
①按照正交实验的结果组合，保持别的条件不变，只改变烧制时的温度，进行小试试验，确定温度梯度，按照900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃温度梯度进行烧制并测算磷的吸附率；900℃条件下的吸附率偏高可能是因为填料破碎成粉末状增大了吸附比表面积，在1100℃烧制后硬度最好，吸附率最高。
②同理，保持别的实验条件不变，在最适温度下，只改变给水污泥和铁矿渣的配比，按照2:8，3:7，5:5，7:3，8:2的质量配比进行烧结试验，其余同上，确定最佳配比；污泥:粉煤灰=2:8时吸附率最高。
③按照上述的最适温度、配比、添加剂用量，改变保温时间，按照5 min、10 min、15min、20 min、30 min的保温时间梯度进行实验，确定最终保温时间。综合以上，得出制备该生态填料最佳工艺条件。保温时间为30 min时吸附效率最好。
④保持其他实验条件不变，改变氯化镧溶液的质量浓度分别为：0、0.5%、1%、2%、3%，分别对填料进行改性处理，研究镧改性溶液浓度对填料吸附性能的影响。填料吸附率随着镧改性液浓度的增大而增加，1%浓度镧溶液处理后的填料吸附率可达97%。
5.3 静态吸附实验
以下是不同环境因素下的试验方案，包括不同吸附时间、投加剂量、不同pH和不同初始磷浓度条件下，对比镧改性之前和改性之后填料对磷的吸附率：
①填料对磷的吸附率随时间的变化：取4g填料置于pH= 6.8，100mL，浓度为15mg/L的磷酸盐溶液中，磷的吸附动力学结果见图2。达到吸附平衡后，不改性填料的吸附率达到87.3%，改性填料吸附率可达到97.8%。
②不同投加量影响试验：常温中性条件下，根据前期对粉煤灰的小试试验，拟取1、2、3、4、5 g陶粒于5 mg/L、200 mL的磷酸盐溶液中，吸附时间按照（1）中确定后的平衡时间，采用六联搅拌器搅拌后分别测量相应的剩余磷酸盐浓度，比较确定最适吸附剂量；静置吸附达到平衡后分别测量计算相应的剩余磷浓度，图3是填料在不同投加量时对应吸附率随时间的变化曲线。
③pH影响试验：常温条件下，按（1）（2）试验后的最适剂量及吸附平衡时间取适量陶粒于5 mg/L、200 mL的磷酸盐溶液中，拟分别调节溶液pH为2、4、6、8、10，采用六联搅拌器搅拌一定时间后分别测量相应的剩余磷酸盐浓度，指出最佳pH并以时间-吸附率作图分析可能原因；图4是填料在不同pH时对应吸附率随时间的变化曲线。
④初始磷浓度影响试验：常温中性条件下，按照②和③方案中确定最佳投加量和pH,改变不同初始磷浓度（5、10、15、20、25、35、50mg/L），振荡一定时间达到动态平衡后分别测量相应的剩余磷酸盐浓度，得出最适宜温度并作图分析可能原因；图5是填料在不同初始磷溶液浓度时对应吸附率随时间的变化曲线。
⑤填料对磷的吸附率与商品陶粒的对比：根据上述实验结果，分别取20g镧改性填料、不改性填料、粉煤灰陶粒、粘土陶粒、页岩陶粒共五种材料于初始浓度为15mg/L、pH=6.8的磷溶液中，静置吸附36h，分别测得不同填料吸附后的剩余磷溶液吸光度值，计算得出对应吸附率如下表5所示：
表5 改性填料与不改性及商品陶粒的吸附性能对比
Figure 100091DEST_PATH_IMAGE005
。
镧改性陶粒填料的应用
水体中磷一部分来源于自然界中含磷矿物质，另一部分来源于人类活动生产生活产生的生活污水，工业废水，农田径流及农业排水，造成水体富营养化的主要原因之一是含磷合成的洗涤剂；工业废水大多数是磷化工生产的磷肥、含磷农药、含磷洗涤剂等产生的含磷污水；农业上磷肥渗入土壤水体中及大量牲畜产生的排泄物未经处理排入水体中。
在目前的水处理工艺中，一般可放于二沉池当中，在生物化学吸附法之后，通过多孔陶粒的物理吸附，作为二沉池之后陶粒添加的三级处理方法，进一步高效率去除废水中的正磷酸盐。在污水处理中，主要是由于陶粒可以作为水处理过滤介质，利用其吸附作用及离子交换性对污水中的污染物进行物理截留，也可以作为固定化生物滤池的生物载体。
本发明采用马弗炉多段煅烧法后制备的陶粒吸附剂用于除磷吸附率在87%左右。再经过氯化镧溶液进行改性，填料的除磷吸附率可达97%左右，按此方法可得到表面较光滑，硬度密度大，孔隙率高的陶粒。陶粒可重复循环利用，陶粒用途广泛，可用于保冷隔热等建筑材料、绿化材料和饮食卫生材料等多方面的应用。

Claims (1)

1.一种镧改性生态填料吸附剂应用及制备的方法，其特征在于：选用给水厂剩余污泥热解之后的热解污泥碳渣，以及粉煤灰为基本材料，进行陶粒的烧制，再用氯化镧溶液进行浸泡法改性；
具体步骤如下：
①污泥：粉煤灰的质量比为2：8，掺加水，水的使用量按照每10g混合材料使用5mL水，手工进行捏制粒径约为3-5mm的球型陶粒；
②将捏制成球型的陶粒在自然条件下风干24小时，放入马弗炉中进行烧制；烧制时的升温速率为9℃/min，设置在烧制温度为200℃、500℃、800℃的时候保温时间为20min，烧制到1100℃的时候保温时间为30min；烧制过程12小时，烧制完成冷却后，得到非常坚硬的砖红色陶粒；
③配置质量浓度为1%的氯化镧溶液，即1g氯化镧粉末溶于100mL蒸馏水中；取烧结后陶粒5g置于100mL氯化镧溶液中，在摇床中设置120r/min，摇晃24h，使氯化镧充分附在陶粒的孔隙中；之后取出置于烘箱中200℃烘干6h。
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