CN110869524A - 用于从起始水溶液中获得铯的方法 - Google Patents
用于从起始水溶液中获得铯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110869524A CN110869524A CN201880046430.3A CN201880046430A CN110869524A CN 110869524 A CN110869524 A CN 110869524A CN 201880046430 A CN201880046430 A CN 201880046430A CN 110869524 A CN110869524 A CN 110869524A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cesium
- solution
- amount
- salt
- range
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 21
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 21
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 21
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- -1 cesium ions Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 13
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 10
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 6
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 6
- NCMHKCKGHRPLCM-UHFFFAOYSA-N caesium(1+) Chemical compound [Cs+] NCMHKCKGHRPLCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 5
- GTSHREYGKSITGK-UHFFFAOYSA-N sodium ferrocyanide Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Fe+2].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-] GTSHREYGKSITGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 claims description 3
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical class [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N Magnesium ion Chemical compound [Mg+2] JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910001425 magnesium ion Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 2
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 3
- 229910052595 hematite Inorganic materials 0.000 claims 1
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 abstract description 3
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 abstract description 3
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 9
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 6
- DCYOBGZUOMKFPA-UHFFFAOYSA-N iron(2+);iron(3+);octadecacyanide Chemical compound [Fe+2].[Fe+2].[Fe+2].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-] DCYOBGZUOMKFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 5
- 229960003351 prussian blue Drugs 0.000 description 5
- 239000013225 prussian blue Substances 0.000 description 5
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 4
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- AIYUHDOJVYHVIT-UHFFFAOYSA-M caesium chloride Chemical compound [Cl-].[Cs+] AIYUHDOJVYHVIT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- HUCVOHYBFXVBRW-UHFFFAOYSA-M caesium hydroxide Chemical compound [OH-].[Cs+] HUCVOHYBFXVBRW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 description 2
- IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N rubidium atom Chemical compound [Rb] IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910002548 FeFe Inorganic materials 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100496858 Mus musculus Colec12 gene Proteins 0.000 description 1
- 108091002646 PEGylated carboxyhemoglobin bovine Proteins 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L magnesium chloride Substances [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 239000000276 potassium ferrocyanide Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000011833 salt mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 239000013535 sea water Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- XOGGUFAVLNCTRS-UHFFFAOYSA-N tetrapotassium;iron(2+);hexacyanide Chemical compound [K+].[K+].[K+].[K+].[Fe+2].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-] XOGGUFAVLNCTRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010891 toxic waste Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
- 239000012991 xanthate Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B26/00—Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
- C22B26/10—Obtaining alkali metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/22—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by physical processes, e.g. by filtration, by magnetic means, or by thermal decomposition
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用于从铯含量在50ppm至5000ppm范围内的起始水溶液中获得铯的方法,在所述方法中,在第一步骤中,借助于超化学计量量至少1.1倍的量的含有血盐钾的溶液,在2至12的pH范围内并且在10℃至80℃的温度范围内,使所述水溶液中的铯离子以具有二价阳离子的复盐的形式沉淀,其中所述二价阳离子已经以与所述铯含量至少等摩尔的量存在于所述起始溶液中,或者以水溶性盐的形式添加,并且在第二步骤中,将它们通过热分解转化回水溶性形式,并且在第三步骤中,将它们与不溶性残余物分离。
Description
本发明涉及一种用于从铯离子含量在50ppm至5000ppm范围内的起始水溶液中获得铯的方法,铯作为天然储藏物积累例如在盐湖盐水、地热源或海水浓缩物中,而且还在从矿物中提取铯或锂提取的废水中。
从文献“Rubidium and Cesium Recovery from Brine Resources[从盐水资源中回收铷和铯]”,Nan ZHANG等人,Advanced Materials Research[先进材料研究],第1015卷(2014),第417-420页中已知用于通过分级沉淀、离子交换或溶液提取回收铷和铯的不同方法。
本发明的目的是指示一种用于经济地提取铯的方法,所述方法还可以通过Cs去除来确保符合环境废水限值以将废水排放到水体中,并且所述方法在很大程度上耐受许多干扰离子以及污染物。
根据本发明,所述目的通过一种用于从铯离子含量在50ppm至5000ppm范围内的起始水溶液中提取铯的方法来实现,在所述方法中,在第一步骤中,借助于超化学计量量至少1.1倍的量的含有选自由K4[Fe(CN)6]、Na4[Fe(CN)6]、Ca2[Fe(CN)6]或其混合物组成的组的血盐钾的溶液,在2至12的pH范围内并且在10℃至80℃的温度范围内,使所述水溶液中含有的铯离子以具有二价阳离子的复盐的形式沉淀,其中所述二价阳离子已经以与所述铯含量至少等摩尔的量存在于所述起始溶液中,或者以水溶性盐的形式添加直到达到所述等摩尔量,并且在第二步骤中,将它们通过热分解转化回水溶性形式,并且在第三步骤中,将它们与不溶性残余物分离。本发明的特征在于使用水溶液中的典型“污染物”,诸如镁和钙,以便通过添加黄血盐钾使存在的铯以具有示例性组成Cs2Mg[Fe(CN)6]和Cs2Ca[Fe(CN)6]的不同难溶性复盐的混合物的形式沉淀并且通过过滤将其去除。
优选地,使用铯离子含量在100ppm至1000ppm范围内的起始水溶液。
特别优选的是其中使用超化学计量量的溶液的方法,所述溶液含有的血盐钾的量是化学计量量的1.15至1.5倍,所述范围使沉淀平衡极度地向产物侧移动。
还优选的是其中作为二价阳离子,钙和/或镁离子以至少等摩尔量包含或被添加至少直到达到所述等摩尔量的方法。
在所述方法中,特别优选的是所述复盐的沉淀是在第一步骤中在4至11的pH范围内进行的。
所述方法可以有利地被设计为,所述复盐的沉淀通过添加诸如硅藻土(kieselguhr或diatomaceous earth)的无机助滤剂进行。
所述方法的特别有利的变体在于,通过向已形成的复盐中添加pH范围为4至7的水溶性铁(III)盐,使残留在所述起始溶液中的超化学计量量的碱式血盐钾盐沉淀。通过添加铁(HI)盐使所施用的过量的血盐钾沉淀并且将其分离。已存在的Cs2Mg[Fe(CN)6]晶体充当普鲁士蓝(Prussian blue)的“种子晶体”,因此可以更简单地通过过滤将其去除。出人意料地,普鲁士蓝通过吸附将另外的铯从溶液中结合在其表面上,使得20ppm溶液中Cs的残余溶解度(仅通过沉淀Cs2Mg[Fe(CN)6]和Cs2Ca[Fe(CN)6])可以减少到大约10ppm。有利地,通过此步骤,不仅从溶液中去除了必要过量的黄血盐钾,而且同时实现了进一步且改进的Cs富集。这在最优地消耗所用沉淀试剂的情况下增加了Cs产率,并且因此还使得可以经济地使用铯含量低的水源。
所述方法可以进一步这样改进:硫酸铁(III)以相对于残留在所述起始溶液中的碱式血盐钾的量按重量计最多100%过量使用。
所述方法是特别有利的,因为所述第二步骤中的热分解是在煅烧步骤中在氧化条件下在400℃至800℃的温度下进行的。
有利地,在所述方法中,根据DIN规范,标准DIN 55997(2006-12),将煅烧残余物引入软化水中,并且将可溶性组分与不溶性组分分离。
在所述方法的有利设计中,通过重结晶进一步纯化所述溶液中含有的铯盐。
沉淀有利地在反应容器中进行,而无需在室温下进行中间过滤。反应迅速,其中反应时间大约1小时,并且对其他污染物具有耐受性。过滤残余物由含有相对于分离母液后的重量按重量计大约40%至50%的铯的不同难溶性Cs盐的混合物组成。
在煅烧步骤中在600℃空气中将潮湿的沉淀盐混合物转化为不溶性氧化物和可溶性Cs化合物。除铯组分和Na/K以外,所有其他元素均形成水不溶性氢氧化物、氧化物或碳酸盐。将煅烧残余物用水浸提,并且获得Cs盐溶液,通过过滤从所述Cs盐溶液中去除不溶性组分。通过将残余物在水中洗涤或重悬在水中,Cs产率可以增加至大约90%。
综上,本发明具有以下优点:
a)Cs化合物的经济回收,
b)通过去除Cs而符合环境废水限值以将废水排放到水体中,
c)用于从废水中去除放射性137Cs并且从而减少辐射量,
d)使用成本有效的沉淀剂,诸如K4[Fe(CN)6]、Na4[Fe(CN)6]、Ca2[Fe(CN)6]或其混合物,
e)非常可靠的反应,其运行与众多干扰离子和污染物无关,其中沉淀迅速发生,
f)通过在已存在的Cs2Ca[Fe(CN)6]晶体上外延生长而导致的在其他方面难以过滤的普鲁士蓝的良好过滤特性,
g)以搅拌、沉淀、过滤的形式的简单程序步骤,
h)沉淀剂的最优使用。
下面参考实施方案实施例进一步解释本发明。
实施例1
从pH 4至10的浓的天然的含有氯根的盐溶液中沉淀出亚铁氰化Cs(盐水含按重量计14%的NaCl、按重量计7%的CaCl2、按重量计1%的MgCl2、按重量计<1%的KCl、按重量计<1%的SrCl2)
3(Fe(CN)6)4-+4Fe3+→Fe(FeFe(CN}e]3 *14-16 H2O↓
表1:亚铁氰化Cs的沉淀和随后普鲁士蓝的沉淀
在室温下以水溶液或固体的形式添加Na4[Fe(CN)6]x 10H2O,并且搅拌30分钟。自发地发生沉淀。随后,以水溶液或固体的形式添加Fe2(SO4)3,并且搅拌30分钟。
也自发地发生进一步的沉淀。随后,通过折叠的滤纸进行过滤,并且将未洗涤的残余物在100℃下干燥。
起始溶液15000g,含470ppm Cs(7.1g Cs)
滤液:15000g,含20ppm Cs(0.3g Cs)
残余物:25.8g,含按重量计26%的Cs(6.7g Cs,理论值的98%)
表2:过滤的浸提溶液的分析
将5.0g残余物在管式炉中在由Al2O3制成的坩埚中在600℃下加热,将所述温度保持3h,并且使50ln/h的空气从其上经过。将废气引入H2O2和NaOH的溶液中,以便将诸如CO、(CN)2和HCN的有毒废气氧化。残余物:4.0g(重量损失:按重量计20%)
浸提残余物:Fe、Ca、Mg、Sr和K的氧化物/氢氧化物/碳酸盐。
表3示出了通过热分解沉淀残余物并且用至少完全溶解所需量的软化水浸提分解残余物而获得的Cs溶液的组成。
表3:产物溶液的分析
按重量计% | meq/g | |
Cs<sup>+</sup> | 4.5+/-0.2 | 0.34 |
Na<sup>+</sup> | 0.92 | 0.40 |
Ca<sup>2+</sup> | 0.0013 | 0.0003 |
K<sup>+</sup> | 0.04 | 0.01 |
总计 | 0.75 | |
OH<sup>-</sup> | 0.10 | |
CO<sub>3</sub><sup>2-</sup> | 0 | 0 |
Cl<sup>-</sup> | 0.67 | |
SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> | 0.03 | 0.006 |
NO<sub>3</sub><sup>-</sup> | 0.12 | 0.02 |
总计 | 0.79 |
在此,将热分解的残余物用至少完全溶解所需量的软化水浸提并且通过过滤与不溶性组分分离。水溶液含有1.4g Cs(理论值的100%)。
溶液的组成:按重量计3.8%的CsCl/按重量计1.7%的CsOH/按重量计2.3%的NaCl/按重量计<0.1%的KCl。
Claims (11)
1.一种用于从铯离子含量在50ppm至5000ppm范围内的起始水溶液中获得铯的方法,其特征在于在第一步骤中,借助于超化学计量量至少1.1倍的量的含有选自由K4[Fe(CN)6]、Na4[Fe(CN)6]、Ca2[Fe(CN)6]或其混合物组成的组的血盐钾的溶液,在2至12的pH范围内并且在10℃至80℃的温度范围内,使所述水溶液中的铯离子以具有二价阳离子的复盐的形式沉淀,其中所述二价阳离子已经以与所述铯含量等摩尔的量存在于所述起始溶液中,或者以水溶性盐的形式添加,并且在第二步骤中,将它们通过热分解转化回水溶性形式,并且在第三步骤中,将它们与不溶性残余物分离。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于使用铯离子含量在100ppm至1000ppm范围内的起始水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于使用超化学计量量的溶液,其含有的碱式血盐钾的量是化学计量量的1.15倍至1.5倍。
4.根据权利要求1至3所述的方法,其特征在于作为二价阳离子,钙和/或镁离子以至少等摩尔量获得或被添加至少直到达到所述等摩尔量。
5.根据前述权利要求中的一项或多项所述的方法,其特征在于所述复盐的沉淀是在第一步骤中在4至11的pH范围内进行的。
6.根据前述权利要求中的一项或多项所述的方法,其特征在于所述复盐的沉淀是通过添加无机助滤剂进行的。
7.根据前述权利要求中的一项或多项所述的方法,其特征在于通过向已形成的复盐中添加pH范围为4至7的水溶性铁(III)盐,使残留在所述起始溶液中的超化学计量量的血盐钾沉淀。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于硫酸铁(III)以相对于残留在所述溶液中的碱式血盐钾的量按重量计最多100%过量使用。
9.根据前述权利要求中的一项或多项所述的方法,其特征在于所述第二步骤中的热分解是在煅烧步骤中在氧化条件下在400℃至800℃的温度下进行的。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于将煅烧残余物引入软化水中,并且将可溶性组分与不溶性组分分离。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于通过重结晶进一步纯化所述溶液中含有的铯盐。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102017211796.6 | 2017-07-11 | ||
DE102017211796 | 2017-07-11 | ||
PCT/EP2018/068575 WO2019011876A1 (de) | 2017-07-11 | 2018-07-09 | Verfahren zur cäsium-gewinnung aus wässrigen ausgangslösungen |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110869524A true CN110869524A (zh) | 2020-03-06 |
CN110869524B CN110869524B (zh) | 2022-07-05 |
Family
ID=63168358
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201880046430.3A Expired - Fee Related CN110869524B (zh) | 2017-07-11 | 2018-07-09 | 用于从起始水溶液中获得铯的方法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11155895B2 (zh) |
EP (1) | EP3652355A1 (zh) |
KR (1) | KR20200029438A (zh) |
CN (1) | CN110869524B (zh) |
AU (1) | AU2018299849A1 (zh) |
BR (1) | BR112020000290A2 (zh) |
CA (1) | CA3068780A1 (zh) |
WO (1) | WO2019011876A1 (zh) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1186480A (zh) * | 1995-04-06 | 1998-07-01 | 卡伯特公司 | 铯化合物的生产方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FI111765B (fi) * | 1996-06-26 | 2003-09-15 | Fortum Nuclear Services Oy | Menetelmä cesiumin erottamiseksi ydinjäteliuoksista sekä menetelmä heksasyanoferraattien valmistamiseksi |
-
2018
- 2018-07-09 US US16/629,361 patent/US11155895B2/en active Active
- 2018-07-09 EP EP18753059.7A patent/EP3652355A1/de not_active Withdrawn
- 2018-07-09 AU AU2018299849A patent/AU2018299849A1/en not_active Abandoned
- 2018-07-09 CA CA3068780A patent/CA3068780A1/en not_active Abandoned
- 2018-07-09 CN CN201880046430.3A patent/CN110869524B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2018-07-09 WO PCT/EP2018/068575 patent/WO2019011876A1/de unknown
- 2018-07-09 KR KR1020207000447A patent/KR20200029438A/ko not_active Application Discontinuation
- 2018-07-09 BR BR112020000290-9A patent/BR112020000290A2/pt not_active Application Discontinuation
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1186480A (zh) * | 1995-04-06 | 1998-07-01 | 卡伯特公司 | 铯化合物的生产方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
IVANOVA ET AL.: "Method for the simultaneous determination of strontium-90,cesium-137,and cerium-144 in sea water", 《RADIOKHIMIYA,ST.PETERSBURG,RU》 * |
TANANAEV ET AL.: "Mixed ferrocyanides of calcium with rubidium and cesium", 《ZHURNAL NEORGANICHESKOI KHIMII,MOSCOW,RU》 * |
逄忠孔主编: "《分析化学(上册)》", 31 December 1998, 南海出版公司 * |
黎先财等: "普鲁士蓝对Rb+、Cs+的吸附性能研究", 《南昌大学学报(工科版)》 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US11155895B2 (en) | 2021-10-26 |
KR20200029438A (ko) | 2020-03-18 |
CA3068780A1 (en) | 2019-01-17 |
CN110869524B (zh) | 2022-07-05 |
BR112020000290A2 (pt) | 2020-07-14 |
AU2018299849A1 (en) | 2020-02-06 |
US20200208239A1 (en) | 2020-07-02 |
EP3652355A1 (de) | 2020-05-20 |
WO2019011876A1 (de) | 2019-01-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20180320247A1 (en) | Process for producing lithium carbonate from concentrated lithium brine | |
US20160340757A1 (en) | Scandium recovery method | |
AU2015339815B2 (en) | Method for removing iron in the manufacture of phosphoric acid | |
US9657371B2 (en) | Methods for extracting rare-earth metals and preparing gypsum plaster from phosphogypsum hemihydrate | |
WO2009021389A1 (fr) | Procédé de fusion d'un minerai des terres rares de type monazite riche en fe | |
JP2019099901A (ja) | リチウム含有水溶液からリチウムを回収する方法 | |
CN107406906A (zh) | 在HCl回收回路中使用硫酸生产镁化合物和各种副产物的方法 | |
KR20150114383A (ko) | 희토류 추출을 위한 시스템 및 방법 | |
US20160244348A1 (en) | A method for treating alkaline brines | |
CN113677813A (zh) | 锂回收和纯化 | |
US10041147B2 (en) | Method for recovering rare earth metals from solid minerals and/or by-products of solid mineral processing | |
JP6337708B2 (ja) | ニッケルスラッジからのニッケルの分離方法 | |
CN110869524B (zh) | 用于从起始水溶液中获得铯的方法 | |
RU2608117C1 (ru) | Способ переработки растворов после карбонатного вскрытия вольфрамовых руд | |
CN112771185A (zh) | 对磷石膏中的稀土进行提纯和浓缩的工艺 | |
WO2012143394A1 (en) | Method for recovery of thallium from an aqueous solution | |
JP2008246398A (ja) | 溶融飛灰からの石膏の回収方法 | |
RU2348716C1 (ru) | Способ извлечения ванадия | |
JPS6219495B2 (zh) | ||
US20200071179A1 (en) | Releasing impurities from a calcium-based mineral | |
CN106319248B (zh) | 含稀土磷酸盐的物质 | |
WO2024000013A1 (en) | A process for treating impurity containing streams | |
FI65383C (fi) | Foerfarande foer utvinning och separering av metalljoner t ex av zink koppar och jaern med anvaendning av flytande katjonbytare | |
JP5772628B2 (ja) | ロジウム精製廃液からのロジウム回収方法 | |
RU2448175C1 (ru) | Способ переработки марганецсодержащего материала |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
REG | Reference to a national code |
Ref country code: HK Ref legal event code: DE Ref document number: 40022743 Country of ref document: HK |
|
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20220705 |