CN110864975B - 一种自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能评价方法。本发明通过测试自愈合凝胶堵漏材料愈合前后的承压强度及抗拉强度评价其愈合性能和堵漏性能；然后通过计算准确得到愈合率；最后通过自愈合性能评价指标对自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能进行综合评价。本发明评价方法操作简单，计算方便，可在实验室内进行测试评价，无需操作人员进行大量复杂工作；其原理可靠，数据准确，真实有效，适用性广，能真实反应出自愈合凝胶堵漏材料的自愈合堵漏情况，实现对自愈合凝胶堵漏材料堵漏愈合性能的评价，为自愈合凝胶堵漏材料后续研究的进行以及发展提供理论支持。
Description
技术领域
本发明涉及一种自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能评价方法，属于石油天然气钻井技术领域。
背景技术
在油气勘探开发中，堵漏的根本目标是封堵漏层，保障顺利开展后续油气开发工作。凝胶堵漏技术是实现封堵漏层的常用且有效技术之一，目前采用的凝胶堵漏技术在现场应用已取得比较好的效果，但存在一定的局限性，如存在与漏失通道尺寸不易匹配，不适合封堵大尺寸裂缝，且堆积区易被稀释，冲散等问题；在应用时，易浪费大量材料。常用的凝胶材料在现场使用时有两种工艺：一种是段塞堵漏，将凝胶段塞注入漏层，充填度高，承压能力强，但堵漏周期长，增加成本；另一种是随钻堵漏，凝胶颗粒分散在钻井液中，随钻进入地层，随钻随堵，操作简单方便，但不易与裂缝尺寸匹配，且易被冲散、稀释，承压能力低。
自愈合是指材料在产生缺陷后，本身能够自我恢复的能力；自愈合凝胶堵漏材料在受损后可自愈合形成接近原始强度的整体凝胶，其可弥补上述常用凝胶材料的不足，可随钻进入漏失通道，并在其中充填、堆积后，自愈形成整体凝胶，提高承压能力，节约时间。然而自愈合凝胶堵漏材料在钻井液堵漏方面研究较少，同时还没有确切的实验、评价方法和标准来评价其自愈合堵漏性能，尤其是尚无确切的方法来比较自愈合前后自愈合凝胶堵漏材料的力学性能，更无法有效评价其是否具有自愈合的性能，使得自愈合凝胶堵漏材料堵漏技术的发展受到严重制约。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能评价方法。本发明从自愈合凝胶堵漏材料愈合前后的承压和抗拉强度的恢复情况方面进行综合评价，方法操作简单，计算方便，真实有效，能真实反应出自愈合凝胶堵漏材料的自愈合堵漏情况，实现对自愈合凝胶堵漏材料堵漏愈合性能的评价，为自愈合凝胶堵漏材料后续研究的进行提供技术支持。
本发明的技术方案如下：
一种自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能评价方法，包括步骤：
(1)制备自愈合凝胶堵漏体系；采用模拟裂缝堵漏试验，测试自愈合凝胶堵漏体系成胶后所形成的自愈合凝胶堵漏材料的承压强度τ1；
(2)按步骤(1)的方法制备自愈合凝胶堵漏体系，成胶后测试其抗拉强度σ1；
(3)按步骤(1)的方法制备自愈合凝胶堵漏体系，成胶后经球磨成球形颗粒得到凝胶颗粒，然后配制含有凝胶颗粒的钻井液基浆；采用模拟裂缝堵漏试验，测试凝胶颗粒自愈合后的承压强度τ2；
(4)按步骤(3)的方法配制含有凝胶颗粒的钻井液基浆，凝胶颗粒经自愈合后，测试抗拉强度σ2；
(5)利用公式i、ii计算自愈合凝胶堵漏材料的承压愈合率α愈合率和抗拉愈合率β愈合率；
(6)根据步骤(5)计算的承压愈合率α愈合率和抗拉愈合率β愈合率对自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能进行评价，评价指标如下：
当α愈合率≥100％、β愈合率≥60％时，愈合堵漏性能：极优；
当α愈合率≥90％、β愈合率≥50％时，愈合堵漏性能：优；
当α愈合率≥60％、β愈合率≥40％时，愈合堵漏性能：良；
当α愈合率≥30％、β愈合率≥20％时，愈合堵漏性能：中；
当α愈合率≥0、β愈合率≥0时，愈合堵漏性能：差。
根据本发明，步骤(1)中，自愈合凝胶堵漏体系的制备根据自愈合凝胶堵漏体系的不同而不同；自愈合凝胶堵漏体系包括单体和引发剂，在20～150℃之间成胶，成胶时间在1h～5h范围内，自愈合时间为2～10h；自愈合凝胶堵漏体系成胶后一旦遭到破坏，体系中具有可逆特性的功能性化学键或结构单元，如具有动态亚胺键的多糖基凝胶、主客体相互作用的冠醚类凝胶等，使其具有自愈合性能，自愈合形成接近原始强度的整体凝胶。
根据本发明优选的，步骤(1)中，自愈合凝胶堵漏材料的承压强度τ1的测试方法如下：将自愈合凝胶堵漏体系加入高温高压动静态漏失仪中，自愈合凝胶堵漏体系经过裂缝模型，出口漏失量较大；然后升高温度至成胶温度，漏失量逐渐减小直至不漏失时，自愈合凝胶堵漏体系成胶；然后缓慢增加堵漏仪的压力直至突然产生大量漏失时所对应的压力即为承压强度τ1。所述裂缝模型根据实际需要，可使用不同尺寸的裂缝模型模拟不同的裂缝地层。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述成胶温度在20～150℃之间，成胶时间在1h～5h范围内。所述成胶温度和成胶时间根据自愈合凝胶堵漏体系的不同而不同，由自愈合凝胶堵漏体系的性质来决定。
根据本发明优选的，步骤(2)中，成胶温度、时间与步骤(1)中的成胶温度、时间相同。
根据本发明优选的，步骤(2)中，抗拉强度σ1是在成胶温度下测定得到；所述成胶温度与步骤(1)中的成胶温度相同。
根据本发明优选的，步骤(3)中，成胶温度、时间与步骤(1)中的成胶温度、时间相同。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述凝胶颗粒的粒径为步骤(1)中模拟裂缝堵漏试验中裂缝宽度的三分之一，且粒径均一。
根据本发明优选的，步骤(3)中，含有凝胶颗粒的钻井液基浆是将凝胶颗粒分散于钻井液基浆中制备得到；含有凝胶颗粒的钻井液基浆中，凝胶颗粒的质量浓度为14％～25％；所述钻井液基浆是将膨润土分散于蒸馏水中制备得到，钻井液基浆中膨润土的质量浓度为3.5-4.5％。
根据本发明优选的，步骤(3)中，凝胶颗粒自愈合后的承压强度τ2的测试方法如下：将含有凝胶颗粒的钻井液基浆加入高温高压动静态漏失仪中，含有凝胶颗粒的钻井液基浆经过裂缝模型，出口漏失量较大；升高温度至成胶温度，在压力为τ1的1/10下，当漏失量减小至不变时，即认为凝胶颗粒将裂缝填满；待凝胶颗粒自愈合完毕后，逐渐增加压力直至突然产生大量漏失时所对应的压力即为承压强度τ2；所述自愈合温度与步骤(1)中的成胶温度相同。上述所用裂缝模型和步骤(1)中模拟裂缝堵漏试验中的裂缝模型相同。
根据本发明优选的，步骤(3)中，自愈合温度与步骤(1)中的成胶温度相同，自愈合时间为2h～10h。
根据本发明优选的，步骤(4)中，自愈合温度、时间和步骤(3)中的自愈合温度、时间相同。
根据本发明优选的，步骤(4)中，所述抗拉强度σ2是在自愈合温度下测定得到；所述自愈合温度和步骤(3)中的自愈合温度相同。
有益效果：
(1)本发明提供一种自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能评价方法。本发明通过测试自愈合凝胶堵漏材料愈合前后的承压强度及抗拉强度评价其愈合性能，同时其承压能力还可以评价其堵漏性能；然后通过计算准确得到愈合率；最后通过自愈合性能评价指标对自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能进行综合评价。本发明评价方法操作简单，计算方便，可在实验室内进行测试评价，无需操作人员进行大量复杂工作；其原理可靠，数据准确，真实有效，适用性广，能真实反应出自愈合凝胶堵漏材料的自愈合堵漏情况，实现对自愈合凝胶堵漏材料堵漏愈合性能的评价，为自愈合凝胶堵漏材料后续研究的进行以及发展提供理论支持。
(2)本发明使用承压愈合率以及抗拉愈合率两个指标对自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能进行综合评价，能够从多个角度充分评价自愈合凝胶堵漏材料的堵漏愈合性能，能够保证评价结果的真实性以及有效性；本发明经过大量试验探究得到自愈合性能评价指标，指标评价结果准确，能够直观评价自愈合堵漏材料的愈合堵漏性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规原料，可市购获得；所述方法，如无特殊说明均为常规方法、现有技术。
实施例1
一种自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能评价方法，步骤如下：
(1)制备自愈合凝胶堵漏体系：取483.1g聚乙烯醇、290.1g阳离子纤维素、3.3g氯化铁和387.1g丙烯酸，溶于6L水中，加入5.8g过硫酸铵混合均匀，得到自愈合凝胶堵漏体系。所得自愈合凝胶堵漏体系在50℃下可成胶，成胶时间为3h。
自愈合凝胶堵漏材料的承压强度τ1的测试方法如下：取5L上述自愈合凝胶堵漏体系，倒入高温高压动静态漏失仪的泥浆罐中，自愈合凝胶堵漏体系经过缝宽为3mm的裂缝模型，未成胶时出口漏失量较大；然后升高温度至50℃，3h后不漏失，自愈合凝胶堵漏体系成胶；缓慢增加堵漏仪的压力直至突然产生大量漏失时所对应的压力即为承压强度，即τ1为4.3MPa。
(2)按步骤(1)的方法制备自愈合凝胶堵漏体系，在50℃下，3h后成胶；利用WDW-20电子式万能试验机测试50℃下的抗拉强度σ2为1MPa。
(3)取483.1g聚乙烯醇、290.1g阳离子纤维素、3.3g氯化铁和387.1g丙烯酸，溶于6L水中，加入5.8g过硫酸铵混合均匀，得到自愈合凝胶堵漏体系。然后在50℃下，成胶3h。最后经球磨得到粒径为1mm的凝胶颗粒。
含有凝胶颗粒的钻井液基浆的制备方法如下：取400g膨润土，缓慢加入至10L以2000转/min搅拌下的蒸馏水中，2h后，停止搅拌，静置24h，得到钻井液基浆；然后将1.2kg凝胶颗粒分散于6L的钻井液基浆中，得到含有凝胶颗粒的钻井液基浆。
凝胶颗粒自愈合后的承压强度τ2的测试方法如下：取上述制备的5L含有凝胶颗粒的钻井液基浆倒入高温高压动静态漏失仪的泥浆罐中，含有凝胶颗粒的钻井液基浆经过缝宽为3mm的裂缝模型，未愈合时，出口漏失量较大；升高温度至50℃，在固定压力为0.43MPa下，当出口漏失量减小至不变时，可认为凝胶颗粒将裂缝填满；在50℃下，5h后，凝胶颗粒自愈合完毕，逐渐增加压力，测量突然大量漏失时的突破压力为4.0MPa，即τ2为4.0MPa。
(4)按步骤(3)的方法配制含有凝胶颗粒的钻井液基浆；然后50℃下，5h后自愈合，利用WDW-20电子式万能试验机，在50℃下测试抗拉强度σ2为0.7MPa。
(5)利用公式i、ii计算自愈合凝胶堵漏材料的承压愈合率α愈合率和抗拉愈合率β愈合率；
(6)根据步骤(5)计算的承压愈合率α愈合率和抗拉愈合率β愈合率对自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能进行评价，评价指标如下：
表1自愈合性能评价表
| α<sub>愈合率</sub>/％ | β<sub>愈合率</sub>/％ | 自愈合堵漏性能 |
| α<sub>愈合率</sub>≥100 | β<sub>愈合率</sub>≥60 | 极优 |
| α<sub>愈合率</sub>≥90 | β<sub>愈合率</sub>≥50 | 优 |
| α<sub>愈合</sub>≥60 | β<sub>愈合率</sub>≥40 | 良 |
| α<sub>愈合率</sub>≥30 | β<sub>愈合率</sub>≥20 | 中 |
| α<sub>愈合率</sub>≥0 | β<sub>愈合率</sub>≥0 | 差 |
由表1可知，本实施例所涉及的自愈合凝胶堵漏材料具有优越的自愈合堵漏性能。
实施例2
一种自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能评价方法，步骤如下：
(1)制备自愈合凝胶堵漏体系：取403.1g聚乙烯醇、268.5g琼脂、26.9g氯化铁和201.8g丙烯酸溶于6L水中，加入13.4g过硫酸铵混合均匀，得到自愈合凝胶堵漏体系；其在55℃下可成胶，成胶时间为4h。
自愈合凝胶堵漏材料的承压强度τ1的测试方法如下：取5L上述自愈合凝胶堵漏体系，倒入高温高压动静态漏失仪的泥浆罐中，自愈合凝胶堵漏体系经过缝宽为3mm的裂缝模型，未成胶时出口漏失量较大；然后升高温度至55℃，4h后不漏失，自愈合凝胶堵漏体系成胶；缓慢增加堵漏仪的压力直至突然产生大量漏失时所对应的压力即为承压强度，即τ1为3.5MPa。
(2)按步骤(1)的方法制备自愈合凝胶堵漏体系，在55℃下，4h后成胶；利用WDW-20电子式万能试验机测试55℃下的抗拉强度σ2为0.9MPa。
(3)取403.1g聚乙烯醇、268.5g琼脂、26.9g氯化铁和201.8g丙烯酸溶于6L水中，加入13.4g过硫酸铵混合均匀，得到自愈合凝胶堵漏体系；然后在55℃下成胶4h，经球磨得到粒径为1mm的凝胶颗粒。
含有凝胶颗粒的钻井液基浆的制备方法如下：取400g膨润土，缓慢加入至10L以2000转/min搅拌下的蒸馏水中，2h后，停止搅拌，静置24h，得到钻井液基浆；然后将1.02kg凝胶颗粒分散于6L的钻井液基浆中，得到含有凝胶颗粒的钻井液基浆。
凝胶颗粒自愈合后的承压强度τ2的测试方法如下：取上述制备的5L含有凝胶颗粒的钻井液基浆倒入高温高压动静态漏失仪的泥浆罐中，含有凝胶颗粒的钻井液基浆经过缝宽为3mm的裂缝模型，未愈合时，出口漏失量较大；升高温度至55℃，在固定压力为0.35MPa下，当出口漏失量减小至不变时，可认为凝胶颗粒将裂缝填满；在55℃下，5h后，凝胶颗粒自愈合完毕，逐渐增加压力，测量突然大量漏失时的突破压力为1.0MPa，即τ2为1.0MPa。
(4)按步骤(3)的方法配制含有凝胶颗粒的钻井液基浆；然后55℃下，5h后自愈合，利用WDW-20电子式万能试验机，在55℃下测试抗拉强度σ2为0.15MPa。
(5)利用公式i、ii计算自愈合凝胶堵漏材料的承压愈合率α愈合率和抗拉愈合率β愈合率；
(6)根据步骤(5)计算的承压愈合率α愈合率和抗拉愈合率β愈合率对自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能进行评价，评价指标如表1所示。
由表1可知，本实施例所涉及的自愈合凝胶堵漏材料的自愈合堵漏性能差。
Claims (10)
1.一种自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能评价方法，包括步骤：
(1)制备自愈合凝胶堵漏体系；采用模拟裂缝堵漏试验，测试自愈合凝胶堵漏体系成胶后所形成的自愈合凝胶堵漏材料的承压强度τ1；
(2)按步骤(1)的方法制备自愈合凝胶堵漏体系，成胶后测试其抗拉强度σ1；
(3)按步骤(1)的方法制备自愈合凝胶堵漏体系，成胶后经球磨成球形颗粒得到凝胶颗粒，然后配制含有凝胶颗粒的钻井液基浆；采用模拟裂缝堵漏试验，测试凝胶颗粒自愈合后的承压强度τ2；
(4)按步骤(3)的方法配制含有凝胶颗粒的钻井液基浆，凝胶颗粒经自愈合后，测试抗拉强度σ2；
(5)利用公式i、ii计算自愈合凝胶堵漏材料的承压愈合率α愈合率和抗拉愈合率β愈合率；
(6)根据步骤(5)计算的承压愈合率α愈合率和抗拉愈合率β愈合率对自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能进行评价，评价指标如下：
当α愈合率≥100％、β愈合率≥60％时，愈合堵漏性能：极优；
当α愈合率≥90％、β愈合率≥50％时，愈合堵漏性能：优；
当α愈合率≥60％、β愈合率≥40％时，愈合堵漏性能：良；
当α愈合率≥30％、β愈合率≥20％时，愈合堵漏性能：中；
当α愈合率≥0、β愈合率≥0时，愈合堵漏性能：差。
2.根据权利要求1所述自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能评价方法，其特征在于，步骤(1)中，自愈合凝胶堵漏材料的承压强度τ1的测试方法如下：将自愈合凝胶堵漏体系加入高温高压动静态漏失仪中，自愈合凝胶堵漏体系经过裂缝模型，出口漏失量较大；然后升高温度至成胶温度，漏失量逐渐减小直至不漏失时，自愈合凝胶堵漏体系成胶；然后缓慢增加堵漏仪的压力直至突然产生大量漏失时所对应的压力即为承压强度τ1。
3.根据权利要求1所述自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能评价方法，其特征在于，步骤(1)中，自愈合凝胶堵漏体系成胶的温度在20～150℃之间，成胶的时间在1h～5h范围内。
4.根据权利要求1所述自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能评价方法，其特征在于，步骤(2)中，包括以下条件中的一项或多项：
a、成胶温度、时间与步骤(1)中的成胶温度、时间相同；
b、抗拉强度σ1是在成胶温度下测定得到；所述成胶温度与步骤(1)中的成胶温度相同。
5.根据权利要求1所述自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能评价方法，其特征在于，步骤(3)中，成胶温度、时间与步骤(1)中的成胶温度、时间相同。
6.根据权利要求1所述自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能评价方法，其特征在于，步骤(3)中，所述凝胶颗粒的粒径为步骤(1)中模拟裂缝堵漏试验中裂缝宽度的三分之一，且粒径均一。
7.根据权利要求1所述自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能评价方法，其特征在于，步骤(3)中，含有凝胶颗粒的钻井液基浆是将凝胶颗粒分散于钻井液基浆中制备得到；含有凝胶颗粒的钻井液基浆中，凝胶颗粒的质量浓度为14％～25％；所述钻井液基浆是将膨润土分散于蒸馏水中制备得到，钻井液基浆中膨润土的质量浓度为3.5-4.5％。
8.根据权利要求1所述自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能评价方法，其特征在于，步骤(3)中，凝胶颗粒自愈合后的承压强度τ2的测试方法如下：将含有凝胶颗粒的钻井液基浆加入高温高压动静态漏失仪中，含有凝胶颗粒的钻井液基浆经过裂缝模型，出口漏失量较大；升高温度至成胶温度，在压力为τ1的1/10下，当漏失量减小至不变时，即认为凝胶颗粒将裂缝填满；待凝胶颗粒自愈合完毕后，逐渐增加压力直至突然产生大量漏失时所对应的压力即为承压强度τ2；所述自愈合温度与步骤(1)中的成胶温度相同。
9.根据权利要求1所述自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能评价方法，其特征在于，步骤(3)中，自愈合温度与步骤(1)中的成胶温度相同，自愈合时间为2h～10h。
10.根据权利要求1所述自愈合凝胶堵漏材料的愈合堵漏性能评价方法，其特征在于，步骤(4)中，包括以下条件中的一项或多项：
a、自愈合温度、时间和步骤(3)中的自愈合温度、时间相同；
b、所述抗拉强度σ2是在自愈合温度下测定得到；所述自愈合温度和步骤(3)中的自愈合温度相同。
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