CN110862611A - 一种聚丙烯复合材料及其制备的反射元件 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了一种用于反射元件的聚丙烯复合材料，包括聚丙烯和α‑聚烯烃弹性体，其中，在聚丙烯和α‑聚烯烃弹性体的熔融共混过程中加入过氧化物作为交联剂，聚丙烯和α‑聚烯烃弹性体的质量比为90‑60:10‑40，聚丙烯和α‑聚烯烃弹性体与过氧化物的质量比为100:1‑5。通过在制备聚丙烯复合材料过程中加入特定含量的过氧化物作为交联剂，同时提高了复合材料的透明性和抗冲击强度，提供了一种性能更佳的有机芯材料，进一步，通过硅烷偶联剂处理玻璃微珠能更好地实现与聚丙烯复合材料的混合，提高反射元件的反射率。

Description

一种聚丙烯复合材料及其制备的反射元件
技术领域
本申请涉及一种道路标识用的反射元件中有机芯的制备，具体涉及一种聚丙烯复合材料及其制备的反射元件。
背景技术
随着我国公路的快速发展，与之相适应的交通安全设施，如交通标识、道路安全车道公路指示等越来越显示出重要作用。目前国内公路使用的安全线路标识在夜间或雨天时较难辨认，通常，采用含有玻璃微珠的反射元件以将汽车或路灯的入射光回射至入射方向上，从而提高标识的反射性以使保障交通安全。上述反射元件可以由有机材料的芯与玻璃微珠复合得到，例如CN108025958A公开了由丙烯酸、聚碳酸酯、聚氨酯、聚烯烃、聚酯、含氟聚合物、聚氯乙烯及其共聚物、乙烯丙烯酸或乙烯甲基丙烯酸之类的酸烯烃共聚物、离子共聚物以及它们的混合物的聚合物与玻璃微珠共混得到了提供耐久性和良好反射性的反射元件。由于需要充分发挥玻璃微珠的反射性能，通常需要聚合物的透光性越高越好，而由于暴露在室外且需要承受恶劣环境，对聚合物的力学性能也有一定要求。
聚丙烯为是五大通用塑料之一，原料易得，价格便宜，具有密度小、加工性良好、强度高、电绝缘性好、无毒无味等优点，广泛应用于汽车、建材、家电等领域，其也能够用于道路标识的反射元件，但是聚丙烯在低温下存在着脆性大、缺口冲击强度低等缺点。通常，能够通过共聚改性、交联改性、接枝改性等化学改性方式或填充改性、增强改性、功能改性等物理混合改性方式对聚丙烯的所需性质进行改进。《聚烯烃弹性体对共聚聚丙烯透明性影响研究》、《透明热塑性弹性体的制备》表明，聚丙烯与α-聚烯烃弹性体的透明性和抗冲击强度难以兼顾，α-聚烯烃弹性体的颗粒小有利于复合材料的透明性，但弹性颗粒过小则增韧效果不明显，因此，如何进一步提高聚丙烯复合材料的透明性和力学性能值得进一步研究。
发明内容
本申请为了克服上述缺陷，通过在制备聚丙烯复合材料过程中加入特定含量的过氧化物作为交联剂，同时提高了复合材料的透明性和抗冲击强度，提供了一种性能更佳的有机芯材料，进一步，通过硅烷偶联剂处理玻璃微珠能更好地实现与聚丙烯复合材料的混合，提高反射元件的反射率。具体技术方案如下：
一种用于反射元件的聚丙烯复合材料，包括聚丙烯和α-聚烯烃弹性体，其中，在聚丙烯和α-聚烯烃弹性体的熔融共混过程中加入过氧化物作为交联剂，聚丙烯和α-聚烯烃弹性体的质量比为90-60:10-40，聚丙烯和α-聚烯烃弹性体与过氧化物的质量比为100:1-5。
优选的，聚丙烯包括等规聚丙烯、间规聚丙烯、无规聚丙烯的一种或多种；
优选的，α-聚烯烃弹性体包括乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物等的一种或多种；
优选的，α-聚烯烃弹性体为乙烯-丙烯共聚物，其中，乙烯质量含量为5％-20％；
优选的，过氧化物包括过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、异丙苯过氧化氢等的一种或多种；
优选的，将聚丙烯和α-聚烯烃弹性体在160-220℃下混合5-15min，再加入过氧化物混合5-10min，由双螺杆挤出机造粒。
一种用于道路标识的反射元件，包括上述聚丙烯复合材料和玻璃微珠，其中玻璃微珠通过硅烷偶联剂处理，聚丙烯和α-聚烯烃弹性体与玻璃微珠的质量比为60-40:40-60。
优选的，硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)，其与玻璃微珠的质量比1-10:100，玻璃微珠的粒径为20-150μm，折射率为1.5-2.2。
优选的，将玻璃微珠放入质量分数为0.001-0.005％的NaOH溶液中浸泡2h，过滤后自然风干，再加入硅烷偶联剂处理；将聚丙烯和α-聚烯烃弹性体在160-220℃下混合5-15min，再加入硅烷偶联剂处理过的玻璃微珠混合1-15min，再加入过氧化物混合5-10min，由双螺杆挤出机造粒。
一种上述反射元件在制作道路标识中的应用。
有益效果：
(1)通过在制备聚丙烯复合材料过程中加入特定含量的过氧化物作为交联剂，同时提高了复合材料的透明性和抗冲击强度，利用聚丙烯和α-聚烯烃弹性体之间的交联，即提高了两种分子的互溶性，又通过化学键提高了两种分子之间的力学性能。相对于现有技术，采用更少的α-聚烯烃弹性体实现了复合材料更好的透明性和抗冲击强度，为用于道路标识的反射元件提供了更好的有机芯部件。
(2)通过在制备道路标识的反射元件过程中，用特定含量的特定硅烷偶联剂对玻璃微珠进行预处理，使得硅烷偶联剂一端连接玻璃微珠，另一端与聚丙烯和α-聚烯烃弹性体通过偶联剂相连，使得玻璃微珠能够更好的分散于聚丙烯复合材料中，从而提高了其反射率。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案及优点做出更加详细的解释和说明。应当理解的是，说明书、具体实施方式中所呈现的内容，仅仅为了更加清楚地说明本发明的技术方案及其优点，并不对本发明的保护范围构成限制。本领域技术人员能够在说明书公开内容的基础上，针对各种合理的变换得到变化后的技术方案，只要不脱离本发明的精神，各种变化后的技术方案均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
将80g无规聚丙烯和20g乙烯-丙烯共聚物弹性体(乙烯质量含量为11％)在180℃下熔融共混10min，再加入1g过氧化甲乙酮混合6min，由双螺杆挤出机造粒，得到聚丙烯复合材料粒料。将粒料进行压制进行抗冲击强度和透光率的性能测试。
实施例2
将80g无规聚丙烯和20g乙烯-丙烯共聚物弹性体(乙烯质量含量为11％)在180℃下熔融共混10min，再加入5g过氧化甲乙酮混合6min，由双螺杆挤出机造粒，得到聚丙烯复合材料粒料。将粒料进行压制进行抗冲击强度和透光率的性能测试。
实施例3
将80g无规聚丙烯和20g乙烯-丙烯共聚物弹性体(乙烯质量含量为11％)在180℃下熔融共混10min，再加入0.1g过氧化甲乙酮混合6min，由双螺杆挤出机造粒，得到聚丙烯复合材料粒料。将粒料进行压制进行抗冲击强度和透光率的性能测试。
实施例4
将80g无规聚丙烯和20g乙烯-丙烯共聚物弹性体(乙烯质量含量为11％)在180℃下熔融共混10min，再加入10g过氧化甲乙酮混合6min，由双螺杆挤出机造粒，得到聚丙烯复合材料粒料。将粒料进行压制进行抗冲击强度和透光率的性能测试。
实施例5
将60g无规聚丙烯和40g乙烯-丙烯共聚物弹性体(乙烯质量含量为11％)在180℃下熔融共混10min，再加入3g氧化苯甲酰混合6min，由双螺杆挤出机造粒，得到聚丙烯复合材料粒料。将粒料进行压制进行抗冲击强度和透光率的性能测试。
对比例1
将80g无规聚丙烯和20g乙烯-丙烯共聚物弹性体(乙烯质量含量为11％)在180℃下熔融共混10min，由双螺杆挤出机造粒，得到聚丙烯复合材料粒料。将粒料进行压制进行抗冲击强度和透光率的性能测试。
对比例2
将60g无规聚丙烯和40g乙烯-丙烯共聚物弹性体(乙烯质量含量为11％)在180℃下熔融共混10min，由双螺杆挤出机造粒，得到聚丙烯复合材料粒料。将粒料进行压制进行抗冲击强度和透光率的性能测试。
测试样品 抗冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>) 透光率(％)
实施例1 18.2 48.7
实施例2 17.9 49.1
实施例3 10.3 42.0
实施例4 19.4 38.8
实施例5 35.4 52.7
对比例1 10.2 42.4
对比例2 22.8 47.6
通过分别比较实施例1,5和对比例1,2可以发现，在制备聚丙烯材料的过程中加入过氧化甲乙酮使得复合材料的冲击强度和透光率能够同时具有较大的提升，这可能与过氧化甲乙酮产生的羟基与无规聚丙烯和乙烯-丙烯共聚物相互作用有关，由于无规聚丙烯和乙烯-丙烯共聚物的分子链仅有C-H化学键，其导致化学改性较为困难，本申请加入过氧化物后在高温下产生活性较高的羟基自由基，其通过与C-H化学键反应，使得无规聚丙烯分子链之间、乙烯-丙烯共聚物分子链之间、无规聚丙烯分子链与乙烯-丙烯共聚物分子链之间产生了交联作用，交联作用一方面使得无规聚丙烯和乙烯-丙烯共聚物各自相互缠绕，增大各自颗粒的尺寸；也使得无规聚丙烯和乙烯-丙烯共聚物之间相互缠绕阻碍各自颗粒尺寸增大，使得两种分子互溶性增大的同时，也用化学键方式增强了两种分子之间的相互作用力。两种分子间互溶性增大有利于提高复合材料的透明度，而两种分子间的化学键连接有利于复合材料的抗冲击强度，各自分子间的颗粒增大虽然可能有利于抗冲击强度的提升，但往往导致复合材料的透明度下降，因此，同时提高复合材料的透明度和抗冲击强度，添加的过氧化物的量应存在一个合适的范围内，通过比较实施例1-4可以发现，添加少量的过氧化甲乙酮的作用并不明显，而添加过多的过氧化甲乙酮虽然提高了抗冲击强度，但透明性反而下降。因此，聚丙烯和α-聚烯烃弹性体与过氧化物的质量比为100:1-5属于能够提高复合材料的透明度和抗冲击强度的关键。从另一个角度而言，现有技术中乙烯-丙烯共聚物弹性体的含量必须超过聚丙烯的含量才能在保证透明度的同时，将抗冲击强度提升至所需水平，而本申请采用特定含量的过氧化物的交联作用在添加较少乙烯-丙烯共聚物弹性体的同时，提高了复合材料的抗冲击强度，而且透明性也有所增加。
实施例6
将100g玻璃微珠(粒径为100μm，折射率为2.0)放入质量分数为0.003％的NaOH的溶液中浸泡2h，过滤后自然风干；再加入5g硅烷偶联剂KH570处理，将80g无规聚丙烯和20g乙烯-丙烯共聚物弹性体(乙烯质量含量为11％)在180℃下混合10min，再加入硅烷偶联剂KH570处理过的玻璃微珠混合5min，再加入过氧化甲乙酮混合6min，由双螺杆挤出机造粒，得到用于道路标识的反射元件粒料。将该粒料进行压制进行反射性能测试。
实施例7
将100g玻璃微珠(粒径为100μm，折射率为2.0)放入质量分数为0.003％的NaOH的溶液中浸泡2h，过滤后自然风干；再加入20g硅烷偶联剂KH570处理，将80g无规聚丙烯和20g乙烯-丙烯共聚物弹性体(乙烯质量含量为11％)在180℃下混合10min，再加入硅烷偶联剂KH570处理过的玻璃微珠混合5min，再加入过氧化甲乙酮混合6min，由双螺杆挤出机造粒，得到用于道路标识的反射元件粒料。将该粒料进行压制进行反射性能测试。
实施例8
在100g玻璃微珠(粒径为100μm，折射率为2.0)中加入5g硅烷偶联剂KH570处理，将80g无规聚丙烯和20g乙烯-丙烯共聚物弹性体(乙烯质量含量为11％)在180℃下混合10min，再加入硅烷偶联剂KH570处理过的玻璃微珠混合5min，再加入过氧化甲乙酮混合6min，由双螺杆挤出机造粒，得到用于道路标识的反射元件粒料。将该粒料进行压制进行反射性能测试。
对比例3
将80g无规聚丙烯和20g乙烯-丙烯共聚物弹性体(乙烯质量含量为11％)在180℃下混合10min，再加入玻璃微珠(粒径为100μm，折射率为2.0)混合5min，再加入过氧化甲乙酮混合6min，由双螺杆挤出机造粒，得到用于道路标识的反射元件粒料。将该粒料进行压制进行反射性能测试。
对比例4
将100g玻璃微珠(粒径为100μm，折射率为2.0)放入质量分数为0.003％的NaOH的溶液中浸泡2h，过滤后自然风干；再加入5g硅烷偶联剂KH550处理，将80g无规聚丙烯和20g乙烯-丙烯共聚物弹性体(乙烯质量含量为11％)在180℃下混合10min，再加入硅烷偶联剂KH550处理过的玻璃微珠混合5min，再加入过氧化甲乙酮混合6min，由双螺杆挤出机造粒，得到用于道路标识的反射元件粒料。将该粒料进行压制进行反射性能测试。
测试样品 反射率(mcd/m<sup>2</sup>/lux)
实施例6 583
实施例7 324
实施例8 540
对比例3 406
对比例4 380
通过比较实施例6和对比例3可以发现，在对玻璃微珠进行特定含量的KH570处理后，反射元件的反光率会有较大的提高，这可能与KH570使得有机芯的聚丙烯复合材料表面与玻璃微珠表面更好的结合有关，硅烷偶联剂一端通过硅氧基与玻璃微珠表面的羟基实现连接，另一端通过疏水的且含有碳碳双键的有机官能团在过氧化物偶联剂的作用下与无规聚丙烯和乙烯-丙烯共聚物连接，从而使得玻璃微珠更好的分散于聚丙烯复合材料中，提高了反射元件的反射率。但通过比较实施例6和实施例7可以发现，过多的KH570可能导致其过渡覆盖玻璃微珠，而且对玻璃微珠的表面有超过限度的破坏，因此，KH570的含量应控制在一定范围内。通过比较实施例6和实施例8可以发现，通过弱碱可以使得玻璃微珠表面具有更多能够反应的羟基，从而能够更好的与KH570反应，从而提高了反射率，但弱碱的浓度应控制在较低范围，以免破坏玻璃微珠的表面结构，从而导致反射率可能会严重下降。本申请还对不同的硅烷偶联剂进行了考察，当采用KH550为硅烷偶联剂时，通过对比例4可以发现其反射率下降了，这可能是由于KH550与聚丙烯复合材料相对的官能团是氨基，其具有亲水性的同时并无法通过过氧化物偶联剂与无规聚丙烯和乙烯-丙烯共聚物连接，由于玻璃微珠在聚丙烯复合材料中分散性下降，导致反射率下降。
通过上述测试可以看出，本申请通过添加特定含量的过氧化物作为交联剂，同时提高了复合材料的透明性和抗冲击强度，利用聚丙烯和α-聚烯烃弹性体之间的交联，即提高了两种分子的互溶性，又通过化学键提高了两种分子之间的力学性能。本申请通过在制备道路标识的反射元件过程中，用特定含量的特定硅烷偶联剂对玻璃微珠进行预处理，使得硅烷偶联剂一端连接玻璃微珠，另一端与聚丙烯和α-聚烯烃弹性体通过偶联剂相连，使得玻璃微珠能够更好的分散于聚丙烯复合材料中，从而提高了其反射率。
虽然本发明内容包括具体的实施例，但是对本领域的技术人员明显的是在不偏离本权利要求和其等同技术方案的发明要点和范围的情况下，可以对这些实施例做出各种形式上和细节上的替换或变动。本文中描述的实施例应被认为只在说明意义上，并非为了限制的目的。在每一个实施例中的特征和方面的描述被认为适用于其他实施例中的相似特征和方面。因此，本发明的范围不应受到具体的描述的限定，而是受权利要求技术方案的限定，并且在本权利要求和其等同物的范围内的所有变化被解释为包含在本发明的技术方案之内。

Claims (10)

1.一种用于反射元件的聚丙烯复合材料，其特征在于，包括聚丙烯和α-聚烯烃弹性体，其中，在聚丙烯和α-聚烯烃弹性体的熔融共混过程中加入过氧化物作为交联剂，聚丙烯和α-聚烯烃弹性体的质量比为90-60:10-40，聚丙烯和α-聚烯烃弹性体与过氧化物的质量比为100:1-5。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，聚丙烯包括等规聚丙烯、间规聚丙烯、无规聚丙烯的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，α-聚烯烃弹性体包括乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物等的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，α-聚烯烃弹性体为乙烯-丙烯共聚物，其中，乙烯质量含量为5％-20％。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，过氧化物包括过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、异丙苯过氧化氢等的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，将聚丙烯和α-聚烯烃弹性体在160-220℃下混合5-15min，再加入过氧化物混合5-10min，由双螺杆挤出机造粒。
7.一种用于道路标识的反射元件，其特征在于，包括权利要求1-6所述的任一项聚丙烯复合材料和玻璃微珠，其中玻璃微珠通过硅烷偶联剂处理，聚丙烯和α-聚烯烃弹性体与玻璃微珠的质量比为60-40:40-60。
8.根据权利要求7所述的反射元件，其特征在于，硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)，其与玻璃微珠的质量比1-10:100，玻璃微珠的粒径为20-150μm，折射率为1.5-2.2。
9.根据权利要求7所述的反射元件，其特征在于，将玻璃微珠放入质量分数为0.001-0.005％的NaOH溶液中浸泡2h，过滤后自然风干，再加入硅烷偶联剂处理；将聚丙烯和α-聚烯烃弹性体在160-220℃下混合5-15min，再加入硅烷偶联剂处理过的玻璃微珠混合1-15min，再加入过氧化物混合5-10min，由双螺杆挤出机造粒。
10.一种权利要求7-9任一项所述的反射元件在制作道路标识中的应用。
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