CN110861319A - 耐辐射耐高温纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

耐辐射耐高温纤维复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐辐射耐高温纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：采用干式成型工艺，将聚酰亚胺预聚体粉末与屏蔽剂的混合物填充入碳纤维基体的空隙中，然后再在1‑15MPa下预压成型，之后在230‑330℃加热5‑20min，最后在300‑400℃加热5‑60min，得到所述耐辐射耐高温纤维复合材料；其中，屏蔽剂包括单质硼和钨粉；碳纤维基体由若干碳纤维经二维编织或三维编织后得到，其中二维编织的碳纤维基体中包括两组碳纤维，两组碳纤维的夹角为0‑90°，三维编织的碳纤维基体呈金刚石型结构。本发明的方法所制备的纤维复合材料具有良好的辐照稳定性，力学性能优异，在200‑400℃下长期使用时力学性能也较稳定。

Description

耐辐射耐高温纤维复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及核屏蔽材料，尤其涉及一种耐辐射耐高温纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
用于核电站以及其他具有核辐射的场景之中的材料首先必须具备耐辐射性能。核辐射中主要形式有X射线、伽马射线以及中子辐射。伽马射线的辐射主要依靠重金属元素来进行屏蔽，而中子辐射屏蔽分为慢化和吸收两个步骤。其中慢化过程效果较好的是氢原子，氢在高分子基质中广泛存在。中子的吸收过程中，含硼的化合物具有极好的效果。同时由于核反应放热，因此应用于核电站的材料还需具备较好的耐高温性能。但是通常来说，氢含量较高的高分子材料的耐高温性能通常较差。常用的如聚乙烯、聚丙烯等材料不能达到使用要求。
聚酰亚胺，是综合性能最佳的有机高分子材料之一。其耐高温达400℃以上，长期使用温度范围200-300℃，同时也具有良好的耐辐照性能。而碳纤维及其复合材料是快速发展而成长起来的新型材料，具有高强度、耐高温、耐辐射、耐疲劳、热膨胀系数小等一系列优异性能，具有广阔的应用前景。
市面上绝大多数高分子材料的耐辐射性能较差，而专用的高分子屏蔽材料又可能因为追求较高的屏蔽效果，需要提高掺杂元素的浓度，因此失去了相当一部分的力学强度。这就导致当材料需要长期使用并承受一定的压力时，容易发现材料的失效断裂等情况。
同时常用的如聚乙烯、聚丙烯等基底材料其工作温度相对较低，耐热性能较差，当需要长时间在200℃以上的温度工作时，则需要使用更耐高温的高分子材料来作为材料的基质。
聚酰亚胺复合材料成型一般是采用预浸工艺，这些高沸点质子惰性的溶剂在预浸料制备过程中很难挥发干净，同时在聚酰胺酸环化(亚胺化)期间亦有挥发物放出，这就容易在复合材料制品中产生孔隙，难以得到高质量、没有孔隙的复合材料。
CN109897376A公开了一种聚酰亚胺复合材料及其制备方法，其公开了利用碳纤维改性聚酰亚胺，应用于润滑材料领域，但专利里没有提到如何改善材料的耐辐射性能和高温性能。CN110004384A公开了一种碳纤维粉末增强钨基复合材料的制备方法，其中所公开的复合材料属于金属基体、3D打印领域，材料平均密度高达17.32g/cm3，不能满足目前一些场景轻质的要求。CN109762321A公开了一种具有优异的耐辐射性能的复合材料，但其所用的基体材料耐高温性能较差，在200℃受力时，容易发生变形。CN109354826 A公开了一种核屏蔽材料及其制造方法，其耐高温性能有待提高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种耐辐射耐高温纤维复合材料及其制备方法，本发明的方法所制备的纤维复合材料具有良好的辐照稳定性，力学性能优异，在200-400℃下长期使用时力学性能也较稳定。
在一方面，本发明提供了一种耐辐射耐高温纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
采用干式成型工艺，将聚酰亚胺预聚体粉末与屏蔽剂的混合物填充入碳纤维基体的空隙中，然后再在1-15MPa下预压成型，之后在230-330℃加热5-20min，最后在300-400℃加热5-60min，得到所述耐辐射耐高温纤维复合材料；
其中，所述聚酰亚胺预聚体粉末与屏蔽剂的质量比为0.3-0.7:0.3-0.7；聚酰亚胺预聚体的聚合度为2000-50000；所述屏蔽剂包括单质硼和钨粉；混合物与碳纤维基体的质量比为0.1-0.9:0.1-0.9；
所述碳纤维基体由若干碳纤维经二维编织或三维编织后得到，其中二维编织的碳纤维基体中包括两组碳纤维，两组碳纤维的夹角为0-90°，三维编织的碳纤维基体呈金刚石型结构。
进一步地，聚酰亚胺预聚体粉末的粒径为50-500目。
进一步地，聚酰亚胺预聚体为聚酰胺酯、聚异酰亚胺、聚酰亚胺酸和光敏聚酰亚胺中的一种或几种。聚酰亚胺预聚体在经过本发明的上述方法处理后，会形成聚酰亚胺，其具有空间网状结构，复合材料中的聚酰亚胺可以保证材料的耐热性能，使复合材料长期耐受200摄氏度以上工作环境。
进一步地，单质硼为晶体硼或无定形硼，所述单质硼的粉末粒径为100～800目。
进一步地，钨粉的粒径为200-500目。
进一步地，屏蔽剂还包括添加物，所述添加物占屏蔽剂总重的5-50％，所述添加物为铅粉、氮化硼、石墨烯、稀土和氧化铋中的一种或几种。本发明的组合屏蔽剂的加入，可提升复合材料的耐辐照性能。
进一步地，单质硼和钨粉的质量比为1-20:1-20。
进一步地，干式成型工艺包括手工撒落、高速气流针刺和针刺机针刺中的一种或几种。采用干式成型工艺，解决了目前制备核屏蔽材料过程中采用的预浸工艺所导致的气泡、孔隙等问题，使复合材料具有尺寸稳定性好，气泡、孔隙率低，制品表面质量高等优点。对于结构复杂体积庞大的结构件也可以利用干式成型工艺一次成型，可以根据需求的不同进行设计。
进一步地，预压成型的温度为20-120℃。优选地，预压成型的温度为20-30℃。
本发明选用碳纤维作为增强材料，可以进一步增强最终形成的复合材料的力学强度，提高材料辐照后的稳定性。由于碳纤维的加入，材料受到外力作用时，应力主要通过碳纤维传递，因此复合材料的力学强度不会因为聚酰亚胺中屏蔽剂的加入而损失。
进一步地，二维编织的碳纤维基体中包括两组碳纤维，各组均包括若干相互平行的碳纤维，两组碳纤维的夹角为0°、45°或90°，这样可使得材料在不同方向上获得性能增强，当两组碳纤维的夹角为0°(图1a)时，复合材料可获得沿碳纤维延伸方向上的力学性能增强，当两组碳纤维的夹角为45°(图1b)时，复合材料可获得两个夹角为45°方向上的力学性能增强，当两组碳纤维的夹角为90°(图1c)时，复合材料可获得两个夹角为90°方向上的力学性能增强。总之，碳纤维基体中的碳纤维在特定轴向上的取向，可以极大的增强材料的整体力学性能，且碳纤维在辐照环境下也能保持较好的力学性能，因此复合材料的力学性能受辐照影响到损失较小。
三维编织的碳纤维基体中的纤维组成具有类似金刚石型结构的碳纤维基体(图2)，该三维立体结构稳定，可增强材料的整体力学性能。
上述碳纤维基体在制备过程中，可采用辊筒或者编织机对碳纤维以进行排布。
在另一方面，本发明还要求保护一种采用上述制备方法所制备的耐辐射耐高温纤维复合材料。
进一步地，上述纤维复合材料可耐受500kGy的辐射，长期(预估计15年)工作温度可在100-200摄氏度，短时间(15天)内，可耐受320摄氏度的高温。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明通过以二维编织或三维编织的碳纤维基体作为增强材料，使得复合材料在高辐照的应用场景下也具有较高的力学性能，复合材料也可以被应用在需要处于长期承受压力的地方。
本发明所制备的复合材料具有耐辐射性能，在200-400摄氏度的应用环境中，不会因为温度变化而产生理化性质的剧烈变换，因此具有良好的热稳定性，同时具有良好的力学性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细附图说明如后。
附图说明
图1是碳纤维基体的结构示意图；
图2是碳纤维基体的结构示意图；
图3是不同材料的电镜测试结果；
图4是不同材料的300℃下的高温热氧老化测试结果。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种耐辐射耐高温纤维复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将聚酰亚胺预聚体固体粉末与组合屏蔽剂在高速混料机(转速为500rpm)中均混合均匀，得到混合物。聚酰亚胺预聚体固体粉末与组合屏蔽剂的质量比为0.3:0.7。其中，聚酰亚胺预聚体固体粉末粒径为50目，聚合度为2000，聚酰亚胺预聚体为聚酰胺酯。组合屏蔽剂由1重量份晶体硼和20重量份钨粉组成，晶体硼的粒径为100目，钨粉的纯度为99.9％以上，钨粉粒径为200目。
(2)使用编织机对两组碳纤维进行二维编织，各组均包括若干相互平行的碳纤维，两组碳纤维的夹角为90°，得到碳纤维基体，碳纤维基体中具有若干空隙，这些空隙组成空间网络。
(3)采用干式成型法，通过高速气流将步骤(1)得到的混合物针刺入步骤(2)的碳纤维基体的纤维空间网络内，混合物与碳纤维的质量比为0.1:0.9，再在压机上通过模具预压成型，压力1MPa，温度室温。预压成型后在热压机中先加热到230℃，稳定20min后，然后加热升温至300℃，稳定15min后降温，得到耐辐射耐高温纤维复合材料。
实施例2
一种耐辐射耐高温纤维复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将聚酰亚胺预聚体固体粉末与组合屏蔽剂在高速混料机(转速为1000rpm)中均混合均匀，得到混合物。聚酰亚胺预聚体固体粉末与组合屏蔽剂的质量比为0.5:0.5。其中，聚酰亚胺预聚体固体粉末粒径为200目，聚合度为10000，聚酰亚胺预聚体为聚酰亚胺酸。组合屏蔽剂由10重量份晶体硼和10重量份钨粉组成，晶体硼的粒径为400目，钨粉的纯度为99.9％以上，钨粉粒径为300目。
(2)使用编织机对两组碳纤维进行二维编织，各组均包括若干相互平行的碳纤维，两组碳纤维的夹角为45°，得到碳纤维基体，碳纤维基体中具有若干空隙，这些空隙组成空间网络。
(3)采用干式成型法，通过高速气流将步骤(1)得到的混合物针刺入步骤(2)的碳纤维基体的纤维空间网络内，混合物与碳纤维的质量比为0.5:0.5，再在压机上通过模具预压成型，压力10MPa，温度室温。预压成型后在热压机中先加热到280℃，稳定10min后，然后加热升温至350℃，稳定40min后降温，得到耐辐射耐高温纤维复合材料。
实施例3
一种耐辐射耐高温纤维复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将聚酰亚胺预聚体固体粉末与组合屏蔽剂在高速混料机(转速为1000rpm)中均混合均匀，得到混合物。聚酰亚胺预聚体固体粉末与组合屏蔽剂的质量比为0.7:0.3。其中，聚酰亚胺预聚体固体粉末粒径为500目，聚合度为40000，聚酰亚胺预聚体为聚异酰亚胺。组合屏蔽剂包括20重量份晶体硼、1重量份钨粉以及2.5份的添加剂，其中添加剂为铅粉、氮化硼、石墨烯、稀土和氧化铋。晶体硼的粒径为800目，钨粉的纯度为99.9％以上，钨粉粒径为500目。
(2)使用编织机对若干碳纤维进行三维编织，形成具有金刚石型结构的碳纤维基体，碳纤维基体中具有若干空隙，这些空隙组成空间网络。
(3)采用干式成型法，通过高速气流将步骤(1)得到的混合物针刺入步骤(2)的碳纤维基体的纤维空间网络内，混合物与碳纤维的质量比为0.9:0.1，再在压机上通过模具预压成型，压力15MPa，温度室温。预压成型后在热压机中先加热到330℃，稳定5min后，然后加热升温至400℃，稳定5min后降温，得到耐辐射耐高温纤维复合材料。
对实施例1-3中制备的耐辐射耐高温纤维复合材料进行耐高温和耐辐照测试，在300℃下以及5000Gy辐照强度下处理10天，其弯曲强度保持率均在80％以上，为了作为对照，选用常规的环氧复合材料和聚氨酯复合材料进行同样的测试，结果表明，环氧复合材料和聚氨酯复合材料的弯曲强度保持率分别为20％和16％左右。
图3a是传统工艺制备的聚酰亚胺核屏蔽材料的电镜测试结果，图3b是采用本发明工艺所制备的耐辐射耐高温纤维复合材料的电镜测试结果，对比二者可发现，本发明的方法所制备的材料孔隙率低，制品表面无起泡，质量高。
对本发明所制备的耐辐射耐高温纤维复合材料以及常规环氧复合材料和聚氨酯复合材料进行300℃下的高温热氧老化测试，如图4所示，本发明的复合材料在长时间300℃下加热，其弯曲强度下降较少，说明其长期工作温度可以在100-200摄氏度，短时间可以耐受接近300℃的高温而性能下降不大，而同样的条件下，环氧复合材料和聚氨酯复合材料在30天左右时，弯曲强度大幅降低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐辐射耐高温纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用干式成型工艺，将聚酰亚胺预聚体粉末与屏蔽剂的混合物填充入碳纤维基体的空隙中，然后再在1-15MPa下预压成型，之后在230-330℃加热5-20min，最后在300-400℃加热5-60min，得到所述耐辐射耐高温纤维复合材料；
其中，所述聚酰亚胺预聚体粉末与屏蔽剂的质量比为0.3-0.7:0.3-0.7；聚酰亚胺预聚体的聚合度为2000-50000；所述屏蔽剂包括单质硼和钨粉；混合物与碳纤维基体的质量比为0.1-0.9:0.1-0.9；
所述碳纤维基体由若干碳纤维经二维编织或三维编织后得到，其中二维编织的碳纤维基体中包括两组碳纤维，两组碳纤维的夹角为0-90°，三维编织的碳纤维基体呈金刚石型结构。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚酰亚胺预聚体粉末的粒径为50-500目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：聚酰亚胺预聚体为聚酰胺酯、聚异酰亚胺、聚酰亚胺酸和光敏聚酰亚胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述单质硼为晶体硼或无定形硼，所述单质硼的粉末粒径为100～800目。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钨粉的粒径为200-500目。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述屏蔽剂还包括添加物，所述添加物占屏蔽剂总重的5-50％，所述添加物为铅粉、氮化硼、石墨烯、稀土和氧化铋中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述单质硼和钨粉的质量比为1-20:1-20。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述干式成型工艺包括手工撒落、高速气流针刺和针刺机针刺中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：预压成型的温度为20-120℃。
10.一种权利要求1-9中任一项所述的制备方法所制备的耐辐射耐高温纤维复合材料。
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