CN108250557B - 一种柔性低氢中子屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种柔性低氢中子屏蔽材料及其制备方法，其中制备方法为：将20份乙烯‑聚醋酸乙烯共聚物、0.2~1.4份过氧化二苯甲酰、0.1~0.8份过氧化二异丙苯或双叔丁基过氧异丙基苯，与一定量的甲苯进行混合，加热条件下进行搅拌至溶解均匀，加入80份碳化硼后进行加热，再放进模具中，在预设的压力条件下加热至110～130℃保持10～60分钟，升高温度至140～170℃保持10～60分钟，冷却去模，得到柔性低氢中子屏蔽材料。由于乙烯‑聚醋酸乙烯共聚物较现有的材料而言提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能，因此只需添加较低的质量百分比含量作为基材，就可以达到较佳的柔性性能，同时减少添加量降低了整体氢含量，能更加有效地屏蔽中子。

Description

一种柔性低氢中子屏蔽材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及中子屏蔽材料领域，具体涉及一种柔性低氢中子屏蔽材料及其制备方法。
背景技术
随着原子能工业、放射医学和国防科研的迅速发展，中子领域的研究也在不断深入。由于中子的穿透力较强的特点，容易对周边物体和人员产生辐照损伤，因此须利用核屏蔽材料对中子进行屏蔽，防止对人造成伤害。
中子屏蔽材料对中子屏蔽的作用分快中子慢化和慢中子吸收两种。快中子慢化是指快中子与铁、钨等重核元素发生非弹性散射，或与氢等轻核元素发生弹性散射后，快中子的能量被散射损失，从而转变为慢中子。慢中子吸收是指硼、锂、部分稀土元素等的化合物具有较大慢中子吸收截面，可以很好的吸收慢中子，特别是含硼元素的材料，如碳化硼（B4C）是最常见的中子吸收体，其具有价格便宜、慢中子吸收截面大、成型加工较方便、热稳定性好、吸收中子后没有较强的γ射线二次辐射，易于防护等优点，B4C广泛被用作中子屏蔽材料功能填料。
近年来，在中子屏蔽材料中，对结构复杂或者位置特殊的器件表面进行包裹屏蔽以及军民用中子防护服材料的制备，都要求材料具备易于切割、弯折、柔性等特征。国内外对于柔性中子屏蔽材料开展了部分工作，研制出如铅硼聚乙烯、玻璃纤维（或碳纤维）/环氧树脂/B4C复合材料、氮化硼（BN）／高密度聚乙烯复合材料、B4C／SEBS热塑性弹性体复合材料、B4C／丁苯橡胶（SBR）复合材料等柔性中子屏蔽材料。
尽管目前国内外有一些柔性中子屏蔽材料的研究，但这些柔性中子屏蔽材料通常利用较高质量百分比含量的高分子弹性体作为基材以确保柔性性能，由于一般高分子弹性体基材本身氢含量比较高，使得复合材料整体氢含量高，因此很难满足弹性（非弹性）散射背底敏感器件的中子屏蔽需求。
发明内容
为解决上述问题，本申请提供一种柔性低氢中子屏蔽材料及其制备方法，该柔性低氢中子屏蔽材料的氢含量低，可满足弹性（非弹性）散射背底敏感器件的中子屏蔽需求，同时也能保持良好的柔韧性和抗张强度。
根据第一方面，一实施例中提供一种柔性低氢中子屏蔽材料，柔性低氢中子屏蔽材料包括以下组分：
20份乙烯-聚醋酸乙烯共聚物；
0.2~1.4 份过氧化二苯甲酰；
0.1~0.8份过氧化二异丙苯或双叔丁基过氧异丙基苯；
80份碳化硼，以及
一定量的甲苯；
柔性低氢中子屏蔽材料是由上述组分混合后，在110~170℃的温度条件和预设的压力条件下交联得到的柔性低氢中子屏蔽材料。
进一步地，乙烯-聚醋酸乙烯共聚物中聚醋酸乙烯的含量为5～40%。
进一步地，柔性低氢中子屏蔽材料的密度为1.3～1.6 g/cm3。
进一步地，柔性低氢中子屏蔽材料的氢含量为1.5～2.6*1022 atom/cm3。
根据第二方面，本实施例还提供一种制备上述柔性低氢中子屏蔽材料的方法，包括：将
20份乙烯-聚醋酸乙烯共聚物，
0.2~1.4份过氧化二苯甲酰，
0.1~0.8份过氧化二异丙苯或双叔丁基过氧异丙基苯，与
一定量的甲苯进行混合，加热条件下进行搅拌至溶解均匀，加入80份碳化硼后进行加热，再放进模具中，在预设的压力条件下加热至110～130℃保持10～60分钟，升高温度至140～170℃保持10～60分钟，冷却去模，得到柔性低氢中子屏蔽材料。
进一步地，制备方法具体包括以下步骤：
混合基材与交联剂:加入20份乙烯-聚醋酸乙烯共聚物、一定量甲苯、0.2～1.4 份过氧化二苯甲酰、0.1～0.8份过氧化二异丙苯或双叔丁基过氧异丙基苯，在70～100℃的温度条件下进行搅拌至溶解均匀；
加入功能填料:加入80份碳化硼，在80～100℃的温度条件下加热直至得到粘稠的糊状物；
分布交联，冷却去模：将糊状物加入模具中，在100～800 kg/m2的压力条件下加热至110～130℃保持10～60分钟，升高温度至140～170℃保持10～60分钟，冷却去模，得到柔性低氢中子屏蔽材料。该柔性低氢中子屏蔽材料的密度为1.3～1.6 g/cm3，其氢含量为1.5～2.6*1022 atom/cm3。
进一步地，乙烯-聚醋酸乙烯共聚物中聚醋酸乙烯的含量为5～40%。
进一步地，碳化硼为过150～800目筛的粉体。
在另一实施例中，进行分布交联，冷却去模的步骤时，将糊状物加入模具中，在200～600 kg/m2的压力条件下加热至115～125℃保持20～50分钟，升高温度至150～160℃保持20～50分钟，冷却去模，得到柔性低氢中子屏蔽材料。
在另一实施例中，进行分布交联，冷却去模的步骤时，将糊状物加入模具中，在300～500 kg/m2的压力条件下加热至120～125℃保持30～40分钟，升高温度至155～160℃保持30～40分钟，冷却去模，得到柔性低氢中子屏蔽材料。
依据上述实施例的柔性低氢中子屏蔽材料，采用乙烯-聚醋酸乙烯共聚物作为基体，较现有的材料而言提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能，制备中子屏蔽材料时只需添加较低的质量百分比含量，就可以达到较佳的柔性性能，并且由于减少基体的添加量，从而降低了整体氢含量，能更加有效地屏蔽中子。
附图说明
图1为本发明一种实施例中柔性低氢中子屏蔽材料的制备方法流程图；
图2为本发明一种实施例中的成品在干燥空气中的TG图；
图3为本发明一种实施例中的成品的扫描电镜图；
图4为本发明实施例一中的成品的拉伸曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
说明书中方法描述的各步骤也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。
本实施例提供一种柔性低氢中子屏蔽材料，其包括以下组分：
20份乙烯-聚醋酸乙烯共聚物（EVA）；
0.2~1.4份过氧化二苯甲酰（BPO）；
0.1~0.8份过氧化二异丙苯（DCP）或双叔丁基过氧异丙基苯（BIBP）；
80份碳化硼，以及
一定量的甲苯。
其中甲苯的纯度为分析纯，甲苯作为助溶剂，甲苯的加入量通常能使其他材料充分溶解即可。
乙烯-聚醋酸乙烯共聚物中聚醋酸乙烯的含量为5～40%，控制聚醋酸乙烯的含量可提高制备得到的柔性低氢中子屏蔽材料的柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能，以符合工业要求。
制备得到的柔性低氢中子屏蔽材料的密度为1.3～1.6 g/cm3，其氢含量为1.5～2.6*1022 atom/cm3。市场上优质的柔性低氢中子屏蔽材料的密度为1.5 g/cm3，其氢含量为2*1022 atom/cm3。上述数据表明本发明的柔性低氢中子屏蔽材料与市场上优质产品相比，密度和氢含量处于同一水平，进一步说明本发明的柔性低氢中子屏蔽材料的屏蔽性能和致密性均达到优质产品的水平。
请参见图1，本实施例还提供一种制备上述柔性低氢中子屏蔽材料的方法，制备方法具体包括以下步骤：
S1、混合基材与交联剂:在反应釜中加入20份聚醋酸乙烯的含量为5～40%的乙烯-聚醋酸乙烯共聚物、一定量甲苯、0.2～1.4 份过氧化二苯甲酰、0.1～0.8份过氧化二异丙苯或双叔丁基过氧异丙基苯，在70～100℃的温度条件下进行机械搅拌至溶解均匀，得到混合物。其中乙烯-聚醋酸乙烯共聚物作为基体，过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯和双叔丁基过氧异丙基苯作为交联剂，甲苯作为助溶剂。乙烯-聚醋酸乙烯共聚物在整个体系中的含量为20%左右，较现有的原料而言，降低了整体氢含量，同时由于乙烯-聚醋酸乙烯共聚物具有的耐老化性能优异、可塑性强和弹性高的特性，即使加入量少也能满足柔性要求。
S2、加入功能填料:往S1步骤中得到的混合物中加入80份碳化硼，碳化硼为过150～800目筛的微粉。碳化硼的粒径越小，与混合物混合越均匀，交联效果越好。接着在80～100℃的温度条件下进行加热，直至得到粘稠的糊状物。
S3、分布交联，冷却去模：将上述糊状物加入模具中，在100～800 kg/m2的压力条件下加热至110～130℃保持10～60分钟，升高温度至140～170℃保持10～60分钟，冷却去模，得到柔性低氢中子屏蔽材料。该柔性低氢中子屏蔽材料的密度为1.3～1.6 g/cm3，其氢含量为1.5～2.6*1022 atom/cm3。
请参见图2，对柔性低氢中子屏蔽材料进行热重分析，热重分析使用PerkinElmerTGA 8000测量，工作气氛为干燥空气，升温速率为10℃/分钟。从图中可以看出柔性低氢中子屏蔽材料样品在200℃以下都比较稳定，温度达到236℃时乙烯-聚醋酸乙烯共聚物开始分解，直到600℃左右乙烯-聚醋酸乙烯共聚物完全分解，样品只剩下碳化硼。温度达到600℃时，碳化硼开始氧化，产物开始增重，放出热量。因此交联温度应不超过200℃。在本发明中，采用分布交联的方式进行交联反应，温度达到110～130℃时，过氧化二苯甲酰开始分解进行交联，温度达到140～170℃时，过氧化二异丙苯或双叔丁基过氧异丙基苯开始分解进行交联。这种分布交联的方式可实现多重网络结构，使制备得到的柔性低氢中子屏蔽材料结构更加致密。
请参见图3，从图中可看出不规则颗粒为碳化硼1，暗场为乙烯-聚醋酸乙烯共聚物2。虽然乙烯-聚醋酸乙烯共聚物2的含量只有20 wt%，但碳化硼1在乙烯-聚醋酸乙烯共聚物2中分散得非常均匀，碳化硼1被乙烯-聚醋酸乙烯共聚物2包裹形成非常致密的防辐射层，该防辐射层无孔洞，保证了柔性低氢中子屏蔽材料具有良好的防护功能。
实施例一
在本实施例中，提供一种柔性低氢中子屏蔽材料，其包括以下组分：
20份EVA；
0.2BPO；
0.1份DCP；
80份B4C，以及
一定量的甲苯。
其中甲苯的纯度为分析纯，甲苯作为助溶剂，甲苯的加入量通常能使其他材料充分溶解即可。
EVA中聚醋酸乙烯的含量为5%。制备得到的柔性低氢中子屏蔽材料的密度为1.3～1.6 g/cm3，其氢含量为1.5～2.6*1022 atom/cm3。
本实施例还提供一种制备上述柔性低氢中子屏蔽材料的方法，制备方法具体包括以下步骤：
S1、混合基材与交联剂:在反应釜中加入20份聚醋酸乙烯的含量为5%的EVA、一定量甲苯、0.2 份BPO、0.1份DCP，在70℃的温度条件下进行机械搅拌至溶解均匀，得到混合物。
S2、加入功能填料:往S1步骤中得到的混合物中加入80份B4C，B4C为过150目筛的微粉。在80℃的温度条件下进行加热，直至得到粘稠的糊状物。
S3、分布交联，冷却去模：将上述糊状物加入模具中，在100 kg/m2的压力条件下加热至110℃保持10分钟，升高温度至140℃保持10分钟，冷却去模，得到柔性低氢中子屏蔽材料。该柔性低氢中子屏蔽材料的密度为1.3～1.6 g/cm3，其氢含量为1.5～2.6*1022 atom/cm3。
实施例二
在本实施例中，提供一种柔性低氢中子屏蔽材料，其包括以下组分：
20份EVA；
1份BPO；
0.5份DCP；
80份B4C，以及
一定量的甲苯。
其中甲苯的纯度为分析纯，甲苯作为助溶剂，甲苯的加入量通常能使其他材料充分溶解即可。
EVA中聚醋酸乙烯的含量为25%。制备得到的柔性低氢中子屏蔽材料的密度为1.3～1.6 g/cm3，其氢含量为1.5～2.6*1022 atom/cm3。
本实施例还提供一种制备上述柔性低氢中子屏蔽材料的方法，制备方法具体包括以下步骤：
S1、混合基材与交联剂:在反应釜中加入20份聚醋酸乙烯的含量为25%的EVA、一定量甲苯、1份BPO、0.5份DCP，在85℃的温度条件下进行机械搅拌至溶解均匀，得到混合物。
S2、加入功能填料:往S1步骤中得到的混合物中加入80份B4C，B4C为过500目筛的微粉。在90℃的温度条件下进行加热，直至得到粘稠的糊状物。
S3、分布交联，冷却去模：将上述糊状物加入模具中，在500 kg/m2的压力条件下加热至120℃保持30分钟，升高温度至150℃保持30分钟，冷却去模，得到柔性低氢中子屏蔽材料。该柔性低氢中子屏蔽材料的密度为1.3～1.6 g/cm3，其氢含量为1.5～2.6*1022 atom/cm3。
实施例三
在本实施例中，提供一种柔性低氢中子屏蔽材料，其包括以下组分：
20份EVA；
1.4份BPO；
0.8份DCP；
80份B4C，以及
一定量的甲苯。
其中甲苯的纯度为分析纯，甲苯作为助溶剂，甲苯的加入量通常能使其他材料充分溶解即可。
EVA中聚醋酸乙烯的含量为40%。制备得到的柔性低氢中子屏蔽材料的密度为1.3～1.6 g/cm3，其氢含量为1.5～2.6*1022 atom/cm3。
本实施例还提供一种制备上述柔性低氢中子屏蔽材料的方法，制备方法具体包括以下步骤：
S1、混合基材与交联剂:在反应釜中加入20份聚醋酸乙烯的含量为40%的EVA、一定量甲苯、1.4份BPO、0.8份DCP，在100℃的温度条件下进行机械搅拌至溶解均匀，得到混合物。
S2、加入功能填料:往S1步骤中得到的混合物中加入80份B4C，B4C为过800目筛的微粉。在100℃的温度条件下进行加热，直至得到粘稠的糊状物。
S3、分布交联，冷却去模：将上述糊状物加入模具中，在800 kg/m2的压力条件下加热至130℃保持60分钟，升高温度至170℃保持60分钟，冷却去模，得到柔性低氢中子屏蔽材料。该柔性低氢中子屏蔽材料的密度为1.3～1.6 g/cm3，其氢含量为1.5～2.6*1022 atom/cm3。
实施例四
在本实施例中，提供一种柔性低氢中子屏蔽材料，其包括以下组分：
20份EVA；
0.2BPO；
0.1份BIBP；
80份B4C，以及
一定量的甲苯。
其中甲苯的纯度为分析纯，甲苯作为助溶剂，甲苯的加入量通常能使其他材料充分溶解即可。
EVA中聚醋酸乙烯的含量为5%。制备得到的柔性低氢中子屏蔽材料的密度为1.3～1.6 g/cm3，其氢含量为1.5～2.6*1022 atom/cm3。
本实施例还提供一种制备上述柔性低氢中子屏蔽材料的方法，制备方法具体包括以下步骤：
S1、混合基材与交联剂:在反应釜中加入20份聚醋酸乙烯的含量为5%的EVA、一定量甲苯、0.2 份BPO、0.1份BIBP，在70℃的温度条件下进行机械搅拌至溶解均匀，得到混合物。
S2、加入功能填料:往S1步骤中得到的混合物中加入80份B4C，B4C为过150目筛的微粉。在80℃的温度条件下进行加热，直至得到粘稠的糊状物。
S3、分布交联，冷却去模：将上述糊状物加入模具中，在100 kg/m2的压力条件下加热至110℃保持10分钟，升高温度至140℃保持10分钟，冷却去模，得到柔性低氢中子屏蔽材料。该柔性低氢中子屏蔽材料的密度为1.3～1.6 g/cm3，其氢含量为1.5～2.6*1022 atom/cm3。
实施例五
在本实施例中，提供一种柔性低氢中子屏蔽材料，其包括以下组分：
20份EVA；
1份BPO；
0.5份BIBP；
80份B4C，以及
一定量的甲苯。
其中甲苯的纯度为分析纯，甲苯作为助溶剂，甲苯的加入量通常能使其他材料充分溶解即可。
EVA中聚醋酸乙烯的含量为25%。制备得到的柔性低氢中子屏蔽材料的密度为1.3～1.6 g/cm3，其氢含量为1.5～2.6*1022 atom/cm3。
本实施例还提供一种制备上述柔性低氢中子屏蔽材料的方法，制备方法具体包括以下步骤：
S1、混合基材与交联剂:在反应釜中加入20份聚醋酸乙烯的含量为25%的EVA、一定量甲苯、1份BPO、0.5份BIBP，在85℃的温度条件下进行机械搅拌至溶解均匀，得到混合物。
S2、加入功能填料:往S1步骤中得到的混合物中加入80份B4C，B4C为过500目筛的微粉。在90℃的温度条件下进行加热，直至得到粘稠的糊状物。
S3、分布交联，冷却去模：将上述糊状物加入模具中，在500 kg/m2的压力条件下加热至120℃保持30分钟，升高温度至150℃保持30分钟，冷却去模，得到柔性低氢中子屏蔽材料。该柔性低氢中子屏蔽材料的密度为1.3～1.6 g/cm3，其氢含量为1.5～2.6*1022 atom/cm3。
实施例六
在本实施例中，提供一种柔性低氢中子屏蔽材料，其包括以下组分：
20份EVA；
1.4份BPO；
0.8份BIBP；
80份B4C，以及
一定量的甲苯。
其中甲苯的纯度为分析纯，甲苯作为助溶剂，甲苯的加入量通常能使其他材料充分溶解即可。
EVA中聚醋酸乙烯的含量为40%。制备得到的柔性低氢中子屏蔽材料的密度为1.3～1.6 g/cm3，其氢含量为1.5～2.6*1022 atom/cm3。
本实施例还提供一种制备上述柔性低氢中子屏蔽材料的方法，制备方法具体包括以下步骤：
S1、混合基材与交联剂:在反应釜中加入20份聚醋酸乙烯的含量为40%的EVA、一定量甲苯、1.4份BPO、0.8份BIBP，在100℃的温度条件下进行机械搅拌至溶解均匀，得到混合物。
S2、加入功能填料:往S1步骤中得到的混合物中加入80份B4C，B4C为过800目筛的微粉。在100℃的温度条件下进行加热，直至得到粘稠的糊状物。
S3、分布交联，冷却去模：将上述糊状物加入模具中，在800 kg/m2的压力条件下加热至130℃保持60分钟，升高温度至170℃保持60分钟，冷却去模，得到柔性低氢中子屏蔽材料。该柔性低氢中子屏蔽材料的密度为1.3～1.6 g/cm3，其氢含量为1.5～2.6*1022 atom/cm3。
取实施例一得到的B4C含量80 wt%的柔性低氢中子屏蔽材料样品与购得的B4C含量80 wt%的对照产品(英国，产品型号X-1699)，分别使用英斯特朗3360双立柱万能材料试验系统进行力学性能测试。将柔性低氢中子屏蔽材料样品编号为1，购得的对照产品编号为2，分别剪切得到长宽厚分别为50mm，10mm，2mm的标准样条，用夹具将两段夹紧，施加一个应力，保持拉伸速率为10 mm/min，记录应力-应变曲线，请见图4。测试结果请见下表。
表1 柔性低氢中子屏蔽材料的力学性能测试结果
编号 弹性模量/MPa 抗拉强度/MPa 断裂伸长率
1 120 2.59 17.4 %
2 2.9 0.11 43.9 %
从表1可看出，本发明的柔性中子屏蔽材料样品的抗拉强度为2.59 MPa，而对照产品的抗拉强度只有0.11 MPa，即本发明的柔性中子屏蔽材料样品由于采用多种交联剂分布交联形成多重网络结构，使得抗拉强度大幅提高，并且该多重网络结构能将碳化硼颗粒牢牢固定住，不会掉粉。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (5)

1.一种柔性低氢中子屏蔽材料，其特征在于，所述柔性低氢中子屏蔽材料包括以下组分：
20份乙烯-聚醋酸乙烯共聚物；
0.2～1.4份过氧化二苯甲酰；
0.1～0.8份过氧化二异丙苯或双叔丁基过氧异丙基苯；
80份碳化硼，以及
一定量的甲苯；
所述乙烯-聚醋酸乙烯共聚物中聚醋酸乙烯的含量为5～40％；
所述柔性低氢中子屏蔽材料的密度为1.3～1.6g/cm3；
所述柔性低氢中子屏蔽材料的氢含量为1.5～2.6*1022atom/cm3；
制备所述柔性低氢中子屏蔽材料的方法包括：
将20份乙烯-聚醋酸乙烯共聚物，
0.2～1.4份过氧化二苯甲酰，
0.1～0.8份过氧化二异丙苯或双叔丁基过氧异丙基苯，与一定量的甲苯进行混合，加热条件下进行搅拌至溶解均匀，加入80份碳化硼后进行加热，再放进模具中，在预设的压力条件下加热至110～130℃保持10～60分钟，升高温度至140～170℃保持10～60分钟，冷却去模，得到柔性低氢中子屏蔽材料。
2.根据权利要求1所述的柔性低氢中子屏蔽材料，其特征在于，具体包括以下步骤：
混合基材与交联剂:加入20份乙烯-聚醋酸乙烯共聚物、一定量甲苯、0.2～1.4份过氧化二苯甲酰、0.1～0.8份过氧化二异丙苯或双叔丁基过氧异丙基苯，在70～100℃的温度条件下进行搅拌至溶解均匀；
加入功能填料:加入80份碳化硼，在80～100℃的温度条件下加热直至得到粘稠的糊状物；
分步交联，冷却去模：将所述糊状物加入模具中，在100～800kg/m2的压力条件下加热至110～130℃保持10～60分钟，升高温度至140～170℃保持10～60分钟，冷却去模，得到柔性低氢中子屏蔽材料。
3.根据权利要求1或2所述的柔性低氢中子屏蔽材料，其特征在于，所述碳化硼为过150～800目筛的粉体。
4.根据权利要求2所述的柔性低氢中子屏蔽材料，其特征在于，所述分步交联，冷却去模的步骤中，将所述糊状物加入模具中，在200～600kg/m2的压力条件下加热至115～125℃保持20～50分钟，升高温度至150～160℃保持20～50分钟，冷却去模，得到柔性低氢中子屏蔽材料。
5.根据权利要求2所述的柔性低氢中子屏蔽材料，其特征在于，所述分步交联，冷却去模的步骤中，将所述糊状物加入模具中，在300～500kg/m2的压力条件下加热至120～125℃保持30～40分钟，升高温度至155～160℃保持30～40分钟，冷却去模，得到柔性低氢中子屏蔽材料。
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