CN113698773B - 一种阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于先进橡塑复合材料技术领域，具体涉及一种阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料及其制备方法，该材料由以下组分组成：硅橡胶生胶100份、增强剂10‑20份、屏蔽剂30‑80份、屏蔽强化剂0.1‑10份、阻燃剂5‑30份、抗老化剂0.2‑2份、交联剂0.5‑2份，羟基硅油10‑40份。本发明以硅橡胶为基体，将屏蔽剂先与屏蔽强化剂球磨，制备成改性屏蔽剂；再加入具有

Description

一种阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料及其制备方法
技术领域
本发明属于先进橡塑复合材料技术领域，具体涉及一种阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，中子射线技术在无损探伤、现代医学显像、新能源等领域获得广泛应用，给人民的生活带来极大便利，有效促进了社会发展。但是，中子射线作为一种高能辐射，其安全防护问题也日益引起业界的关注，如何在使用过程中对无组织释放的中子射线进行屏蔽成为极为迫切的问题，而高效的中子射线屏蔽材料的研制成为解决问题的关键。
目前，传统的中子射线屏蔽材料包括混凝土、铅硼聚乙烯、金属基含硼材料，虽然具有较好的屏蔽效果，但是其存在柔性差、比重高、制备工艺复杂等不足。中子防护纤维虽然具有较好的柔性，但是其力学性能和屏蔽效果较差，难以单独达到既定的屏蔽效果。常用的树脂基中子射线屏蔽材料具有一定的柔性，但是其主要通过直接添加的形式将屏蔽剂(如氮化硼、碳化硼等)颗粒加入到树脂中，通常屏蔽剂片层未有效剥离，屏蔽形式单一，屏蔽效果较差，需要很大添加量才能达到既定的屏蔽效果，而高负载量使得屏蔽材料的力学性能和耐候性严重下降，影响屏蔽材料的长期服役特性。
值得注意的是，在进行中子屏蔽过程中极易产生大量热量的蓄积，存在较大的火灾隐患，而传统柔性中子屏蔽材料难以满足实际场景中复杂形态核设施/设备部件外围防护对于柔软中子防护材料的特殊需求，亟需研发具有优异中子屏蔽性能且兼顾低密度、柔性、阻燃防火、力学性能、耐候性等综合性能的中子屏蔽材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种具有具有低密度、柔性、阻燃防火、力学性能、耐候性优良的阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料及其制备方法。
为了解决本发明的技术问题，所采取的技术方案为，一种阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料，包括以下重量份的原料：硅橡胶生胶100份、增强剂10-20份、屏蔽剂30-80份、屏蔽强化剂0.1-10份、阻燃剂5-30份、抗老化剂0.2-2份、交联剂0.5-2份、羟基硅油10-40份。
作为阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料进一步的改进：
优选的，所述硅橡胶生胶为甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种或两种及以上的组合。
优选的，所述增强剂为炭黑、白炭黑、改性高岭土、凹凸棒改性粘土中的一种或两种及以上的组合。
优选的，所述屏蔽剂为碳化硼、氮化硼、硼酸锌中的一种或两种及以上的组合。
优选的，所述屏蔽强化剂为多巴胺、单宁酸、没食子酸、儿茶素中的一种或两种及以上的组合。
优选的，所述阻燃剂具有如下结构：
Figure BDA0003305917680000021
其中R1、R2、R3基团的结构式可以相同也可以不同，且分别为-CH3、
Figure BDA0003305917680000022
Figure BDA0003305917680000023
中的任意一种；X基团的结构式为
Figure BDA0003305917680000024
Figure BDA0003305917680000031
中的任意一种。
优选的，所述抗老化剂为主抗氧剂与辅抗氧剂按照(1-3):1的质量比混合得到；
其中，所述主抗氧剂选自四[亚甲基-3-(3’,5’-二特丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、N，N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)已二胺、二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]中的一种或两种及以上的组合；
所述辅抗氧剂选自三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、四(2,4)-二叔丁基酚-4,4’-联苯基二亚磷酸酯、硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸双十八酯、4,4’-硫代(6-特丁基-3-甲基苯酚)、2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸酯]、6,6’-二叔丁基-2,2’-硫代二对甲苯酚、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)中的一种或两种及以上的组合。
优选的，所述交联剂为三聚氰酸三烯丙酯、三聚异氰尿酸三烯丙酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙酯、三丙烯酸三羟甲基酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或两种及以上的组合。
优选的，所述羟基硅油的分子量为500-3000，羟基含量为3-10wt％，在25℃温度下的粘度为15-35mm2/s。
为解决本发明的技术问题，所采取的另一个技术方案为，一种由上述任意一项所述阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份，取100份硅橡胶生胶置于三辊压延开炼机中，在室温下加入10-20份增强剂，捏合5-10分钟，制得硅橡胶基料；
步骤二、按重量份，取30-80份屏蔽剂与0.1-10份屏蔽强化剂，置于球磨机中球磨10-20分钟，制得改性屏蔽剂；然后加入5-30份阻燃剂，置于球磨机中球磨10-20分钟，通过机械化学作用在改性屏蔽剂表面形成阻燃层，制得屏蔽-阻燃剂；
步骤三、按重量份，将上述制得的硅橡胶基料、屏蔽-阻燃剂与0.2-2份抗老化剂、0.5-2份交联剂、10-40份羟基硅油在室温条件下置于三辊压延开炼机上，开炼5-10分钟后混炼均匀，将混炼物料在室温、2-15MPa压力下压延，制得厚度0.2-15mm的橡胶薄片；
步骤四、将橡胶薄片在室温条件下进行电子束辐照，辐照剂量率为10-200Gy/min、总辐照剂量为10-300kGy，制得阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料；
其中，步骤S1、S2不分先后顺序。
本发明相比现有技术的有益效果在于：
(1)本发明通过球磨工艺，一步法完成颗粒状屏蔽剂剥离，其中将屏蔽剂与屏蔽强化剂置于球磨机中球磨，通过机械化学作用完成屏蔽剂片层剥离，并通过机械剪切-自由基化学协同作用在屏蔽剂表面形成π-π共轭结构、引入功能化基团(酚羟基、氨基、羧基)，制得改性屏蔽剂；在改性屏蔽剂中加入阻燃剂球磨，通过机械化学作用在改性屏蔽剂表面形成阻燃层，制得屏蔽-阻燃剂，有效提高屏蔽剂片层屏蔽效果，降低屏蔽剂负载量。
(2)引入屏蔽强化剂，通过球磨下屏蔽剂片层与屏蔽强化剂的机械剪切-自由基化学协同作用制备改性屏蔽剂，在屏蔽剂片层表面形成π-π共轭结构，有效耗散中子辐射产生的热量，通过屏蔽剂片层与π-π共轭结构的协同作用提升屏蔽效率；与此同时在改性屏蔽剂表面形成酚羟基、氨基等功能化基团，便于其进一步功能化。
(3)引入特殊结构的阻燃剂，通过球磨下的机械化学作用完成屏蔽剂的功能化基团(酚羟基、氨基)与
Figure BDA0003305917680000051
结构阻燃剂的机械化学反应，通过化学键将阻燃剂键合到屏蔽剂片层表面，制备成屏蔽-阻燃剂，有效提高阻燃效果。
(4)以硅橡胶为基体，将其与屏蔽-阻燃剂、抗老化剂、交联剂、羟基硅油等成分进行开炼压延，再经过电子束辐射交联，即可获得中子屏蔽性能、阻燃性能、力学性能优异的阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料。采用电子束辐射交联，简单高效，绿色环保，安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料，以重量份计算：硅橡胶生胶100份(其中甲基乙烯基硅橡胶25份、甲基苯基乙烯基硅橡胶75份)、增强剂15份(白炭黑、改性高岭土各7.5份)、屏蔽剂50份(碳化硼15份、氮化硼35份)、屏蔽强化剂5份(多巴胺1.5份、单宁酸1.5份、儿茶素2份)、阻燃剂15份(
Figure BDA0003305917680000052
10份、
Figure BDA0003305917680000053
5份)、抗老化剂1份(其中主抗氧剂四[亚甲基-3-(3’，5’-二特丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.75份、辅抗氧剂硫代二丙酸二月桂酯0.25份)、交联剂1份(三聚氰酸三烯丙酯0.5份、季戊四醇四丙烯酸酯0.5份)，羟基硅油25份(分子量1000，25℃粘度20mm2/s，羟基含量3.5wt％)。
该阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按重量份，取100份硅橡胶生胶至于三辊压延开炼机中，在室温下加入15份增强剂，在室温下捏合6分钟，得到硅橡胶基料；
步骤二、按重量份，取50份屏蔽剂(碳化硼15份、氮化硼35份)与5份屏蔽强化剂(多巴胺1.5份、单宁酸1.5份、儿茶素2份)，置于球磨机中球磨12分钟，通过机械化学作用完成屏蔽剂片层剥离，并通过机械剪切-自由基化学协同作用在屏蔽剂片层表面形成π-π共轭结构、引入功能化基团，制备改性屏蔽剂；加入15份阻燃剂(
Figure BDA0003305917680000061
10份、
Figure BDA0003305917680000062
5份)，置于球磨机中球磨15分钟，通过机械化学作用在改性屏蔽剂表面形成阻燃层，最终制备屏蔽-阻燃剂；
步骤三、按重量份，获得的硅橡胶基料、屏蔽-阻燃剂与1份抗老化剂、1份交联剂，25份羟基硅油，在三辊压延开炼机上室温条件下开炼7分钟混炼均匀，所得物料在压力10MPa以及室温条件下压延制备厚度1.2mm的橡胶薄片；
步骤四、获得的橡胶薄片在室温下以20Gy/min，总辐照剂量25kGy进行辐照获得阻燃性硅橡胶柔性中子屏蔽材料。
对该实施例制备的阻燃性硅橡胶柔性中子屏蔽材料进行性能测试，结果如下：中子屏蔽效果95.67％/1.2mm(对波长1.59*10-10m的中子进行屏蔽效果测试)；极限氧指数：35.2vol％，UL-94垂直燃烧级别：V-0级；拉伸强度40.45MPa，断裂伸长率：458％；撕裂强度：125.38kN·m-1，硬度：Shore50A。
实施例2
阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料，以重量份计算：硅橡胶生胶100份(其中甲基硅橡胶55份、甲基乙烯基硅橡胶25份、甲基苯基乙烯基硅橡胶20份)、增强剂12份(炭黑4份、凹凸棒改性粘土8份)、屏蔽剂40份(硼酸锌15份、氮化硼25份)、屏蔽强化剂4份(多巴胺1份、单宁酸1.5份、没食子酸1.5份)阻燃剂12份(
Figure BDA0003305917680000071
4份、
Figure BDA0003305917680000072
4份、
Figure BDA0003305917680000081
4份)、抗老化剂1.5份(其中主抗氧剂N，N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)已二胺0.75份、辅抗氧剂四(2,4)-二叔丁基酚-4,4’-联苯基二亚磷酸酯0.75份)、交联剂0.8份(季戊四醇四丙烯酸酯0.6份、三聚异氰尿酸三烯丙酯0.2份)，羟基硅油25份(分子量600，25℃粘度16.3mm2/s，羟基含量4.7wt％)。
该阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按重量份，取100份硅橡胶生胶至于三辊压延开炼机中，在室温下加入12份增强剂，在室温下捏合5分钟，得到硅橡胶基料；
步骤二、按重量份，取40份屏蔽剂(硼酸锌15份、氮化硼25份)与4份屏蔽强化剂(多巴胺1份、单宁酸1.5份、没食子酸1.5份)，置于球磨机中球磨10分钟，通过机械化学作用完成屏蔽剂片层剥离，并通过机械剪切-自由基化学协同作用在屏蔽剂片层表面形成π-π共轭结构、引入功能化基团，制备改性屏蔽剂；加入12份阻燃剂(
Figure BDA0003305917680000082
4份、
Figure BDA0003305917680000091
4份、
Figure BDA0003305917680000092
4份)，置于球磨机中球磨15分钟，通过机械化学作用在改性屏蔽剂表面形成阻燃层，最终制备屏蔽-阻燃剂；
步骤三、按重量份，获得的硅橡胶基料、屏蔽-阻燃剂与1.5份抗老化剂、0.8份交联剂，25份羟基硅油，在三辊压延开炼机上室温条件下开炼7分钟混炼均匀，所得物料在压力8MPa以及室温条件下压延制备厚度0.8mm的橡胶薄片；
步骤四、获得的橡胶薄片在室温下以30Gy/min，总辐照剂量12kGy进行辐照获得阻燃性硅橡胶柔性中子屏蔽材料。
对该实施例制备的阻燃性硅橡胶柔性中子屏蔽材料进行性能测试，结果如下：中子屏蔽效果90.39％/0.8mm(对波长1.59*10-10m的中子进行屏蔽效果测试)；极限氧指数：33.7vol％，UL-94垂直燃烧级别:V-0级；拉伸强度43.27MPa，断裂伸长率：557％；撕裂强度：107.75kN·m-1，硬度：Shore40A。
实施例3
阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料，以重量份计算：硅橡胶生胶100份(其中甲基硅橡胶15份、甲基乙烯基硅橡胶25份、甲基苯基乙烯基硅橡胶60份)、增强剂15份(白炭黑2份、改性高岭土8份、凹凸棒改性粘土5份)、屏蔽剂60份(碳化硼)、屏蔽强化剂8份(多巴胺5份、单宁酸1份、没食子酸2份)、阻燃剂15份(
Figure BDA0003305917680000101
5份、
Figure BDA0003305917680000102
5份、
Figure BDA0003305917680000103
5份)、抗老化剂1.2份(其中主抗氧剂β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯0.8份、辅抗氧剂4,4’-硫代(6-特丁基-3-甲基苯酚)0.4份)、交联剂0.9份(三聚异氰尿酸三烯丙酯0.45份、季戊四醇三丙烯酸酯0.45份)，羟基硅油35份(分子量1500，25℃粘度25mm2/s，羟基含量3.5wt％)。
该阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按重量份，取100份硅橡胶生胶至于三辊压延开炼机中，在室温下加入15份增强剂，在室温下捏合7分钟，得到硅橡胶基料；
步骤二、按重量份，取60份屏蔽剂(碳化硼)与8份屏蔽强化剂(多巴胺5份、单宁酸1份、没食子酸2份)，置于球磨机中球磨14分钟，通过机械化学作用完成屏蔽剂片层剥离，并通过机械剪切-自由基化学协同作用在屏蔽剂片层表面形成π-π共轭结构、引入功能化基团，制备改性屏蔽剂；加入15份阻燃剂(
Figure BDA0003305917680000111
5份、
Figure BDA0003305917680000112
5份、
Figure BDA0003305917680000113
5份)，置于球磨机中球磨12分钟，通过机械化学作用在改性屏蔽剂表面形成阻燃层，最终制备屏蔽-阻燃剂；
步骤三、按重量份，获得的硅橡胶基料、屏蔽-阻燃剂与1.2份抗老化剂、0.9份交联剂，35份羟基硅油，在三辊压延开炼机上室温条件下开炼8分钟混炼均匀，所得物料在压力5MPa以及室温条件下压延制备厚度1.5mm的橡胶薄片；
步骤四、获得的橡胶薄片在室温下以50Gy/min，总辐照剂量25kGy进行辐照获得阻燃性硅橡胶柔性中子屏蔽材料。
对该实施例制备的阻燃性硅橡胶柔性中子屏蔽材料进行性能测试，结果如下：中子屏蔽效果93.39％/1.5mm(对波长1.59*10-10m的中子进行屏蔽效果测试)；极限氧指数：34.4vol％，UL-94垂直燃烧级别：V-0级；拉伸强度45.40MPa，断裂伸长率：479％；撕裂强度：133.43kN·m-1，硬度：Shore50A。
实施例4
阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料，以重量份计算：硅橡胶生胶100份(其中甲基乙烯基硅橡胶50份、甲基苯基乙烯基硅橡胶50份)、增强剂15份(炭黑5份、改性高岭土5份、凹凸棒改性粘土5份)、屏蔽剂35份(氮化硼15份、碳化硼20份)、屏蔽强化剂6份(单宁酸4份、没食子酸2份)、阻燃剂20份(
Figure BDA0003305917680000121
10份、
Figure BDA0003305917680000122
10份)、抗老化剂1.5份(其中主抗氧剂二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]0.75份、辅抗氧剂2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸酯]0.75份)、交联剂1.2份(三甲基丙烯酸三羟甲基丙酯0.4份、季戊四醇四丙烯酸酯0.8份)，羟基硅油30份(分子量1200，25℃粘度22.6mm2/s，羟基含量3.6wt％)。
该阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按重量份，取100份硅橡胶生胶至于三辊压延开炼机中，在室温下加入15份增强剂，在室温下捏合6.5分钟，得到硅橡胶基料；
步骤二、按重量份，取35份屏蔽剂(氮化硼15份、碳化硼20份)与6份屏蔽强化剂(单宁酸4份、没食子酸2份)，置于球磨机中球磨16分钟，通过机械化学作用完成屏蔽剂片层剥离，并通过机械剪切-自由基化学协同作用在屏蔽剂片层表面形成π-π共轭结构、引入功能化基团，制备改性屏蔽剂；加入20份阻燃剂(
Figure BDA0003305917680000131
10份、
Figure BDA0003305917680000132
10份)，置于球磨机中球磨15分钟，通过机械化学作用在改性屏蔽剂表面形成阻燃层，最终制备屏蔽-阻燃剂；
步骤三、按重量份，获得的硅橡胶基料、屏蔽-阻燃剂与1.5份抗老化剂、1.2份交联剂，30份羟基硅油，在三辊压延开炼机上室温条件下开炼6分钟混炼均匀，所得物料在压力8MPa以及室温条件下压延制备厚度1.2mm的橡胶薄片；
步骤四、获得的橡胶薄片在室温下以100Gy/min,总辐照剂量20kGy进行辐照获得阻燃性硅橡胶柔性中子屏蔽材料。
对该实施例制备的阻燃性硅橡胶柔性中子屏蔽材料进行性能测试，结果如下：中子屏蔽效果94.68％/1.2mm(对波长1.59*10-10m的中子进行屏蔽效果测试)；极限氧指数：35.5vol％，UL-94垂直燃烧级别：V-0级；拉伸强度42.58MPa，断裂伸长率：488％；撕裂强度：105.88kN·m-1，硬度：Shore40A。
实施例5
阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料，以重量份计算：硅橡胶生胶100份(其中甲基硅橡胶15份、甲基乙烯基硅橡胶55份、甲基苯基乙烯基硅橡胶30份)、增强剂18份(改性高岭土10份、凹凸棒改性粘土8份)、屏蔽剂60份(氮化硼15份、碳化硼35份、硼酸锌10份)、屏蔽强化剂5份(多巴胺3份、单宁酸1份、没食子酸0.5份、儿茶素0.5份)、阻燃剂20份(
Figure BDA0003305917680000141
15份、
Figure BDA0003305917680000142
5份)、抗老化剂1.4份(其中主抗氧剂β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯0.9份、辅抗氧剂6,6’-二叔丁基-2，2’-硫代二对甲苯酚0.5份)、交联剂1份(季戊四醇三丙烯酸酯0.6份、三甲基丙烯酸三羟甲基丙酯0.4份)，羟基硅油20份(分子量800，25℃粘度18.9mm2/s，羟基含量5.2wt％)。
该阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按重量份，取100份硅橡胶生胶至于三辊压延开炼机中，在室温下加入18份增强剂，在室温下捏合6.5分钟，得到硅橡胶基料；
步骤二、按重量份，取60份屏蔽剂(氮化硼15份、碳化硼35份、硼酸锌10份)与5份屏蔽强化剂(多巴胺3份、单宁酸1份、没食子酸0.5份、儿茶素0.5份)，置于球磨机中球磨10分钟，通过机械化学作用完成屏蔽剂片层剥离，并通过机械剪切-自由基化学协同作用在屏蔽剂片层表面形成π-π共轭结构、引入功能化基团，制备改性屏蔽剂；加入20份阻燃剂(
Figure BDA0003305917680000143
15份、
Figure BDA0003305917680000144
5份)，置于球磨机中球磨15分钟，通过机械化学作用在改性屏蔽剂表面形成阻燃层，最终制备屏蔽-阻燃剂；
步骤三、按重量份，获得的硅橡胶基料、屏蔽-阻燃剂与1.4份抗老化剂、1份交联剂，20份羟基硅油，在三辊压延开炼机上室温条件下开炼6分钟混炼均匀，所得物料在压力7.5MPa以及室温条件下压延制备厚度3mm的橡胶薄片；
步骤四、获得的橡胶薄片在室温下以150Gy/min，总辐照剂量30kGy进行辐照获得阻燃性硅橡胶柔性中子屏蔽材料。
对该实施例制备的阻燃性硅橡胶柔性中子屏蔽材料进行性能测试，结果如下：中子屏蔽效果98.77％/3.0mm(对波长1.59*10-10m的中子进行屏蔽效果测试)；极限氧指数：36.9vol％，UL-94垂直燃烧级别：V-0级；拉伸强度48.36MPa，断裂伸长率：621％；撕裂强度：136.26kN·m-1，硬度：Shore60A。
实施例6
阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料，以重量份计算：硅橡胶生胶100份(其中甲基硅橡胶55份、甲基乙烯基硅橡胶15份、甲基苯基乙烯基硅橡胶30份)、增强剂12份(炭黑2份、改性高岭土5份、凹凸棒改性粘土5份)、屏蔽剂40份(氮化硼12份、碳化硼18份、硼酸锌10份)、屏蔽强化剂4份(多巴胺3份、儿茶素1份)、阻燃剂20份(
Figure BDA0003305917680000151
10份、
Figure BDA0003305917680000161
10份)、抗老化剂1.2份(其中主抗氧剂四[亚甲基-3-(3’，5’-二特丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.8份、辅抗氧剂季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)0.4份)、交联剂1.5份(三聚氰酸三烯丙酯0.9份、季戊四醇三丙烯酸酯0.6份)，羟基硅油40份(分子量1800，25℃粘度25.3mm2/s，羟基含量3.4wt％)。
该阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按重量份，取100份硅橡胶生胶至于三辊压延开炼机中，在室温下加入12份增强剂，在室温下捏合8分钟，得到硅橡胶基料；
步骤二、按重量份，取40份屏蔽剂(氮化硼12份、碳化硼18份、硼酸锌10份)与4份屏蔽强化剂(多巴胺3份、儿茶素1份)，置于球磨机中球磨10分钟，通过机械化学作用完成屏蔽剂片层剥离，并通过机械剪切-自由基化学协同作用在屏蔽剂片层表面形成π-π共轭结构、引入功能化基团，制备改性屏蔽剂；加入20份阻燃剂(
Figure BDA0003305917680000162
10份、
Figure BDA0003305917680000171
10份)，置于球磨机中球磨18分钟，通过机械化学作用在改性屏蔽剂表面形成阻燃层，最终制备屏蔽-阻燃剂；
步骤三、按重量份，获得的硅橡胶基料、屏蔽-阻燃剂与1.2份抗老化剂、1.5份交联剂，40份羟基硅油，在三辊压延开炼机上室温条件下开炼7分钟混炼均匀，所得物料在压力10MPa以及室温条件下压延制备厚度2mm的橡胶薄片；
步骤四、获得的橡胶薄片在室温下以25Gy/min，总辐照剂量25kGy进行辐照获得阻燃性硅橡胶柔性中子屏蔽材料。
对该实施例制备的阻燃性硅橡胶柔性中子屏蔽材料进行性能测试，结果如下：中子屏蔽效果96.35％/2.0mm(对波长1.59*10-10m的中子进行屏蔽效果测试)；极限氧指数：35.7vol％，UL-94垂直燃烧级别：V-0级；拉伸强度44.87MPa，断裂伸长率：513％；撕裂强度：164.83kN·m-1，硬度：Shore40A。
实施例7
阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料，以重量份计算：硅橡胶生胶100份(其中甲基硅橡胶20份、甲基苯基乙烯基硅橡胶80份)、增强剂15份(白炭黑6份、改性高岭土3份、凹凸棒改性粘土6份)、屏蔽剂60份(氮化硼20份、碳化硼20份、硼酸锌20份)、屏蔽强化剂7份(多巴胺3份、单宁酸1份、没食子酸2份、儿茶素1份)、阻燃剂25份(
Figure BDA0003305917680000181
10份、
Figure BDA0003305917680000182
10份、
Figure BDA0003305917680000183
5份)、抗老化剂1.6份(其中主抗氧剂N，N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)已二胺1.0份、辅抗氧剂硫代二丙酸双十八酯0.6份)、交联剂1.2份(三聚氰酸三烯丙酯0.3份、季戊四醇三丙烯酸酯0.6份、三聚异氰尿酸三烯丙酯0.3份)，羟基硅油25份(分子量1000，25℃粘度16.9mm2/s，羟基含量5.1wt％)。
该阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按重量份，取100份硅橡胶生胶至于三辊压延开炼机中，在室温下加入15份增强剂，在室温下捏合6分钟，得到硅橡胶基料；
步骤二、按重量份，取60份屏蔽剂(氮化硼20份、碳化硼20份、硼酸锌20份)与7份屏蔽强化剂(多巴胺3份、单宁酸1份、没食子酸2份、儿茶素1份)，置于球磨机中球磨10分钟，通过机械化学作用完成屏蔽剂片层剥离，并通过机械剪切-自由基化学协同作用在屏蔽剂片层表面形成π-π共轭结构、引入功能化基团，制备改性屏蔽剂；加入25份阻燃剂(
Figure BDA0003305917680000191
10份、
Figure BDA0003305917680000192
10份、
Figure BDA0003305917680000193
5份)，置于球磨机中球磨15分钟，通过机械化学作用在改性屏蔽剂表面形成阻燃层，最终制备屏蔽-阻燃剂；
步骤三、按重量份，获得的硅橡胶基料、屏蔽-阻燃剂与1.6份抗老化剂、1.2份交联剂，25份羟基硅油，在三辊压延开炼机上室温条件下开炼9分钟混炼均匀，所得物料在压力8MPa以及室温条件下压延制备厚度3mm的橡胶薄片；
步骤四、获得的橡胶薄片在室温下以180Gy/min，总辐照剂量40kGy进行辐照获得阻燃性硅橡胶柔性中子屏蔽材料。
对该实施例制备的阻燃性硅橡胶柔性中子屏蔽材料进行性能测试，结果如下：中子屏蔽效果98.46％/3.0mm(对波长1.59*10-10m的中子进行屏蔽效果测试)；极限氧指数：37.6vol％，UL-94垂直燃烧级别：V-0级；拉伸强度38.39MPa，断裂伸长率：497％；撕裂强度：103.30kN·m-1,硬度：Shore50A。
实施例8
阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料，以重量份计算：硅橡胶生胶100份(其中甲基硅橡胶20份、甲基乙烯基硅橡胶20份、甲基苯基乙烯基硅橡胶60份)、增强剂12份(白炭黑4份、改性高岭土4份、凹凸棒改性粘土4份)、屏蔽剂35份(氮化硼10份、碳化硼15份、硼酸锌10份)、屏蔽强化剂4份(多巴胺3份、儿茶素1份)、阻燃剂25份(
Figure BDA0003305917680000201
5份、
Figure BDA0003305917680000202
15份、
Figure BDA0003305917680000203
5份)、抗老化剂1.2份(其中主抗氧剂四[亚甲基-3-(3’，5’-二特丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.6份、辅抗氧剂四(2,4)-二叔丁基酚-4,4’-联苯基二亚磷酸酯0.6份)、交联剂1.4份(季戊四醇三丙烯酸酯0.3份、三甲基丙烯酸三羟甲基丙酯0.6份、三聚氰酸三烯丙酯0.5份)，羟基硅油35份(分子量1600，25℃粘度26.3mm2/s，羟基含量3.6wt％)。
该阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按重量份，取100份硅橡胶生胶至于三辊压延开炼机中，在室温下加入12份增强剂，在室温下捏合7分钟，得到硅橡胶基料；
步骤二、按重量份，取35份屏蔽剂(氮化硼10份、碳化硼15份、硼酸锌10份)与4份屏蔽强化剂(多巴胺3份、儿茶素1份)，置于球磨机中球磨10分钟，通过机械化学作用完成屏蔽剂片层剥离，并通过机械剪切-自由基化学协同作用在屏蔽剂片层表面形成π-π共轭结构、引入功能化基团，制备改性屏蔽剂；加入25份阻燃剂(
Figure BDA0003305917680000211
5份、
Figure BDA0003305917680000212
15份、
Figure BDA0003305917680000213
5份)，置于球磨机中球磨16分钟，通过机械化学作用在改性屏蔽剂表面形成阻燃层，最终制备屏蔽-阻燃剂；
步骤三、按重量份，获得的硅橡胶基料、屏蔽-阻燃剂与1.2份抗老化剂、1.4份交联剂，35份羟基硅油，在三辊压延开炼机上室温条件下开炼8分钟混炼均匀，所得物料在压力6MPa以及室温条件下压延制备厚度2.4mm的橡胶薄片；
步骤四、获得的橡胶薄片在室温下以100Gy/min，总辐照剂量50kGy进行辐照获得阻燃性硅橡胶柔性中子屏蔽材料。
对该实施例制备的阻燃性硅橡胶柔性中子屏蔽材料进行性能测试，结果如下：中子屏蔽效果93.96％/2.4mm(对波长1.59*10-10m的中子进行屏蔽效果测试)；极限氧指数：34.9vol％，UL-94垂直燃烧级别：V-0级；拉伸强度46.50MPa，断裂伸长率：575％；撕裂强度：109.63kN·m-1，硬度：Shore40A。
本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，而不是全部实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料的制备方法，其特征在于，该材料包括以下重量份的原料：硅橡胶生胶100份、增强剂10-20份、屏蔽剂30-80份、屏蔽强化剂0.1-10份、阻燃剂5-30份、抗老化剂0.2-2份、交联剂0.5-2份、羟基硅油10-40份；所述屏蔽强化剂为多巴胺、单宁酸、没食子酸、儿茶素中的一种或两种及以上的组合；
所述阻燃剂具有如下结构：
Figure FDA0003792294470000011
其中R1、R2、R3基团的结构式可以相同也可以不同，且分别为-CH3、
Figure FDA0003792294470000012
中的任意一种；X基团的结构式为
Figure FDA0003792294470000013
Figure FDA0003792294470000014
中的任意一种；
其制备方法包括如下步骤：
步骤一、按重量份，取100份硅橡胶生胶置于三辊压延开炼机中，在室温下加入10-20份增强剂，捏合5-10分钟，制得硅橡胶基料；
步骤二、按重量份，取30-80份屏蔽剂与0.1-10份屏蔽强化剂，置于球磨机中球磨10-20分钟，制得改性屏蔽剂；然后加入5-30份阻燃剂，置于球磨机中球磨10-20分钟，通过机械化学作用在改性屏蔽剂表面形成阻燃层，制得屏蔽-阻燃剂；
步骤三、按重量份，将上述制得的硅橡胶基料、屏蔽-阻燃剂与0.2-2份抗老化剂、0.5-2份交联剂、10-40份羟基硅油在室温条件下置于三辊压延开炼机上，开炼5-10分钟后混炼均匀，将混炼物料在室温、2-15MPa压力下压延，制得厚度0.2-15mm的橡胶薄片；
步骤四、将橡胶薄片在室温条件下进行电子束辐照，辐照剂量率为10-200Gy/min、总辐照剂量为10-300kGy，制得阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料；
其中，步骤S1、S2不分先后顺序。
2.如权利要求1所述的阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述硅橡胶生胶为甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种或两种及以上的组合。
3.如权利要求1所述的阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述增强剂为炭黑、白炭黑、改性高岭土、凹凸棒改性粘土中的一种或两种及以上的组合。
4.如权利要求1所述的阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述屏蔽剂为碳化硼、氮化硼、硼酸锌中的一种或两种及以上的组合。
5.如权利要求1所述的阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述抗老化剂为主抗氧剂与辅抗氧剂按照(1-3):1的质量比混合得到；
其中，所述主抗氧剂选自四[亚甲基-3-(3’,5’-二特丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、N，N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)已二胺、二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]中的一种或两种及以上的组合；
所述辅抗氧剂选自三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、四(2,4)-二叔丁基酚-4,4’-联苯基二亚磷酸酯、硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸双十八酯、4,4’-硫代(6-特丁基-3-甲基苯酚)、2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸酯]、6,6’-二叔丁基-2,2’-硫代二对甲苯酚、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)中的一种或两种及以上的组合。
6.如权利要求1所述的阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述交联剂为三聚氰酸三烯丙酯、三聚异氰尿酸三烯丙酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙酯、三丙烯酸三羟甲基酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或两种及以上的组合。
7.如权利要求1所述的阻燃型硅橡胶柔性中子屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述羟基硅油的分子量为500-3000，羟基含量为3-10wt％，在25℃温度下的粘度为15-35mm2/s。
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