CN110845770A - 一种石墨烯复合减震橡胶材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯复合减震橡胶材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯复合减震橡胶材料及其制备方法，该橡胶材料包括以下质量份配比的物质：100份橡胶，40～60份补强填充剂、3～4份防老剂、5~8份纳米氧化锌、1~1.5份硬脂酸、0.8～1.5份硫化剂、2～3.5份硫化助剂；石墨烯0.4~0.75份、2～3份偶联剂、3～5份抗臭氧剂；所述的石墨烯层数不大于10；所述的100份橡胶由75～85份天然橡胶、10～15份高乙烯基聚丁二烯橡胶、5～10份氯丁橡胶组成。本发明石墨烯复合减震橡胶材料具有良好的弹性、耐疲劳性好、生热低、蠕变小、与金属件黏合性能好、耐寒性和出色的加工性能，具有较大的经济价值和广阔的应用前景。

Description

一种石墨烯复合减震橡胶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶材料技术领域，具体涉及一种石墨烯复合减震橡胶材料及其制备方法。
背景技术
汽车上要用多种减震橡胶件，例如发动机座、悬挂装置衬套、车体减震器等。在汽车上减震橡胶件用于振动频率不同的多个振动系统，通常要根据振动特性不同而发挥不同的作用。
目前，国内汽车减震件使用的减震材料主要是天然橡胶。天然橡胶虽然有较好的回弹性和优异的物理性能，但耐臭氧和耐热性差，最高使用温度仅为100℃，长期使用温度为70℃。
随着人们对汽车舒适度要求的提高，发动机的功率越来越大，而流线型的设计又使空气循环变差，以致汽车发动机罩下的温度越来越高。很多情况下，实际工作环境温度已经超过天然橡胶的温度使用范围，导致天然橡胶类的减震件使用寿命严重缩短。这就对汽车减震橡胶制品的耐热和耐臭氧性能提出了新的、更高的要求。而发动机底座的减震制品不但需要材料具备耐热、耐天候和减震性能，还需要一定的耐介质性能。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种石墨烯复合减震橡胶材料及其制备方法，具有优异的耐臭氧性能且减震效果，优异的石墨烯复合减震橡胶材料。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种石墨烯复合减震橡胶材料，其特征在于，按质量份数包括以下组成：
橡胶：100份；
补强填充剂：40～60份；
防老剂：3～4份；
纳米氧化锌：5～8份；
硬脂酸：1～1.5份；
硫化剂：0.8～1.5份；
硫化助剂：2～3.5份；
石墨烯：0.4～0.75份；
偶联剂：2～3份；
抗臭氧剂：3～5份。
所述的石墨烯层数不大于10。
所述的100份橡胶由75～85份天然橡胶、10～15份高乙烯基聚丁二烯橡胶、5～10份氯丁橡胶组成。
所述的补强填充剂由N990炭黑、DZ-13炭黑、N220炭黑组成；且40～60份补强填充剂中N990炭黑占15～30质量份、DZ-13炭黑占10～20质量份、N220炭黑占10～20质量份。
所述的防老剂由防老剂MB和防老剂4020组成，且3～4份防老剂中防老剂4020的用量不低于1.5质量份。
所述硫化剂为不溶性硫磺。
所述硫化助剂由份促进剂BZ、促进剂DTDM、促进剂TRA和促进剂DM组成，且2～3.5份硫化助剂中促进剂BZ占0.5～1.0质量份、促进剂DTDM占1.2～1.5质量份、促进剂TRA占0.3～0.5质量份。
所述的偶联剂为酞酸酯类偶联剂。
所述的高乙烯基聚丁二烯橡胶是指乙烯含量高于70%的聚丁二烯橡胶。
一种石墨烯复合减震橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
1）石墨烯预混料的制备：将纳米氧化锌和石墨烯按照同等质量分数经过偶联剂处理后，在开炼机上加入到氯丁橡胶，保持辊距0.1mm，辊温低于40℃，薄通6-8遍后备用；
2）天然橡胶与高乙烯基聚丁二烯橡胶密炼共混：将天然橡胶与高乙烯基聚丁二烯在密炼机中按照配方比例合炼，合炼温度控制在110～120℃，时间5～6min；然后在开炼机上薄通4遍，下卷停放12h；将合炼胶、防老剂、硬脂酸、抗臭氧剂投入密炼机，混炼120s；依次加入补强剂和增塑剂，混炼180s，密炼机温度在130～135℃排胶，出片；混炼胶停放24h备用；
3）共混橡胶加硫：将步骤2）炼制的混炼胶投入到密炼机热炼至120℃，投入硫化剂和促进剂，20s后放排胶；在开炼机上保持辊距0.1mm，薄通3遍，打三角包3个；左右翻捣6次，下片停放8h；
4）加石墨烯预混料与共混橡胶凉辊混炼：在开炼机上将步骤1）炼制的石墨烯预混料和步骤3）炼制的混炼胶，保持辊距0.1mm，辊温低于40℃，薄通4-6遍，左右翻捣4-6遍，即得到石墨烯复合减震橡胶材料。
本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：
1、本发明石墨烯复合减震橡胶材料极大改善了天然橡胶的耐臭氧性能，进而使产品使用寿命较一般减震产品提高了30%～50%。
2、本发明石墨烯复合减震橡胶材料的综合性能优异，具有良好的弹性、耐疲劳性好、生热低、蠕变小、与金属件黏合性能好、耐寒性和出色的加工性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
配方选取75g天然橡胶、15g高乙烯基聚丁二烯橡胶、10g氯丁橡胶、纳米氧化锌5g、N990炭黑15g、DZ-13炭黑20g、N220炭黑10g、硬脂酸1份、防老剂MB 1.5g、防老剂4020 1.5g、偶联剂2份、石墨烯0.4g、不溶性硫磺0.8g、促进剂BZ 1g、促进剂DTDM 1.5g、促进剂TRA 0.5g、促进剂DM 0.8g。
a.石墨烯预混料的制备：将纳米氧化锌5g和石墨烯0.4g按照同等质量分数经过偶联剂处理后，在开炼机上加入到10g氯丁橡胶，保持辊距0.1mm，辊温保持在25~40℃，薄通6-8遍；
b.天然橡胶与高乙烯基聚丁二烯橡胶密炼共混：将天然橡胶与高乙烯基聚丁二烯在密炼机中按照配方比例合炼，合炼温度控制在110~120℃，时间5~6min；然后在开炼机上薄通4遍，下卷停放12h；将合炼胶、防老剂、硬脂酸、抗臭氧剂投入密炼机，混炼120s；依次加入补强剂和增塑剂，混炼180s，密炼机温度在130~135℃排胶，出片；混炼胶停放24h备用；
c.共混橡胶加硫：将步骤b炼制的混炼胶投入到密炼机热炼至120℃，投入硫化剂和促进剂，20s后放排胶；在开炼机上保持辊距0.1mm，薄通3遍，打三角包3个；左右翻捣6次，下片停放8h；
d.加石墨烯预混料与共混橡胶凉辊混炼：在开炼机上将步骤a炼制的石墨烯预混料和步骤c炼制的混炼胶，保持辊距0.1mm，辊温低于40℃，薄通4-6遍，左右翻捣4-6遍，即得到石墨烯复合减震橡胶材料。
将试验所得的混炼胶装入模具中，在平板硫化机上硫化，硫化时间15min，硫化温度155℃，硫化压力12±1MPa，即得到石墨烯复合减震橡胶材料。按照国家标准对所得橡胶材料进行硬度、拉伸强度、扯断伸长率检测，结果见表3。
实施例2
配方选取80g天然橡胶、12.5g高乙烯基聚丁二烯橡胶、7.5g氯丁橡胶、纳米氧化锌6.5g、N990炭黑25g、DZ-13炭黑15g、N220炭黑15g、硬脂酸1.2份、防老剂MB 1.5g、防老剂4020 1.5g、偶联剂2.5份、石墨烯0.6g、不溶性硫磺1.2g、促进剂BZ 0.8g、促进剂DTDM1.3g、促进剂TRA 0.4g、促进剂DM 0.9g。
a.石墨烯预混料的制备：将纳米氧化锌6.5g和石墨烯0.6g按照同等质量分数经过偶联剂处理后，在开炼机上加入到7.5g氯丁橡胶，保持辊距0.1mm，辊温保持在25~40℃，薄通6-8遍；
b.天然橡胶与高乙烯基聚丁二烯橡胶密炼共混：将天然橡胶与高乙烯基聚丁二烯在密炼机中按照配方比例合炼，合炼温度控制在110~120℃，时间5~6min；然后在开炼机上薄通4遍，下卷停放12h；将合炼胶、防老剂、硬脂酸、抗臭氧剂投入密炼机，混炼120s；依次加入补强剂和增塑剂，混炼180s，密炼机温度在130~135℃排胶，出片；混炼胶停放24h备用；
c.共混橡胶加硫：将步骤b炼制的混炼胶投入到密炼机热炼至120℃，投入硫化剂和促进剂，20s后放排胶；在开炼机上保持辊距0.1mm，薄通3遍，打三角包3个；左右翻捣6次，下片停放8h；
d.加石墨烯预混料与共混橡胶凉辊混炼：在开炼机上将步骤a炼制的石墨烯预混料和步骤c炼制的混炼胶，保持辊距0.1mm，辊温低于40℃，薄通4-6遍，左右翻捣4-6遍，即得到石墨烯复合减震橡胶材料。
将试验所得的混炼胶装入模具中，在平板硫化机上硫化，硫化时间15min，硫化温度155℃，硫化压力12±1MPa，即得到石墨烯复合减震橡胶材料。按照国家标准对所得橡胶材料进行硬度、拉伸强度、扯断伸长率检测，结果见表2。
Figure 430279DEST_PATH_IMAGE002
实施例3
配方选取85g天然橡胶、10g高乙烯基聚丁二烯橡胶、5g氯丁橡胶、纳米氧化锌8g、N990炭黑30g、DZ-13炭黑10g、N220炭黑20g、硬脂酸1.5份、防老剂MB 1.5g、防老剂4020 2g、偶联剂3份、石墨烯0.75g、不溶性硫磺1.5g、促进剂BZ 0.5g、促进剂DTDM 1.2g、促进剂TRA0.3g、促进剂DM 1g。
a.石墨烯预混料的制备：将纳米氧化锌8g和石墨烯0.75g按照同等质量分数经过偶联剂处理后，在开炼机上加入到5g氯丁橡胶，保持辊距0.1mm，辊温保持在25~40℃，薄通6-8遍；
b.天然橡胶与高乙烯基聚丁二烯橡胶密炼共混：将天然橡胶与高乙烯基聚丁二烯在密炼机中按照配方比例合炼，合炼温度控制在110~120℃，时间5~6min；然后在开炼机上薄通4遍，下卷停放12h；将合炼胶、防老剂、硬脂酸、抗臭氧剂投入密炼机，混炼120s；依次加入补强剂和增塑剂，混炼180s，密炼机温度在130~135℃排胶，出片；混炼胶停放24h备用；
c.共混橡胶加硫：将步骤b炼制的混炼胶投入到密炼机热炼至120℃，投入硫化剂和促进剂，20s后放排胶；在开炼机上保持辊距0.1mm，薄通3遍，打三角包3个；左右翻捣6次，下片停放8h；
d.加石墨烯预混料与共混橡胶凉辊混炼：在开炼机上将步骤a炼制的石墨烯预混料和步骤c炼制的混炼胶，保持辊距0.1mm，辊温低于40℃，薄通4-6遍，左右翻捣4-6遍，即得到石墨烯复合减震橡胶材料。
将试验所得的混炼胶装入模具中，在平板硫化机上硫化，硫化时间15min，硫化温度155℃，硫化压力12±1MPa，即得到石墨烯复合减震橡胶材料。按照国家标准对所得橡胶材料进行硬度、拉伸强度、扯断伸长率检测，结果见表3。
Figure DEST_PATH_IMAGE003
。

Claims (10)

1.一种石墨烯复合减震橡胶材料，其特征在于，按质量份数包括以下组成：
橡胶：100份；
补强填充剂：40～60份；
防老剂：3～4份；
纳米氧化锌：5～8份；
硬脂酸：1～1.5份；
硫化剂：0.8～1.5份；
硫化助剂：2～3.5份；
石墨烯：0.4～0.75份；
偶联剂：2～3份；
抗臭氧剂：3～5份。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合减震橡胶材料，其特征在于，所述的石墨烯层数不大于10。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合减震橡胶材料，其特征在于，所述的100份橡胶由75～85份天然橡胶、10～15份高乙烯基聚丁二烯橡胶、5～10份氯丁橡胶组成。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合减震橡胶材料，其特征在于，所述的补强填充剂由N990炭黑、DZ-13炭黑、N220炭黑组成；且40～60份补强填充剂中N990炭黑占15～30质量份、DZ-13炭黑占10～20质量份、N220炭黑占10～20质量份。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合减震橡胶材料，其特征在于，所述的防老剂由防老剂MB和防老剂4020组成，且3～4份防老剂中防老剂4020的用量不低于1.5质量份。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合减震橡胶材料，其特征在于，所述硫化剂为不溶性硫磺。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合减震橡胶材料，其特征在于，所述硫化助剂由份促进剂BZ、促进剂DTDM、促进剂TRA和促进剂DM组成，且2～3.5份硫化助剂中促进剂BZ占0.5～1.0质量份、促进剂DTDM占1.2～1.5质量份、促进剂TRA占0.3～0.5质量份。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合减震橡胶材料，其特征在于，所述的偶联剂为酞酸酯类偶联剂。
9.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合减震橡胶材料，其特征在于，所述的高乙烯基聚丁二烯橡胶是指乙烯含量高于70%的聚丁二烯橡胶。
10.一种石墨烯复合减震橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）石墨烯预混料的制备：将纳米氧化锌和石墨烯按照同等质量分数经过偶联剂处理后，在开炼机上加入到氯丁橡胶，保持辊距0.1mm，辊温低于40℃，薄通6-8遍后备用；
2）天然橡胶与高乙烯基聚丁二烯橡胶密炼共混：将天然橡胶与高乙烯基聚丁二烯在密炼机中按照配方比例合炼，合炼温度控制在110～120℃，时间5～6min；然后在开炼机上薄通4遍，下卷停放12h；将合炼胶、防老剂、硬脂酸、抗臭氧剂投入密炼机，混炼120s；依次加入补强剂和增塑剂，混炼180s，密炼机温度在130～135℃排胶，出片；混炼胶停放24h备用；
3）共混橡胶加硫：将步骤2）炼制的混炼胶投入到密炼机热炼至120℃，投入硫化剂和促进剂，20s后放排胶；在开炼机上保持辊距0.1mm，薄通3遍，打三角包3个；左右翻捣6次，下片停放8h；
4）加石墨烯预混料与共混橡胶凉辊混炼：在开炼机上将步骤1）炼制的石墨烯预混料和步骤3）炼制的混炼胶，保持辊距0.1mm，辊温低于40℃，薄通4-6遍，左右翻捣4-6遍，即得到石墨烯复合减震橡胶材料。
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