CN110845759A - 一种醇解液中过量二元醇的去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种醇解液中过量二元醇的去除方法，包括以下步骤：A)将废旧聚酯料、引发剂与二元醇进行升温后醇解，降温后过滤，得到二元醇醇解液；B)将二元醇醇解液进入蒸发室，采用外用热源加热二元醇醇解液，使二元醇醇解液产生的蒸汽再次加热二元醇醇解液，得到二次蒸汽；C)将所述二次蒸汽经过压缩机压缩，得到蒸汽和二元醇冷却液；D)所述步骤C)中的蒸汽替代所述外用热源作为热源再次进入蒸发室加热二元醇醇解液，循环进行步骤B)和步骤C)。本申请提供了一种醇解液中过量二元醇的去除方法，该方法可去除二元醇，同时可连续不断的产生蒸汽，蒸汽作为循环热源实现了醇解液中二元醇的去除，从而节省了加热热源和循环冷却水。
Description
技术领域
本发明涉及废旧聚酯再利用技术领域，尤其涉及一种醇解液过量二元醇的去除方法。
背景技术
利用废旧纺织品(涤纶为主的服装、边角料等)、低值低质的旧聚酯瓶料通过醇解、再聚的工艺手段合成聚酯熔体纺制再生聚酯纤维，是一种对废旧聚酯材料进行高值循环利用的新方法。该方法区别于再生聚酯挑选分拣、粉碎、清洗、脱水干燥的纯物理方法。该方法是将废旧的聚酯原料投入醇解釜，加入原料质量2～8倍的过量二元醇和少量引发剂，在170～245℃温度下醇解1～5h，冷却过滤出不溶物，除去过量的乙二醇再缩聚成特性粘度0.63～0.65的聚酯熔体送去箱体纺制再生聚酯纤维。
由上述制备再生聚酯纤维的工艺可知，乙二醇的用量大且是必须的，而聚酯纤维纺制之后关于对乙二醇的处理现有技术介绍的很少，相关的乙二醇的处理有如下方式：1)将乙二醇收集可以直接再去用于解聚；2)乙二醇精制后再去用于解聚；3)用反渗透膜来回收水结晶后水里面含的部分乙二醇，就是将大部分的水结晶后的水乙二醇混合液通过反渗透膜除去大部分水，将反渗透膜里面的浓液去脱水塔脱除水，再将乙二醇精制；上述处理方式要么没有具体实施方案，要么带来其它问题。
申请人在再生聚酯纤维纺制过程中发现PET解聚时乙二醇的用量没有特别的限定，其用量从10％到800％都可以实现废弃PET解聚、再聚合成有价值的聚酯，但是会影响聚酯的品质、收率和成本。10％乙二醇解聚废弃PET的优点：生产操作费用非常低，因为需要蒸发精制的乙二醇非常少能耗低；缺点：醇解温度在240℃以上，醇解会产生二甘醇，醇解物粘度高、过滤困难、浪费大，主要浪费在卸渣时会有95％的醇解物凝固附着在滤网上，只能高温煅烧才能再生滤网，而滤网煅烧10～15次就会报废也间接增加了成本，煅烧还会增加环保压力，且由于醇解物粘度高过滤时的压力会很高，因此细小的粒子会透过滤网，二甘醇的存在使得再聚合后的产品只能应用于最低端的产品上，由此降低了解聚最终产品的附加值。根据上述说明可知，过量的二元醇解聚时能使解聚温度降低，温度低解聚过程中副反应少反应可控，解聚更彻底单体收率更高，解聚液的粘度低能在更低的温度下顺利地进行精过滤操作，过滤时的压力很低过滤精度非常高，醇解再聚合的产品杂质少稳定，在高端产品上的附加值增高；缺点，过量的二元醇在蒸发循环时需要消耗大量的热源，因此能耗高，生产设备多投资也高，使得生产成本高。因此，为了降低过量乙二醇的解聚成本，需要对乙二醇进行处理，且实现乙二醇的循环利用。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种醇解液中二元醇的高效节能去除方法，该去除方法可实现二元醇的去除，且节省大量的加热热源和循环冷却水。
有鉴于此，本申请提供了一种醇解液中过量二元醇的去除方法，包括以下步骤：
A)将废旧聚酯料、引发剂与二元醇进行升温后醇解，降温后过滤，得到二元醇醇解液；所述二元醇与所述废旧聚酯料的质量比为(4～8)：1；
B)将所述二元醇醇解液进入蒸发室，采用外用热源加热二元醇醇解液，使二元醇醇解液产生的蒸汽再次加热二元醇醇解液，得到二次蒸汽；
C)将所述二次蒸汽经过压缩机压缩，得到蒸汽和二元醇冷却液；
D)所述步骤C)中的蒸汽替代所述外用热源作为热源再次进入蒸发室加热二元醇醇解液，循环进行步骤B)和步骤C)。
优选的，步骤B)中，所述外用热源为外用蒸汽热源。
优选的，所述引发剂的用量为所述废旧聚酯料的0.2～0.5wt％。
优选的，步骤A)中，所述升温的温度为150～260℃，所述醇解的时间为2～3h，所述降温的温度为100～150℃。
优选的，所述压缩机工作需使蒸汽温度上升20℃。
优选的，所述二元醇与所述废旧聚酯料的质量比为(4～6)：1。
优选的，所述二元醇为乙二醇。
本申请提供了一种醇解液中二元醇的去除方法，其首先将废旧聚酯料、引发剂和二元醇醇解，过滤后得到二元醇醇解液；再将二元醇醇解液进入蒸发室，采用外用热源加热二元醇醇解液，使二元醇醇解液产生的蒸汽再次加热二元醇醇解液，得到二次蒸汽；然后将二次蒸汽经过压缩机压缩，得到蒸汽和二元醇冷却液，二元醇冷却液排出系统，而蒸汽则作为热源再次加热二元醇醇解液，重复进行上述过程。本申请在去除醇解液中二元醇的过程中，只需要压缩机做工不再需要额外的加热热源，节省了大量的加热热源和循环冷却水，由此提高了蒸发效率降低了能耗。实验结果表明，每制备1吨聚酯熔体，可节约用水55吨，节约天然气168m3。
附图说明
图1为本发明实施例醇解液中过量二元醇去除的流程示意图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中聚酯纤维纺制过程中二元醇处理困难的问题，本申请提供了一种醇解液中二元醇的去除方法，该过程首先将二元醇醇解液加热至汽化，得到蒸汽，该蒸汽再通过压缩机做功加压形成的蒸汽作为热源加热二元醇，实现蒸汽的循环利用，由此节省了加热热源和循环水，降低了能耗。具体的，本发明实施例公开了一种醇解液中过量二元醇的去除方法，包括以下步骤：
A)将废旧聚酯料、引发剂与二元醇进行升温后醇解，降温后过滤，得到二元醇醇解液；所述二元醇与所述废旧聚酯料的质量比为(4～8)：1；
B)将二元醇醇解液进入蒸发室，采用外用热源加热二元醇醇解液，使二元醇醇解液产生的蒸汽再次加热二元醇醇解液，得到二次蒸汽；
C)将所述二次蒸汽经过压缩机压缩，得到蒸汽和二元醇冷却液；
D)所述步骤C)中的蒸汽替代所述外用热源作为热源再次进入蒸发室加热二元醇醇解液，循环进行步骤B)和步骤C)。
在本申请提供的醇解液中过量二元醇的去除方法中，首先将废旧聚酯料、引发剂和二元醇进行升温后醇解，降温后过滤，即得到二元醇醇解液；在此过程中，所述废旧聚酯料可以选自废旧的聚酯瓶片、布料或废膜等熟知的废旧聚酯料，对此本申请没有特别的限制。所述引发剂的加入量为所述废旧聚酯料的0.2～0.5wt％，所述引发剂为本领域技术人员熟知的引发剂，可以选自碱金属和金属盐类中的一种或多种。所述二元醇在具体实施例中选自乙二醇。所述二元醇的用量为所述废旧聚酯料的4～8倍，在具体实施例中，所述二元醇的用量为所述废旧聚酯料的4～6倍，上述用量代表的是质量用量，上述用量表示二元醇是过量的。所述升温的温度为150～260℃，所述降温的温度为100～150℃。所述醇解与所述过滤的技术手段为本领域技术人员熟知的技术手段，对此本申请没有特别的限制。
本申请然后进行二元醇醇解液中二元醇的去除过程，具体流程如图1所示，其首先将所述二元醇醇解液进入蒸发室，利用外用热源加热二元醇醇解液，使二元醇醇解液产生蒸汽；此过程中，所述外用热源为本领域技术人员熟知的外用热源，示例的，所述外用热源可以为外用蒸汽，也可以为电加热的热源；在具体实施例中，所述外用热源为外用蒸汽。所述外用热源为一次性，当所得的二次蒸汽的量达到被蒸发液体的流入量时进行切换。上述过程具体为：二元醇醇解液进入蒸发室，利用外加热源加热二元醇醇解液，使二元醇醇解液产生蒸汽。该蒸汽通入蒸发室的加热管加热蒸发室的二元醇醇解液，醇解液中的二元醇在减压下受热汽化产生二次蒸汽。
按照本发明，上述二次蒸汽经过压缩机压缩，即得到蒸汽和二元醇冷却液；该过程具体为：二次蒸汽经过压缩机压缩后，二元醇二次蒸汽压力上升的同时温度上升，经过了压缩机压缩的蒸汽则进入蒸发室的加热管蒸发醇解液中过量的二元醇，同时加压后的蒸汽冷凝成二元醇冷却液排出蒸发室。按照上述过程可形成连续不断的蒸气和冷却液。所述压缩机工作需使蒸汽温度上升20℃。
本申请最后则利用上述产生的蒸汽作为热源，对二元醇醇解液进行去除，实现蒸汽的循环利用；即上述产生的蒸汽进入至蒸发室去加热醇解液，实现上述过程的连续；蒸汽源源不断的产生，实现了蒸汽的循环利用，由此省去了额外的加热热源。
本发明提供了一种醇解液中过量二元醇的去除方法，该方法将蒸发的二元醇蒸汽，经过压缩机压缩后使二元醇的蒸汽温度上升，这样压缩后的蒸汽再来加热蒸发过量的二元醇，过程中只需压缩机做功不再需要另外的加热热源，因此节省了大量的加热热源和循环冷却水，提高了蒸发效率降低了能耗。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的醇解液中过量二元醇的去除方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将100kg废旧的聚酯(PET)瓶片、布料、废膜等投入到醇解釜，加入0.2wt％的引发剂，再加入上述废旧聚酯原料5倍质量的乙二醇解热到200℃，搅拌反应2小时，然后降温到100℃以下经过动态连续过滤机除去15微米以上的不溶物，得到600公斤的二元醇解液；
将上述二元醇醇解液进入蒸发室，先采用23公斤压力的外部蒸汽热源加热二元醇醇解液，使二元醇醇解液产生的蒸汽通入蒸发室里面的加热管加热蒸发室的二元醇醇解液，醇解液中的二元醇在减压下受热汽化产生的二次蒸汽经过压缩机压缩，二元醇二次蒸汽的压力上升同时温度上升，经过压缩机压缩了的蒸汽进入蒸发室里面的加热管蒸发醇解液里过量的二元醇，同时加压后的蒸汽冷凝成二元醇冷却液不断排出加热室，形成连续不断的蒸发和冷凝，然后再关闭外部用23公斤压力的蒸汽热源加热二元醇的操作，利用上述产生的蒸汽再次加热二元醇醇解液。实验结果表明，每制备1吨聚酯熔体，可节约用水55吨，节约天然气168m3。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种醇解液中过量二元醇的去除方法，包括以下步骤：
A)将废旧聚酯料、引发剂与二元醇进行升温后醇解，降温后过滤，得到二元醇醇解液；所述二元醇与所述废旧聚酯料的质量比为(4～8)：1；
B)将所述二元醇醇解液进入蒸发室，采用外用热源加热二元醇醇解液，使二元醇醇解液产生的蒸汽再次加热二元醇醇解液，得到二次蒸汽；
C)将所述二次蒸汽经过压缩机压缩，得到蒸汽和二元醇冷却液；
D)所述步骤C)中的蒸汽替代所述外用热源作为热源再次进入蒸发室加热二元醇醇解液，循环进行步骤B)和步骤C)。
2.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，步骤B)中，所述外用热源为外用蒸汽热源。
3.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，所述引发剂的用量为所述废旧聚酯料的0.2～0.5wt％。
4.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，步骤A)中，所述升温的温度为150～260℃，所述醇解的时间为2～3h，所述降温的温度为100～150℃。
5.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，所述压缩机工作需使蒸汽温度上升20℃。
6.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，所述二元醇与所述废旧聚酯料的质量比为(4～6)：1。
7.根据权利要求1～6任一项所述的去除方法，其特征在于，所述二元醇为乙二醇。
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