CN110845450A - 一种利用粗膏或结晶过程产物生产10-dab半成品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及紫杉醇提取技术领域，具体涉及一种利用粗膏或结晶过程产物生产10‑DAB半成品的方法。该生产方法包括以下步骤：S1)将粗膏和二氯甲烷按比例投至溶解罐中，密闭进料口后，同时开启溶解罐夹层的加热液，对粗膏的溶洗操作；S2)待罐内粗膏凝聚结团后，放出二氯甲烷溶洗液；滤液投入浓缩锅浓缩回收，滤渣重新投入溶解罐用二氯甲烷溶洗；S3)溶洗过程重复6次后停止溶洗；S4)洗液用浓缩锅在常温条件下浓缩回收，待成膏后，抽真空，再加入乙腈作为结晶溶剂进行半成品重结晶处理；S5)通过重结晶，获得半成品。本发明针对现有技术的不足，通过二氯甲烷溶洗的方式将其提取出来，取代柱层析，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及紫杉醇提取技术领域，具体涉及一种利用粗膏或结晶过程产物生产10-DAB半成品的方法。
背景技术
紫杉醇是从红豆杉茎的皮部分离得到的一种具有独特抗癌活性的二萜类化合物。被认为是迄今人类发现的最有效的抗癌药物。紫杉醇在植物体内的含量甚微，在一般的干树皮中含量仅有0.01％，同时，作为原料使用的红豆杉资源有限，因此寻找其他紫杉醇的获取途径，目前有人发现了紫杉醇的化学合成法，是以在红豆杉枝叶中含量较高的10-DAB去乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DAB)作为原料，通过半合成的方式得到紫杉醇以及其类似物紫杉特尔。通过这一化学合成法制备紫杉醇或者其类似物，无论从功能性还是经济效益方面考虑，都具有极大的可行性。目前在红豆杉枝叶生产紫杉醇的过程中，乙酸乙酯萃取得到的粗膏、半成品重结晶过程中得到的乙腈膏、甚至是成品重结晶生产过程中得到的甲醇膏等过程产物中，10-DAB含量较低。例如投入乙酸乙酯萃取膏，采用乙腈进行半成品重结晶工艺处理，重结2～3次后，可得到一份10-DAB含量在20％以上的半成品和一份10-DAB乙腈母液膏。通常这份乙腈母液膏中，10-DAB含量约为0.6～1.2％，紫杉醇含量约为0.3～0.4％。这份乙腈膏若再投入重结晶工序，是没有办法再将10-DAB和紫杉醇有效提取出来的，目前解决该难题的方法一般都是重新投入柱层析工序分离，才可能将其提取出来，但重新投入柱层析工序费时费工，生产成本较高。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种性能可靠的利用粗膏或结晶过程产物生产10-DAB半成品的方法，通过二氯甲烷溶洗的方式将其提取出来，取代柱层析，降低了生产成本。
本发明的技术方案是这样实现的：一种利用粗膏或结晶过程产物生产10-DAB半成品的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1)将粗膏和二氯甲烷按质量体积比Kg:L为1:5～20的比例投至溶解罐中，密闭进料口后，开启溶解罐的回流装置的冷却液，并同时开启溶解罐夹层的加热液，控温至40～50℃，并开启搅拌浆对粗膏溶洗操作；
S2)每次溶洗40～60分钟，然后关闭加热液降温静置，待罐内粗膏凝聚结团后，放出二氯甲烷溶洗液；将冷却至常温的溶洗液用真空抽滤罐抽滤后，滤液投入浓缩锅浓缩回收，滤渣重新投入溶解罐用二氯甲烷溶洗；
S3)溶洗过程重复6次后，对第6次的溶洗液和滤渣点薄层层析硅胶板，观察洗液和滤渣中的10-DAB物质点的情况，若发现滤渣中的10-DAB点变淡变小时，停止对滤渣的溶洗；
S4)洗液用浓缩锅在40～65℃的常温条件下浓缩回收，待成膏后，抽真空，将膏抽干至集收器不再出液后，再加入乙腈作为结晶溶剂进行半成品重结晶处理；
S5)通过1次重结晶，获得含量为55～70％的10-DAB半成品。
较优的，所述S1中投入的粗膏其10-DAB含量低于5％时，粗膏和工业二氯甲烷按质量体积比Kg:L为1:5～7，当10-DAB含量6～20％时，粗膏和工业二氯甲烷按质量体积比Kg:L为1:10～15，当10-DAB含量21～50％时，粗膏和工业二氯甲烷按质量体积比Kg:L为1:15～20。
所述粗膏为乙酸乙酯萃取得到的萃取膏、半成品重结晶过程中得到的乙腈膏或者重结晶生产过程中得到的甲醇膏。
较优的，所述溶解罐带有加热回流装置，溶解罐内部设有搅拌桨。
较优的，所述S4中浓缩温度50℃，真空度-0.06MPa以上。
本发明解决了背景技术中存在的缺陷,具有以下有益效果：
本发明提供一种性能可靠的利用粗膏或结晶过程产物生产10-DAB半成品的方法，通过二氯甲烷溶洗的方式将其提取出来，取代柱层析，降低了生产成本。本发明在粗膏投入柱层析工序处理，较传统柱层析方法，溶剂耗用大幅度下降90％左右，时间也大幅度减缩，工艺操作步骤也大为减化，采用该溶洗方法后，膏渣量通常为投入量的40％～60％，可使10-DAB和紫杉醇含量大幅提高，又可以通过重结晶工序，获得含量为55～70％的10-DAB半成品。本发明有较强的适用性，可以对乙酸乙酯萃取膏、半成品重结晶过程中得到的乙腈膏、甚至是成品重结晶生产过程中得到的甲醇膏等等各种各样的难以处理过程产物，通过采用该方法，均可起到大量去除高极性杂质，减少干基量，迅速提高10-DAB含量。
具体实施方式
实施例1
利用粗膏或结晶过程产物生产10-DAB半成品的方法，包括以下步骤：
S1)将70～80Kg乙腈膏(10-DAB含量1％)和二氯甲烷400L投至溶解罐中，密闭进料口后，开启溶解罐的回流装置的冷却液，并同时开启溶解罐夹层的加热液，控温至40～50℃，并开启搅拌浆对乙腈膏的溶洗操作；
S2)每次溶洗40～60分钟，然后关闭加热液降温静置，待罐内乙腈膏凝聚结团后，放出二氯甲烷溶洗液；将冷却至常温的溶洗液用真空抽滤罐抽滤后，滤液投入浓缩锅浓缩回收，滤渣重新投入溶解罐用二氯甲烷溶洗；
S3)溶洗过程重复6次后，对第6次的溶洗液和滤渣点薄层层析硅胶板，观察洗液和滤渣中的10-DAB物质点的情况，若发现滤渣中的10-DAB点变淡变小时，停止对滤渣的溶洗；
S4)洗液用浓缩锅在55℃的常温条件下浓缩回收，待成膏后，抽真空，真空度-0.06MPa以上，将膏抽干至集收器不再出液后，再加入乙腈作为结晶溶剂进行半成品重结晶处理；
S5)通过1次重结晶，获得含量为70％的10-DAB半成品。
实施例2
利用粗膏或结晶过程产物生产10-DAB半成品的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1)将70～80Kg的乙酸乙酯萃取膏(10-DAB含量20％)和二氯甲烷900L投至溶解罐中，密闭进料口后，开启溶解罐的回流装置的冷却液，并同时开启溶解罐夹层的加热液，控温至40～50℃，并开启搅拌浆对粗膏的溶洗操作；
S2)：每次溶洗40～60分钟，然后关闭加热液降温静置，待罐内粗膏凝聚结团后，放出二氯甲烷溶洗液；将冷却至常温的溶洗液用真空抽滤罐抽滤后，滤液投入浓缩锅浓缩回收，滤渣重新投入溶解罐用二氯甲烷溶洗；
S3)、溶洗过程重复6次后，对第6次的溶洗液和滤渣点薄层层析硅胶板，观察洗液和滤渣中的10-DAB物质点的情况，若发现滤渣中的10-DAB点变淡变小时，停止对滤渣的溶洗；
S4)、洗液用浓缩锅在65℃的常温条件下浓缩回收，待成膏后，抽真空，真空度-0.06MPa以上。将膏抽干至集收器不再出液后，再加入乙腈作为结晶溶剂进行半成品重结晶处理；
S5)、通过1次重结晶，获得含量为65％的10-DAB半成品。
实施例3
利用粗膏或结晶过程产物生产10-DAB半成品的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1)将70～80Kg的乙酸乙酯萃取膏(10-DAB含量35％)和二氯甲烷1360L投至溶解罐中，密闭进料口后，开启溶解罐的回流装置的冷却液，并同时开启溶解罐夹层的加热液，控温至45℃，并开启搅拌浆对粗膏的溶洗操作；
S2)：每次溶洗40～60分钟，然后关闭加热液降温静置，待罐内粗膏凝聚结团后，放出二氯甲烷溶洗液；将冷却至常温的溶洗液用真空抽滤罐抽滤后，滤液投入浓缩锅浓缩回收，滤渣重新投入溶解罐用二氯甲烷溶洗；
S3)、溶洗过程重复6次后，对第6次的溶洗液和滤渣点薄层层析硅胶板，观察洗液和滤渣中的10-DAB物质点的情况，若发现滤渣中的10-DAB点变淡变小时，停止对滤渣的溶洗；
S4)、洗液用浓缩锅在65℃的常温条件下浓缩回收，待成膏后，抽真空，真空度-0.06MPa以上。在回收二氯甲烷时，10-DAB晶体会自动析出，放出静置后让其充分结晶，可不再加入乙腈作为结晶溶剂。
S5)、最后获得含量为70％的10-DAB半成品。
本发明在处理70kg～80kg乙腈膏投入柱层析工序处理，按传统柱层析方法，预计需投入4柱左右(20kg/柱)，每柱层析需要投入约7000L～8000L的二氯甲烷-甲醇溶剂，层析4柱由需投入约30000L的溶剂，但改用本发明方法后，仅需投入约3000L(预计共6次)的溶剂，溶剂耗用大幅度下降，降幅高达90％左右，时间也大幅度减缩，工艺操作步骤也大为减化，采用该工序后，膏渣量通常为投入量的40％～60％，可使10-DAB和紫杉醇含量大幅提高，又可以通过重结晶工序，达到半成品的产出要求。如果采用乙酸乙酸萃取膏，投入该工序溶洗后，一次乙腈结晶产出的半成品，10-DAB含量会达到65％以上，结晶收率要远比直接用乙腈重结晶2～3次的加工工艺高很多。而且，成品生产过程中产出的、不能再继续用乙腈重结处理的过程产物如甲醇膏、粘性母液等，采用该方法溶洗后，只需一次结晶，也可顺利产出10-DAB含量在55％以上的半成品。另外，该方法还有较强的适用性，可以作为层析预处理手段，将母液中的紫杉醇含量由0.3％～0.4％，提高至0.8％～1.2％，大幅减少紫杉醇粗品层析生产时的上样量，达到降低生产成本的目的。本发明有较强的适用性，可以对乙酸乙酯萃取膏、半成品重结晶过程中得到的乙腈膏、甚至是成品重结晶生产过程中得到的甲醇膏等等各种各样的难以处理过程产物，通过采用该方法，均可起到大量去除高极性杂质，减少干基量，迅速提高10-DAB含量的功效。而且该方法操作简单，对设备要求较低，还能起到部分替代柱层析分离的作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种利用粗膏或结晶过程产物生产10-DAB半成品的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1)将粗膏和二氯甲烷按质量体积比Kg:L为1:5～20的比例投至溶解罐中，密闭进料口后，开启溶解罐的回流装置的冷却液，并同时开启溶解罐夹层的加热液，控温至40～50℃，并开启搅拌浆对粗膏溶洗操作；
S2)每次溶洗40～60分钟，然后关闭加热液降温静置，待罐内粗膏凝聚结团后，放出二氯甲烷溶洗液；将冷却至常温的溶洗液用真空抽滤罐抽滤后，滤液投入浓缩锅浓缩回收，滤渣重新投入溶解罐用二氯甲烷溶洗；
S3)溶洗过程重复6次后，对第6次的溶洗液和滤渣点薄层层析硅胶板，观察洗液和滤渣中的10-DAB物质点的情况，若发现滤渣中的10-DAB点变淡变小时，停止对滤渣的溶洗；
S4)洗液用浓缩锅在40～65℃的常温条件下浓缩回收，待成膏后，抽真空，将膏抽干至集收器不再出液后，再加入乙腈作为结晶溶剂进行半成品重结晶处理；
S5)通过1次重结晶，获得含量为55～70％的10-DAB半成品。
2.根据权利要求1所述的利用粗膏或结晶过程产物生产10-DAB半成品的方法，其特征在于，所述S1中投入的粗膏其10-DAB含量低于5％时，粗膏和工业二氯甲烷按质量体积比Kg:L为1:5～7，当10-DAB含量6～20％时，粗膏和工业二氯甲烷按质量体积比Kg:L为1:10～15，当10-DAB含量21～50％时，粗膏和工业二氯甲烷按质量体积比Kg:L为1:15～20。
3.根据权利要求1所述的利用粗膏或结晶过程产物生产10-DAB半成品的方法，其特征在于，所述粗膏为乙酸乙酯萃取得到的萃取膏、半成品重结晶过程中得到的乙腈膏或者重结晶生产过程中得到的甲醇膏。
4.根据权利要求1所述的利用粗膏或结晶过程产物生产10-DAB半成品的方法，其特征在于，所述溶解罐带有加热回流装置，溶解罐内部设有搅拌桨。
5.根据权利要求1所述的利用粗膏或结晶过程产物生产10-DAB半成品的方法，其特征在于，所述S4中浓缩温度50℃，真空度-0.06MPa以上。
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