CN110845144A - 一种铁捕集废催化剂熔炼渣无害化与资源化处置方法 - Google Patents

一种铁捕集废催化剂熔炼渣无害化与资源化处置方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及固废无害化与资源化技术领域，提供了一种铁捕集废催化剂熔炼渣无害化与资源化处置方法，该方法以铁捕集废催化剂产生的玻璃态熔炼渣为原料，利用熔炼渣中的Fe2O3、Cr2O3、TiO2、NiO、PbO等重金属为形核剂，不加入任何试剂，直接浇铸、压延得到基础玻璃；所述基础玻璃在一定温度下同步核化与晶化；退火消除应力得到微晶玻璃产品。本发明的优点是将废催化剂铁捕集过程产生的熔炼渣中的重金属固化，避免了污染；核化晶化热处理同步进行，具有流程短、能耗低、易于工业化生产的优点；实现了熔炼渣的无害化资源化利用，且得到的微晶玻璃附加值高，具有显著的环保和经济效益，市场前景广阔。

Description

一种铁捕集废催化剂熔炼渣无害化与资源化处置方法
技术领域
本发明涉及固废无害化与资源化技术领域，特别涉及一种铁捕集废催化剂熔炼渣无害化与资源化处置方法。
背景技术
铂族金属(platinum group metals,PGMs)具有高稳定性、耐腐蚀性、催化活性好等优异的物化性能，广泛应用于汽车、石油、电子电器、化工、航空航天和环保治理等领域，属于战略金属。我国PGMs极度短缺，储量仅320吨(占全球0.4％)，而基础储量仅14.6吨。2018年，我国铂族金属年需求量超过150吨，约占全球总量30％，供需矛盾十分突出。废催化剂是PGMs二次资源最主要的来源，占再生PGMs的90％以上。
PGMs回收技术主要包括金属捕集法和湿法浸出法。由于湿法浸出法PGMs回收率低(70-85％)且不稳定，同时也产生大量废水和有毒有害物质，环境污染严重，金属捕集法逐渐成为PGMs回收技术。目前主要的捕集法有铅捕集、铜捕集、铁捕集、镍捕集等。但铜、铅、镍等均为重金属，存在严重的环境风险。因铁与PGMs能形成连续固溶体，且铁经济、环保、捕集效果好，近年来铁捕集越来越受到人们的关注，如中国发明专利(申请号：201810185054.8)公开了一种火法回收汽车废催化剂中贵金属铂的方法、中国发明专利(申请号：201210308143.X)公开了一种从含铑有机废催化剂中富集铑的方法、中国发明专利(申请号：201210060308.6)公开了一种熔炼富集-湿法分离工艺从失效汽车催化剂中提取贵金属的方法、中国发明专利(申请号：201610883402.X)公开的汽车废催化剂火法回收铂族金属的方法、中国发明专利(申请号：201610883402.X)公开了一种从失效汽车催化剂中回收贵金属的方法，上述方法均以铁为捕集剂，PGMs进入铁合金相中富集回收，载体与熔剂造渣，形成硅酸盐玻璃体。由于PGMs催化剂在服役过程中会引入大量的Pb、Cr、Zn、Ni、As等有毒重金属，在高温捕集过程中大部分进入渣相中。尽管玻璃体对重金属有一定的固化能力，但仍存在重大的毒性浸出风险，现有的填埋处置方式不仅成本高，且浪费大量的土地。
因此，针对铁捕集熔炼渣具有潜在毒性浸出风险，填埋造成的成本升高及未资源化利用等问题，急需经济有效的处置方案。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供了一种铁捕集废催化剂熔炼渣无害化与资源化处置方法，以铁捕集熔炼渣为原料，不添加任何试剂制备微晶玻璃，实现了含重金属熔炼渣的无害化与资源化，具有显著的经济、环保和社会效益。
本发明采用如下技术方案：
一种铁捕集废催化剂熔炼渣无害化与资源化处置方法所述方法，以铁捕集废催化剂产生的玻璃态熔炼渣为原料，不加入任何试剂，直接经浇铸、压延得到基础玻璃；所述基础玻璃在一定温度下同步核化与晶化；退火消除应力得到微晶玻璃产品。
进一步的，所述熔炼渣来源于铁捕集废催化剂中铂族金属工艺产生的熔炼渣，其化学成分质量百分比如下：SiO2:22-27％、CaO:20-25％、Al2O3 20-25％、Na2O:6-12％、MgO:5-7％、ZrO2:4-5％、CeO2:3-4％、Fe2O3:2-4％、CaF2:2-4％、MnO:0.5-1.5％、TiO2:0.5-1.0％、BaO:0.4-0.8％、Cr2O3:0.1-0.3％、NiO:0.05-0.2％、CuO:0.1-0.2％、PbO:0-0.3％、CdO:0-0.1％、V2O5 0-0.2％、As:0-0.1％等，各组分之和为100％。熔炼渣化学成分质量百分比必须控制在上述范围，否则一方面影响铂族金属的回收率，另一方面则影响微晶玻璃的核化与晶化的同步进行。
进一步的，所述熔炼渣中的重金属Fe2O3、Cr2O3、TiO2、NiO、PbO及CaF2为形核剂，CaO、MgO、SiO2和Al2O3为玻璃网络体，其中SiO2和Al2O3是主要的玻璃网络体，CaO、MgO可破坏Si-O网络结构，降低玻璃的熔融温度和粘度；Na2O为玻璃网络改性体，通过形成Na-O离子键降低玻璃网络聚合度，从而降低析晶温度，促进基础玻璃析晶。
进一步的，所述方法具体包括如下步骤：
S1、浇铸、压延：将铁捕集废催化剂熔炼渣直接浇铸、压延得到基础玻璃；
S2、核化晶化：所述基础玻璃在一定温度下经过一定时间同步核化与晶化；
S3、退火：晶化玻璃退火消除应力得到微晶玻璃产品。
进一步的，步骤S2中，核化与晶化是在同一热处理温度下同步进行，热处理温度为700-850℃，核化晶化时间20-120min。
进一步的，步骤S3中，退火处置是核化晶化结束后随炉冷却，得到微晶玻璃产品。
进一步的，所制得的微晶玻璃产品吸水率低于0.1％、耐酸率大于99.2％、抗弯强度大于80Mpa。
进一步的，所述废催化剂包括废汽车尾气催化剂。
本发明还提供了一种微晶玻璃，采用上述的铁捕集废催化剂熔炼渣无害化与资源化处置方法制得。
上述的微晶玻璃，可应用于建筑、冶金和电力等诸多领域。
本发明的原理如下：
以CaO-Al2O3-SiO2三元相图为基础，根据熔炼渣成分可形成钙铝黄长石晶相。利用熔炼渣中ZrO2、Fe2O3、CaF2、TiO2以及重金属Cr2O3、NiO、CuO、PbO、CdO等为形核剂，能诱导基础玻璃分相和形核，从而促进析晶，同时Fe2O3还有助于细化微晶颗粒，提高微晶玻璃产品的性能，通过形核晶化后将重金属固化在微晶玻璃中。CaO、MgO、SiO2和Al2O3为玻璃网络体，其中SiO2和Al2O3是主要的玻璃网络体，CaO、MgO可破坏Si-O网络结构，降低玻璃的熔融温度和粘度；Na2O、CaF2为玻璃改性体，如Na2O通过形成Na-O离子键降低玻璃网络聚合度，使玻璃结构具有从无序结构变化的有序结构，降低玻璃化转变温度和结晶温度，降低玻璃的热稳定性；同时提高形核剂的扩散系数，降低析晶活化能，增强玻璃的结晶能力，实现核化和晶化过程同步完成。
本发明的有益效果为：
1、本方法实现了铁捕集熔炼渣中重金属的稳定固化，避免了污染，重金属浸出浓度低，浸出值远低于《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)规定值；
2、本发明获得了高附加值的微晶玻璃，实现了熔炼渣的资源化利用，制备的微晶玻璃吸水率低于0.1％、耐酸率大于99.2％、抗弯强度大于80MPa，达到JC/T 2097-2011《工业用微晶板材》要求；
3、本方法充分利用熔炼渣成分优势，在同一温度下同时完成核化和晶化，缩短了微晶玻璃制备流程，降低了能耗，适合于工业化生产；
4、本发明制备的微晶玻璃广泛应用于建筑、冶金和电力领域，市场前景广阔。
附图说明
图1所示为实施例中得到的微晶玻璃产品的X-射线衍射图谱。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中，各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件，可应用于不同实施例中。
本发明实施例一种铁捕集废催化剂熔炼渣无害化与资源化处置方法所述方法，以铁捕集废催化剂产生的玻璃态熔炼渣为原料，不加入任何试剂，直接经浇铸、压延得到基础玻璃；所述基础玻璃在一定温度下同步核化与晶化；退火消除应力得到微晶玻璃产品。
下面以具体实施例详细说明本发明。
实施例1
铁捕集废汽车尾气催化剂PGMs的熔炼渣直接浇铸、压延得到基础玻璃，基础玻璃化学成分为：SiO2:22％、CaO:20％、Al2O3 25％、Na2O:10％、MgO:5％、ZrO2:5％、CeO2:4％、Fe2O3:2％、CaF2:3％、MnO:1.5％、TiO2:0.5％、BaO:0.4％、Cr2O3:0.3％、NiO:0.2％、CuO:0.2％、PbO:0.3％、V2O5:0.2％、As:0.1％、其他：0.3％。将基础玻璃置于700℃条件下热处理120min，该条件下核化与晶化同步进行，形成微晶分布均匀的晶化玻璃，最后退火消除应力获得微晶玻璃产品。如图1所示，微晶玻璃主晶相为钙铝黄长石以及少量的霞石，将重金属固化在晶相中；产品的重金属浸出浓度远低于《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)，性能达到《工业用微晶板材》(JC/T 2097-2011)的要求，如表1和表2所示。
表1微晶玻璃重金属浸出毒性(mg/L)
Figure BDA0002309628490000041
Figure BDA0002309628490000051
表2微晶玻璃性能
产品性能 微晶玻璃 JC/T 2097-2011
体积密度/(g/cm<sup>3</sup>) 2.75 2.6-2.8
吸水率/(％) 0.04 ≤0.1
耐酸度/％ 99.45 ≥96.0
耐碱度 99.74 ≥98.0
抗压强度/MPa 606.3 —
弯曲强度/MPa 127.5 ≥70
实施例2
铁捕集废汽车尾气催化剂PGMs的熔炼渣直接浇铸、压延得到基础玻璃，基础玻璃化学成分为：SiO2:23％、CaO:21％、Al2O3 24％、Na2O:12％、MgO:5.5％、ZrO2:4％、CeO2:3％、Fe2O3:3％、CaF2:2％、MnO:0.5％、TiO2:1.0％、Cr2O3:0.1％、NiO:0.05％、CuO:0.1％、PbO:0.2％、As:0.05％、其他：0.4％。将基础玻璃置于730℃条件下热处理100min，该条件下核化与晶化同步进行，形成微晶分布均匀的晶化玻璃，最后退火消除应力获得微晶玻璃产品。微晶玻璃主晶相为钙铝黄长石，将重金属固化在晶相中，产品的重金属浸出浓度远低于《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)，性能达到《工业用微晶板材》(JC/T2097-2011)的要求。
实施例3
铁捕集废汽车尾气催化剂PGMs的熔炼渣直接浇铸、压延得到基础玻璃，基础玻璃化学成分为：SiO2:24％、CaO:21％、Al2O3 25％、Na2O:6％、MgO:7％、ZrO2:5％、CeO2:4％、Fe2O3:2％、CaF2:2.2％、MnO:1.0％、TiO2:0.7％、BaO:0.5％、Cr2O3:0.2％、NiO:0.15％、CuO:0.12％、CdO:0.1％、PbO:0.3％、V2O5:0.1％、As:0.05％、其他：0.6％。将基础玻璃置于750℃条件下热处理90min，该条件下核化与晶化同步进行，形成微晶分布均匀的晶化玻璃，最后退火消除应力获得微晶玻璃产品。微晶玻璃主晶相为钙铝黄长石，将重金属固化在晶相中，产品的重金属浸出浓度远低于《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)，性能达到《工业用微晶板材》(JC/T 2097-2011)的要求，如表3和表4所示。
表3微晶玻璃重金属浸出毒性(mg/L)
元素 Cr Ba Ni Cu Pb As
浸出浓度 0.240 2.276 0.014 0.241 0.126 —
GB5085.3-2007 15 100 5 100 5 5
表4微晶玻璃性能
产品性能 微晶玻璃 JC/T 2097-2011
体积密度/(g/cm<sup>3</sup>) 2.72 2.6-2.8
吸水率/(％) 0.03 ≤0.1
耐酸度/％ 99.31 ≥96.0
耐碱度 99.82 ≥98.0
抗压强度/MPa 584.2 —
弯曲强度/MPa 119.7 ≥70
实施例4
铁捕集废汽车尾气催化剂PGMs的熔炼渣直接浇铸、压延得到基础玻璃，基础玻璃化学成分为：SiO2:25％、CaO:23％、Al2O3 21％、Na2O:8％、MgO:6％、ZrO2:4.5％、CeO2:3.3％、Fe2O3:2.5％、CaF2:3.2％、MnO:0.8％、TiO2:0.6％、BaO:0.7％、Cr2O3:0.2％、NiO:0.18％、CuO:0.15％、CdO:0.1％、PbO:0.15％、V2O5:0.12％、As:0.1％、其他：0.4％。将基础玻璃置于780℃条件下热处理70min，该条件下核化与晶化同步进行，形成微晶分布均匀的晶化玻璃，最后退火消除应力获得微晶玻璃产品。微晶玻璃主晶相为钙铝黄长石，将重金属固化在晶相中，产品的重金属浸出浓度远低于《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)，性能达到《工业用微晶板材》(JC/T 2097-2011)的要求。
实施例5
铁捕集废汽车尾气催化剂PGMs的熔炼渣直接浇铸、压延得到基础玻璃，基础玻璃化学成分为：SiO2:26％、CaO:21％、Al2O3 24％、Na2O:7％、MgO:5.8％、ZrO2:4.2％、CeO2:3.2％、Fe2O3:3％、CaF2:2％、MnO:0.9％、TiO2:0.9％、BaO:0.6％、Cr2O3:0.16％、NiO:0.12％、CuO:0.17％、CdO:0.08％、PbO:0.25％、V2O5:0.05％、As:0.07％、其他：0.4％。将基础玻璃置于810℃条件下热处理50min，该条件下核化与晶化同步进行，形成微晶分布均匀的晶化玻璃，最后退火消除应力获得微晶玻璃产品。微晶玻璃主晶相为钙铝黄长石，将重金属固化在晶相中，产品的重金属浸出浓度远低于《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)，性能达到《工业用微晶板材》(JC/T 2097-2011)的要求，如表5和表6所示。
表5微晶玻璃重金属浸出毒性(mg/L)
元素 Cr Ba Ni Cu Pb As
浸出浓度 1.142 3.145 0.105 0.147 0.264 —
GB5085.3-2007 15 100 5 100 5 5
表6微晶玻璃性能
产品性能 微晶玻璃 JC/T 2097-2011
体积密度/(g/cm<sup>3</sup>) 2.68 2.6-2.8
吸水率/(％) 0.05 ≤0.1
耐酸度/％ 99.28 ≥96.0
耐碱度 98.72 ≥98.0
抗压强度/MPa 612.7 —
弯曲强度/MPa 124.5 ≥70
实施例6
铁捕集废汽车尾气催化剂PGMs的熔炼渣直接浇铸、压延得到基础玻璃，基础玻璃化学成分为：SiO2:22％、CaO:25％、Al2O3 22％、Na2O:9％、MgO:7％、ZrO2:4.8％、CeO2:3.5％、Fe2O3:2.1％、CaF2:2.4％、MnO:0.6％、TiO2:0.5％、BaO:0.4％、Cr2O3:0.13％、NiO:0.08％、CuO:0.14％、CdO:0.1％、V2O5:0.09％、As:0.09％。将基础玻璃置于830℃条件下热处理35min，该条件下核化与晶化同步进行，形成微晶分布均匀的晶化玻璃，最后退火消除应力获得微晶玻璃产品。微晶玻璃主晶相为钙铝黄长石，将重金属固化在晶相中，产品的重金属浸出浓度远低于《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)，性能达到《工业用微晶板材》(JC/T 2097-2011)的要求。
实施例7
铁捕集废汽车尾气催化剂PGMs的熔炼渣直接浇铸、压延得到基础玻璃，基础玻璃化学成分为：SiO2:27％、CaO:24％、Al2O3 20％、Na2O:8％、MgO:5％、ZrO2:4％、CeO2:3％、Fe2O3:3.5％、CaF2:2.6％、MnO:0.5％、TiO2:0.8％、BaO:0.45％、Cr2O3:0.1％、NiO:0.2％、CuO:0.1％、PbO:0.21％、CdO:0.04％、As:0.1％、其他0.4％。将基础玻璃置于850℃条件下热处理20min，该条件下核化与晶化同步进行，形成微晶分布均匀的晶化玻璃，最后退火消除应力获得微晶玻璃产品。微晶玻璃主晶相为钙铝黄长石，将重金属固化在晶相中，产品的重金属浸出浓度远低于《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)，性能达到《工业用微晶板材》(JC/T 2097-2011)的要求。
本发明将废催化剂铁捕集过程产生的熔炼渣中的重金属固化，避免了污染；核化晶化热处理同步进行，具有流程短、能耗低、易于工业化生产的优点；实现了熔炼渣的无害化资源化利用，且得到的微晶玻璃附加值高，具有显著的环保和经济效益，市场应用前景广阔。
本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。

Claims (10)

1.一种铁捕集废催化剂熔炼渣无害化与资源化处置方法，其特征在于，所述方法以铁捕集废催化剂产生的玻璃态熔炼渣为原料，不加入任何试剂，直接经浇铸、压延得到基础玻璃；所述基础玻璃在一定温度下同步核化与晶化；退火消除应力得到微晶玻璃产品。
2.如权利要求1所述的铁捕集废催化剂熔炼渣无害化与资源化处置方法，其特征在于，所述熔炼渣来源于铁捕集废催化剂中铂族金属工艺产生的熔炼渣，其化学成分质量百分比如下：SiO2:22-27％、CaO:20-25％、Al2O3 20-25％、Na2O:6-12％、MgO:5-7％、ZrO2:4-5％、CeO2:3-4％、Fe2O3:2-4％、CaF2:2-4％、MnO:0.5-1.5％、TiO2:0.5-1.0％、BaO:0.4-0.8％、Cr2O3:0.1-0.3％、NiO:0.05-0.2％、CuO:0.1-0.2％、PbO:0-0.3％、CdO:0-0.1％、V2O5 0-0.2％、As:0-0.1％，及其他不可控杂质，各组分之和为100％。
3.如权利要求1或2所述的铁捕集废催化剂熔炼渣无害化与资源化处置方法，其特征在于，所述熔炼渣中的重金属Fe2O3、Cr2O3、TiO2、NiO、PbO、ZrO2和CaF2为形核剂，CaO、MgO、SiO2和Al2O3为玻璃网络体，Na2O为玻璃网络改性体。
4.如权利要求1或2所述的铁捕集废催化剂熔炼渣无害化与资源化处置方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
S1、浇铸、压延：将铁捕集废催化剂熔炼渣直接浇铸、压延得到基础玻璃；
S2、核化晶化：所述基础玻璃在一定温度下经过一定时间同步核化与晶化；
S3、退火：晶化玻璃退火消除应力得到微晶玻璃产品。
5.如权利要求4所述的铁捕集废催化剂熔炼渣无害化与资源化处置方法，其特征在于，步骤S2中，核化与晶化是在同一热处理温度下同步进行，热处理温度为700-850℃，核化晶化时间20-120min。
6.如权利要求4所述的铁捕集废催化剂熔炼渣无害化与资源化处置方法，其特征在于，步骤S3中，退火处置是核化晶化结束后随炉冷却，得到微晶玻璃产品。
7.如权利要求5或6所述的铁捕集废催化剂熔炼渣无害化与资源化处置方法，其特征在于，所制得的微晶玻璃产品吸水率低于0.1％、耐酸率大于99.2％、抗弯强度大于80Mpa。
8.如权利要求1所述的铁捕集废催化剂熔炼渣无害化与资源化处置方法，其特征在于，所述废催化剂包括废汽车尾气催化剂。
9.一种微晶玻璃，采用如权利要求1-8任一项所述的铁捕集废催化剂熔炼渣无害化与资源化处置方法制得。
10.如权利要求9所述的微晶玻璃，应用于建筑、冶金和电力领域。
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