CN110835576A - 一种耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油及其制备方法，所述耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油包括质量份数如下的组分：10‑15%合成基础油、8‑10%非皂基脂稠化剂、0.5‑1%复合摩擦改进剂、0.3‑0.5%金属清洁剂、0.1‑0.2%金属腐蚀抑制剂、1‑2%分散剂、0.1‑0.3%降凝剂、0.3‑0.5%胺型抗氧化剂、1‑2%极压抗磨剂、0.3‑0.8%抗泡剂、2%边缘氧化石墨烯纳米微片，通过添加边缘氧化石墨烯纳米微片，可以有效的吸附在摩擦副表面，降低了摩擦副表面的摩擦系数，提高了材料表面的耐磨性能，起到了极压抗磨作用，且分散性好。

Description

一种耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油及其制 备方法
技术领域
本发明涉及润滑油领域，具体涉及一种耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油及其制备方法。
背景技术
对于机械零部件而言，摩擦磨损是必然的，这不仅带来材料和能源的大量损耗，还造成环境的污染，机油是有效减缓机械零部件摩擦磨损、降低能量损耗的重要技术手段之一，是现代工业和国防工业运转血液，它由基础油和添加剂组成，现代工业的飞速发展要求加快润滑油的升级换代。
石墨烯因其优良的润滑性能，将石墨烯作为添加剂制备润滑油得到越来越多的关注，但石墨烯表面惰性强，与复合机油基础油分子相互作用较弱，导致其分散稳定性较差，此外，石墨烯片与片之间存在较强的范德华力，使得石墨烯一方面容易产生团聚，另一方面在摩擦界面挤压作用下易形成致密的膜，无法保持界面保护膜的多孔结构。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油及其，解决石墨烯在润滑油中的团聚现象，提高分散稳定性，从而充分发挥减摩抗磨性能。
本发明解决问题的技术方案是，提供一种耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油，包括质量份数如下的组分：10-15%合成基础油、8-10%非皂基脂稠化剂、0.5-1%复合摩擦改进剂、0.3-0.5%金属清洁剂、0.1-0.2%金属腐蚀抑制剂、1-2%分散剂、0.1-0.3%降凝剂、0.3-0.5%胺型抗氧化剂、1-2%极压抗磨剂、0.3-0.8%抗泡剂、2%边缘氧化石墨烯纳米微片。
优选地，所述合成基础油合成包括以下步骤：以1-已烯、1-辛烯、1-十二烯为原料，真空惰性环境下，加入催化剂三异丁基铝和双环戊二烯基二氯化锆，高压搅拌反应，除去不溶物即得合成基础油。
优选地，所述复合摩擦改进剂包括二烷基二硫代氨基甲酸钼、纳米硼酸盐、纳米硼酸中一种或多种的混合物。
优选地，所述极压抗磨剂包括伯醇二烷基二硫代磷酸锌、二硫化磷酸盐和二硫化二苄中的一种或几种；所述非皂基脂稠化剂包括阴丹士林、酞菁铜、对苯二酰胺盐、聚四氟乙烯中的一种或几种；所述的金属清洁剂为碱值在300-500mg KOH/g之间的烷基苯磺酸钙；所述金属腐蚀抑制剂包括二烷基二硫代磷酸锌或二烷基二硫代胺基甲酸锌中的一种或几种；所述胺型抗氧化剂包括N-苯基-2-萘胺、4,4’-二辛基二苯胺和二异辛基二苯胺中的一种或几种；所述抗泡剂包括聚二甲基硅氧烷、有机硅酸酯和二甲基硅油中的一种或几种。
进一步地，提供一种耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油的制备方法，包括以下步骤：S1. 将合成基础油、复合摩擦改进剂、分散剂、边缘氧化石墨烯纳米微片加入到高剪切力设备中，并利用超声辅助分散均匀；S2.将金属清洁剂、金属腐蚀抑制剂、降凝剂、胺型抗氧化剂、极压抗磨剂、抗泡剂混入高剪切设备中，混合均匀；S3. 在S2所得产物中加入非皂基脂稠化剂，搅拌蒸馏，冷却回收，即得耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油。
优选地，所述边缘氧化石墨烯纳米微片的制备步骤包括：K1.将浓硫酸加入石墨中，并用冰盐预冷至0℃以下；K2.加入高锰酸钾混合液，35℃下反应，并冷却，加入去离子水稀释并搅拌；K3.加入30%双氧水搅拌反应，水洗后酸洗；K4.真空干燥，即得边缘氧化石墨烯纳米微片。
加入高碱合成磺酸钙配合分散剂既能中和因氧化生成的酸性物质和混入的腐蚀性物质, 防止腐蚀和不溶性聚合物的生成, 又能防止因油的氧化和混入的气体产生的不溶解组分分散在油中而形成油泥，混入润滑油中的水份会附在润滑油系统的铁质表面上,于是铁被电化学腐蚀而生锈, 因此应加入金属腐蚀抑制剂。
本方案中，边缘化氧化石墨烯纳米片的反应历程为：将石墨加入冷却至 0℃的浓硫酸中，低温下硫酸的氧化性不高，难以对石墨进行插层反应，当加入高锰酸钾后，体系的氧化能力得到一定程度的提高，石墨层的边缘首先被氧化，部分碳原子失去电子变成正离子，硫酸氢根离子和具有极性的硫酸分子通过静电力吸附在石墨片层的边缘，这些通过静电力吸附于石墨片层边缘的硫酸根离子和硫酸分子与石墨碳正离子形成硫酸-石墨边缘复合物，通过控制浓硫酸和高锰酸钾的使用量，体系的氧化能力被控制在一定范围内，因而导致几乎无或极少硫酸分子能够进入石墨的层间，从而对石墨内部进行氧化和插入；高锰酸钾加毕，体系升温至 35℃搅拌 2.5h，此阶段目的即利用高锰酸钾的强氧化作用使不充分氧化的硫酸-石墨边缘复合物进一步发生深度氧化反应，在氧化石墨烯边缘有 C=O 双键或C-O-C 环氧键形成；由于这些含氧基团与反应液间的静电吸附作用，反应体系形成墨绿色粘稠状混合液，体系的颜色变化，证明了氧化反应的发生；体系粘稠状，说明仍有部分硫酸未参与反应；加入双氧水有气泡产生，表明高锰酸钾未完全反应，随着反应进行，高锰酸钾浓度明显降低，体系氧化能力大为减弱，与石墨的反应被迫停止或反应极为缓慢；在混合液中加水稀释后剧烈搅拌，进入高温反应阶段，混合液中残余的浓硫酸与水作用使混合液的温度迅速升高，未充分氧化的硫酸-石墨边缘复合物快速发生水解，水中 OH-与硫酸氢根离子发生离子交换作用，从而置换出部分硫酸氢根离子并与石墨边缘的碳原子相结合，与此同时一些水分子进入石墨层间成为层间水，石墨层间距增大，发生体积膨胀现象；体积膨胀不充分氧化的硫酸-石墨边缘复合物经过超声处理后，可使石墨断裂形成边缘化氧化石墨烯纳米片，相较于普通的氧化石墨烯，分散性能好。
本方案通过控制氧化剂用量和氧化时间得到了部分边缘氧化石墨烯，所制得石墨烯的氧化程度较低，几乎完整保持单层碳原子结构，同时边缘含氧基团功能化后很容易进行其它衍生化，提高了石墨烯表面的活性，与基础油之间存在一定的作用力，分散性强，边缘氧化石墨烯即边缘有较多褶皱，而层状结构内部很光滑，恰好与单层石墨烯共轭程度高、光滑平坦的层状结构吻合，边缘皱纹因其层状结构边缘被氧化之后所形成的，而层状结构内部因氧化程度不高，几乎无碳正离子生成，难以引入羟基、羧基或环氧等含氧官能团，致使碳原子仍然以sp2杂化方式保持平铺状态，从而呈现较为光滑的表面，相较于石墨烯片与片之前存在的较强的范德华力，边缘氧化石墨烯之间的力更多样化，且与基础油也存在一定的作用力，因此不易团聚。
本发明的有益效果如下：通过控制氧化剂用量和氧化时间得到了部分边缘氧化石墨烯，所制得石墨烯的氧化程度较低，边缘有较多褶皱，而层状结构内部很光滑，边缘皱纹能有效的吸附在摩擦副表面，光滑的表面降低了摩擦副表面的摩擦系数，提高了材料表面的耐磨性能，起到了极压抗磨作用，且分散性好，通过边缘氧化石墨烯的导热性能，提高了润滑油的耐热性。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
制备合成基础油：称取20g 1-已烯、10g1-辛烯、15g1-十二烯投入反应器，真空环境下，通入N2，加入催化剂三异丁基铝和双环戊二烯基二氯化锆，高压搅拌反应3h，混合物经过滤除去滤渣即得合成基础油；
制备边缘氧化石墨烯纳米微片：将 25 mL 浓硫酸加入装有1g石墨的250 mL烧瓶中(石墨不必预氧化)，冰盐浴冷却至 0℃以下，搅拌均匀，缓慢加入3g 高锰酸钾，混合液于 35℃搅拌 2.5 h，直至溶液浆糊状止，将反应体系再次冷却至 0℃以下，加入180 mL去离子水稀释，同时剧烈搅拌，混合液中加入 30 % 双氧水，直至无气泡产生止，继续搅拌10 min，抽滤，大量去离子水洗涤滤饼，并用稀盐酸洗涤，直至 BaCl2 检测不出滤液中沉淀止，最后去离子水洗涤以除去多余的盐酸，将最终所得悬浮液超声30 min 后，14000 r/min 离心3min，得黑色粉末于60℃下真空干燥 24 h，即得边缘氧化石墨烯纳米微片。
耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油：称取10g合成基础油、0.5g二烷基二硫代氨基甲酸钼、1g聚异丁烯多丁二酰亚胺、2g边缘氧化石墨烯纳米微片加入到高剪切力设备中，并利用超声辅助分散均匀，将0.3g烷基苯磺酸钙（碱值在300-500mg KOH/g）、0.1g二烷基二硫代磷酸锌、0.1g聚甲基丙烯酸酯、0.3g二烷基二硫代磷酸锌、1g极压抗磨剂、0.3g聚二甲基硅氧烷混入高剪切设备中，混合均匀，在上述产物中加入8g非皂基脂稠化剂，搅拌蒸馏，冷却回收，即得耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油。
实施例2
制备合成基础油：称取20g 1-已烯、10g1-辛烯、15g1-十二烯投入反应器，真空环境下，通入N2，加入催化剂三异丁基铝和双环戊二烯基二氯化锆，高压搅拌反应3h，混合物经过滤除去滤渣即得合成基础油；
制备边缘氧化石墨烯纳米微片：将 25 mL 浓硫酸加入装有1g石墨的250 mL烧瓶中(石墨不必预氧化)，冰盐浴冷却至 0℃以下，搅拌均匀，缓慢加入3g 高锰酸钾，混合液于 35℃搅拌 2.5 h，直至溶液浆糊状止，将反应体系再次冷却至 0℃以下，加入180 mL去离子水稀释，同时剧烈搅拌，混合液中加入 30 % 双氧水，直至无气泡产生止，继续搅拌10 min，抽滤，大量去离子水洗涤滤饼，并用稀盐酸洗涤，直至 BaCl2检测不出滤液中沉淀止，最后去离子水洗涤以除去多余的盐酸，将最终所得悬浮液超声30 min 后，14000 r/min 离心3min，得黑色粉末于60℃下真空干燥24 h，即得边缘氧化石墨烯纳米微片。
耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油：称取15g合成基础油、1g纳米硼酸盐、1g聚异丁烯多丁二酰亚胺、2g边缘氧化石墨烯纳米微片加入到高剪切力设备中，并利用超声辅助分散均匀，将0.5g烷基苯磺酸钙（碱值在300-500mg KOH/g）、0.2g二烷基二硫代胺基甲酸锌、0.1g聚甲基丙烯酸酯、0.5g 4,4’-二辛基二苯胺、2g二硫化磷酸盐、0.8g有机硅酸酯混入高剪切设备中，混合均匀，在上述产物中加入8g酞菁铜，搅拌蒸馏，冷却回收，即得耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油。
实施例3
制备合成基础油：称取20g 1-已烯、10g1-辛烯、15g1-十二烯投入反应器，真空环境下，通入N2，加入催化剂三异丁基铝和双环戊二烯基二氯化锆，高压搅拌反应3h，混合物经过滤除去滤渣即得合成基础油；
制备边缘氧化石墨烯纳米微片：将 25 mL 浓硫酸加入装有1g石墨的250 mL烧瓶中(石墨不必预氧化)，冰盐浴冷却至 0℃以下，搅拌均匀，缓慢加入3g 高锰酸钾，混合液于 35℃搅拌 2.5 h，直至溶液浆糊状止，将反应体系再次冷却至 0℃以下，加入180 mL去离子水稀释，同时剧烈搅拌，混合液中加入 30 % 双氧水，直至无气泡产生止，继续搅拌10 min，抽滤，大量去离子水洗涤滤饼，并用稀盐酸洗涤，直至 BaCl2检测不出滤液中沉淀止，最后去离子水洗涤以除去多余的盐酸，将最终所得悬浮液超声30 min 后，14000 r/min 离心3min，得黑色粉末于60℃下真空干燥 24 h，即得边缘氧化石墨烯纳米微片。
耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油：称取13g合成基础油、0.6g纳米硼酸盐、1.5g聚异丁烯多丁二酰亚胺、2g边缘氧化石墨烯纳米微片加入到高剪切力设备中，并利用超声辅助分散均匀，将0.4g烷基苯磺酸钙（碱值在300-500mg KOH/g）、0.2g二烷基二硫代胺基甲酸锌、0.2g聚甲基丙烯酸酯、0.4g二异辛基二苯胺、1.5g二硫化二苄、0.4g二甲基硅油混入高剪切设备中，混合均匀，在上述产物中加入9g对苯二酰胺盐，搅拌蒸馏，冷却回收，即得耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油。
以上未涉及之处，均适用于现有技术。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (6)

1.一种耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油，其特征在于，包括质量份数如下的组分：10-15份合成基础油、8-10份非皂基脂稠化剂、0.5-1份复合摩擦改进剂、0.3-0.5份金属清洁剂、0.1-0.2份金属腐蚀抑制剂、1-2份分散剂、0.1-0.3份降凝剂、0.3-0.5份胺型抗氧化剂、1-2份极压抗磨剂、0.3-0.8份抗泡剂、2份边缘氧化石墨烯纳米微片。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油，其特征在于，所述合成基础油合成包括以下步骤：以1-已烯、1-辛烯、1-十二烯为原料，真空惰性环境下，加入催化剂三异丁基铝和双环戊二烯基二氯化锆，高压搅拌反应，除去不溶物即得合成基础油。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油，其特征在于，所述复合摩擦改进剂包括氧化石墨烯与二烷基二硫代氨基甲酸钼、纳米硼酸盐、纳米硼酸中一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油，其特征在于，所述极压抗磨剂包括伯醇二烷基二硫代磷酸锌、二硫化磷酸盐和二硫化二苄中的一种或几种；所述非皂基脂稠化剂包括阴丹士林、酞菁铜、对苯二酰胺盐、聚四氟乙烯中的一种或几种；所述的金属清洁剂为碱值在300-500mg KOH/g之间的烷基苯磺酸钙；所述金属腐蚀抑制剂包括二烷基二硫代磷酸锌或二烷基二硫代胺基甲酸锌中的一种或几种；所述胺型抗氧化剂包括二烷基二硫代磷酸锌、4，4’-二辛基二苯胺和二异辛基二苯胺中的一种或几种；所述抗泡剂包括聚二甲基硅氧烷、有机硅酸酯和二甲基硅油中的一种或几种。
5.一种耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1. 将合成基础油、复合摩擦改进剂、分散剂、边缘氧化石墨烯纳米微片加入到高剪切力设备中，并利用超声辅助分散均匀；S2.将金属清洁剂、金属腐蚀抑制剂、降凝剂、胺型抗氧化剂、极压抗磨剂、抗泡剂混入高剪切设备中，混合均匀；S3. 在S2所得产物中加入非皂基脂稠化剂，搅拌蒸馏，冷却回收，即得耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温高分散性的边缘氧化石墨烯纳米微片机油，其特征在于，所述边缘氧化石墨烯纳米微片的制备步骤包括：K1.将浓硫酸加入石墨中，并用冰盐预冷至0℃以下；K2.加入高锰酸钾混合液，35℃下反应，并冷却，加入去离子水稀释并搅拌；K3.加入30份双氧水搅拌反应，水洗后酸洗；K4.真空干燥，即得边缘氧化石墨烯纳米微片。
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