CN110831705A - 高分子膜形成装置、高分子膜形成方法及隔膜的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的高分子膜形成装置的特征在于，具备：在内部形成有狭缝(7)以对向下方搬送的网(1)涂布保安高分子溶液的涂布液的狭缝模(2)，和使由涂布在网(1)的表面的涂布液形成的涂膜与非溶剂接触的单元，所述狭缝模(2)设置成：包含在网(1)的搬送方向上的上游侧模前端部(8a)及下游侧模前端部(8b)的狭缝模前端部(8)中的、仅所述上游侧模(3)前端部与网接触，并且在所述狭缝模前端部(8)的相对位置处、未隔着所述网(1)而配置支承所述网(1)的构件。

Description

高分子膜形成装置、高分子膜形成方法及隔膜的制造方法
技术领域
本发明涉及用于利用狭缝模在网上涂布包含高分子溶液的涂布液以在网的单面或两面形成高分子膜的装置、形成高分子膜的方法及隔膜的制造方法。
背景技术
对于在长条状的片材(以下记为“网”)上连续涂布涂布液的技术而言，例如，其能够用于向作为蓄电元件的电极集电体的金属箔涂布包含电极活性物质的浆料的工序、蓄电元件用隔膜的复合多层化工序。
在蓄电元件中，正极使用含锂过渡金属氧化物、负极使用锂可掺杂/脱掺杂材料且电解液使用非水系电解液的非水系二次电池(锂离子二次电池)具有高能量密度，因此作为移动电话、笔记本电脑等便携电子设备、电动汽车的驱动电源使用。伴随这些设备的小型/轻量化、长时间使用需求，锂离子二次电池的进一步轻量化/薄型化/高容量化和安全性的兼顾成为课题。
为了解决上述课题，关于锂离子二次电池用隔膜，进行了在聚烯烃微多孔膜上层叠用于赋予功能的高分子膜的多种研究。
在专利文献1的实施例1中，向在底部平行配置有两根麦耶棒的槽加入PVDF共聚物溶液，使聚丙烯微多孔膜以3m/分钟的搬送速度从该槽上部进入槽内，使其从两根麦耶棒之间通过，从而将PVDF共聚物溶液涂布在两个面上，接下来，在不与其他装置接触的情况下进入凝固槽，进行水洗/干燥，制得高分子复合膜隔膜。该高分子复合膜隔膜的PVDF层具有以下优点：与电极的粘接性及电解液保持性优异，即使没有圆筒罐、柱形罐的外装压力也能够良好地保持电极与隔膜界面的接触，并能够使膜外装化成为可能而实现轻量化。此外，在该制造方法中，PVDF层是表面背面对称构造，具有在正极界面和负极界面上具有相同特性的优点。
另一方面，对于近年来的锂离子二次电池，要求进一步的薄型高容量化，针对负极提出了Si/C、SiO、SiO-Si-C等硅系材料。该硅负极的问题在于体积膨胀/收缩，为了吸收/缓和该体积膨胀/收缩，例如提出了下述要求，即，使负极侧界面的高分子膜比正极侧厚、使粘接性加强等使正极侧和负极侧形成为不同厚度、不同组成。在该情况下，专利文献1记载的高分子复合膜隔膜制造方法存在只能制造表面背面对称构造的问题。
在专利文献2的实施例1中，提出了在铜箔的两面涂布负极浆料的方法。该方法中，通过将网(在此为铜箔)沿大致水平方向搬送，在网的上方配置第1涂布用模并在网的下方且在相比于第1涂布用模位于下游侧的位置配置第2涂布用模，将第1、第2涂布用模压入相比于网的假想搬送路径更进一步的位置以对网赋予张力，从而能够实现在无摇摆的情况下稳定地进行两面涂布。该制造方法中，表面背面分别配置有涂布用模，因此能够实现不同组成、不同厚度的涂布，可考虑将其应用于隔膜制造，但由于是水平搬送，因此存在无法使网进入凝固层以使涂布液固化的问题。另外，在网的下方配置有涂布用模的情况下，难以稳定形成涂布液的液珠。特别是，用于隔膜功能赋予的高分子膜需要形成1～5μm的薄层，其中所用的2000mPa·s以下程度的低粘度涂布液难以使涂布液液珠稳定，因此存在难以稳定涂布的课题。
在专利文献3中，由于在涂布用模的排出口的上游侧存在未涂布面的支承部，因此能够抑制网的摇摆，能够均匀地保持排出口与网的间隙，但要对涂布厚度或表面状态进行控制，则需要调节涂布用模的未涂布面的支承部与排出口部的层差，需要进行涂布用模的重新组装。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4588286号公报
专利文献2：日本特开2016-36761号公报
专利文献3：日本专利第3162026号公报
发明内容
本发明目的在于提供一种能够在网的单面选择性地实施涂布，或者在两面涂布的情况下能够以不同的组成、厚度对各面进行涂布，且能够实现均匀且稳定的涂布的高分子膜形成装置、高分子膜形成方法及隔膜的制造方法。
用于解决上述课题的本发明的高分子膜形成装置具有以下构成。即，
(1)高分子膜形成装置，其特征在于，具备：狭缝模，其在内部形成有狭缝以对向下方搬送的网涂布包含高分子溶液的涂布液；和使由涂布在所述网的表面的所述涂布液形成的涂膜与非溶剂接触的单元，所述狭缝模设置成：包含在所述网的搬送方向上的上游侧模前端部及下游侧模前端部的狭缝模前端部中的、仅所述上游侧模前端部与所述网接触，并且在所述狭缝模前端部的相对位置处、未隔着所述网而配置支承所述网的构件。
(2)优选的是，所述狭缝模隔着被搬送的所述网设置有两个，两个狭缝模分别以仅所述上游侧模前端部与所述网接触的方式配置，所述两个狭缝模的所述上游侧模前端部彼此以所述网的搬送方向为坐标轴而在轴向上分开1.0mm以上。
(3)优选的是，所述狭缝模的排出方向与所述网的搬送方向在涂布液被排出并被涂布于所述网的一侧所成的角度a为90°＜a≤150°。
(4)优选的是，使所述涂膜与所述非溶剂接触的单元为将非溶剂喷雾的单元、涂布非溶剂的单元、将涂膜浸渍在非溶剂中的单元、使气化后的非溶剂与涂膜接触的单元中的一者或多者的组合。
用于解决上述课题的本发明的高分子膜形成方法具有以下构成。
即，
(5)高分子膜形成方法，其为使用在内部形成有狭缝的狭缝模向网涂布涂布液从而形成高分子膜的方法，所述方法的特征在于，包括：向所述网的表面涂布涂布液，形成涂膜的工序；和使所述涂膜与非溶剂接触从而将所述涂膜固化的工序，所述狭缝模设置成：包含在所述网的搬送方向上的上游侧模前端部及下游侧模前端部的狭缝模前端部中的、仅所述上游侧模前端部与所述网接触，在所述狭缝模前端部的相对位置处、未隔着所述网而配置支承所述网的构件。
(6)优选的是，所述狭缝模隔着所述网设置有两个，两个狭缝模仅各自的所述上游侧模前端部与网接触，且所述两个狭缝模的所述上游侧模前端部彼此以所述网的搬送方向为坐标轴而在轴向上分开1.0mm以上，利用所述两个狭缝模向所述网的两面涂布所述涂布液，形成所述涂膜。
(7)优选的是，所述狭缝模的排出方向与所述网的搬送方向在涂布液被排出并被涂布的一侧所成的角度a为90°＜a≤150°。
(8)优选的是，在使所述涂膜固化的工序中，通过非溶剂的喷雾、非溶剂的涂布、涂膜在非溶剂中的浸渍、气化后的非溶剂与涂膜接触中的一者或多者的组合来使涂膜与非溶剂接触。
(9)优选的是，涂布液中混合有无机粒子。
(10)优选的是，所述网是聚烯烃微多孔膜。
(11)优选的是，涂布液含有重均分子量为5000以下的单体或低聚物。
另外，用于解决上述课题的本发明的隔膜的制造方法具有以下构成。即，
(12)隔膜的制造方法，其特征在于，通过本发明的高分子膜形成方法在网上形成高分子膜。
发明的效果
根据本发明，关于在网上形成的高分子膜，能够选择网的单面形成、两面形成，另外能够以均匀且无条纹/不均等涂布不良的稳定涂布来实现两个面不同组成/不同厚度的形成。在将本发明应用于锂离子二次电池用隔膜的情况下，能够得到形成有分别适于正极、负极的高分子膜的隔膜。
附图说明
图1是示出单面涂布时的高分子膜形成装置的一方案的概略图。
图2是单面涂布时的涂布部的概略图。
图3是示出现有的、未使用支承辊的狭缝模涂布方式的图。
图4是示出现有的、使用支承辊的狭缝模涂布方式的图。
图5a是示出单面涂布情况下的、相对于网的狭缝模倾斜角度a的图。
图5b是示出两面涂布情况下的、相对于网的狭缝模倾斜角度a的图。
图6是示出两面涂布时的高分子膜形成装置的一方案的概略图。
图7是两面涂布时的涂布部的概略图。
图8是示出两个狭缝模的位置关系的一方案的图。
图9是示出比较例1的涂布部的图。
图10是示出两个狭缝模的位置关系的一方案的图。
图11是示出比较例2的涂布部的图。
具体实施方式
以下说明本发明的高分子膜形成装置、高分子膜形成方法及隔膜的制造方法，但本发明不限定于该比较例。
本发明实施方式的高分子膜形成装置的特征在于，具备：狭缝模，其在内部形成有狭缝以对向下方搬送的网涂布包含高分子溶液的涂布液；和使由涂布在网表面的涂布液形成的涂膜与非溶剂接触的单元，所述狭缝模设置成：包含在网的搬送方向上的上游侧模前端部及下游侧模前端部的狭缝模前端部中的、仅所述上游侧模前端部与网接触，并且在狭缝模前端部的相对位置处、未隔着网而配置支承网的构件。
本发明实施方式的高分子膜形成方法使用在内部形成有狭缝的狭缝模向网涂布涂布液以形成高分子膜，该方法的特征在于，包含：
向所述网的表面涂布涂布液，形成涂膜的工序；和
使所述涂膜与非溶剂接触从而将所述涂膜固化的工序，
所述狭缝模设置成：包含在所述网的搬送方向上的上游侧模前端部及下游侧模前端部的狭缝模前端部中的、仅所述上游侧模前端部与所述网接触，
在所述狭缝模前端部的相对位置处，未隔着所述网而配置支承所述网的构件。
本发明实施方式的隔膜的制造方法的特征在于，利用高分子膜形成方法在网上形成高分子膜。
涂布涂布液的工序中的网的搬送方向必须是向下方。这是由于，无论非溶剂接触手段是喷雾、狭缝模涂布、在非溶剂储槽中浸渍之中的哪一个，均无法避免非溶剂向下方飞散，在搬送方向为向上方的情况下，非溶剂会局部附着在未固化的涂布层上，产生高分子膜的不均。
关于网的搬送方向，“向下方”是指以水平方向为基准将网向下搬送的方向，不仅是向铅直下方，还包含向斜下方。反之，以水平方向为基准将网向上搬送的方向称为“向上方”，不仅是指向铅直上方，还包括向斜上方。另外，针对某个基准，将网的搬送方向侧称为“下游侧”，将网的搬送方向相反侧称为“上游侧”。
所谓狭缝模前端部的相对位置，是指与狭缝平行且穿过狭缝中央的假想线与网表面中未由该狭缝模涂布的面的交点位置。
图1是示出本发明实施方式涉及的、向网1的单面涂布涂布液的情况下的、高分子膜形成装置的涂布部的狭缝模2及其周边的概略图。
图2是向网1的单面涂布涂布液的情况下的涂布部的概略图。
针对向下方搬送的网1，在涂布部中在与涂布液排出口9相对的位置处、不利用支承辊等支承网的构件来支承网1的涂布面的背面侧，而是使以狭缝模2的狭缝7为基准、包含网的搬送方向17上的上游侧模前端部8a及下游侧模前端部8b的狭缝模前端部8中的、仅上游侧模前端部8a与网1接触，涂布涂布液6，从而在网1上形成涂膜10。
在涂布包含高分子溶液的涂布液时，下述构成是必须的：以狭缝模2的狭缝为基准而仅上游侧模前端部与网1接触，且在与狭缝模的涂布液排出口9相对的位置即狭缝模前端部的相对位置15处、未利用支承辊等从涂布面的背面侧支承网1。在使用狭缝模对网进行涂布时，为了确保间隙的均匀性而在涂布面的背面侧配置用以支承网的支承辊，但在网为无纺布、聚烯烃微多孔膜的情况下，存在包含高分子溶液的涂布液的一部分成分或全部成分浸透网而使支承辊被污染、妨碍网搬送的情况。另外，虽然通过由支承辊支承网而易于使与狭缝模前端部之间的距离稳定，但另一方面，容易受到辊旋转轴的抖动、加工精度等影响。在发生旋转抖动时，与狭缝模前端部之间的距离伴随旋转而变化，因此产生横条纹的涂布不均。对于加工精度而言，可以说也存在同样的情况，随着网的厚度历经薄膜化，辊表面粗糙度、微小划痕的影响也变得无法再被忽视。另外，若向无纺布这样的网进行涂布，则存在涂布液透过网而使涂布液附着在支承辊上并固化，成为产生厚度不均、涂布条纹、狭缝模或辊被划伤、网断裂的情况。
与此相对，存在不使用支承辊作为支承网的构件的、图3所示的狭缝模涂布方式。
利用在狭缝模2的在网的搬送方向17上的上游侧及下游侧的位置隔开一定间隔配置的一对引导辊11来对网1进行支承、引导。其为下述这样的方式：通过从配置在该引导辊11之间的狭缝模2向网排出必要量的涂布液而进行涂布。将狭缝模压靠于在一对引导辊11之间连续搬送的网，能够利用欲使弯曲的网恢复的力22、与由从狭缝模排出的涂布液按压网的力21的平衡来确保网与狭缝模前端部之间的距离并进行涂布。也就是说，在该方式中，压靠网的力与排出涂布液的力的平衡是重要的。
若向网按压狭缝模的力弱，则无法抵消网的松弛等，产生涂布不均。若模按压网的力强，则将会封堵狭缝模的涂布液排出口而无法稳定地排出涂布液，产生条纹、不均。另外，在对伸缩性高的网进行涂布的情况下，若模按压网的力过强则网变形，成为尺寸变化、涂布后的卷发生卷紧(日文：巻きしまり)的原因。
另外，在所涂布的涂布液会透过网的情况下，在涂布后、直到使涂膜固化为止的期间，对于单面涂布时的非涂布面而言(在两面涂布时自不必说)，配置图4所示的支承辊20等也是不理想的。
在本发明中，为了解决上述问题，通过使狭缝模的仅上游侧模前端部与网接触而消除网松弛，并能够均匀地保持涂布液的排出口与网的间隙，能够实现稳定的涂布。而且还发现，通过使狭缝模相对于网倾斜，能够调节模前端的下游侧与网之间的间隙，能够形成稳定的涂布液液珠16。
狭缝模2被分割为上游侧模3和下游侧模4，在狭缝模2的内部如图2所示形成有被称为歧管5的涂布液的液积存部、狭缝7。歧管5的截面由曲线及直线构成，也可以是图2所示的大致圆形、半圆形。歧管5在狭缝模2的宽度方向具有其截面形状。其有效延长的长度通常与涂布宽度相同或比涂布宽度稍长。
狭缝7是从歧管5向网1的涂布液6的流路。与歧管5同样地在狭缝模2的宽度方向上具有其截面形状。位于网1侧的涂布液排出口9使用未图示的间隔件而被调节为与涂布宽度大致相同长度的宽度。另外，能够以该间隔件的厚度调节狭缝间隙。从狭缝模2的歧管5挤出的涂布液6穿过狭缝而从狭缝模前端部的涂布液排出口9排出，在网上形成涂膜。
如图5a及图5b所示，能够将在从狭缝模2的横侧观察的截面上与狭缝7平行且从狭缝7的中央穿过的假想线设为排出方向19。狭缝模2的排出方向19与网1的搬送方向在涂布液被排出并被涂布于网1的一侧所成的角度(也称为“相对网而言的狭缝模倾斜角度”)a优选90°＜a≤150°。优选以使得狭缝模的倾斜角度a18成为90°＜a≤150°的方式使狭缝模倾斜。进一步优选110°≤a≤150°。若狭缝模的倾斜角度a18为90°以下，则无法确保涂布液的排出口与网的间隙，若超过150°，则难以进行液积存的稳定保持。
作为保持涂布液的排出口与网的间隙的手段，虽然也可以使狭缝模前端部的上游侧模前端部相对于下游侧模前端部而言突起，并仅使上游侧模前端部接触，但在该情况下，需要精密调节狭缝模前端部的层差，且在涂布厚度变更时需要增加狭缝模的重新组装等，产生损失。因此优选狭缝模前端部没有层差。
在两面涂布时，如图6、图7所示，能够在涂布部中与涂布液排出口9相对的位置处、未利用支承辊等支承网1的涂布面的背面侧的情况下，针对向下方搬送的网1配置两个狭缝模2。对于一个狭缝模2而言，以狭缝7为基准仅使上游侧模前端部8a与网1接触，能够形成涂布涂布液6的第1涂布部。另外，在第1涂布部的下游侧，为了对未由第1涂布部涂布的网面进行涂布，以仅使狭缝模2的上游侧模前端部8a与网1接触的方式配置另一狭缝模2，将涂布液6涂布于网1，成为形成涂膜10的第2涂布部。
优选的是，隔着网设置两个狭缝模，两个狭缝模分别以仅使上游侧模前端部与网接触的方式配置，两个狭缝模的上游侧模前端部彼此以网的搬送方向为坐标轴而在轴向上分开1.0mm以上，利用这些狭缝模向网的两个面涂布涂布液，形成涂膜。
两个狭缝模的形状可相同。两个狭缝模优选隔着网设置。由此，能够以不同的组成、厚度对各面进行涂布。优选两个狭缝模分别以仅模的上游侧模前端部与网接触的方式配置，两个狭缝模的上游侧模前端部彼此以网的搬送方向为坐标轴而在轴向上分开1.0mm以上。这是由于，为了消除网松弛/摇摆而使狭缝模上游侧模前端部接触，因此，若将两个狭缝模的上游侧模前端部与网的接触点隔着网设置在相同位置，则网被狭缝模上游侧模前端部夹住，存在无法稳定地进行网搬送的可能性、网断裂的可能性、网伸长的可能性。
对于两个狭缝模的距离而言，优选的是以下述方式设置下游侧的狭缝模，即，在直到利用在网的搬送方向上的上游侧设置的狭缝模涂布在网的一个面(设为A面)的涂布液透过网为止的期间，在相反侧的面(设为B面)上也涂布涂布液。若在使得涂布于A面上的涂布液透过网之后起才在B面涂布涂布液的位置处设置下游侧的狭缝模，则在设置于下游侧的狭缝模与网接触的接触部将积存从A面透过的涂布液，可能会影响对B面的涂布。从该观点出发考虑时的两个狭缝模的距离上限根据网的搬送速度、涂布液针对网的透过时间等而变化。例如，当网的搬送速度为100m/min、涂布液针对网的透过时间为150msec时，则两个狭缝模的距离的上限值为250mm。
另外，对于涂布液从网中透过的时间而言，网的厚度越厚且网的空孔率越低，则时间越长。像这样涂布于A面上的涂布液透过网的时间根据网的种类而变化，网搬送速度越快，则两个狭缝模的距离的上限值将变得越大。在这样的情况下，如图8所示，也可以在两个狭缝间配置辊。通过按照这种方式配置辊，从而能够变更网的搬送路径，调节相对网而言的狭缝模倾斜角度，另外能够控制网的张力。
接下来，说明为了使在网的表面涂布的涂布液固化而使其与非溶剂接触的手段。
作为使涂膜与非溶剂接触的单元，能够应用将非溶剂喷雾的单元、涂布非溶剂的单元、将涂膜浸渍在非溶剂中的单元、使气化后的非溶剂与涂膜接触的单元中的一者或多者的组合。
作为将非溶剂喷雾的单元，能够使用喷雾喷嘴，可以是扇型、空圆锥型、实心圆锥型等中的任意。另外，在非溶剂为水的情况下还能够使用超声波生雾器。作为涂布非溶剂的单元，能够使用狭缝模。在该情况下，将两个模相对配置并从各模以等压/等量排出非溶剂，使网从该两个模之间通过，这种方式从稳定进行网搬送的角度出发是优选的。作为在非溶剂中浸渍的单元，能够使用贮存有用于进行网浸渍的非溶剂的槽，其从使高分子膜均匀固化的角度出发是最优选的。例如，如图1及图6所示，也可以由在狭缝模2的网的搬送方向17的上游侧配置的引导辊11和在下游侧配置的液中引导辊12对网1进行支承、引导，将网1浸渍在贮存有非溶剂13的非溶剂槽14中。
上述非溶剂在能够使涂膜固化的浓度范围内也可以含有良溶剂、不良溶剂。非溶剂与良溶剂、不良溶剂的比率会影响涂膜固化的时间、高分子膜的孔形状，因此优选对溶剂浓度进行管理。通过与该非溶剂的接触，树脂成分以三维网络状凝固而形成高分子膜。与非溶剂接触的接触时间优选3秒以上。若少于3秒则存在无法充分地进行树脂成分凝固的情况。上限无限制。
接下来，说明将形成有高分子膜的网用于锂离子二次电池用隔膜的情况。网使用无纺布、聚烯烃微多孔膜。特别是在薄型、轻量、高容量的锂离子二次电池用隔膜的情况下，优选聚烯烃微多孔膜。
作为形成聚烯烃微多孔膜的聚烯烃，可例示乙烯、丙烯的均聚物、包含乙烯、丙烯、丁烯、己烯、戊烯、甲基戊烯、辛烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等烯烃系共聚物的共聚物及它们的混合物。当为聚乙烯、聚丙烯、或者聚乙烯与聚丙烯的共聚物时，则由于关闭温度能够控制为120℃～150℃左右，因此优选。
作为聚乙烯，能够使用高密度聚乙烯、中密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯(UHMwPE)、支链状低密度聚乙烯、直链状低密度聚乙烯及它们的混合物。其中，从微多孔膜的孔构造控制、膜的热性质及强度的观点出发，优选高密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯及它们的混合物。
在不损失本发明效果的范围内，聚烯烃可以含有例如非晶性耐热性树脂、抗氧化剂、热稳定剂、抗静电剂、紫外线吸收剂、防粘连剂、填充剂、晶体成核剂、结晶化延缓剂等各种添加剂，等等。
聚乙烯微多孔膜可以是单层膜，也可以由分子量或者平均细孔直径不同的两层以上形成的层构成。作为由两层以上形成的多层膜的制造方法，例如能够通过下述方法中的任意方法来制作：将构成a层及b层的聚乙烯分别与成形用溶剂溶融混炼，以将所得到的溶融混合物分别从各自的挤出机向一个模供给而使构成各成分的凝胶片材一体化并共挤出的方法、使构成各层的凝胶片材重合并将其热融合的方法作。就共挤出法而言，其更容易获得高层间粘接强度，且更容易在层间形成连通孔，因此容易维持高透过性且生产率优异，因此更加优选。在由两层以上形成的层构成的情况下，优选至少一个最外层的聚乙烯树脂的分子量及分子量分布满足前述条件。
本发明所称的高分子膜是赋予或提高耐热性、与电极材料的密合性、电解液渗透性等功能中的至少一者的材料。
在本发明实施方式中使用的包含高分子溶液的涂布液中，也可以添加无机粒子。
作为无机粒子，可举出碳酸钙、磷酸钙、非晶性二氧化硅、结晶性玻璃填料、高岭土、滑石、二氧化钛、氧化铝、二氧化硅-氧化铝复合氧化物粒子、硫酸钡、氟化钙、氟化锂、沸石、硫化钼、云母、勃姆石等。特别是在作为高分子使用氟系树脂的情况下，从结晶生长性、成本、购买的容易程度出发，优选二氧化钛、氧化铝、勃姆石，更加优选氧化铝。
所谓高分子溶液，是以溶剂溶解氟系树脂、聚酰胺酰亚胺、芳族聚酰胺树脂等高分子而得到的溶液。
作为溶剂，只要能够溶解高分子即可，无特别限制，能够举出N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、γ-丁内酯、丙酮、等。
本发明的实施方式使用的高分子只要能够提供电极粘接性、耐热性、电解液渗透性便没有特别限制，但从耐热性及电极粘接性的观点考虑，优选氟系树脂，其中，优选使用从由偏二氟乙烯均聚物、偏二氟乙烯/氟代烯烃共聚物、乙烯基氟均聚物及乙烯基氟/氟代烯烃共聚物组成的组中选出的一种以上。特别优选聚偏二氟乙烯树脂及聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物。这些聚合物具有电极粘接性，与非水电解液的亲和性也很高，针对非水电解液的化学稳定性、物理稳定性高，因此即使在高温下使用也能够充分维持与电解液的亲和性。
聚偏二氟乙烯系树脂的分子量是对于控制结晶度而言重要的因素。作为分子量的下限，优选以重均分子量(Mw)计为0.8×106，上限优选为2.0×106。若在该范围内，则容易使聚偏二氟乙烯系树脂的结晶度在上述优选范围内。聚偏二氟乙烯系树脂能够使用市售的树脂。例如可举出KF聚合物W#7300、KF聚合物W#9300((株)KUREHA制)等。
在本发明实施方式中使用的涂布液也可以含有重均分子量为5000以下的单体或低聚物。
作为重均分子量为5000以下的单体或低聚物，例如能够举出偏二氟乙烯单体、六氟丙烯单体、偏二氟乙烯低聚物、六氟丙烯低聚物等。重均分子量为5000以下的单体或低聚物在所述氟系树脂的制造时被含有且难以完全去除。根据本发明，若含有以上物质，则适合于涂布液的涂布。
以本发明的装置及制造方法制作的电池用隔膜能够用作镍-氢电池、镍-镉电池、镍-锌电池、银-锌电池、锂离子二次电池、锂聚合物二次电池等二次电池等的电池用隔膜，特别是适合用作锂离子二次电池的隔膜。
实施例
对本发明的实施方式进行具体说明，但本发明不限定于这些实施例。
(涂布液的制备)
作为氟系树脂，使用聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVdF/HFP＝99/1(摩尔比)、重均分子量为100万)。将氟系树脂、氧化铝粒子(平均粒径1.0μm)、N-甲基-2-吡咯烷酮分别以4：9：87的重量比率配合，在使树脂成分完全溶解后，使用球珠型分散机进行分散。接下来，使用过滤极限为7μm的过滤器进行过滤，制备涂布液(a)。
作为氟系树脂，将聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVdF/HFP＝99/1(摩尔比)、重均分子量为100万)与N-甲基-2-吡咯烷酮分别以5：95的重量比率配合，然后使树脂成分完全溶解，然后使用过滤极限为5μm的过滤器进行过滤，制备涂布液(b)。
(评价)
评价以厚度偏差、条纹/不均状态、厚度偏差与条纹/不均状态的综合这三项来进行。
1.厚度测量
针对所形成的高分子膜，评价宽度方向3处、搬送方向每10m为10处的合计为30处的厚度的偏差程度、就条纹/不均的下限厚度按照下述方式进行评价。
厚度测量使用(株)三丰制、LITEMATIC(VL-50-B 0.01N球形测头)进行。
◎:0％以上且小于10％
○：10％以上且小于15％
△：15％以上且小于20％
×：20％以上。
2.条纹/不均状态
肉眼观察刚刚涂布后的涂膜面的状态，以条纹/不均的产生状况按照下述方式进行评价。
◎：无条纹/不均
○：条纹/不均断续为1～3个/100m
△：条纹/不均断续为4～10个/100m
×：条纹/不均断续超过10个/100m或连续产生(不合格等级)。
3.根据厚度测量和条纹/不均状态的评价结果来判断
◎：双方均为◎
○：◎和○或双方均为○
△：包含△(没有×)
×：某一方为×。
[实施例1]
如图1所示，使用下述装置：针对向大致垂直下方搬送的网，在涂布部中在与狭缝模相对的位置处未使用用于支承网的支承辊，且以狭缝模前端部中的仅网搬送方向的上游侧模前端部与网接触的方式设置有狭缝模。以10μm的厚度在网的单面涂布涂布液(a)，在狭缝模的搬送方向的下游侧，将涂膜与网一起浸渍在为了使涂膜固化而设置的填充有离子交换水的非溶剂槽中并使涂膜固化，进一步地，经过在填充有离子交换水的水洗槽中浸渍的水洗工序、50℃的热风干燥工序，从而形成高分子膜。
此时，作为待涂布的网，使用膜厚10μm的聚烯烃系微多孔质膜，以搬送速度10m/min进行涂布。所得到的高分子膜的厚度为1.5μm。
另外，以使相对网而言的狭缝模倾斜角度a为110°、135°、150°的水准进行涂布。其结果，如表1所示，实现了无条纹/不均等涂布不良的稳定涂布。
[比较例1]
关于涂布部，如图9所示，狭缝模前端部不与网接触且将相对网而言的狭缝模倾斜角度a变更为90°、110°、135°、150°，除此以外，以与实施例1相同的条件进行涂布。结果如表1所示，产生大量条纹/不均等涂布不良。
[表1]
[实施例2]
如图6所示，隔着网设置两个狭缝模，将搬送方向17上的上游侧的狭缝模设为狭缝模A，将下游侧的狭缝模设为狭缝模B。针对沿大致垂直方向搬送的网，在涂布部中在与狭缝模前端部相对的位置处未使用用于支承网的支承辊，而使用以狭缝模前端部中的仅网搬送方向的上游侧模前端部与网接触的方式设置有狭缝模A的装置来以10μm的厚度在单面涂布涂布液(a)，在狭缝模A的搬送方向上的下游侧，在未隔着网设置狭缝模A的网面侧，与狭缝模A同样地未使用支承辊，而使用以狭缝模前端部的仅网搬送方向上的上游侧模前端部与网接触的方式设置有狭缝模B的装置来以10μm的厚度向单面涂布涂布液(a)，在狭缝模B的网搬送方向上的下游侧，将涂膜与网一起浸渍在为了使涂膜固化而设置的填充有离子交换水的非溶剂槽14并使涂膜固化，进一步地，经过在填充有离子交换水的水洗槽中浸渍的水洗工序、50℃的热风干燥工序并进行水洗、干燥，从而形成高分子膜。
此时，作为待涂布的网，使用膜厚10μm的聚烯烃系微多孔质膜，以搬送速度10m/min进行涂布。所制得的高分子膜的厚度在两个面上均为1.5μm。另外，狭缝模A与狭缝模B的距离(狭缝模的距离23)设为15mm(参照图10)。另外，以将相对网而言的狭缝模A及B的倾斜角度a设为110°、135°、150°的水准进行涂布。结果如表2所示，在两面涂布中，也实现了无条纹/不均等涂布不良的稳定涂布。
[比较例2]
关于涂布部，如图11所示，两个狭缝模的排出口以隔着网相对的方式设置，两个狭缝模前端部不与网接触，以及使网与狭缝模所成的角度为90°、110°、135°、150°，除此以外，以与实施例2相同的条件进行涂布。
结果如表2所示，产生大量条纹/不均等涂布不良。
[表2]
Figure BDA0002326795440000181
[实施例3]
在实施例2中，相对网而言的狭缝模A的倾斜角度a为150°，相对网而言的狭缝模B的倾斜角度a为150°，以狭缝模A涂布的涂布厚度和以狭缝模B涂布的涂布厚度为1)狭缝模A侧/狭缝模B侧＝10μm/20μm、2)狭缝模A侧/狭缝模B侧＝20μm/10μm进行涂布，除此以外，以与实施例2相同的条件进行涂布，形成高分子膜。所得到的高分子膜的厚度为1)狭缝模A侧/狭缝模B侧＝1.5μm/3.0μm、2)狭缝模A侧/狭缝模B侧＝3.0μm/1.5μm。
结果如表3所示，即使两面的厚度不同，也实现了无条纹/不均的等涂布不良的稳定涂布。
[表3]
[实施例4]
在实施例3中，作为狭缝模A的涂布液使用涂布液(a)、作为狭缝模B的涂布液使用涂布液(b)，除此以外，以与实施例3相同的条件进行涂布，形成高分子膜。所得到的高分子膜的厚度为1)狭缝模A侧/狭缝模B侧＝1.5μm/1.5μm、2)狭缝模A侧/狭缝模B侧＝3.0μm/1.0μm。
结果如表4所示，即使是两面为不同种类的涂布液，也实现了无条纹/不均等涂布不良的稳定涂布。
[表4]
Figure BDA0002326795440000201
产业上的可利用性
本发明能够针对在网上形成的高分子膜而实现：网的单面形成、两面形成的选择，以及以均匀且无条纹/不均等涂布不良的稳定涂布来实现两面为不同组成/不同厚度的形成。在将本发明应用于锂离子二次电池用隔膜的情况下，能够制得形成有分别适于正极、负极的高分子膜的隔膜。
详细地或参照特定实施方式对本发明进行了说明，但本领域技术人员应知，能够不脱离本发明精神和范围的情况下，实施多种变更、修正。
本申请基于2017年8月30日提出申请的日本专利申请(特愿2017-165241)，其内容作为参照引用在本申请中。
附图标记说明
1.网
2.狭缝模
3.上游侧模
4.下游侧模
5.歧管
6.涂布液
7.狭缝
8.狭缝模前端部
8a.上游侧模前端部
8b.下游侧模前端部
9.涂布液排出口
10.涂膜
11.引导辊
12.液中引导辊
13.非溶剂
14.非溶剂槽
15.狭缝模前端部的相对位置
16.涂布液液珠
17.网搬送方向
18.狭缝模的倾斜角度a
19.排出方向
20.支承辊
21.涂布液按压网的力
22.欲使网恢复的力
23.狭缝模的距离

Claims (12)

1.高分子膜形成装置，其特征在于，具备：
狭缝模，其在内部形成有狭缝以对向下方搬送的网涂布包含高分子溶液的涂布液；和
使由涂布在所述网的表面的所述涂布液形成的涂膜与非溶剂接触的单元，
所述狭缝模设置成：包含在所述网的搬送方向上的上游侧模前端部及下游侧模前端部的狭缝模前端部中的、仅所述上游侧模前端部与所述网接触，并且
在所述狭缝模前端部的相对位置处、未隔着所述网而配置支承所述网的构件。
2.根据权利要求1所述的高分子膜形成装置，其特征在于，所述狭缝模隔着被搬送的所述网设置有两个，两个狭缝模以仅所述上游侧模前端部与网接触的方式配置，两个狭缝模的上游侧模前端部彼此以网的搬送方向为坐标轴而在轴向上分开1.0mm以上。
3.根据权利要求1或2所述的高分子膜形成装置，其特征在于，所述狭缝模的排出方向与所述网的搬送方向在涂布液被排出并被涂布于网的一侧所成的角度a为90°＜a≤150°。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的高分子膜形成装置，其特征在于，使涂膜与非溶剂接触的所述单元为将非溶剂喷雾的单元、涂布非溶剂的单元、将涂膜浸渍在非溶剂中的单元、使气化后的非溶剂与涂膜接触的单元中的一者或多者的组合。
5.高分子膜形成方法，其为使用在内部形成有狭缝的狭缝模向网涂布涂布液从而形成高分子膜的方法，所述方法的特征在于，包括：
向所述网的表面涂布涂布液，形成涂膜的工序；和
使所述涂膜与非溶剂接触从而将所述涂膜固化的工序，
所述狭缝模设置成：包含在所述网的搬送方向上的上游侧模前端部及下游侧模前端部的狭缝模前端部中的、仅所述上游侧模前端部与所述网接触，
在所述狭缝模前端部的相对位置处、未隔着所述网而配置支承所述网的构件。
6.根据权利要求5所述的高分子膜形成方法，其特征在于，所述狭缝模隔着所述网设置有两个，两个狭缝模仅各自的所述上游侧模前端部与网接触，且所述两个狭缝模的所述上游侧模前端部彼此以所述网的搬送方向为坐标轴而在轴向上分开1.0mm以上，利用所述两个狭缝模向所述网的两面涂布所述涂布液，形成所述涂膜。
7.根据权利要求5或6所述的高分子膜形成方法，其特征在于，所述狭缝模的排出方向与所述网的搬送方向在涂布液被排出并被涂布于所述网的一侧所成的角度a为90°＜a≤150°。
8.根据权利要求5～7中任一项所述的高分子膜形成方法，其特征在于，
在使所述涂膜固化的工序中，通过非溶剂的喷雾、非溶剂的涂布、涂膜在非溶剂中的浸渍、气化后的非溶剂与涂膜接触中的一者或多者的组合来使所述涂膜与所述非溶剂接触。
9.根据权利要求5～8中任一项所述的高分子膜形成方法，其特征在于，在所述涂布液中混合有无机粒子。
10.根据权利要求5～9中任一项所述的高分子膜形成方法，其特征在于，所述网是聚烯烃微多孔膜。
11.根据权利要求5～10中任一项所述的高分子膜形成方法，其特征在于，所述涂布液包含重均分子量为5000以下的单体或低聚物。
12.隔膜的制造方法，其特征在于，利用权利要求5～11中任一项所述的高分子膜形成方法在所述网上形成所述高分子膜。
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