CN110828671A - 一种有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机‑无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池及其制备方法。所述有机太阳能电池包括阴极基底、阴极修饰层、光敏活性层、阳极修饰层和阳极；所述阴极修饰层材料由多巴胺改性的Ti3C2Tx与ZnO掺杂而成，且多巴胺改性的Ti3C2Tx掺杂质量百分比为2～8％。本发明制备的阴极修饰层属于有机‑无机杂化结构，具有优良的电子传输能力，且多巴胺在温和条件下可实现多功能修饰涂敷在各种有机材料和无机材料的表面，有效改善ZnO界面形貌和结晶性，增强电子传输和降低复合；相对于未掺杂Ti3C2Tx‑PDA的太阳能电池，本发明的有机‑无机复合结构协同提升有机太阳能电池的光电转换效率，最高可提升22.74％。

Description

一种有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池及其制备 方法
技术领域
本发明属于有机太阳能电池技术领域，特别涉及一种有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池及其制备方法。
背景技术
开发清洁可持续能源一直作为各国科学家的研究热点，有机太阳能电池由于其重量轻、原料价格便宜、可大面积柔性制备、可溶液加工等优点引起了研究者的广泛关注。有机太阳能电池一般由ITO基底、阴极(阳极)修饰层、光敏活性层、阳极(阴极)修饰层以及金属电极组成。按电荷传输方向，太阳能电池可分为正装结构和倒装结构其中，其中，倒装结构相比正装结构具有更高光电转换效率和稳定性。
目前，ZnO作为阴极修饰层材料的代表，具有可溶液加工、适宜的能级、在紫外-可见光区高透光率等优点。然而纯ZnO层低的电荷迁移率经常引起光生载流子的复合，严重损害器件性能，此外，ZnO作为金属氧化物与有机活性层存在不良的界面接触也会引起载流子的复合。因此，本领域亟需改善ZnO的电荷迁移率及其与活性层材料的界面接触。
Nafees Ahmad采用将聚多巴胺旋涂在ZnO底部来改善ZnO的结晶性和电荷传输效率，获得了优异的效率(J.Mater.Chem.C7,10795-10801)；Hsiu-Cheng Chen将PEI掺杂到ZnO前驱体溶液中有效钝化了ZnO表面缺陷，并将其作为阴极修饰层应用于聚合物太阳能电池，显著提升了光电转换效率(ACS Appl.Mater.Interfaces 2015,7,6273-6281)。然而，多巴胺/氧化锌双层电子传输层只能改善底层ZnO颗粒的排布和结晶性。聚合物薄膜导电性差，对厚度变化敏感，造成器件性能受到限制。本发明采用有机多巴胺改性的Ti3C2Tx掺杂ZnO作为单层电子传输层，一方面利用Ti3C2Tx的良好电导率，另一方面，能够结合有机材料钝化ZnO颗粒表面缺陷的作用。
发明内容
针对现有方案的不足，本发明提供一种能显著提升光电转换效率的有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池及其制备方法。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
一种有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池，包括阴极基底、阴极修饰层、光敏活性层、阳极修饰层以及阳极层；所述阴极修饰层由多巴胺改性的Ti3C2Tx(Ti3C2Tx-PDA)与ZnO掺杂而成，且多巴胺改性的Ti3C2Tx掺杂质量百分比为2～8％。
进一步的，所述阴极修饰层中Ti3C2Tx为无机二维片层材料，且片大小为100-200nm，所述阴极修饰层的厚度为30-50nm。
进一步的，阴极基底为铟锡氧化物玻璃(ITO)。
进一步的，所述光敏活性层材料为PTB7：PCBM或P3HT:PCBM，且光敏活性层厚度为100-200nm。
进一步的，所述阳极修饰层材料为MoO3，所述阳极修饰层厚度为2-10nm。
进一步的，所述阳极层材料为Ag或Al，所述阳极层厚度为80-120nm。
进一步的，最佳阴极修饰层的厚度为40nm，活性层的厚度为150nm，阳极修饰层的厚度为5nm，阳极层厚度为100nm。
本发明的另一个目的在于提供一种有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、处理阴极基底；
步骤二、依次旋涂阴极修饰层和光敏活性层；
步骤三、依次蒸镀阳极修饰层和阳极层，制备得到所述有机太阳能电池。
进一步的，上述步骤一中，所述阴极基底处理包括：首先依次用洗涤剂、去离子水、丙酮、无水乙醇、异丙醇各超声清洗15-25分钟；随后在60-100℃真空干燥箱中烘干；最后对所述清洗烘干的阴极基底表面进行10-15分钟的表面Plasma处理。
进一步的，所述阴极修饰层制备工艺为：首先将多巴胺溶解在Tris缓冲溶液中，并调节溶液的pH为7.5-9.5；将Ti3C2Tx的水溶液离心，冷冻干燥12-18h后得到的粉末加入到多巴胺溶液中，在20-30℃反应0.5-4h，经无水乙醇充分洗涤干燥后得到多巴胺改性的Ti3C2Tx，随后分散在8-12wt％的氧化锌前驱体溶液中，搅拌25-35min得到均匀的混合液；最后在表面Plasma处理的阴极基底上旋涂所述混合液得到阴极修饰层，转速为4000-5000rpm，旋涂时间为30-60s；所述阴极修饰层旋涂完成后以100-150℃退火处理30-90分钟。
进一步的，随着多巴胺聚合的进行，聚多巴胺逐渐增厚，由于聚多巴胺弱的电荷传输能力，聚合时间过长容易引起电荷复合，本发明优选的聚合时间为1h。
进一步的，上述步骤二中，所述光敏活性层制备工艺为：将PTB7和PCBM分散在氯苯和1,8-二碘辛烷中，搅拌10-24h小时得到活性层溶液，其中PTB7:PCBM质量比为0.5-0.8:1，PTB7浓度为5-15mg/mL；最后在阴极修饰层表面旋涂活性层溶液，转速为800-1500rpm，时间为30-50s；所述活性层旋涂完成后放置8～12小时，随后以100-150℃退火处理5-15分钟。
本发明制备的阴极修饰层属于有机-无机杂化结构，采用强黏附力的多巴胺材料修饰涂敷在高电导率、高透光性的Ti3C2Tx表面，并与ZnO结合来改善ZnO界面形貌和结晶性，增强电子传输和降低复合。首先，高电导的Ti3C2Tx，可增强有机太阳能电池的电荷传输效率；聚多巴胺层既保持了Ti3C2Tx的高电导率，又可调控ZnO界面形貌，降低界面电荷复合，相对于未掺杂Ti3C2Tx-PDA的太阳能电池，本发明的有机-无机复合结构协同提升有机太阳能电池的光电转换效率，最高可提升22.74％。
附图说明
图1为本发明的有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池结构示意图；
图2为有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池器件的制备流程图；
图3为实施例1的太阳能器件在光照条件下的电流密度与电压关系图；
图4为实施例1的太阳能器件在黑暗条件下的电流密度与电压关系图；
其中阴极基底01、阴极修饰层02、光敏活性层03、阳极修饰层04以及阳极层05。
具体实施方案
以下结合具体实施例和附图对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施不限于此。
本发明提供一种有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池，如图1所示其包括阴极基底01、阴极修饰层02、光敏活性层03、阳极修饰层04以及阳极层05。
上述有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池的制备工艺如图2所示，包括如下步骤：
步骤1、清洗ITO阴极基底；对所述清洗烘干的阴极基底ITO表面进行表面Plasma处理；
步骤2、在经过步骤1处理过的ITO表面旋涂阴极修饰层，且阴极修饰层材料为多巴胺改性的Ti3C2Tx与ZnO复合而成；在上述阴极修饰层表面旋涂光敏活性层溶液；
步骤3、在上述活性层表面蒸镀阳极修饰层；在上述阳极修饰层表面蒸镀阳极层；
上述步骤完成后得到有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池。
本发明实施例中所用二维材料Ti3C2Tx均是根据参考文献(MXene molecularsieving membranes for highly efficient gas separation,Nature communications,2018,9,155)，且通过调控超声时间，制备尺寸为100-200nm的Ti3C2Tx。聚多巴胺的合成根据参考文献(Adv.Mater.2008,20,1619)。
实施例1
本实施例1中的有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池器件结构为：ITO/Ti3C2Tx-PDA:ZnO/PTB7:PCBM/MoO3/Ag。
上述有机太阳能电池的制备工艺流程如下：
步骤1、依次用洗涤剂、去离子水、丙酮、无水乙醇、异丙醇各超声清洗25分钟；随后在80℃真空干燥箱中烘干。
步骤2、对所述清洗烘干的阴极基底(ITO)表面进行12分钟的表面Plasma处理。
步骤3、在经过步骤2处理过的ITO表面旋涂阴极修饰层；
所述阴极修饰层由PDA改性的Ti3C2Tx与ZnO复合而成，多巴胺的聚合时间为2h。所述阴极修饰层制备工艺为：首先将多巴胺溶解在Tris缓冲溶液中，并调节溶液的pH为8.5。将Ti3C2Tx的水溶液离心，得到的粉末加入到多巴胺溶液中，在30℃反应1min，经无水乙醇充分洗涤干燥后得到多巴胺改性的Ti3C2Tx，即Ti3C2Tx-PDA，随后分散在氧化锌前驱体溶液中，Ti3C2Tx-PDA掺杂质量百分比为6％，搅拌30min得到均匀的混合液。最后在表面Plasma处理的ITO阴极基底上旋涂所述混合液得到阴极修饰层，转速为5000rpm，旋涂时间为30s，阴极修饰层厚度为30nm；所述阴极修饰层旋涂完成后以150℃退火处理60分钟。
步骤4、在上述阴极修饰层表面旋涂活性层溶液；所述活性层制备工艺为：将PTB7和PCBM分散在氯苯和1,8-二碘辛烷中，搅拌12小时得到活性层溶液，其中PTB7:PCBM质量比为0.67:1，PTB7浓度为10mg/mL；最后在阴极修饰层表面旋涂活性层溶液，转速为1000rpm，时间为40s，活性层厚度为150nm；所述活性层旋涂完成后放置10小时，随后以130℃退火处理10分钟。
步骤5、在上述活性层表面蒸镀阳极修饰层MoO3，其厚度为5nm。
步骤6、在上述阳极修饰层表面蒸镀阳极层Ag，其厚度为80nm。
上述步骤完成后得到有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池。
对比例
对比例与实施例1制备条件基本相同，不同之处在于阴极修饰层为ZnO，并不掺杂其他材料。
图3和图4分别为实施例1的有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池与对比例中ZnO为阴极修饰层的有机太阳能电池在光照和黑暗条件下的电流密度与电压关系曲线图；其中曲线1为对比例中ZnO为阴极修饰层的有机太阳能电池(结构为：ITO/ZnO/PTB7:PCBM/MoO3/Ag)的电流密度与电压曲线，曲线2为实施例1的有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池(结构为：ITO/Ti3C2Tx-PDA:ZnO/PTB7:PCBM/MoO3/Ag)的电流密度与电压曲线；从图3可以看出对比例中ZnO为阴极修饰层的有机太阳能电池其开路电压(Voc)为0.78V，短路电流密度(Jsc)为13.69mA/cm2；实施例1的有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池其开路电压(Voc)为0.78V，短路电流密度(Jsc)为15.22mA/cm2。这说明此有机-无机阴极修饰层材料能有效提高电荷传输效率，从而提高短路电流密度。黑暗条件下的电流密度与电压关系曲线进一步证实实施例和对比例性能差异原因，数据均已在表中列出并附在相应分析中。
表1实施例1与对比例的各参数对比
Figure BDA0002297616190000051
实施例1与对比例的各参数对比参见表1。从表1可以发现，实施例1的短路电流密度(Jsc)从13.69mA/cm2提升到15.22mA/cm2，填充因子(FF)从61.04％提升到67.39％，这说明此有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池其载流子迁移率得到有效提升，从而使太阳能电池光电转换效率从6.52％提高到8.00％，转换效率提高了22.74％，同时，使Rsh变大和Rs变小。
实施例2
本实施例2中的有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池器件结构为：ITO/Ti3C2Tx-PDA:ZnO/PTB7:PCBM/MoO3/Ag。
上述有机太阳能电池的制备工艺流程如下：
步骤1、依次用洗涤剂、去离子水、丙酮、无水乙醇、异丙醇各超声清洗15分钟；随后在60℃真空干燥箱中烘干。
步骤2、对所述清洗烘干的阴极基底(ITO)表面进行12分钟的表面Plasma处理。
步骤3、在经过步骤2处理过的ITO表面旋涂阴极修饰层；
所述阴极修饰层由PDA改性的Ti3C2Tx与ZnO复合而成，多巴胺的聚合时间为0.5h。所述阴极修饰层制备工艺为：首先将多巴胺溶解在Tris缓冲溶液中，并调节溶液的pH为7.5。将Ti3C2Tx的水溶液离心，得到的粉末加入到多巴胺溶液中，在30℃反应1min，经无水乙醇充分洗涤干燥后得到多巴胺改性的Ti3C2Tx(Ti3C2Tx-PDA)，随后分散在氧化锌前驱体溶液中，掺杂质量百分比为6％，搅拌30min得到均匀的混合液。最后在表面Plasma处理的ITO阴极基底上旋涂所述混合液得到阴极修饰层，转速为5000rpm，旋涂时间为50s，阴极修饰层厚度为30nm；所述阴极修饰层旋涂完成后以150℃退火处理60分钟。
步骤4、在上述阴极修饰层表面旋涂活性层溶液；所述活性层制备工艺为：将PTB7和PCBM分散在氯苯和1,8-二碘辛烷中，搅拌12小时得到活性层溶液，其中PTB7:PCBM质量比为0.67:1，PTB7浓度为10mg/mL；最后在阴极修饰层表面旋涂活性层溶液，转速为1000rpm，时间为40s，活性层厚度为150nm；所述活性层旋涂完成后放置10小时，随后以130℃退火处理10分钟。
步骤5、在上述活性层表面蒸镀阳极修饰层MoO3，其厚度为2nm。
步骤6、在上述阳极修饰层表面蒸镀阳极层Ag，其厚度为100nm。
上述步骤完成后得到有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池。
实施例3
本实施例3中的有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池器件结构为：ITO/Ti3C2Tx-PDA:ZnO/PTB7:PCBM/MoO3/Ag。
上述有机太阳能电池的制备工艺流程如下：
步骤1、依次用洗涤剂、去离子水、丙酮、无水乙醇、异丙醇各超声清洗20分钟；随后在80℃真空干燥箱中烘干。
步骤2、对所述清洗烘干的阴极基底(ITO)表面进行15分钟的表面Plasma处理。
步骤3、在经过步骤2处理过的ITO表面旋涂阴极修饰层；
所述阴极修饰层由PDA改性的Ti3C2Tx与ZnO复合而成，多巴胺的聚合时间为1h。所述阴极修饰层制备工艺为：首先将多巴胺溶解在Tris缓冲溶液中，并调节溶液的pH为8.5。将Ti3C2Tx的水溶液离心，得到的粉末加入到多巴胺溶液中，在25℃反应1min，经无水乙醇充分洗涤干燥后得到多巴胺改性的Ti3C2Tx(Ti3C2Tx-PDA)，随后分散在氧化锌前驱体溶液中，掺杂质量百分比为6％，搅拌30min得到均匀的混合液。最后在表面Plasma处理的ITO阴极基底上旋涂所述混合液得到阴极修饰层，转速为4500rpm，旋涂时间为50s，阴极修饰层厚度为40nm；所述阴极修饰层旋涂完成后以100℃退火处理90分钟。
步骤4、在上述阴极修饰层表面旋涂活性层溶液；所述活性层制备工艺为：将PTB7和PCBM分散在氯苯和1,8-二碘辛烷中，搅拌12小时得到活性层溶液，其中PTB7:PCBM质量比为0.67:1，PTB7浓度为10mg/mL；最后在阴极修饰层表面旋涂活性层溶液，转速为1000rpm，时间为40s，活性层厚度为150nm；所述活性层旋涂完成后放置10小时，随后以130℃退火处理10分钟。
步骤5、在上述活性层表面蒸镀阳极修饰层MoO3，其厚度为5nm。
步骤6、在上述阳极修饰层表面蒸镀阳极层Ag，其厚度为100nm。
上述步骤完成后得到有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池。
实施例4
本实施例4中的有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池器件结构为：ITO/Ti3C2Tx-PDA:ZnO/PTB7:PCBM/MoO3/Ag。
上述有机太阳能电池的制备工艺流程如下：
步骤1、依次用洗涤剂、去离子水、丙酮、无水乙醇、异丙醇各超声清洗20分钟；随后在100℃真空干燥箱中烘干。
步骤2、对所述清洗烘干的阴极基底(ITO)表面进行10分钟的表面Plasma处理。
步骤3、在经过步骤2处理过的ITO表面旋涂阴极修饰层；
所述阴极修饰层由PDA改性的Ti3C2Tx与ZnO复合而成，多巴胺的聚合时间为4h。所述阴极修饰层制备工艺为：首先将多巴胺溶解在Tris缓冲溶液中，并调节溶液的pH为8.5。将Ti3C2Tx的水溶液离心，得到的粉末加入到多巴胺溶液中，掺杂质量百分比为6％，在25℃反应1min，经无水乙醇充分洗涤干燥后得到多巴胺改性的Ti3C2Tx(Ti3C2Tx-PDA)，随后分散在氧化锌前驱体溶液中，搅拌30min得到均匀的混合液。最后在表面Plasma处理的ITO阴极基底上旋涂所述混合液得到阴极修饰层，转速为4500rpm，旋涂时间为50s，阴极修饰层厚度为40nm；所述阴极修饰层旋涂完成后以150℃退火处理60分钟。
步骤4、在上述阴极修饰层表面旋涂活性层溶液；所述活性层制备工艺为：将PTB7和PCBM分散在氯苯和1,8-二碘辛烷中，搅拌12小时得到活性层溶液，其中PTB7:PCBM质量比为0.67:1，PTB7浓度为10mg/mL；最后在阴极修饰层表面旋涂活性层溶液，转速为800rpm，时间为40s，活性层厚度为200nm；所述活性层旋涂完成后放置10小时，随后以130℃退火处理10分钟。
步骤5、在上述活性层表面蒸镀阳极修饰层MoO3，其厚度为5nm。
步骤6、在上述阳极修饰层表面蒸镀阳极层Ag，其厚度为100nm。
上述步骤完成后得到有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池。
实施例2-4与对比例的各参数对比见表2。参见表2，通过对比实施例2、实施例3和实施例4有机太阳能电池各参数可以看出：对比例的转换效率为6.52％(Jsc为13.69mA/cm2，Voc为0.78V，FF为61.04％)。相比之下，此有机-无机阴极修饰层材料的器件性能均得到极大改善，起初随着多巴胺聚合时间的增加，转换效率逐渐升高，然后随着聚合时间的继续增加，转换效率呈降低趋势，当聚合时间为2h时(实施例1)，提升最为显著，相应Rsh最大，Rs最小，这是由于聚合时间太短，性能提升不明显，当聚多巴胺层太厚时，引发了电荷的复合，综上，多巴胺的聚合时间为2h时，器件性能最优。
表2实施例2-4与对比例的各参数对比
上述实施例仅代表了本发明的几种实施方式，其描述较为具体详细，但并不能因此理解为对本发明专利范围的限制。应指出的是，对于从事本领域的技术人员来说，在没有脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池，其特征在于，包括阴极基底、阴极修饰层、光敏活性层、阳极修饰层和阳极；所述阴极修饰层材料由多巴胺改性的Ti3C2Tx与ZnO掺杂而成，且多巴胺改性的Ti3C2Tx掺杂质量百分比为2～8％。
2.根据权利要求1所述的有机太阳能电池，其特征在于，所述阴极修饰层中Ti3C2Tx为无机二维片层材料，且片大小为100-200nm，所述阴极修饰层的厚度为30-50nm。
3.根据权利要求1所述的有机太阳能电池，其特征在于，所述阴极基底为铟锡氧化物玻璃，所述光敏活性层材料为PTB7:PCBM或P3HT:PCBM，且光敏活性层厚度为100-200nm。
4.根据权利要求1所述的有机太阳能电池，其特征在于，所述阳极修饰层材料为MoO3，所述阳极修饰层厚度为2-10nm。
5.根据权利要求1所述的有机太阳能电池，其特征在于，所述阳极层材料为Ag或Al，所述阳极层厚度为80-120nm。
6.权利要求1-5任一项所述有机-无机阴极修饰层材料的有机太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、处理阴极基底；
步骤二、依次旋涂阴极修饰层和光敏活性层；
步骤三、依次蒸镀阳极修饰层和阳极层，制备得到所述有机太阳能电池。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中阴极基底处理包括：依次用洗涤剂、去离子水、丙酮、无水乙醇和异丙醇各超声清洗15-25min；随后在60-100℃真空干燥箱中烘干12-24h；最后对所述清洗烘干的阴极基底表面进行10-15分钟的Plasma处理。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述阴极修饰层制备工艺为：首先将多巴胺溶解在Tris缓冲溶液中，并调节溶液的pH为7.5-9.5；将Ti3C2Tx的水溶液离心，冷冻干燥12-18h后得到的粉末加入到多巴胺溶液中，在20-30℃反应0.5-4h；经无水乙醇充分洗涤干燥后得到多巴胺改性的Ti3C2Tx，随后将多巴胺改性的Ti3C2Tx分散在8-12wt％的氧化锌前驱体溶液中，搅拌25-35min得到均匀的混合液；最后在表面Plasma处理的阴极基底上旋涂所述混合液得到阴极修饰层，转速为4000-5000rpm，旋涂时间为30-60s；所述阴极修饰层旋涂完成后以100-150℃退火处理30-90分钟。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述光敏活性层制备工艺为：将PTB7和PCBM分散在氯苯和1,8-二碘辛烷中，搅拌10-24h小时得到活性层溶液，其中PTB7:PCBM质量比为0.5-0.8:1，PTB7浓度为5-15mg/mL；最后在阴极修饰层表面旋涂活性层溶液，转速为800-1500rpm，时间为30-50s；所述活性层旋涂完成后放置8～12小时，随后以100-150℃退火处理5-15分钟。
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