CN110806364A - 一种检测铜片干燥膜密度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测铜片干燥膜密度的方法，其包括以下步骤：S1:按以下比例称取配制样品，将称取的原料混合完后，加入5‑7克松油醇，开始研磨，配置好的浆料样品倒在塑料片上，装有样品的塑料片用透明胶固定在真空干燥箱的金属盘上；干燥箱内抽真空，依次放在常规的比重仪中称取空气中的重量和水中的重量，并记录数据S8:根据阿基米德原理得出计算公式:密度=空气中的质量÷（空气中的质量‑水中质量）。该方法简单，检测成本低，设备通用，能根据公式直接以数据形式体现铜片本身固有属性，从而满足客户铜片在端电极浆料烧结的使用要求。

Description

一种检测铜片干燥膜密度的方法
技术领域
本发明涉及铜片检测技术领域，具体涉及一种检测铜片干燥膜密度的方法。
背景技术
多层陶瓷电容器是电子信息设备的重要基础元器件，也是全球需求量最大的表面贴装电子元器件。近年来，随着电子产品的需求不断增长，对于新型陶瓷电容器材料的标准也不断提高。
铜片是加工多层陶瓷电容器中端电极的一种材料,而干燥膜密度检测则是判定铜片质量好坏的重要手段之一。铜片膜密度低会出现烧结问题；铜片膜密度太高其表面出现齿轮和难以干燥问题，会加快烧结使blister(外部电级膨胀)发生不良. 此类外部电级随着状态会发生其他不良反应，因此需时常彻底符合管理范围。
目前市面上没有类似经过处理的铜片检测其干燥膜密度的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，检测成本低，设备通用，能根据公式直接以数据形式体现铜片本身固有属性，从而满足客户铜片在端电极浆料烧结的使用要求的检测铜片干燥膜密度的方法。
本发明的技术方案是，提供具有以下步骤的一种检测铜片干燥膜密度的方法，包括以下步骤：S1:按以下比例称取配制样品： 800-1200nm铜粉：50-65%、粘合剂：15-20%、厚度小于500nm的待检样品铜片：20-30%；以上组分之和为100%；
S2:将称取的原料混合完后，加入5-7克松油醇，并搅拌均匀，
S3:配制好的样品倒入研磨机中开始研磨，研磨次数为9-13次；
S4:将配置好的浆料样品倒在塑料片上，然后用底部间隙为100-1000um刻度的钢柱在平滑的塑料片上进行刮浆处理，具体为：将钢柱平放在浆料上，依靠底部的间隙在塑料片上挂出厚度一致的薄膜状浆料带, 把装有样品的塑料片用透明胶固定在真空干燥箱的金属盘上；
S5:样品放置在真空干燥箱内抽真空，在真空状态和常温下静置15-25min；然后将样品取出，加温真空干燥箱到90-110℃，再把盛有样品的金属盘放到真空干燥箱内，并抽真空；样品在当前温度的真空状态下放置1.5-2小时, 取出样品，等待样品自然冷却；
S6:用刀片将样品中较平滑，且无气泡的区域切下来，并把该区域分成相对均匀的5-10块；
S7:用镊子将已切好的几块样品依次放在常规的比重仪中称取空气中的重量和水中的重量，并记录数据；
S8:根据阿基米德原理得出计算公式: 密度=空气中的质量÷（空气中的质量-水中质量）。
所述步骤（1）的铜粉为800-1200nm的PVD法制备的金属铜粉。
所述步骤（1）的粘合剂为聚甲基硅树脂或聚乙基硅树脂中的一种或两种的混合物。
所述步骤（6）中切完的样品重量为0.12-0.19g。
所述步骤（8）的计算步骤如下：
步骤一：M绝=m1 M水=m2 ρ水=1 V排=V物；
步骤二：F浮 =ρ水×g×v排 F浮=m1×g-m2×g；
步骤三：V排=F浮÷（ρ水×g）=（m1×g-m2×g）÷（ρ水g）=m1-m2；
步骤四：V物=V排 =m1-m2；
步骤五：ρ物=M绝÷V物=m1÷（m1-m2）；
步骤六：平均ρ物=（ρ1+ρ2+…ρn）/n。
所述步骤S4的钢柱采用以下结构：所述钢柱包括刮浆金属柱（1），所述刮浆金属柱（1）的上表面设有第一刮浆口（2）、下表面设有第二刮浆口（4），所述刮浆金属柱（1）中心设有连通第一刮浆口（2）和第二刮浆口（4）的通孔（3）。
所述刮浆金属柱（1）为长方体或正方体，所述通孔（3）为圆孔。
本发明的步骤与现有技术相比，具有以下优点：本发明的方法简单，检测成本低，设备通用，能根据公式直接以数据形式体现铜片本身固有属性，是否满足客户铜片在端电极浆料烧结的使用要求。
作为改进，所述步骤S4的钢柱采用以下结构：所述钢柱包括刮浆金属柱，所述刮浆金属柱的上表面设有第一刮浆口、下表面设有第二刮浆口，所述刮浆金属柱中心设有连通第一刮浆口和第二刮浆口的通孔。所述刮浆金属柱为长方体或正方体，所述通孔为圆孔。采用了“外方里圆”的模型，设计成“外方”主要是使柱体外侧为直线形，以保证浆料刮成一均匀平面，而不会出现沙丘形；设计成“里圆”则是因为在刮浆过程中，如果涂放在玻璃片上的浆料较少，可将刮浆过程中的浆料及时收回，通过通孔来填补中间不足的处的浆料，避免脱刮等现象。
附图说明
图1为本发明采用的钢柱的结构示意图
图2为本发明采用的比重仪的结构示意图。
图3为本发明采用的铜粉、铜片进行对比。
图4为膜密度大小对粒径大小的影响。
图5为膜密度大小对比表面积(BET)和氧含量的影响。
图6为膜密度大小对铜片表面的影响。
图7为膜密度大小对振实密度(TAP)的影响。
图8为膜密度大小对铜片碳含量的影响。
具体实施例
下面结合附图和实施例进一步详细描述本发明
如图1所示，本发明的所述步骤S4的钢柱采用以下结构：所述钢柱包括刮浆金属柱101，所述刮浆金属柱101的上表面设有第一刮浆口102、下表面设有第二刮浆口104，所述刮浆金属柱101中心设有连通第一刮浆口102和第二刮浆口104的通孔103；所述刮浆金属柱101为长方体或正方体，所述通孔103为圆孔。
如图2所示，本发明的步骤S7的比重仪的结构，包括称芯1、支架2、支撑盘3、水槽4、环形托架5、圆形托盘6、支柱7、玻璃罩体8、拉杆9和电子秤底座10；所示玻璃罩体8的底部安装在电子秤底座10上，所示称芯1、支架2、支撑盘3、水槽4、环形托架5、圆形托盘6、支柱7、拉杆9均位于玻璃罩体8内，所示支架2的底面安装在电子秤底座10的顶面，所述环形托架5通过支柱7安装支架2上，所述支撑盘3和称芯1安装在电子秤底座10上，所述水槽4安装支撑盘3上，所述圆形托盘6通过拉杆9固定在环形托架5的底面。
如图3所示，本发明的原料采用的铜粉、铜片进行对比。
如图4所示，为膜密度大小对粒径大小的影响，随着片化的增加，粒径也随之增加。虽D90/D50比例是稳定，但是D90/D10,D50/D10会增大。
如图5所示，为膜密度大小对比表面积(BET)和氧含量的影响。随着片化程度越深，跟着粒径也增大，比表面积增加，氧含量也按照比率增加。
如图6所示，为膜密度大小对铜片表面的影响，虽然表面氧化膜抑制氧化反映，但新形成的表面化学变化，导致容易氧化。
如图7所示，为膜密度大小对振实密度(TAP)的影响。随着片化越深，密度减少。
如图8所示，为膜密度大小对铜片碳含量的影响。随着片化越深，比表面积增加，碳含量的最小值和最大值差异为90ppm水准，在测试误差范围内，可以判断为没有太大的差异。
实施案例1
取铜粉50克，粘合剂20克,样品铜片30克，将称取的原料混合完后，加入6克松油醇，并搅拌均匀。配制好的样品倒入研磨机中开始研磨11次。用底部间隙刻度为500um的钢柱在平滑的塑料片上进行刮浆处理, 把装有样品的塑料片用透明胶固定在真空干燥箱的金属盘上。样品放置在真空干燥箱内抽真空，在真空状态下静置20min（常温）。然后将样品取出，加温真空干燥箱到100℃，再把盛有样品的金属盘放到真空干燥箱内，并抽真空。样品在当前温度的真空状态下放置 2小时, 取出样品，等待样品自然冷却。用刀片将样品中较平滑，且无气泡的区域切下来，并把该区域分成相对均匀的7小块样品。用镊子将已切好的几块样品依次放在比重仪中称取空气中的重量和水中的重量，并及时记录数据。根据公式计算出膜密度：ρ物=m1÷（m1-m2）
ρ<sub>物</sub>1 ρ<sub>物</sub>2 ρ<sub>物</sub>3 ρ<sub>物</sub>4 ρ<sub>物</sub>5 ρ<sub>物</sub>6 ρ<sub>物</sub>7 平均ρ<sub>物</sub>
4.891 4.896 4.893 4.892 4.895 4.892 4.894
实施案例2
取铜粉57.57克，粘合剂17.76克,样品铜片24.67克，将称取的原料混合完后，加入6克松油醇，并搅拌均匀。配制好的样品倒入研磨机中开始研磨11次。用底部间隙刻度为500um的钢柱在平滑的塑料片上进行刮浆处理, 把装有样品的塑料片用透明胶固定在真空干燥箱的金属盘上。样品放置在真空干燥箱内抽真空，在真空状态下静置20min（常温）。然后将样品取出，加温真空干燥箱到100℃，再把盛有样品的金属盘放到真空干燥箱内，并抽真空。样品在当前温度的真空状态下放置 2小时, 取出样品，等待样品自然冷却。用刀片将样品中较平滑，且无气泡的区域切下来，并把该区域分成相对均匀的7小块样品。用镊子将已切好的几块样品依次放在比重仪中称取空气中的重量和水中的重量，并及时记录数据。根据公式计算出膜密度：ρ物=m1÷（m1-m2）
ρ<sub>物</sub>1 ρ<sub>物</sub>2 ρ<sub>物</sub>3 ρ<sub>物</sub>4 ρ<sub>物</sub>5 ρ<sub>物</sub>6 ρ<sub>物</sub>7 平均ρ<sub>物</sub>
5.138 5.140 5.141 5.139 5.137 5.140 5.138
Figure 322380DEST_PATH_IMAGE002
实施案例3
取铜粉65克，粘合剂15克,样品铜片20克，将称取的原料混合完后，加入6克松油醇，并搅拌均匀。配制好的样品倒入研磨机中开始研磨11次。用底部间隙刻度为500um的钢柱在平滑的塑料片上进行刮浆处理, 把装有样品的塑料片用透明胶固定在真空干燥箱的金属盘上。样品放置在真空干燥箱内抽真空，在真空状态下静置20min（常温）。然后将样品取出，加温真空干燥箱到100℃，再把盛有样品的金属盘放到真空干燥箱内，并抽真空。样品在当前温度的真空状态下放置 2小时, 取出样品，等待样品自然冷却。用刀片将样品中较平滑，且无气泡的区域切下来，并把该区域分成相对均匀的7小块样品。用镊子将已切好的几块样品依次放在比重仪中称取空气中的重量和水中的重量，并及时记录数据。根据公式计算出膜密度：ρ物=m1÷（m1-m2）
ρ<sub>物</sub>1 ρ<sub>物</sub>2 ρ<sub>物</sub>3 ρ<sub>物</sub>4 ρ<sub>物</sub>5 ρ<sub>物</sub>6 ρ<sub>物</sub>7 平均ρ<sub>物</sub>
5.400 5.399 5.396 5.401 5.399 5.398 5.399
Figure 570958DEST_PATH_IMAGE003
本发明的上述实施例是对本发明的说明而不能用于限制本发明，与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (7)

1.一种检测铜片干燥膜密度的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1:按以下比例称取配制样品:
800-1200nm铜粉：50-65%、
粘合剂：15-20%、
厚度小于500nm的待检样品铜片：20-30%；
以上组分之和为100%；
S2:将称取的原料混合完后，加入5-7克松油醇，并搅拌均匀；
S3:配制好的样品倒入研磨机中开始研磨，研磨次数为9-13次；
S4:将配置好的浆料样品倒在塑料片上，然后用底部间隙为100-1000um刻度的钢柱在平滑的塑料片上进行刮浆处理，具体为：将钢柱平放在浆料上，依靠底部的间隙在塑料片上挂出厚度一致的薄膜状浆料带, 把装有样品的塑料片用透明胶固定在真空干燥箱的金属盘上；
S5:样品放置在真空干燥箱内抽真空，在真空状态和常温下静置15-25min；然后将样品取出，加温真空干燥箱到90-110℃，再把盛有样品的金属盘放到真空干燥箱内，并抽真空；样品在当前温度的真空状态下放置1.5-2小时, 取出样品，等待样品自然冷却；
S6:用刀片将样品中表面平滑且无气泡的区域切下来，并把该区域分成均匀的5-10块；
S7:用镊子将已切好的几块样品依次放在常规的比重仪中称取空气中的重量和水中的重量，并记录数据；
S8:根据阿基米德原理得出计算公式: 密度=空气中的质量÷（空气中的质量-水中质量）。
2.根据权利要求1所述的一种检测铜片干燥膜密度的方法，其特征在于：所述步骤S1的铜粉为800-1200nm的PVD法制备的金属铜粉。
3.根据权利要求1所述的一种检测铜片干燥膜密度的方法，其特征在于：所述步骤S1的粘合剂为聚甲基硅树脂或聚乙基硅树脂中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种检测铜片干燥膜密度的方法，其特征在于：所述步骤S6中切完的样品重量为0.12-0.19g。
5.根据权利要求1所述的一种检测铜片干燥膜密度的方法，其特征在于：所述步骤S8的计算步骤如下：
步骤一：M绝=m1 M水=m2 ρ水=1 V排=V物；
步骤二：F浮 =ρ水×g×v排 F浮=m1×g-m2×g；
步骤三：V排=F浮÷（ρ水×g）=（m1×g-m2×g）÷（ρ水g）=m1-m2；
步骤四：V物=V排 =m1-m2；
步骤五：ρ物=M绝÷V物=m1÷（m1-m2）；
步骤六：平均ρ物=（ρ1+ρ2+…ρn）/n。
6.根据权利要求1所述的一种检测铜片干燥膜密度的方法，其特征在于：所述步骤S4的钢柱采用以下结构：所述钢柱包括刮浆金属柱（101），所述刮浆金属柱（101）的上表面设有第一刮浆口（102）、下表面设有第二刮浆口（104），所述刮浆金属柱（101）中心设有连通第一刮浆口（102）和第二刮浆口（104）的通孔（103）。
7.根据权利要求6所述的一种检测铜片干燥膜密度的方法，其特征在于：所述刮浆金属柱（101）为长方体或正方体，所述通孔（103）为圆孔。
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