CN102252938A

CN102252938A - 天然橡胶胶乳总固形物含量的测定方法及设备

Info

Publication number: CN102252938A
Application number: CN 201110183045
Authority: CN
Inventors: 刘光辉; 刘威
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-07-01
Filing date: 2011-07-01
Publication date: 2011-11-23
Anticipated expiration: 2031-07-01
Also published as: CN102252938B

Abstract

本发明提供了一种天然橡胶胶乳总固形物含量的测定方法，该方法准确、快速、容易操作，可以替代标准烘箱干燥法。本发明还提供了一种天然橡胶胶乳总固形物含量的测定设备。

Description

天然橡胶胶乳总固形物含量的测定方法及设备

技术领域

本发明涉及天然橡胶技术领域，具体涉及一种天然橡胶胶乳总固形物含量的测定方法及设备。

背景技术

目前在天然橡胶测量与分析领域上，测定胶乳中的总固形物含量，要求比较精确的主要采用烘箱烘干法，但是这种方法耗时（需要8—12小时）、耗电、操作繁琐，仅适用于测量少量样品。长期以来，该领域技术人员还难以找到一种快速、易操作、抗干扰性强，精度又最接近标准烘箱干燥法的所谓理想的快速总固形物含量测定法。

发明内容

本发明的目的是提供一种天然橡胶胶乳总固形物含量的测定方法，该方法准确、快速、容易操作，可以替代标准烘箱干燥法。

为实现上述目的，采用如下技术方案：

一种天然橡胶胶乳总固形物含量的测定方法，包括如下步骤：

（1）将定量的天然橡胶胶乳样品置于额定重量的金属容器中，所述的金属容器为泡沫金属；

（2）将金属容器抽真空（将容器抽真空的方式既可以是容器采用密封器皿，也可以将开口的容器置于密封箱内，然后对密封箱进行抽真空）；

（3）在真空条件下将所述的金属容器加热至80-350℃，并保持1-5分钟以干燥胶乳样品；

（4）测量金属容器和干燥后的胶乳样品的质量，计算总固形物含量。

泡沫金属为孔隙度达到90%以上，具有一定强度和刚度的多孔金属。　　这类金属孔隙含量高。它的透气性很高，几乎都是连通孔，孔隙表面积大，材料容重很小。粉末冶金法制造泡沫金属，是在粉末中加入发泡剂（如NH₄Cl），烧结时发泡剂挥发，留下孔隙。用电化学沉积法可以制得规则形状孔隙、孔隙率高达95%的泡沫金属，包括以Cu，Ni，NiCrFe，ZnCu，NiCu，NiCrW，NiFe等金属和合金为骨架的泡沫材料。将电化学沉积在多孔体上的金属，经烧结使沉积组分连接成整体。含有泡沫状气孔的金属材料。与一般烧结多孔金属相比，泡沫金属的气孔率更高，孔径尺寸较大。由于泡沫金属是由金属基体骨架连续相和气孔分散相或连续相组成的两相复合材料，因此其性质取决于所用金属基体、气孔率和气孔结构，并受制备工艺的影响。通常，泡沫金属的力学性能随气孔率的增加而降低，其导电性、导热性也相应呈指数关系降低。泡沫金属的制备有发泡法和电镀法，前者通过向熔体金属添加发泡剂制得泡沫金属；后者通过电沉积工艺在聚氨酯泡沫塑料骨架上复制成泡沫金属。

已实用的泡沫金属有铝、镍及其合金。泡沫铝及其合金质轻，泡沫镍由于有连通的气孔结构和高的气孔率，因此具有高通气性、高比表面积和毛细力，多作为功能材料。

天然胶乳在加热干燥时，干燥规律符合 Vanderhoff干燥理论。Vanderhoff等提出，胶乳膜干燥分为3个连续阶段。第1阶段，自由水分以恒定速率从胶乳中蒸发出来，此阶段为恒速干燥阶段，当橡胶粒子开始相互接触，剩余水分子填充于橡胶粒子空隙时，第1阶段结束。进入第2阶段，空气--湿胶膜界面积缩小从而使得干燥速率下降，直到橡胶粒子发生凝聚。在第3阶段，微量的水分存留在胶膜中通过毛细管扩散或通过胶膜本身扩散。在第3阶段开始时，存留在胶膜中的水分量非常少，空气一湿胶膜界面积大大减小，因此干燥速率也远远小于恒速阶段。

根据之前进行的干燥试验，我们发现，如果是对胶乳进行加热干燥，在后两个阶段当中，胶乳样品中的橡胶烃分子受热聚合，凝结成具有一定张力和弹性的，结构紧密的胶膜，样品当中被汽化的水分被胶膜包裹，在表面及内部形成多个大小不一的胶膜气泡，减小了空气--湿胶膜界面积，阻碍水分的挥发，除此之外，随着胶乳中水分的不断挥发，余下的干胶物质为热的不良导体，热量难以有效传导至胶乳内部，干燥过程进入降速阶段，水分难以干燥彻底。

由于天然胶乳的上述特性，发明人采用本发明天然橡胶胶乳总固形物含量的测定方法，其容纳天然橡胶胶乳的辅材的主要材料为泡沫金属（如泡沫铝、泡沫铜等）。泡沫金属具备比表面大、导热性好、有多孔泡沫空隙三个特性，在加热过程中，这三个特性能够保证热量快速有效地传入胶乳内部，有大量的泡沫空隙的存在，胶乳被吸附在其中，在加热时，难以形成胶膜和气泡，即使温度高也难以出现沸腾现象，测定过程保持平缓。也即是说，破坏胶膜的形成，扩大空气--湿胶膜界的面积，利于加热天然橡胶胶乳时达到快速干燥的目的。

同时，金属泡沫尽量采用标准规格（具有额定尺寸、额定重量、额定孔隙率及固定的形状）。具有额定尺寸和固定形状利于金属泡沫的标准化生产，易于和测定方法及其它辅材配套；具有额定重量，则利于提高计量精度及测定精度；具有额定孔隙率使金属泡沫达到一定的促进水分蒸发效果。也较容易做到批量测试样品的目的。

作为本发明天然橡胶胶乳总固形物含量的测定方法的优选实施方式，所述的步骤（2）中，真空度为-0.06至-0.1Mpa。

作为本发明天然橡胶胶乳总固形物含量的测定方法的优选实施方式，所述的测定方法在密封箱中完成。

作为本发明天然橡胶胶乳总固形物含量的测定方法的优选实施方式，所述的泡沫金属在其侧面和底面包覆有金属箔。这样能够使胶乳吸附在泡沫金属中不发生泄漏，保证测定精度。

本发明还提供一种天然橡胶胶乳总固形物含量的测定设备，包括额定重量的金属容器、加热所述金属容器的加热器，所述的测定设备还包括对所述的金属容器进行抽真空的真空系统，所述的金属容器为泡沫金属。

作为本发明天然橡胶胶乳总固形物含量的测定设备的优选实施方式，所述的测定设备还设有对加热器、真空系统进行控制的控制系统。

作为本发明天然橡胶胶乳总固形物含量的测定设备的优选实施方式，所述的测定设备还设有称量装置。称量系统可以是电子天平等，集成在测量设备中方便操作。

作为本发明天然橡胶胶乳总固形物含量的测定设备的优选实施方式，所述的泡沫金属在其侧面和底面包覆有金属箔。

作为本发明天然橡胶胶乳总固形物含量的测定设备的优选实施方式，所述的泡沫金属为泡沫铝。

作为本发明天然橡胶胶乳总固形物含量的测定设备的优选实施方式，所述的测定设备还包括有密封箱。

本发明天然橡胶胶乳总固形物含量的测定设备，其结构简单，操作方便，测量精度高：真空系统提供一个密闭负压空间，降低水份蒸发的沸点，快速抽取从胶乳中蒸发出来的水蒸气；额定重量的金属容器以便导热和方便快速计量，金属容器采用泡沫金属的作用为：①在天然橡胶胶乳干燥第1阶段将热量快速有效地传导至胶乳样品内部；②在第2及第3阶段，阻碍加热过程中胶膜气泡生成，扩大空气--湿胶膜界的面积，从而达到快速干燥的目的。

附图说明

图1 本发明天然橡胶胶乳总固形物含量的测定设备一个实施例的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明更加容易理解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1：操作方法

1、用一次性针筒将少量的胶乳样品滴入编好号的额定重量的器皿（包括泡沫金属的重量为ω₀）中，称量样品及器皿的总重量ω₁，按此方法备好数个待测定的样品；

2、将准备好的器皿置于真空系统内的热源上，打开真空开关，使系统内达到负压状态，

3、利用温度控制器设置加热温度至180-350℃，设定数分钟的时间，对样品进行真空干燥；

4、将干燥完毕的样品连同器皿进行称重计量，得到重量ω₂；利用以下公式计算样品的总固形物含量α：

。

实施例2

一种天然橡胶胶乳总固形物含量的测定设备，包括额定重量的由泡沫金属制成的金属容器6、加热金属容器6的电加热板5，所述的测定设备还包括对所述的金属容器6进行抽真空的密封箱体1，所述的测定设备还包括温度、真空度及其它功能控制旋钮3，所述的温度、真空度及其它功能控制旋钮3对电加热板5和真空泵2进行控制，所述的测定设备还包括板式称量系统4，所述的测定设备还包括数字显示屏7。所述的泡沫金属在其侧面和底面包覆有金属箔8。

实施例3

样品采用当日胶厂收购点收购的新鲜天然胶乳。

1、用标准烘箱烘干法测定总固形物含量：用一次性针筒，取胶乳2～3克进行测定，烘干温度70℃，时间10小时，做三组样品试验；

ω₀：器皿重量；

ω₁：测定前器皿及胶乳总重量；

ω₂：干燥完毕器皿及胶乳总重量；

Figure 2011101830453100002DEST_PATH_IMAGE003

2、用真空干燥法测定总固形物含量（采用实施例1的方法和实施例2的设备）：用一次性针筒，取胶乳0.2～2克进行测定，干燥温度200℃，真空度-0.09Mpa，时间3分钟，做三组样品试验；

ω₀：器皿重量；

ω₁：测定前器皿及胶乳总重量；

ω₂：干燥完毕器皿及胶乳总重量；

结论：真空干燥法及本产品测定准确度与烘干法基本一致，但其取样品量小且测定速度远远快于传统的烘箱烘干法。

最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims

1.一种天然橡胶胶乳总固形物含量的测定方法，包括如下步骤：

（2）将金属容器抽真空；

2.根据权利要求1所述的天然橡胶胶乳总固形物含量的测定方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，真空度为-0.06至-0.1Mpa。

3.根据权利要求1所述的天然橡胶胶乳总固形物含量的测定方法，其特征在于，所述的测定方法在密封箱中完成。

4.根据权利要求1所述的天然橡胶胶乳总固形物含量的测定方法，其特征在于，所述的泡沫金属在其侧面和底面包覆有金属箔。

5.一种天然橡胶胶乳总固形物含量的测定设备，包括额定重量的金属容器、加热所述金属容器的加热器，其特征在于，所述的测定设备还包括对所述的金属容器进行抽真空的真空系统，所述的金属容器为泡沫金属。

6.根据权利要求5所述的天然橡胶胶乳总固形物含量的测定设备，其特征在于，所述的测定设备还设有对加热器、真空系统进行控制的控制系统。

7.根据权利要求5或6所述的天然橡胶胶乳总固形物含量的测定设备，其特征在于，所述的测定设备还设有称量装置。

8.根据权利要求5或6所述的天然橡胶胶乳总固形物含量的测定设备，其特征在于，所述的泡沫金属在其侧面和底面包覆有金属箔。

9.根据权利要求5所述的天然橡胶胶乳总固形物含量的测定设备，其特征在于，所述的泡沫金属为泡沫铝。

10.根据权利要求5所述的天然橡胶胶乳总固形物含量的测定设备，其特征在于，所述的测定设备还包括有密封箱。