CN110804772A - 一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维及制备方法，所述核壳型纤维包括核层和壳层，由核层纺丝液和涤纶壳层纺丝液经同轴静电纺丝而获得；其中，所述核层纺丝液是通过负载石墨烯与纳米铁氧体的玻璃微球、聚丙烯酰胺分散于去离子水中而获得，所述负载石墨烯与纳米铁氧体的玻璃微球是通过玻璃在助熔剂存在下加热熔融并经混有石墨烯与纳米铁氧体的压缩空气吹制而获得，所述涤纶壳层纺丝液是通过涤纶与四氯乙烷混合溶解而获得。本发明提供的核壳型纤维均匀性高，并且纤维内部分布纳米铁氧体层和石墨烯层，外部为涤纶层，克服了现有技术中电磁屏蔽的铁氧体和石墨烯脱落的问题，达到长效屏蔽的效果，比涂层方式效果更优异。

Description

一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维及制备方法
技术领域
本发明涉及功能性纤维的制备技术领域，特别是涉及一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维及制备方法。
背景技术
当今社会飞速发展，其中电子行业发展尤为迅猛，人们生活和工作中基本都能接触到电磁波，因此电磁屏蔽织物的开发研究非常重要。目前电磁屏蔽织物主要依靠进口，国内自主研发电磁屏蔽织物是必要且具有广阔发展前景的。电磁屏蔽织物应用广泛，在日常生活中，可将电磁屏蔽织物为孕妇制成围裙，为家庭主妇制成微波炉罩等，还可以为长期在电脑前工作的人员缝制成防护服饰、手套和帽子等。
国内外对电磁辐射防护问题的研究已经长达半个世纪之久，最早用于电磁辐射防护织物出现于上世纪60年代，是由金属丝和纺织纤维混编制成的织物。它对电磁辐射有一定的屏蔽作用，但是手感较硬，厚而重，服用性能较差。在此基础上，又出现了金属纤维和纺织纤维混纺的织物，其服用性能有较大改善，但是由于这两种纤维难于混合均匀，屏蔽性能不理想，还有尖端放电和刺人的现象。
虽然通过化学镀铜镀镍等步骤，会降低织物表面电阻值，提高织物的电磁屏蔽效能，但此方法制成的电磁屏蔽织物仍存在以下缺点：电磁屏蔽织物的耐腐蚀性和耐摩擦性能差强人意；电磁屏蔽织物遮光性能不佳，运用于发光电器元件中光线容易透过，影响外观及使用。而利用同轴纺丝制备核壳型电磁屏蔽纤维成为较好的方法，但直接纺丝较难获得均匀性高的纤维，使得后续电磁屏蔽织物的表面质量有所欠缺。
中国发明专利申请号201310036607.0公开了一种具有电磁屏蔽功能聚醚醚酮单纤维丝的制备方法属于高分子材料的技术领域。制备中专用粒料主要由纺丝级聚醚醚酮树脂、热稳定剂、功能粉体材料和有机高分子添加剂组成，功能粉体材料是碳纳米管、石墨烯或金属粉。在纺丝挤出机内经熔融、过滤、单孔喷丝形成聚醚醚酮单丝；再经上油装置、集束装置和牵伸盘得到聚醚醚酮初纺单丝；最后导入热拉伸和热定型装置，得到具有电磁屏蔽功能聚醚醚酮单纤维丝。中国发明专利申请号201810886795.9公开了一种基于电磁屏蔽和抗菌性能的聚酯纤维，通过添加抗菌添加剂、电磁屏蔽添加剂和结合剂，首先制备复合型聚酯母粒，然后经熔融纺丝制备上述的聚酯纤维；该聚酯纤维通过同时添加抗菌添加剂、电磁屏蔽添加剂和结合剂，抗菌添加剂对于聚酯纤维抗菌性能的发挥起到作用，电磁屏蔽添加剂对于聚酯纤维电磁屏蔽作用的发挥起到作用。
为了改善同轴纺丝制备电磁屏蔽纤维的均匀性，提升电磁屏蔽性能，有必要提出一种新型的电磁屏蔽纺织物用纤维，进而获得了均匀性好且具有长效屏蔽效果的电磁屏蔽纤维。
发明内容
针对目前同轴纺丝制备电磁屏蔽纤维较难获得均匀性高的纤维的问题，以及电磁屏蔽纤维无法达到长久屏蔽效果的缺陷，本发明提出一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维及制备方法，从而提升了了电磁屏蔽纤维均匀性和电磁屏蔽效果。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维，所述核壳型纤维包括核层和壳层，由核层纺丝液和涤纶壳层纺丝液经同轴静电纺丝而获得；其中，所述核层纺丝液是通过负载石墨烯与纳米铁氧体的玻璃微球、聚丙烯酰胺分散于去离子水中而获得，所述负载石墨烯与纳米铁氧体的玻璃微球是通过玻璃在助熔剂存在下加热熔融并经混有石墨烯与纳米铁氧体的压缩空气吹制而获得，所述涤纶壳层纺丝液是通过涤纶与四氯乙烷混合溶解而获得。
优选的，所述纳米铁氧体为FeZn铁氧体、NiZn铁氧体、CoZn铁氧体中的一种或两种以上的组合，颗粒尺寸为10-100nm。
优选的，所述助熔剂为氧化钙、氧化镁中的一种或两种。
本发明还提供了一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维的制备方法，具体制备方法如下：
(1)在氮气氛围下，将玻璃与助熔剂加入到高炉中，高温加热至1400-1500℃使玻璃熔融，然后使熔融态玻璃流出高炉，并施加0.2-1MPa的混有石墨烯与纳米铁氧体的压缩空气进行吹制，将熔融态玻璃吹向玻璃微球收集器，得到负载石墨烯与纳米铁氧体的高球形度的玻璃微球；
(2)将步骤(1)制得的负载石墨烯与纳米铁氧体的玻璃微球、聚丙烯酰胺分散于去离子水中，搅拌20-30min、超声1-2h，得到核层纺丝液；
(3)将涤纶与四氯乙烷混合，在40-45℃下搅拌溶解5-10h，得到涤纶壳层纺丝液；
(4)将步骤(2)制得的核层纺丝液注入同轴喷丝头的内层，将步骤(3)制得的涤纶壳层纺丝液注入同轴喷丝头的外层，通过进样泵推动注射器使混合溶液恒速到达喷丝头，进行同轴静电纺丝，收集得到电磁屏蔽织物用核壳型纤维。
优选的，步骤(1)中所述玻璃与助熔剂的质量比例为4-5:1。
优选的，步骤(1)中所述压缩空气中，石墨烯的含量为3～5mg/L，纳米铁氧体的含量为12～18mg/L。熔融态玻璃供应量为石墨烯、纳米铁氧体综合质量的3倍。
优选的，步骤(2)中所述核层纺丝液中，玻璃微球、聚丙烯酰胺、去离子水的质量比例为1:0.1：4-5。聚丙烯酰胺在水中具有优异的成丝性，便于初步纺丝成型。
优选的，步骤(3)中所述涤纶壳层纺丝液中，涤纶与四氯乙烷的质量比例为1:3-4。
优选的，步骤(4)中所述核层纺丝液与涤纶壳层纺丝液的质量比例为2-3:1。
优选的，步骤(4)中所述同轴静电纺丝的纺丝电压为8-12kV，内针头内径为0.8～1.2mm，外针头内径比内针头内径大0.2～0.4mm，接受距离为15-25cm。
电磁屏蔽，即电磁波传播到电磁屏蔽材料表面时，利用屏蔽材料的反射、吸收、衰减等使电磁辐射场产生的电磁波不能进入被屏蔽区域。常用电磁屏蔽材料包括金属材料、磁性材料、导电聚合物、碳基导电复合材料等，良好的电损耗与磁损耗赋予了它们优异的电磁屏蔽性能。
石墨烯具有纵横比、电导率和热导率高、比表面积大、密度低等特点，其本征强度高达130GPa，常温下的电子迁移率可达到15000cm2/(V·s)，是目前电阻率最小的材料。并且石墨烯具有室温量子霍尔效应和良好的铁磁性，与石墨、碳纤维、碳纳米管等材料相比，拥有独特性能的石墨烯可以突破碳材料原有的局限，成为一种新型有效的电磁屏蔽和微波吸收材料。另外，铁氧体是一种具有亚铁磁性的金属氧化物。就电特性来说，铁氧体的电阻率比单质金属或合金磁性材料大得多，而且还有较高的介电性能，铁氧体的磁性能还表现在高频时具有较高的磁导率，因此具有良好的电磁屏蔽和吸波性能。
石墨烯和铁氧体作为良好的电磁屏蔽材料，广泛用于各类电磁屏蔽材料的制备，在利用同轴纺丝工艺制备电磁屏蔽纤维时，由于分散性不佳，影响电磁屏蔽纤维的均匀性和电磁屏蔽效果。本发明创造性地预先将石墨烯与铁氧体镶嵌在高球形度的玻璃微球表面，制成负载石墨烯与铁氧体的玻璃微球，然后分散于水中制成核层纺丝液，同时将涤纶与四氯乙烷混合制成涤纶壳层纺丝液，接着进行同轴纺丝，高球形度的玻璃微球使得核层流动性好，改善了纺得的纤维均匀性高，表面质量好；进一步核壳型纤维内部的纳米铁氧体层和石墨烯层协同发挥作用，外部为涤纶层，具有长效屏蔽的效果。
现有的同轴纺丝制备电磁屏蔽纤维，存在较难获得均匀性高的纤维的问题，限制了其应用。鉴于此，本发明提出一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维及制备方法，在氮气氛围下，将玻璃与助熔剂加入到熔炉中，高温加热使玻璃熔融，然后使熔融态玻璃流出高炉，并施加混有石墨烯与纳米铁氧体的压缩空气进行吹制，将熔融态玻璃吹向玻璃微球收集器，形成负载石墨烯与铁氧体的高球形度的玻璃微球；将涤纶与四氯乙烷混合搅拌溶解，得到所述的涤纶壳层纺丝液；将负载石墨烯与铁氧体的玻璃微球、聚丙烯酰胺分散去离子水中，搅拌、超声，获得核层纺丝液；分别将壳、核层纺丝液注入同轴喷丝头的外层、内层，通过进样泵推动注射器使所述混合溶液恒速到达喷丝头，进行同轴静电纺丝，得到电磁屏蔽织物用核壳型纤维。本发明提供的核壳型纤维均匀性高，并且纤维内部分布纳米铁氧体层和石墨烯层，外部为涤纶层，克服了现有技术中电磁屏蔽的铁氧体和石墨烯脱落的问题，达到长效屏蔽的效果，比涂层方式效果更优异。
本发明提出一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明通过预先将石墨烯与铁氧体镶嵌在高球形度的玻璃微球表面，使得后续同轴纺丝过程中核层流动性好，所纺得的纤维均匀性高，改善了利用其制备的电磁屏蔽织物的表面质量。
2、本发明制得的核壳型纤维内部分布纳米铁氧体层和石墨烯层，电损耗和磁损耗协同发挥作用，外部为涤纶层，尤其克服了现有技术中电磁屏蔽的铁氧体和石墨烯脱落的问题，达到长效屏蔽的效果，比涂层方式效果更优异。
附图说明
附图1为实施例1壳核纤维的显微镜图，纤维分散均匀，表面平滑。
附图2为对比例1纤维的显微镜图，纤维粗细不一，表面较为粗造。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
(1)在氮气氛围下，将质量比例为4:1的玻璃与助熔剂加入到高炉中，高温加热至1500℃使玻璃熔融，然后使熔融态玻璃流出高炉，并施加0.8MPa的混有石墨烯与纳米铁氧体的压缩空气进行吹制，将熔融态玻璃吹向玻璃微球收集器，得到负载石墨烯与纳米铁氧体的高球形度的玻璃微球；助熔剂为氧化镁；纳米铁氧体为颗粒尺寸为10-100nm的FeZn铁氧体；所述压缩空气中，石墨烯的含量为4mg/L，纳米铁氧体的含量为18mg/L；熔融态玻璃供应量为石墨烯、纳米铁氧体综合质量的3倍。
(2)将步骤(1)制得的负载石墨烯与纳米铁氧体的玻璃微球、聚丙烯酰胺分散于去离子水中，搅拌30min、超声2h，得到核层纺丝液；玻璃微球、聚丙烯酰胺、去离子水的质量比例为1:0.1：4。
(3)将涤纶与四氯乙烷混合，在45℃下搅拌溶解8h，得到涤纶壳层纺丝液；涤纶与四氯乙烷的质量比例为1:3；
(4)将步骤(2)制得的核层纺丝液注入同轴喷丝头的内层，将步骤(3)制得的涤纶壳层纺丝液注入同轴喷丝头的外层，通过进样泵推动注射器使混合溶液恒速到达喷丝头，进行同轴静电纺丝，收集得到电磁屏蔽织物用核壳型纤维；所述核层纺丝液与涤纶壳层纺丝液的质量比例为2:1；所述同轴静电纺丝的纺丝电压为10kV，内针头内径为0.8mm，外针头内径比内针头内径大0.2mm，接受距离为25cm。
测试方法：
将本实施例制备获得的核壳型纤维进行均匀性测试，在显微镜下测量，纤维分布均匀，表面光滑。如附图1所示；
将本实施例制备获得的核壳型纤维进行电磁屏蔽性能测试，将本发明制得的核壳型纤维制成单层纺织物，厚度约为0.3mm，制成带12mm中心孔的直径为114mm的圆形布料试样，按照GJB6190-2008进行电磁屏蔽性能测试，测试环境温度为22℃，相对湿度为50％，仪器为矢量网络分析仪，远场屏蔽效能测试装置，测试频率范围为0～1500MHz，测试并计算屏蔽效能，得到结果如表1所示。
对比例1
对比例1与实施例1相比，未采用壳核结构，直接进行壳核液混合纺丝。制得的纤维表面粗造，如复图2所示，采用实施例1的方法进行测试，测试结果如表1所示。
实施例2
(1)在氮气氛围下，将质量比例为5:1的玻璃与助熔剂加入到高炉中，高温加热至1450℃使玻璃熔融，然后使熔融态玻璃流出高炉，并施加0.6MPa的混有石墨烯与纳米铁氧体的压缩空气进行吹制，将熔融态玻璃吹向玻璃微球收集器，得到负载石墨烯与纳米铁氧体的高球形度的玻璃微球；助熔剂为氧化镁；纳米铁氧体为颗粒尺寸为10-100nm的NiZn铁氧体；所述压缩空气中，石墨烯的含量为5mg/L，纳米铁氧体的含量为15mg/L；熔融态玻璃供应量为石墨烯、纳米铁氧体综合质量的3倍。
(2)将步骤(1)制得的负载石墨烯与纳米铁氧体的玻璃微球、聚丙烯酰胺分散于去离子水中，搅拌22min、超声1.5h，得到核层纺丝液；玻璃微球、聚丙烯酰胺、去离子水的质量比例为1:0.1：4.5；
(3)将涤纶与四氯乙烷混合，在42℃下搅拌溶解6h，得到涤纶壳层纺丝液；涤纶与四氯乙烷的质量比例为1:4；
(4)将步骤(2)制得的核层纺丝液注入同轴喷丝头的内层，将步骤(3)制得的涤纶壳层纺丝液注入同轴喷丝头的外层，通过进样泵推动注射器使混合溶液恒速到达喷丝头，进行同轴静电纺丝，收集得到电磁屏蔽织物用核壳型纤维；所述核层纺丝液与涤纶壳层纺丝液的质量比例为2.5:1；所述同轴静电纺丝的纺丝电压为12kV，内针头内径为1mm，外针头内径比内针头内径大0.4mm，接受距离为15cm。
采用实施例1的方法进行测试，测试结果如表1所示。
实施例3
(1)在氮气氛围下，将质量比例为5:1的玻璃与助熔剂加入到高炉中，高温加热至1500℃使玻璃熔融，然后使熔融态玻璃流出高炉，并施加1MPa的混有石墨烯与纳米铁氧体的压缩空气进行吹制，将熔融态玻璃吹向玻璃微球收集器，得到负载石墨烯与纳米铁氧体的高球形度的玻璃微球；助熔剂为氧化镁；纳米铁氧体为颗粒尺寸为10-100nm的CoZn铁氧体；所述压缩空气中，石墨烯的含量为3mg/L，纳米铁氧体的含量为12mg/L；熔融态玻璃供应量为石墨烯、纳米铁氧体综合质量的3倍。
(2)将步骤(1)制得的负载石墨烯与纳米铁氧体的玻璃微球、聚丙烯酰胺分散于去离子水中，搅拌30min、超声1h，得到核层纺丝液；玻璃微球、聚丙烯酰胺、去离子水的质量比例为1:0.1：4；
(3)将涤纶与四氯乙烷混合，在40℃下搅拌溶解10h，得到涤纶壳层纺丝液；涤纶与四氯乙烷的质量比例为1:3；
(4)将步骤(2)制得的核层纺丝液注入同轴喷丝头的内层，将步骤(3)制得的涤纶壳层纺丝液注入同轴喷丝头的外层，通过进样泵推动注射器使混合溶液恒速到达喷丝头，进行同轴静电纺丝，收集得到电磁屏蔽织物用核壳型纤维；所述核层纺丝液与涤纶壳层纺丝液的质量比例为3:1；所述同轴静电纺丝的纺丝电压为8kV，内针头内径为1.2mm，外针头内径比内针头内径大0.2mm，接受距离为25cm。
采用实施例1的方法进行测试，测试结果如表1所示。
实施例4
(1)在氮气氛围下，将质量比例为4:1的玻璃与助熔剂加入到高炉中，高温加热至1400℃使玻璃熔融，然后使熔融态玻璃流出高炉，并施加0.7MPa的混有石墨烯与纳米铁氧体的压缩空气进行吹制，将熔融态玻璃吹向玻璃微球收集器，得到负载石墨烯与纳米铁氧体的高球形度的玻璃微球；助熔剂为氧化钙；纳米铁氧体为颗粒尺寸为10-100nm的NiZn铁氧体；所述压缩空气中，石墨烯的含量为4mg/L，纳米铁氧体的含量为15mg/L；熔融态玻璃供应量为石墨烯、纳米铁氧体综合质量的3倍。
(2)将步骤(1)制得的负载石墨烯与纳米铁氧体的玻璃微球、聚丙烯酰胺分散于去离子水中，搅拌25min、超声1.5h，得到核层纺丝液；玻璃微球、聚丙烯酰胺、去离子水的质量比例为1:0.1：5；
(3)将涤纶与四氯乙烷混合，在43℃下搅拌溶解8h，得到涤纶壳层纺丝液；涤纶与四氯乙烷的质量比例为1:4；
(4)将步骤(2)制得的核层纺丝液注入同轴喷丝头的内层，将步骤(3)制得的涤纶壳层纺丝液注入同轴喷丝头的外层，通过进样泵推动注射器使混合溶液恒速到达喷丝头，进行同轴静电纺丝，收集得到电磁屏蔽织物用核壳型纤维；所述核层纺丝液与涤纶壳层纺丝液的质量比例为2:1；所述同轴静电纺丝的纺丝电压为10kV，内针头内径为1mm，外针头内径比内针头内径大0.3mm，接受距离为20cm。
采用实施例1的方法进行测试，测试结果如表1所示。
表1：
Figure BDA0002283180920000071

Claims (10)

1.一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维，其特征在于，所述核壳型纤维包括核层和壳层，由核层纺丝液和涤纶壳层纺丝液经同轴静电纺丝而获得；其中，所述核层纺丝液是通过负载石墨烯与纳米铁氧体的玻璃微球、聚丙烯酰胺分散于去离子水中而获得，所述负载石墨烯与纳米铁氧体的玻璃微球是通过玻璃在助熔剂存在下加热熔融并经混有石墨烯与纳米铁氧体的压缩空气吹制而获得，所述涤纶壳层纺丝液是通过涤纶与四氯乙烷混合溶解而获得。
2.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维，其特征在于，所述纳米铁氧体为FeZn铁氧体、NiZn铁氧体、CoZn铁氧体中的一种或两种以上的组合，颗粒尺寸为10-100nm。
3.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维，其特征在于，所述助熔剂为氧化钙、氧化镁中的一种或两种。
4.如权利要求1-3任一权项所述的一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
(1)在氮气氛围下，将玻璃与助熔剂加入到高炉中，高温加热至1400-1500℃使玻璃熔融，然后使熔融态玻璃流出高炉，并施加0.2-1MPa的混有石墨烯与纳米铁氧体的压缩空气进行吹制，将熔融态玻璃吹向玻璃微球收集器，得到负载石墨烯与纳米铁氧体的高球形度的玻璃微球；
(2)将步骤(1)制得的负载石墨烯与纳米铁氧体的玻璃微球、聚丙烯酰胺分散于去离子水中，搅拌20-30min、超声1-2h，得到核层纺丝液；
(3)将涤纶与四氯乙烷混合，在40-45℃下搅拌溶解5-10h，得到涤纶壳层纺丝液；
(4)将步骤(2)制得的核层纺丝液注入同轴喷丝头的内层，将步骤(3)制得的涤纶壳层纺丝液注入同轴喷丝头的外层，通过进样泵推动注射器使混合溶液恒速到达喷丝头，进行同轴静电纺丝，收集得到电磁屏蔽织物用核壳型纤维。
5.根据权利要求4所述的一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述玻璃与助熔剂的质量比例为4-5:1。
6.根据权利要求4所述的一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述压缩空气中，石墨烯的含量为3～5mg/L，纳米铁氧体的含量为12～18mg/L；熔融态玻璃供应量为石墨烯、纳米铁氧体综合质量的3倍。
7.根据权利要求4所述的一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述核层纺丝液中，玻璃微球、聚丙烯酰胺、去离子水的质量比例为1:0.1：4-5。
8.根据权利要求4所述的一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述涤纶壳层纺丝液中，涤纶与四氯乙烷的质量比例为1:3-4。
9.根据权利要求4所述的一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述核层纺丝液与涤纶壳层纺丝液的质量比例为2-3:1。
10.根据权利要求4所述的一种电磁屏蔽纺织物用核壳型纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述同轴静电纺丝的纺丝电压为8-12kV，内针头内径为0.8～1.2mm，外针头内径比内针头内径大0.2～0.4mm，接受距离为15-25cm。
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