CN106700526A - 一种具有电磁屏蔽功能的LCF／Ni／PA6高性能复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有电磁屏蔽功能的LCF／Ni／PA6高性能复合材料及其制备方法 Download PDF

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陈永东
张祥福
周文
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Abstract

本发明公开了一种具有电磁屏蔽功能的LCF/Ni/PA6高性能复合材料及其制备方法，材料组成配方由重量百分比的如下的各组份组成：PA6 59‑95％；长碳纤维5～25％；超细镍粉0‑15％；流动改性剂剂以及抗氧剂0～1％。本发明的有益效果为：1、通过熔融浸渍技术制备的长碳纤增强PA6比短碳纤增强PA6获得更高的碳纤保留长度，在相同碳纤含量的前提下，获得更高的力学性能、电性能等；2、电子、电器设备发射的电磁波产生的电磁污染给人类的身体健康和工艺生产产生了极大的影响，金属作为屏蔽材料具有密度大、耐腐蚀和加工性差等缺点，通过超细镍粉加入所制备的LCF/Ni/PA6高性能复合材料，赋予材料优良的电磁波屏蔽作用，满足其在电子、电器设备上替代金属材料的应用。

Description

一种具有电磁屏蔽功能的LCF/Ni/PA6高性能复合材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及到通过熔融浸渍技术制备LCF/Ni/PA6高性能复合材料，可以替代金属作为电磁屏蔽材料。
背景技术
尼龙具良好的机械性能、热性能、耐疲劳、耐化学性等优异的性能，在汽车、家电、建筑、运动器械等领域有着广泛的应用。尼龙材料自1935年由杜邦公司开发成功以来，经过几十年的发展，现已成为产量最大的工程塑料。但是尼龙由于分子结构中具有酰胺键，吸水率高、尺寸稳定性差、低温冲击性差等缺点，在实际使用过程中通常对尼龙材料进行改性，碳纤维具有高强度、高模量、耐化学腐蚀性好等优点，碳纤维作为增强材料在尼龙中使用可以增加尼龙的强度、模量、尺寸稳定性，并且碳纤维由于自身具有导电性可以赋予复合材料良好的导电性能，碳纤维增强尼龙复合材料的在航空航天、军工、汽车、家电的等领域得到越来越多的应用。
随着电子、电器设备在人类生活中的广泛应用，电子、电器设备在工作中会发生电磁波，如果不同设备所发生的电磁波在相同的频率带会产生相互干扰，这就是电磁污染，电磁污染的存在会对人类健康和工业生产产生极大的危害，因此通过电磁屏蔽材料来屏蔽或限制电子、电器设备所发射的电磁能量已成为解决电磁污染的有效途径，金属具有优良的电导率、良好的介电性能，使其具有电磁屏蔽的作用，目前金属通常作为电磁屏蔽材料的首选材料。
但是金属作为电磁屏蔽材料具有密度大、易腐蚀、加工性差等缺点，限制了其作为电磁屏蔽材料的应用，开发一种新型的导电、导磁、易加工、耐腐蚀的材料替代金属作为电磁屏蔽材料对于解决电磁污染具有非常重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种具有电磁屏蔽功能的LCF/Ni/PA6高性能复合材料及其制备方法，实现了其在作为电磁屏蔽材料替代金属的可行性。碳纤维具有低密度、高强、高模、耐腐蚀等性能，并且具有与金属相当的电导率，利用碳纤维的增强、导电作用，并且协同镍粉优良的磁损耗性能制备的增强、导电、导磁材料可以作为一种新型的电磁屏蔽材料，碳纤维的在制品中的保留长度对制品的力学性能和导电性能具有很大的影响，为了得到较好的力学性能和良好导电性能的复合材料本发明采用熔融浸渍法制备具有电磁屏蔽功能的LCF/Ni/PA6高性能复合材料。
本发明为解决所提出的技术问题，采用的技术方案为：
一种具有电磁屏蔽功能的LCF/Ni/PA6高性能复合材料，其包括以下按重量百分比计的原料：
所述超细镍粉在使用前需要对其表面进行处理，表面处理工艺如下：将硅烷偶联剂A1100在PH为5的质量分数为10％的酸性水溶液水解1h，然后超声分散0.5h，机械搅拌0.5h，反应结束后用蒸馏水反复洗涤，干燥备用。
所述的长碳纤维为表面经过处理适用于与尼龙6有很好的相容性的连续碳纤维。
所述的流动改性剂为流动改性剂CYD-701C，为一种超支化聚合物，市售。
所述的复合材料中还可包括润滑剂等功能性助剂。
本发明提供一种具有电磁屏蔽功能的LCF/Ni/PA6高性能复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将干燥后的PA6、超细镍粉、流动改性剂和抗氧剂等各组分按照一定的比例通过高速搅拌机混合均匀，通过挤出机熔融后输送至浸渍模具中；
(2)将长碳纤维经过在牵引机的作用下，经过预分散、预热后进入浸渍模具与熔融的基体树脂充分浸润，经过风冷、切粒等流程制备LCF/Ni/PA6复合材料。
上述复合材料的加工成型方法采用熔融浸渍法，具体操作方法如下：通过挤出机将PA6熔融并且不断的送入浸渍模具，长碳纤通过预热、预分散后进入带有导丝辊的浸渍模具，实现碳纤与PA6充分浸渍，然后经过冷却、切粒得到复合材料粒子。
复合材料的粒子长度保持在10-12mm。
与现有技术相比，本发明的优势在于：通过熔融浸渍技术制备长碳纤增强尼龙复合材料，相对短碳纤增强尼龙复合材料，碳纤维在制品中有更高的保留长度，在相同碳纤维含量的前提下，碳纤维保留长度越长，复合材料的力学性能和电性能越好。并且复合材料组份中加入镍粉，碳纤维赋予材料导电性，磁性材料赋予复合材料优异的导磁性，这样可以使复合材料作为电磁屏蔽材料，并且超细镍粉经过硅烷偶联剂活化处理，增加镍粉与尼龙的相容性，保证不因为镍粉的加入影响复合材料的力学性能。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚，下面将结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的实施例采用下列物料：
PA6，M2000相对粘度2.0，广州新会美达有限公司；
长碳纤维，T700单丝直径7μm，市售；
超细镍粉，粒径0.4μm，市售；
流动改性剂CYD-701C，一种超支化聚合物，市售：
润滑剂：硅酮粉，工业级，市售；
抗氧剂：受阻酚类抗氧剂1010，瑞士CIBA公司；
抗氧剂：三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯168，市售。
硅烷偶联剂：A1100，市售、
产品性能测试方法：
拉伸性能：按ISO527-2方法，样条尺寸：170*10*4mm，试验速度5mm/min。
弯曲性能：按ISO178-1方法，样条尺寸：80*10*4mm，试验速度2mm/min。
缺口冲击性能：按ISO 180方法，样条尺寸：80*10*4mm。
屏蔽效能测试：按ASTM 4935-2010，样条尺寸：Φ133*2mm，测试频率范围：300KHz～3GHz。
介电损耗测试，测试设备精密阻抗分析仪，测试频率40～3×107Hz。
实施例1：
称取PA6 7.5kg，于100℃下烘干4h，称取硅烷偶联剂处理的超细镍粉1kg、抗氧剂1010和168各25g，润滑剂50g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物；
通过控制牵引机的牵引控制碳纤维的在复合材料中的含量为20％。
将混合均匀的树脂混合物通过喂料口加入到挤出机，挤出机各段的温度设置在240`260℃，将熔融塑化后的物料输送至浸渍模具中，碳纤维经过预分散、预热，预热温度在150℃，在牵引机的作用下通过浸渍模具使碳纤维在熔体中得到充分浸润，螺杆转速在50-90r/min，喂料速度5～10r/10min,浸渍模具的温度在280℃、290℃、300℃，根据玻纤含量的不同，牵引机的速度在2-15m/min。
将上述材料在鼓风干燥箱中于110℃干燥4h后在275℃的温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH),放置24h进行状态调节后进行测试,以上测试结果见表1。
实施例1：
称取PA6 7.5kg，于100℃下烘干4h，称取硅烷偶联剂处理的超细镍粉1kg、抗氧剂1010和168各25g，润滑剂50g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物；
通过控制牵引机的牵引控制碳纤维的在复合材料中的含量为20％。
将混合均匀的树脂混合物通过喂料口加入到挤出机，挤出机各段的温度设置在240`260℃，将熔融塑化后的物料输送至浸渍模具中，碳纤维经过预分散、预热，预热温度在150℃，在牵引机的作用下通过浸渍模具使碳纤维在熔体中得到充分浸润，螺杆转速在50-90r/min，喂料速度5～10r/10min,浸渍模具的温度在280℃、290℃、300℃，根据玻纤含量的不同，牵引机的速度在2-15m/min。
将上述材料在鼓风干燥箱中于110℃干燥4h后在275℃的温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH),放置24h进行状态调节后进行测试,以上测试结果见表1。
实施例1：
称取PA6 7.5kg，于100℃下烘干4h，称取硅烷偶联剂处理的超细镍粉1kg、抗氧剂1010和168各25g，润滑剂50g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物；
通过控制牵引机的牵引控制碳纤维的在复合材料中的含量为20％。
将混合均匀的树脂混合物通过喂料口加入到挤出机，挤出机各段的温度设置在240`260℃，将熔融塑化后的物料输送至浸渍模具中，碳纤维经过预分散、预热，预热温度在150℃，在牵引机的作用下通过浸渍模具使碳纤维在熔体中得到充分浸润，螺杆转速在50-90r/min，喂料速度5～10r/10min,浸渍模具的温度在280℃、290℃、300℃，根据玻纤含量的不同，牵引机的速度在2-15m/min。
将上述材料在鼓风干燥箱中于110℃干燥4h后在275℃的温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH),放置24h进行状态调节后进行测试,以上测试结果见表1。
实施例1：
称取PA6 7.5kg，于100℃下烘干4h，称取硅烷偶联剂处理的超细镍粉1kg、抗氧剂1010和168各25g，润滑剂50g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物；
通过控制牵引机的牵引控制碳纤维的在复合材料中的含量为20％。
将混合均匀的树脂混合物通过喂料口加入到挤出机，挤出机各段的温度设置在240`260℃，将熔融塑化后的物料输送至浸渍模具中，碳纤维经过预分散、预热，预热温度在150℃，在牵引机的作用下通过浸渍模具使碳纤维在熔体中得到充分浸润，螺杆转速在50-90r/min，喂料速度5～10r/10min,浸渍模具的温度在280℃、290℃、300℃，根据玻纤含量的不同，牵引机的速度在2-15m/min。
将上述材料在鼓风干燥箱中于110℃干燥4h后在275℃的温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH),放置24h进行状态调节后进行测试,以上测试结果见表1。
比较例1：
实施例1：
称取PA6 7.5kg，于100℃下烘干4h，称取硅烷偶联剂处理的超细镍粉1kg、抗氧剂1010和168各25g，润滑剂50g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物；
通过控制牵引机的牵引控制碳纤维的在复合材料中的含量为20％。
将混合均匀的树脂混合物通过喂料口加入到挤出机，挤出机各段的温度设置在240`260℃，将熔融塑化后的物料输送至浸渍模具中，碳纤维经过预分散、预热，预热温度在150℃，在牵引机的作用下通过浸渍模具使碳纤维在熔体中得到充分浸润，螺杆转速在50-90r/min，喂料速度5～10r/10min,浸渍模具的温度在280℃、290℃、300℃，根据玻纤含量的不同，牵引机的速度在2-15m/min。
将上述材料在鼓风干燥箱中于110℃干燥4h后在275℃的温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH),放置24h进行状态调节后进行测试,以上测试结果见表1。
表1：性能测试结果。
从表中所示数据可以看出，随着LCF含量的增加，复合材料的各项力学性能都增加。LCF/Ni/PA6复合材料具有良好的介电性能，介电常数和介电损耗随着CF和镍粉含量升高而增大，并表现出较强的频率依赖性，表1中的测试数据是频率高于1.5～107Hz的介电损耗，在频率高于1.5～107Hz的频率趋于稳定，高介电损耗可以实现对电磁波的吸收作用。对LCF/Ni/PA6复合材料进行屏蔽效能测试，结果表明复合材料具有良好的屏蔽效果。通过调整碳纤维和镍粉的含量都是可以满足不同的对于力学性能、电磁屏蔽的不同需求。

Claims (6)

1.一种具有电磁屏蔽功能的LCF/Ni/PA6高性能复合材料，其特征在于：其包括以下按重量百分比计的原料：
2.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽功能的LCF/Ni/PA6高性能复合材料，其特征在于：所述超细镍粉在使用前需要对其表面进行处理，表面处理工艺如下：将硅烷偶联剂A1100在PH为5的质量分数为10％的酸性水溶液水解1h，然后超声分散0.5h，机械搅拌0.5h，反应结束后用蒸馏水反复洗涤，干燥备用。
3.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽功能的LCF/Ni/PA6高性能复合材料，其特征在于：所述的长碳纤维为表面经过处理适用于与尼龙6有很好的相容性的连续碳纤维。
4.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽功能的LCF/Ni/PA6高性能复合材料，其特征在于：所述的流动改性剂为流动改性剂CYD-701C，为一种超支化聚合物。
5.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽功能的LCF/Ni/PA6高性能复合材料，其特征在于：所述的复合材料中还可包括润滑剂等功能性助剂。
6.权利要求1-5任意之一所述的具有电磁屏蔽功能的LCF/Ni/PA6高性能复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将干燥后的PA6、超细镍粉、流动改性剂和抗氧剂等各组分按照一定的比例通过高速搅拌机混合均匀，通过挤出机熔融后输送至浸渍模具中；
(2)将长碳纤维经过在牵引机的作用下，经过预分散、预热后进入浸渍模具与熔融的基体树脂充分浸润，经过风冷、切粒流程制备LCF/Ni/PA6复合材料。
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