CN109554778A - 一种相转变材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种相转变材料及其制备方法，该方法包括：将聚乙烯醇加入到水中，配置成聚乙烯醇溶液，再加入聚乙二醇，得到聚乙烯醇‑聚乙二醇混合液；将中空玻璃微珠加入到偶联剂中，配置成中空玻璃微珠溶液；将中空玻璃微珠溶液加入到聚乙烯醇‑聚乙二醇混合液中；以及加入甘油，得到聚合物溶液，静电纺丝制备得到相转变材料。该相转变材料是具有良好相变调温性能的纳米纤维相转变材料；同时，采用水作为PEG与PVA的溶剂，有效避免了有机溶剂的使用，减少了环境污染。

Description

一种相转变材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，更具体地，涉及一种相转变材料及其制备方法。
背景技术
在红外伪装中，单兵的伪装始终存在着威胁，由于人体的温度在大多数时间和环境下明显高于背景温度，致使人体在热像图中呈现出显著的热特征。根据斯蒂芬-玻尔兹曼定律，温度和发射率是影响红外辐射能量的关键因素。相转变材料在发生物相转变时，能吸收或放出大量的热量，并使自身温度在较长时间内保持一个较为恒定的相转变温度范围，因而可以利用相转变温度与背景温度相近的相转变材料控制目标与背景的温度差异，使目标在热像图中的显著性降低。
但是在现有技术中，由PEG-PVA制备的相转变材料的相变调温效果较差，且在相转变材料的制备中采用有机溶剂配置纺丝溶液，对环境污染大。
发明内容
针对以上问题，本发明采用PVA(聚乙烯醇)为骨架，PEG(聚乙二醇)为相变物质，通过调整PEG与PVA的摩尔比和相容性，改进了相转变材料的相变调温效果。
本发明提供了一种制备相转变材料的方法，包括：
将聚乙烯醇加入到水中，配置成聚乙烯醇溶液，再加入聚乙二醇，得到聚乙烯醇-聚乙二醇混合液；将中空玻璃微珠加入到偶联剂中，配置成中空玻璃微珠溶液；将所述中空玻璃微珠溶液加入到所述聚乙烯醇-聚乙二醇混合液中；以及加入甘油，得到聚合物溶液，静电纺丝制备得到相转变材料。
在上述方法中，所述相转变材料为纳米纤维相转变材料。
在上述方法中，所述聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的质量分数为5～10％。
在上述方法中，所述聚乙二醇的分子量为4000～6000。
在上述方法中，所述聚乙二醇与所述聚乙烯醇的摩尔比为1～3:0.5～1.5。
在上述方法中，所述偶联剂包括KH-560(γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)、A-1100(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、A-187(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)和A-172(乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷)的一种或多种。
在上述方法中，所述中空玻璃微珠溶液中的中空玻璃微珠的质量分数为5～15％。
在上述方法中，所述中空玻璃微珠溶液与所述聚乙烯醇-聚乙二醇混合液的体积比为0.5～0.8:1.5～2。
在上述方法中，在加入甘油，得到所述聚合物溶液之后，将所述聚合物溶液加入到注射器中静电纺丝制备得到所述相转变材料。
在上述方法中，所述注射器的体积为10～15mL，所述注射器的毛细管的长度为20～25mm。
在上述方法中，所述静电纺丝的工艺参数为：电压为15～30KV，毛细管口到接地接收板的距离为0.5～1.8m，所述聚合物溶液的流量为0.2～0.5mL/h。
本发明还提供了一种根据上述方法制备的相转变材料。
本发明通过调整PEG与PVA的摩尔比和相容性，采用具有良好隔热防腐效果的中空玻璃微珠，同时利用静电纺丝制备出具有改进的相变调温性能的纳米纤维相转变材料；同时，采用水作为PEG与PVA的溶剂，有效避免了有机溶剂的使用，减少了环境污染。
附图说明
图1相转变材料的制备流程图(其中，1-注射聚合物溶液；2-聚合物拉伸；3-接地接收板)
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明通过将聚乙烯醇(PVA)溶于60～100℃的水中，搅拌1～3h，配置成质量分数为5～10％(聚乙烯醇的质量分数)的聚乙烯醇溶液，再加入分子量为4000～6000的聚乙二醇(PEG)，与三口烧瓶中混合，60～100℃下搅拌2～6h得到聚乙烯醇-聚乙二醇混合液；其中，PEG与PVA的摩尔比为1～3:0.5～1.5。如果PEG的分子量太低，则PEG与PVA的相容性较低，如果分子量太高，由于PEG的分子链过长，不易控制PEG与PVA混合液的粘度，因此，当PEG的分子量为4000～6000时，可较好的控制PEG与PVA的粘度与相容性，并且当PEG与PVA的摩尔比为1～3:0.5～1.5时，PEG与PVA混合液的粘度和相容性较好。
将中空玻璃微珠加入到偶联剂中，搅拌混合均匀，配置成质量分数为5～15％(中空玻璃微珠的质量分数)的中空玻璃微珠溶液；其中，偶联剂包括KH-560、A-1100、A-187和A-172的一种或多种。
将中空玻璃微珠溶液加入到聚乙烯醇-聚乙二醇混合液中，搅拌混合均匀，得到聚合物溶液；其中，中空玻璃微珠溶液与聚乙烯醇-聚乙二醇混合液的体积比为0.5～0.8:1.5～2。当中空玻璃微珠溶液与聚乙烯醇-聚乙二醇混合液的体积比在0.5～0.8:1.5～2的范围时，可以在保证各组分性能的同时使中空玻璃微珠溶液与聚乙烯醇-聚乙二醇混合液相容性较好，并且偶联剂的使用进一步增加了中空玻璃微珠与PEG与PVA体系的相容性。
之后，加入甘油(在聚合物溶液总质量的0.5～2％之间)，搅拌2～6h后真空消泡，得到聚合物溶液，将聚合物溶液加入到10～15mL的注射器中静电纺丝制备得到纳米纤维相转变材料；其中，注射器的毛细管的长度为20～25mm，并且静电纺丝的工艺参数为：电压为15～30KV，毛细管口到接地接收板的距离为0.5～1.8m，聚合物溶液的流量为0.2～0.5mL/h。甘油可以调节聚合物溶液的润滑性，真空消泡有利地消除了气泡对静电纺丝的影响，有利于之后的静电纺丝。
实施例1
将聚乙烯醇(PVA)溶于80℃的蒸馏水中，搅拌1h，配置成质量分数为8％的PVA溶液，再按PEG与PVA的摩尔比为3:0.5加入分子量为4000的聚乙二醇(PEG)，于三口烧瓶中混合，80℃下搅拌4h，得到聚乙烯醇-聚乙二醇混合液；
将中空玻璃微珠加入到KH-560偶联剂中，搅拌混合均匀，配置成质量分数为10％的中空玻璃微珠溶液；
按0.5:1.5的体积比将中空玻璃微珠溶液加入到聚乙烯醇-聚乙二醇混合液中，搅拌混合均匀；
加入甘油(占聚合物溶液总质量的1％)，搅拌4h后真空消泡，得到聚合物溶液，将聚合物溶液加入到12mL的注射器中，该注射器的毛细管长度为22mm，静电纺丝制备得到纳米纤维相转变材料；其中，静电纺丝的参数为：电压为15KV，毛细管口到接地接收板的距离为0.5m，聚合物溶液的流量为0.3mL/h。
实施例2
将聚乙烯醇(PVA)溶于60℃的蒸馏水中，搅拌2h，配置成质量分数为5％的PVA溶液，再按PEG与PVA的摩尔比为3:1加入分子量为4000的聚乙二醇(PEG)，于三口烧瓶中混合，60℃下搅拌6h，得到聚乙烯醇-聚乙二醇混合液；
将中空玻璃微珠加入到A-1100偶联剂中，搅拌混合均匀，配置成质量分数为10％的中空玻璃微珠溶液；
按0.8:2的体积比将中空玻璃微珠溶液加入到聚乙烯醇-聚乙二醇混合液中，搅拌混合均匀；
加入甘油(占聚合物溶液总质量的0.5％)，搅拌4h后真空消泡，得到聚合物溶液，将聚合物溶液加入到12mL的注射器中，该注射器的毛细管长度为22mm，静电纺丝制备得到纳米纤维相转变材料；其中，静电纺丝的参数为：电压为15KV，毛细管口到接地接收板的距离为0.5m，聚合物溶液的流量为0.3mL/h。
实施例3
将聚乙烯醇(PVA)溶于100℃的蒸馏水中，搅拌3h，配置成质量分数为10％的PVA溶液，再按PEG与PVA的摩尔比为2:1加入分子量为4000的聚乙二醇(PEG)，于三口烧瓶中混合，100℃下搅拌2h，得到聚乙烯醇-聚乙二醇混合液；
将中空玻璃微珠加入到A-187和A-172(V:V＝1:1)偶联剂中，搅拌混合均匀，配置成质量分数为5％的中空玻璃微珠溶液；
按0.5:2的体积比将中空玻璃微珠溶液加入到聚乙烯醇-聚乙二醇混合液中，搅拌混合均匀；
加入甘油(占聚合物溶液总质量的2％)，搅拌4h后真空消泡，得到聚合物溶液，将聚合物溶液加入到12mL的注射器中，该注射器的毛细管长度为22mm，静电纺丝制备得到纳米纤维相转变材料；其中，静电纺丝的参数为：电压为15KV，毛细管口到接地接收板的距离为0.5m，聚合物溶液的流量为0.3mL/h。
实施例4
将聚乙烯醇(PVA)溶于90℃的去离子水中，搅拌1h，配置成质量分数为9％的PVA溶液，再按PEG与PVA的摩尔比为2:1.5加入分子量为4000的聚乙二醇(PEG)，于三口烧瓶中混合，80℃下搅拌4h，得到聚乙烯醇-聚乙二醇混合液；
将中空玻璃微珠加入到KH-560偶联剂中，搅拌混合均匀，配置成质量分数为15％的中空玻璃微珠溶液；
按0.8:1.5的体积比将中空玻璃微珠溶液加入到聚乙烯醇-聚乙二醇混合液中，搅拌混合均匀；
加入甘油(占聚合物溶液总质量的1.5％)，搅拌2h后真空消泡，得到聚合物溶液，将聚合物溶液加入到14mL的注射器中，该注射器的毛细管长度为20mm，静电纺丝制备得到纳米纤维相转变材料；其中，静电纺丝的参数为：电压为15KV，毛细管口到接地接收板的距离为1.8m，聚合物溶液的流量为0.2mL/h。
实施例5
将聚乙烯醇(PVA)溶于80℃的蒸馏水中，搅拌2h，配置成质量分数为8％的PVA溶液，再按PEG与PVA的摩尔比为1:1加入分子量为4000的聚乙二醇(PEG)，于三口烧瓶中混合，80℃下搅拌5h，得到聚乙烯醇-聚乙二醇混合液；
将中空玻璃微珠加入到A-1100偶联剂中，搅拌混合均匀，配置成质量分数为10％的中空玻璃微珠溶液；
按0.7:1.8的体积比将中空玻璃微珠溶液加入到聚乙烯醇-聚乙二醇混合液中，搅拌混合均匀；
加入甘油(占聚合物溶液总质量的1％)，搅拌3h后真空消泡，得到聚合物溶液，将聚合物溶液加入到13mL的注射器中，该注射器的毛细管长度为25mm，静电纺丝制备得到纳米纤维相转变材料；其中，静电纺丝的参数为：电压为30KV，毛细管口到接地接收板的距离为0.5m，聚合物溶液的流量为0.3mL/h。
实施例6
将聚乙烯醇(PVA)溶于80℃的蒸馏水中，搅拌2h，配置成质量分数为8％的PVA溶液，再按PEG与PVA的摩尔比为1:1加入分子量为5000的聚乙二醇(PEG)，于三口烧瓶中混合，70℃下搅拌6h，得到聚乙烯醇-聚乙二醇混合液；
将中空玻璃微珠加入到KH-560偶联剂中，搅拌混合均匀，配置成质量分数为8％的中空玻璃微珠溶液；
按0.5:1.5的体积比将中空玻璃微珠溶液加入到聚乙烯醇-聚乙二醇混合液中，搅拌混合均匀；
加入甘油(占聚合物溶液总质量的1％)，搅拌5h后真空消泡，得到聚合物溶液，将聚合物溶液加入到15mL的注射器中，该注射器的毛细管长度为22mm，静电纺丝制备得到纳米纤维相转变材料；其中，静电纺丝的参数为：电压为20KV，毛细管口到接地接收板的距离为1m，聚合物溶液的流量为0.4mL/h。
实施例7
将聚乙烯醇(PVA)溶于80℃的蒸馏水中，搅拌2h，配置成质量分数为8％的PVA溶液，再按PEG与PVA的摩尔比为1:1加入分子量为6000的聚乙二醇(PEG)，于三口烧瓶中混合，80℃下搅拌4h，得到聚乙烯醇-聚乙二醇混合液；
将中空玻璃微珠加入到KH-560偶联剂中，搅拌混合均匀，配置成质量分数为12％的中空玻璃微珠溶液；
按0.6:1.6的体积比将中空玻璃微珠溶液加入到聚乙烯醇-聚乙二醇混合液中，搅拌混合均匀；
加入甘油(占聚合物溶液总质量的1％)，搅拌6h后真空消泡，得到聚合物溶液，将聚合物溶液加入到10mL的注射器中，该注射器的毛细管长度为23mm，静电纺丝制备得到纳米纤维相转变材料；其中，静电纺丝的参数为：电压为18KV，毛细管口到接地接收板的距离为1.2m，聚合物溶液的流量为0.5mL/h。
对比例1
与实施例1相同，不同的是对比例1未使用PVA。
以上搅拌均采用本领域常用的方法，转速为400～600r/min。
对实施例1至实施例7中的纳米纤维相转变材料试样进行DSC(示差扫描量热法)测试，升温速率10℃/min，测试温度0-100℃。测试结果如下表1所示：
表1
实施例 组分(摩尔比) 相变温度
1 PEG-4000:PVA＝3:0.5 50.6℃
2 PEG-4000:PVA＝3:1 50.1℃
3 PEG-4000:PVA＝2:1 49.8℃
4 PEG-4000:PVA＝2:1.5 49.3℃
5 PEG-4000:PVA＝1:1 49℃
6 PEG-5000:PVA＝1:1 49.2℃
7 PEG-6000:PVA＝1:1 49.5℃
对比例1 纯组分PEG-4000 59.7℃
由上表1可知，纯组分的PEG-4000的相变温度为59.7℃，由实施例1至实施例5可知，随着PVA含量的增加，相变温度逐渐降低，从50.6℃降低至49℃，这是由于加入的PVA可以与PEG通过化学键结合而形成复合共聚物，有助于改善材料的相变调温效果，并且本发明通过调节PVA和PEG的配比、粘度和相容性，并且通过使用静电纺丝使得制备的纳米纤维相转变材料具有良好的相变调温效果，同时中空玻璃微珠的加入，使得制备的纳米纤维相转变材料还具有良好的隔热防腐效果，因此，通过本发明的方法制备的纳米纤维相转变材料大大提高了材料的相变调温性能；并且采用水作为PEG与PVA的溶剂，有效避免了有机溶剂的使用，减少了环境污染。
由实施例5至7可知，采用4000～6000分子量的PEG，相变温度均较低，分别为49℃、49.2℃和49.5℃，如果PEG的分子量太低，则PEG与PVA的相容性较低，如果分子量太高，由于PEG的分子链过长，不易控制PEG与PVA混合液的粘度，因此，当PEG的分子量为4000～6000时，可较好的控制PEG与PVA的粘度与相容性。
综上，通过本发明的方法制备的纳米纤维相转变材料可应用于红外伪装中，使目标在热像图中的显著性降低。
本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。

Claims (12)

1.一种制备相转变材料的方法，其特征在于，包括：
将聚乙烯醇加入到水中，配置成聚乙烯醇溶液，再加入聚乙二醇，得到聚乙烯醇-聚乙二醇混合液；
将中空玻璃微珠加入到偶联剂中，配置成中空玻璃微珠溶液；
将所述中空玻璃微珠溶液加入到所述聚乙烯醇-聚乙二醇混合液中；以及
加入甘油，得到聚合物溶液，静电纺丝制备得到相转变材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述相转变材料为纳米纤维相转变材料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的质量分数为5～10％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为4000～6000。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述聚乙二醇与所述聚乙烯醇的摩尔比为1～3:0.5～1.5。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述偶联剂包括KH-560、A-1100、A-187和A-172的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述中空玻璃微珠溶液中的中空玻璃微珠的质量分数为5～15％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述中空玻璃微珠溶液与所述聚乙烯醇-聚乙二醇混合液的体积比为0.5～0.8:1.5～2。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在加入甘油，得到所述聚合物溶液之后，将所述聚合物溶液加入到注射器中静电纺丝制备得到所述相转变材料。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述注射器的体积为10～15mL，所述注射器的毛细管的长度为20～25mm。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述静电纺丝的工艺参数为：电压为15～30KV，毛细管口到接地接收板的距离为0.5～1.8m，所述聚合物溶液的流量为0.2～0.5mL/h。
12.一种根据权利要求1-11中任一项所述的方法制备的相转变材料。
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