CN110803925A - 一种氧化锆块的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及牙科领域，更具体地，本发明涉及一种氧化锆的制备工艺，其包括：将氧化锆粉体放入干压模具中干压成型，之后置于冷静压缸中进行等静压成型，再在高温炉中进行预烧结处理，最后经过车削成型加工，即得。本发明使用不含胶的氧化锆粉体，安全环保，符合绿色发展的理念，同时采用单向压制和双向对压的压制方式，并通过控制压制条件，使得不含胶的氧化锆粉体通过压制完成成型过程。通过本发明的制备工艺得到的氧化锆块有着优异的硬度、三点弯曲强度以及透光度。

Description

一种氧化锆块的制备工艺
技术领域
本发明涉及牙科领域，更具体地，本发明涉及一种氧化锆的制备工艺。
背景技术
牙体缺失或缺损是临床口腔治疗中的常见病例。在牙齿修复治疗中，修复体除了需要具有一定的强度、耐磨性、抗腐蚀性和生物相容性，还应具有良好的美学特性。尤其近年来，随着国民生活水平的进步，患者对牙齿修复体与自然牙在外观上的接近程度的要求越来越高。
陶瓷材料凭借优秀的仿真美观效果和生物相容性，成为替代天然牙硬组织的主要材料之一，其中氧化锆是目前最受青睐的选择，随着牙科氧化锆材料制备工艺的提高，其颜色、透光性等性能已经达到需求，然而其还存在一些问题，例如：由于烧结结晶之后的氧化锆的结构致密，硬度很大，难以对表面进行表面处理，导致美观效果不好；现有的氧化锆块生产过程中为方便成型，原材料氧化锆粉体往往含胶，这增大了环境的污染，不利于可持续发展的需要。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种氧化锆块的制备工艺，其包括：将氧化锆粉体放入干压模具中干压成型，之后置于冷静压缸中进行等静压成型，再在高温炉中进行预烧结处理，最后经过车削成型加工，即得；所述氧化锆粉体不含胶。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述干压成型依次采用单向压制和双向对压的方式。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述单向压制的压制次数大于2。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述干压成型时的环境湿度大于40％。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述单向压制时压制氧化锆粉体的深度为0～1mm。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述单向压制的时间小于0.5s。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述双向对压的压力为9～11MPa，时间为25～35s。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述等静压成型的压力为230～250MPa，时间为55～65s。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述在高温炉中进行预烧结处理时采用缓慢升温的方式，其包括：12～18h升温至300℃，保温5～10h，继续4～6h升温至500℃，保温1～4h，继续2～4h升温至700℃，保温0.5～2h，继续1～3h升温至1000℃，保温2～4h。
本发明第二个方面提供了一种根据所述氧化锆块的制备工艺制备得到的氧化锆块。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明使用不含胶的氧化锆粉体，安全环保，符合绿色发展的理念，同时采用单向压制和双向对压的压制方式，并通过控制压制条件，使得不含胶的氧化锆粉体通过压制完成成型过程。通过本发明的制备工艺得到的氧化锆块有着优异的硬度、三点弯曲强度以及透光度。
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
本发明第一个方面提供了一种氧化锆块的制备工艺，其包括：将氧化锆粉体放入干压模具中干压成型，之后置于冷静压缸中进行等静压成型，再在高温炉中进行预烧结处理，最后经过车削成型加工，即得。
本发明所述氧化锆粉体不含胶，购自江西赛瓷材料有限公司，型号为STS-3.0。
本发明中车削成型加工时所产生的废粉通过收集器收集后，可回收再利用；同时车削成型后的氧化锆块可以经过打印、包装入库。
在一种实施方式中，所述干压成型依次采用单向压制和双向对压的方式。
优选地，所述单向压制的压制次数大于2。
本发明所述单向压制时推动上缸下移时所需的压力小于0.5MPa。
优选地，所述干压成型时的环境湿度大于40％。
本发明所述环境湿度指的是自然条件下的环境湿度。
优选地，所述单向压制时压制氧化锆粉体的深度为0～1mm。
优选地，所述单向压制的时间小于0.5s。
本发明所述单向压制的时间为每次进行单向压制时上缸与氧化锆粉体的接触时间。
本发明中单向压制时上缸接触氧化锆粉体后上缸回程，回程的距离大于10mm。
优选地，所述双向对压的压力为9～11MPa，时间为25～35s；更优选地，所述双向对压的压力为10MPa，时间为30s。
在一种实施方式中，所述等静压成型的压力为230～250MPa，时间为55～65s。
优选地，所述等静压成型的压力为240MPa，时间为60s。
在一种实施方式中，所述在高温炉中进行预烧结处理时采用缓慢升温的方式，其包括：12～18h升温至300℃，保温5～10h，继续4～6h升温至500℃，保温1～4h，继续2～4h升温至700℃，保温0.5～2h，继续1～3h升温至1000℃，保温2～4h。
在一种优选地实施方式中，所述在高温炉中进行预烧结处理时采用缓慢升温的方式，其包括：15h升温至300℃，保温7.5h，继续5h升温至500℃，保温2.5h，继续2.5h升温至700℃，保温1h，继续1.5h升温至1000℃，保温3h。
本发明第二个方面提供了一种根据所述氧化锆块的制备工艺制备得到的氧化锆块。
本领域技术人员在使用本发明制备得到的氧化锆块时需要进行后续的终烧结，此操作不会影响氧化锆块的最终性能，本发明中制备得到的氧化锆块在后续加工中易加工，本领域技术人员可以根据需要完成之后的后续加工。
实施例
在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是示例的而非限制性的。如果没有其它说明，下面实施例所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种氧化锆块的制备工艺，其包括：将不含胶的氧化锆粉体放入干压模具中，在环境湿度为45％的条件下，单向压制5次，每次压制0.2s，压制氧化锆粉体的深度为0.4mm，上缸回程的距离为15mm，最后在9MPa的压力下双向对压35s完成干压成型工艺，之后置于冷静压缸中进行在230MPa的压力下等静压65s完成等静压成型处理，再在高温炉中采用缓慢升温的方式进行预烧结处理，预烧结温度条件为12h升温至300℃，保温10h，继续4h升温至500℃，保温4h，继续4h升温至700℃，保温2h，继续1h升温至1000℃，保温4h。最后经过车削成型加工，即得。
所述氧化锆粉体不含胶，购自江西赛瓷材料有限公司，型号为STS-3.0。
所述氧化锆块的制备工艺制备得到氧化锆块后进行终烧结工艺得到最终的产品。
所述终烧结工艺为：在1500℃烧结7.5h即得。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种氧化锆块的制备工艺，其包括：将不含胶的氧化锆粉体放入干压模具中，在环境湿度为80％的条件下，单向压制4次，每次压制0.4s，压制氧化锆粉体的深度为0.8mm，上缸回程的距离为15mm，最后在11MPa的压力下双向对压25s完成干压成型工艺，之后置于冷静压缸中进行在250MPa的压力下等静压55s完成等静压成型处理，再在高温炉中采用缓慢升温的方式进行预烧结处理，预烧结温度条件为18h升温至300℃，保温5h，继续6h升温至500℃，保温1h，继续4h升温至700℃，保温0.5h，继续3h升温至1000℃，保温2h。最后经过车削成型加工，即得。
所述氧化锆粉体不含胶，购自江西赛瓷材料有限公司，型号为STS-3.0。
所述氧化锆块的制备工艺制备得到氧化锆块后进行终烧结工艺得到最终的产品。
所述终烧结工艺为：在1500℃烧结7.5h即得。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种氧化锆块的制备工艺，其包括：将不含胶的氧化锆粉体放入干压模具中，在环境湿度为60％的条件下，单向压制4次，每次压制0.3s，压制氧化锆粉体的深度为0.5mm，上缸回程的距离为15mm，最后在10MPa的压力下双向对压30s完成干压成型工艺，之后置于冷静压缸中进行在240MPa的压力下等静压60s完成等静压成型处理，再在高温炉中采用缓慢升温的方式进行预烧结处理，预烧结温度条件为15h升温至300℃，保温7.5h，继续5h升温至500℃，保温2.5h，继续2.5h升温至700℃，保温1h，继续1.5h升温至1000℃，保温3h。最后经过车削成型加工，即得。
所述氧化锆粉体不含胶，购自江西赛瓷材料有限公司，型号为STS-3.0。
所述氧化锆块的制备工艺制备得到氧化锆块后进行终烧结工艺得到最终的产品。
所述终烧结工艺为：在1500℃烧结7.5h即得。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种氧化锆块的制备工艺，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述将不含胶的氧化锆粉体放入干压模具中时，干压成型时的环境湿度为30％。
此实施例得到的氧化锆成型较差，有裂缝。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种氧化锆块的制备工艺，其包括：将不含胶的氧化锆粉体放入干压模具中，在环境湿度为60％的条件下，在10MPa的压力下双向对压30s完成干压成型工艺，之后置于冷静压缸中进行在240MPa的压力下等静压60s完成等静压成型处理，再在高温炉中采用缓慢升温的方式进行预烧结处理，预烧结温度条件为15h升温至300℃，保温7.5h，继续5h升温至500℃，保温2.5h，继续2.5h升温至700℃，保温1h，继续1.5h升温至1000℃，保温3h。最后经过车削成型加工，即得。
此实施例得到的氧化锆成型较差，有裂缝。
实施例6
本发明的实施例6提供了一种氧化锆块的制备工艺，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述单向压制的次数为1次。
此实施例得到的氧化锆成型较差，有裂缝。
实施例7
本发明的实施例7提供了一种氧化锆块的制备工艺，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述单向压制的时间为5s。
此实施例得到的氧化锆成型较差，有裂缝。
实施例8
本发明的实施例8提供了一种氧化锆块的制备工艺，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述预烧结处理的温度条件为1000℃保温38h。
实施例9
本发明的实施例9提供了一种氧化锆块的制备工艺，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述置于冷静压缸中进行在200MPa的压力下等静压60s完成等静压成型处理。
实施例10
本发明的实施例10提供了一种氧化锆块的制备工艺，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述上缸回程的距离为5mm。
性能评估
1.硬度测试：实施例1～3和8～9得到的最终的产品的硬度采用型号为HVS-1000Z的自动转塔数显硬度计进行测试。
2.三点弯曲强度测试：实施例1～3和8～9得到的最终的产品的三点弯曲强度使用型号为WDW-T20的微机控制电子式万能试验机进行测试。
3.透光度测试：实施例1～3和8～9得到的最终产品的透光度使用型号为LS117的透光仪进行测试。
4.体密度测试：实施例3得到的最终产品的体密度使用型号为QL-300C的氧化锆密度计进行测试。
表1
Figure BDA0002312561190000061
从表1的测试结果中可知本发明的氧化锆块的制备工艺可行，得到的氧化锆块硬度、三点弯曲强度和透光度性能优异，同时又保证了绿色环保的理念，适用于大规模的生产。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种氧化锆块的制备工艺，其特征在于，其包括：将氧化锆粉体放入干压模具中干压成型，之后置于冷静压缸中进行等静压成型，再在高温炉中进行预烧结处理，最后经过车削成型加工，即得；所述氧化锆粉体不含胶。
2.根据权利要求1所述氧化锆块的制备工艺，其特征在于，所述干压成型依次采用单向压制和双向对压的方式。
3.根据权利要求2所述氧化锆块的制备工艺，其特征在于，所述单向压制的压制次数大于2。
4.根据权利要求1所述氧化锆块的制备工艺，其特征在于，所述干压成型时的环境湿度大于40％。
5.根据权利要求2所述氧化锆块的制备工艺，其特征在于，所述单向压制时压制氧化锆粉体的深度为0～1mm。
6.根据权利要求2所述氧化锆块的制备工艺，其特征在于，所述单向压制的时间小于0.5s。
7.根据权利要求2所述氧化锆块的制备工艺，其特征在于，所述双向对压的压力为9～11MPa，时间为25～35s。
8.根据权利要求1～7任一项所述氧化锆块的制备工艺，其特征在于，所述等静压成型的压力为230～250MPa，时间为55～65s。
9.根据权利要求1～7任一项所述氧化锆块的制备工艺，其特征在于，所述在高温炉中进行预烧结处理时采用缓慢升温的方式，其包括：12～18h升温至300℃，保温5～10h，继续4～6h升温至500℃，保温1～4h，继续2～4h升温至700℃，保温0.5～2h，继续1～3h升温至1000℃，保温2～4h。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述氧化锆块的制备工艺得到的氧化锆块。
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