CN110803713B - 一种五氧化二钒纳米带及其制备方法 - Google Patents

一种五氧化二钒纳米带及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉无机非金属纳米材料技术领域，具体涉及一种五氧化二钒纳米带及其方法。所述五氧化二钒纳米带表面具有折皱结构，且宽度为20‑50纳米,长度为200‑2000纳米。其制备方法为：将水浸后的α‑V2O5粉体颗粒置于分散介质中，进行超声辅助剥离，得到具有褶皱结构的五氧化二钒纳米带。

Description

一种五氧化二钒纳米带及其制备方法
技术领域
本发明涉无机非金属纳米材料技术领域，具体涉及一种通过对α-V2O5粉体进行高效剥离以制备具有特定结构的五氧化二钒纳米带的方法。
背景技术
在纳米结构材料中，超薄二维纳米材料由于其厚度可达到单原子或数个原子的尺寸水平，因而展现出独特的物理化学性能，近年来在催化、储能等领域受到广泛的关注。为了获得这类超薄纳米材料，人们已尝试开发了多种针对材料晶体层的剥离方法(属于“从顶向下”，即“Top-down”的范畴),包括机械力辅助液相剥离、离子嵌入辅助液相剥离、离子交换辅助液相剥离、氧化辅助液相剥离等。这些方法已成功用于剥离过渡金属硫化物、BN、C3N4等。与“从底向上”(化学生长)的方法相比，这类方法不涉及复杂的化学反应历程，更有利于对特定晶体结构的二维材料进行结构和尺寸控制。但总体来看，这类超薄二维材料的制备效率比较低。
α型V2O5是一种由畸变的VO5四方锥通过共用顶点或棱边所构成的层状过渡金属氧化物，其层间主要靠较弱的范德华键(名义键长
Figure GDA0002332595130000011
)维系。由于该材料独特的结构和物性，其被广泛用做催化、电变色以及储能材料领域，同时其层状结构也为通过剥离制备超薄五氧化二钒纳米材料提供了可能。然而，目前的剥离技术需要将V2O5颗粒浸泡于甲酰胺等溶液中并进行超声处理数天后才能获得最终的超薄纳米片材料。此外，采用该方法剥离的五氧化二钒纳米片表面光滑，不利于作用复合材料。因此寻求高效的五氧化二钒材料剥离方法并对所得二维纳米材料进行结构设计仍然很有必要。
发明内容
本发明一种五氧化二钒纳米带,所述五氧化二钒纳米带表面具有折皱结构，且宽度为20-50纳米,长度为200-2000纳米。
本发明一种五氧化二钒纳米带的制备方法，包括以下步骤:
步骤一
将α-V2O5粉体放入水中，确保所有粉体完全被水浸没，进行水浸泡处理后过滤，再分散于特定分散介质中形成悬浊液，并放入微波处理系统中进行微波辅助剥离处理；所述特定分散介质为微波损耗角正切值小于0.1的液态介质；
步骤二
将步骤一微波辅助剥离后的悬浊液进行液固分离、洗涤以去除分散介质，并将收集的固相重新分散于水中形成水悬浊液，进行超声分散处理；
步骤三
去除超声分散后悬浊液中未充分剥离的五氧化二钒颗粒，得到五氧化二钒纳米带溶胶；
步骤四
将步骤三所得五氧化二钒溶胶进行干燥处理，得到五氧化二钒纳米带。
优选地，步骤一中，所述水浸泡处理的时间为2-12小时，进一步优选为3-8小时。作为进一步的优选方案，水浸泡处理的温度为10-30℃
优选地，步骤一中，所述α-V2O5粉体的平均粒度为3-10微米。
优选地，步骤一中，所述分散介质为微波损耗角正切值小于0.1的液态介质。优选为二氯甲烷、甲苯、三甲氧基甲烷、环己烷、丙酮、四氢呋喃、丙酮、乙腈中的至少一种；为使五氧化二钒能够充分分散于该介质，所述分散介质更进一步优选为三甲氧基甲烷、四氢呋喃和丙酮中的至少一种。
优选地，步骤一中，所述悬浊液中固含量为30-100毫克每毫升。进一步优选为35-60毫克每毫升。
优选地，步骤一中，所述微波处理的微波功率为150-400瓦，处理时间为20-80分钟。微波处理功率进一步优选为200-300瓦，处理时间进一步优选为30-60分钟。
优选地，步骤一中，所述微波处理过程中的悬浊液温度上限控制在180℃以下。进一步优选为120-150℃。
优选地，步骤二中，所述水悬浊液的固含量为20-80毫克每毫升，进一步优选为20-40毫克每毫升。所述液固分离可采用过滤、离心分离等方法来完成，此处不做限制，分离后所得液态分散介质可重复利用。
优选地，步骤二中，所述超声分散处理的时间为5-40分钟。进一步优选为10-20分钟。
优选地，步骤三中，所述去除超声分散后悬浊液中未充分剥离的五氧化二钒颗粒可采用离心分离或沉降法来完成；采用离心分离时，离心机转速、离心分离时间依据所采用的离心机离心半径而定，此处不做限制；采用沉降分离时，沉降时间为12-48小时；对离心分离所收集的未充分剥离五氧化二钒颗粒可再次进行微波辅助剥离，以提高原料的利用率。
优选地，步骤四中，所述干燥处理采用冷冻干燥或喷雾干燥来完成，其主要目的是去除溶胶中的水分，具体温度及处理时间不做限制；步骤三所得五氧化二钒纳米带溶胶也可根据情况，不需要经过干燥而直接利用。
原理和优势
本发明提出通过微波场与五氧化二钒颗粒中的水偶极子及其自身极化子的交互作用，带动这些分子或原子对的旋转或扰动以实现对层状结构五氧化二钒的剥离，制备表面带折皱结构的五氧化二钒纳米带。
与现有的制备工艺相比，本发明的技术思路和工艺原理具有显著的特点和技术优势：
1)本发明将五氧化二钒粉体分散于具有低微波损耗角正切值的液态分散介质，使微波能量聚焦于五氧化二钒粉体颗粒自身及其吸附的水分子，通过微波场与水分子或五氧化二钒自身原子对的交互作用实现层状结构五氧化二钒晶体颗粒的剥离，达到高效制备二维五氧化二钒纳米材料的目的。
2)本发明制备的五氧化二钒纳米带具有折皱结构，其与石墨烯等二维纳米片复合后仍然能提供足够的传质通道，具有较多的反应活性位，不会影响其反应活性。
附图说明
附图1为采用本发明实施例1制备的五氧化二钒纳米带的TEM图；
附图2a是实施例1制备的五氧化二钒纳米带的XRD图；
附图2b是实施例1制备的五氧化二钒纳米带的拉曼光谱图。
具体实施例
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
本发明的具体实施方式如下：
实施例一
称取a-V2O5粉末(平均粒度5微米)10.5毫克并用去离子水浸泡6小时，过滤后收集该五氧化二钒粉体，放入石英玻璃容器并加入四氢呋喃配制成固含量为35毫克每毫升的悬浊液，将该容器放入微波系统进行微波处理，设定处理功率为300瓦，处理时间为60分钟，温度上限为150℃。微波处理结束后通过离心分离去除四氢呋喃并用去离子水清洗该五氧化二钒粉体，最后将清洗后的五氧化二钒粉末分散于去离子水中形成固含量为20毫克每毫升的悬浊液，超声处理20分钟后离心分离，容器上部五氧化二钒纳米带溶胶进行冷冻干燥，并对干燥所得五氧化二钒纳米带进行TEM、拉曼和XRD分析，结果如图1、2所示。从图1可看出所得五氧化二钒纳米带表面带折皱结构，其与原料的XRD图谱明显不同，无法检测到明显的衍射峰，说明该折皱结构破坏了五氧化二钒中不同VO5层间反射出的X射线形成衍射的条件，但拉曼光谱分析结果表明VO5层内的钒氧键并无明显变化。称量所得五氧化二钒纳米带并计算剥离效率为24％。
实施例二
操作过程同实施例一，五氧化二钒粉末的水浸时间为3小时，用三甲氧基甲烷代替四氢呋喃，五氧化二钒粉末与三甲氧基甲烷形成的悬浊液固含量为60毫克每毫升，微波处理功率为400瓦，处理时间为60分钟，温度上限为180度，微波处理结束后配制的去离子水与五氧化二钒粉末悬浊液的固含量为40毫克每毫升，超声处理时间为10分钟，最后所得五氧化二钒纳米带的结构与形貌与实施例一相同，但五氧化二钒纳米带的剥离效率为18％。
实施例三
操作过程同实施例一，五氧化二钒粉末的水浸时间为12小时，用三甲氧基甲烷代替四氢呋喃，五氧化二钒粉末与三甲氧基甲烷形成的悬浊液固含量为30毫克每毫升，微波处理功率为200瓦，处理时间为30分钟，温度上限为120度，微波处理结束后配制的去离子水与五氧化二钒粉末悬浊液的固含量为20毫克每毫升，超声处理时间为40分钟，最后所得五氧化二钒纳米带的结构与形貌与实施例一相同，五氧化二钒纳米带的剥离效率为23％。
实施例四
操作过程同实施例一，五氧化二钒粉末的水浸时间为2小时，五氧化二钒粉末与四氢呋喃形成的悬浊液固含量为30毫克每毫升，微波处理功率为150瓦，处理时间为40分钟，温度上限为120度，微波处理结束后配制的去离子水与五氧化二钒粉末悬浊液的固含量为30毫克每毫升，超声处理时间为30分钟，最后所得五氧化二钒纳米带的结构与形貌与实施例一相同，五氧化二钒纳米带的剥离效率为15％。
实施例五
操作过程同实施例一，五氧化二钒粉末的水浸时间为8小时，丙酮代替四氢呋喃，五氧化二钒粉末与丙酮形成的悬浊液固含量为30毫克每毫升，微波处理功率为200瓦，处理时间为40分钟，温度上限为160度，微波处理结束后配制的去离子水与五氧化二钒粉末悬浊液的固含量为30毫克每毫升，超声处理时间为10分钟，最后所得五氧化二钒纳米带的结构与形貌与实施例一相同，五氧化二钒纳米带的剥离效率为18％。
实施例六
操作过程同实施例一，只是五氧化二钒粉末的水浸时间为8小时，分散介质由四氢呋喃与丙酮按体积比为1:1的比例混合而得，五氧化二钒粉末与分散介质形成的悬浊液固含量为35毫克每毫升，微波处理功率为300瓦，处理时间为60分钟，温度上限为150度，微波处理结束后配制的去离子水与五氧化二钒粉末悬浊液的固含量为30毫克每毫升，超声处理时间为20分钟，最后所得五氧化二钒纳米带的结构与形貌与实施例一相同，五氧化二钒纳米带的剥离效率为26％。
对比例一
操作过程同实施例一，只是不将配制的五氧化二钒粉末与四氢呋喃悬浊液进行微波处理，而是放入内衬四氟乙烯的不锈钢反应釜中在150度下进行热处理，处理时间为1小时。处理结束后通过离心分离去除四氢呋喃并用去离子水清洗该五氧化二钒粉体，最后将清洗后的五氧化二钒粉末分散于去离子水中形成固含量为20毫克每毫升的悬浊液，超声处理20分钟后离心分离，发现离心分离后所有五氧化二钒颗粒沉降于容器底部，容器上部为透明溶液，无法成功获得五氧化二钒纳米带胶体。

Claims (7)

1.一种五氧化二钒纳米带，其特征在于: 所述五氧化二钒纳米带表面具有折皱结构，且宽度为20-50纳米， 长度为200-2000纳米；
所述五氧化二钒纳米带的制备方法，包括以下步骤:
步骤一
将α-V2O5粉体放入水中，确保所有粉体完全被水浸没，进行水浸泡处理后过滤，再分散于特定分散介质中形成悬浊液，最后放入微波处理系统中进行微波辅助剥离处理；所述特定分散介质为微波损耗角正切值小于0.1的液态介质；所述微波处理的微波功率为150-400瓦，处理时间为20-80分钟；所述微波辅助剥离处理过程中的悬浊液温度小于等于180℃；
步骤二
将步骤一微波辅助剥离处理后的悬浊液进行液固分离、洗涤以去除分散介质，并将收集的固相重新分散于水中形成水悬浊液，进行超声分散处理；
步骤三
去除超声分散后悬浊液中未充分剥离的五氧化二钒颗粒，得到五氧化二钒纳米带溶胶；
步骤四
将步骤三所得五氧化二钒溶胶进行干燥处理，得到五氧化二钒纳米带。
2.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒纳米带，其特征在于：步骤一中，所述水浸泡处理的时间为2-12小时。
3.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒纳米带，其特征在于：步骤一中，分散介质包括二氯甲烷、甲苯、三甲氧基甲烷、环己烷、丙酮、四氢呋喃和乙腈中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒纳米带，其特征在于：步骤一中，所述悬浊液中固含量为30-100毫克每毫升。
5.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒纳米带，其特征在于：
步骤二中，所述水悬浊液的固含量为20-80毫克每毫升。
6.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒纳米带，其特征在于：
步骤二中，所述超声分散处理的时间为5-40分钟。
7.根据权利要求1-2任意一项所述的一种五氧化二钒纳米带，其特征在于：步骤四中，所述干燥处理采用冷冻干燥或喷雾干燥中的一种方法来完成。
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