CN110791405A - 橡木桶白酒澄清方法及澄清装置、橡木桶白酒生产方法及生产系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种白酒生产方法，具体公开了一种橡木桶白酒澄清方法，包括对橡木桶白酒进行膜过滤的步骤；所述膜过滤的步骤中所使用的过滤膜的阻隔分子量为25～30万道尔顿。本发明的优点是：解决了在保留橡木桶原有的口感和色泽的前提下防止橡木桶白酒在加浆降度后和存储中出现的浑浊现象的技术问题。该方法具有过滤精度高、过滤流量大，且对橡木桶白酒色泽、风味口感无损伤，经装置过滤后可有效除去橡木桶白酒的浑浊且置于零下10℃冷冻72h不再复浊，有效提高橡木桶白酒的抗冷冻性和低温稳定性等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种酒类生产技术，尤其是一种白酒生产技术。
背景技术
橡木桶白酒是近年新兴的一种改良型白酒，其是将酿造好的白酒原酒储存于橡木桶中，使白酒浸提橡木桶中的风味成分而获得。例如公开号为CN105950420A的专利文献即公开了一种用橡木桶贮存白酒提高酒质的方法。与传统白酒不同，橡木桶白酒因为浸提了橡木中单宁、多酚等物质，呈金黄透明的琥珀色，有咖啡、多酚等多种令人愉悦的香气，具有显著的产品特色。
与传统白酒酿造技术相同，新酿的橡木桶白酒通常由于酒精度较高，不适于饮用，需要进行加浆降度处理改善酒的口感。实验表明在加浆降度后，橡木桶白酒也会产生浑浊现象，同时橡木桶白酒在存储中也会出现浑浊现象。
在传统的白酒酿造技术中，避免白酒浑浊现象产生的方法是采用冷冻过滤，吸附过滤如硅藻土过滤、活性炭吸附过滤，微孔过滤如高分子过滤，精密过滤如膜过滤等过滤方法，以分离白酒中的沉淀物与“浑源物质(即在白酒储存中会引起浑浊的物质)”。
但是这些方法在对橡木桶白酒进行过滤时却出现了新的问题，即均会导致橡木桶白酒的口感和色泽发生改变，经过过滤的橡木桶白酒橡木风味明显改变，颜色明显变淡，丧失了橡木桶白酒原有的橡木风味及金黄透明的琥珀色。
因此如何在澄清过程中保留橡木桶白酒的风味和色泽具有很大技术难度，且橡木桶白酒在国内尚属首创，相关过滤研究还处于空白阶段。国外经橡木桶贮存过的酒都采用硅藻土过滤，如专利“Method and apparathus for the production of distilledspirits”，公开号为EP1866406B1，WO2006104532A2，US2006216383A1，指出硅藻土过滤可以用来改善口感和质地。但是以上过滤方法仅适用于国外的蒸馏酒而不适用于橡木桶白酒，原因是国外蒸馏酒生产中未使用曲药、单菌液态发酵导致其成分几乎为纯酒精，风味物质少、芳香较弱，这与中国白酒丰富的风味物质不同，实验表明硅藻土过滤会严重损伤橡木桶白酒风味。
因此，如何在保留橡木桶原有的口感和色泽的前提下解决橡木桶白酒在加浆降度后和存储中出现的浑浊现象是本发明要解决的技术问题。
发明内容
为在保留橡木桶白酒原有的口感和色泽的前提下解决橡木桶白酒在加浆降度后和存储中出现的浑浊现象，本发明提供了一种橡木桶白酒澄清方法。
本发明所采用的技术方案是：橡木桶白酒澄清方法，其特征在于：包括对橡木桶白酒进行膜过滤的步骤；所述膜过滤的步骤中所使用的过滤膜的阻隔分子量为25～30万道尔顿。
在实验中我们发现，现有的白酒过滤方法，包括冷冻过滤，吸附过滤如硅藻土过滤、活性炭吸附过滤，微孔过滤如高分子过滤，精密过滤如膜过滤等过滤方法均会引起过滤后酒液的橡木风味显著丧失，色度显著变淡的问题。其原因可能是白酒原酒在橡木桶中长时间的储存过程中浸提了橡木桶中的多种成分，导致白酒中原有的“浊源物质”和风味成分发生了物理和化学变化，在澄清过程中新形成的风味成分和呈色物质极易被沉淀、吸附、拦截所致。
实验还发现，虽然传统的膜过滤方法同样存在使过滤后酒液的橡木风味显著丧失，色度显著变淡的问题。但是当调整膜阻隔分子量至25～30万道尔顿时过滤后的酒液不仅能够在过滤后和存储过程中均保持澄清(经试验测试置于零下10℃冷冻72h不再复浊)，而且酒液还能够保留明显的橡木风味和金黄透明的琥珀色。膜阻隔分子量低于该范围则风味和色泽损失明显，高于该范围则浑浊现象无法得到有效改善。其原因可能是在该膜阻隔分子量范围内，橡木桶白酒中的“浊源物质”刚好能够被拦截，而风味物质和呈色物质刚好能够穿过过滤膜。因此该方案解决了在保留橡木桶白酒原有的口感和色泽的前提下防止橡木桶白酒在加浆降度后和存储中出现的浑浊现象的技术问题。
实验还发现，在膜过滤过程中极易出现过滤膜被堵塞的问题，需要频繁对过滤膜进行清洗，对生产造成很大障碍，该现象是膜过滤处理橡木桶白酒过程中特有的现象，采用膜过滤处理普通白酒则不会有这一技术问题。其原因是过滤过程中橡木桶白酒中的物质易形成沉淀堵塞过滤膜。针对这一问题，本发明还包括在膜过滤之前对所述橡木桶白酒进行高分子过滤的步骤。实验表明上述高分子过滤方法能够极大的减少过滤膜被堵塞的概率和单位时间内膜的清洗次数，延长设备使用时间，降低设备运行成本。
更佳的，高分子过滤片的厚度为15～25mm，孔径为0.1～0.2um。滤片过薄达不到防止过滤膜堵塞的效果，滤片过厚则对橡木桶白酒的风味口感和色泽损伤较大。同时，滤片孔径过大防止过滤膜堵塞的效果也较差，滤片孔径过小，则过滤流量过小，达不到生产要求，并且对橡木桶白酒的风味口感和色泽损伤较大。
在使用相同膜阻隔分子量的管式中空纤维膜与卷式膜进行对比实验时发现，在处理等量的橡木桶白酒后中空纤维膜更易出现堵塞，且一旦堵塞通量就不易恢复，另外，经中空纤维膜过滤后的橡木桶白酒酒精味和辛辣刺激感较过滤前有所增强，证明其对橡木桶白酒风味有一定的不利影响，因此本发明优选采用卷式膜作为过滤膜。
在使用相同膜阻隔分子量的外压式和内压式卷式超滤膜处理相同量的橡木桶白酒进行对比实验，发现外压式堵塞情况不如内压式严重，再经清洗试剂、清洗操作、清洗时间等完全相同的的清洗条件清洗后，外压式超滤膜通量恢复效果更好，因此本发明优选采用外压式卷式膜。
实验发现，当使用卷式膜作为过滤膜时，如采用死端过滤方式，料液中的溶质极易沉积于膜的表面造成膜污染。而采用错流过滤，料液是平行于膜表面流动的，因此在表面形成一种天然的切向力，使膜不易污染，延长膜元件使用寿命，降低清洗频率。因此本发明的膜过滤方式优选采用错流过滤。
作为本发明的进一步改进，所述卷式膜为聚偏氟乙烯卷式膜。聚偏氟乙烯(PVDF)的优点是材料亲水性好，即亲水疏醇，而橡木桶白酒的风味成分多为醇溶性，这就避免了风味物质在过滤过程中的损伤。同时PVDF材料耐氯和氧化剂性能高，可采用自来水清洗而不必须要纯净水清洗，有效降低设备使用过程中的清洗用水要求从而降低清洗成本。
本发明还公开了一种橡木桶白酒生产方法，其特点是包括上述的橡木桶白酒澄清方法。
本发明还公开了一种橡木桶白酒澄清装置，包括通过工艺管道依次连接的贮液容器，高分子过滤装置和膜过滤装置；所述膜过滤装置中安装的过滤膜的阻隔分子量为25～30万道尔顿；所述高分子过滤装置中安装的高分子过滤片的厚度为15～25mm，孔径为0.1～0.2um。
本发明还公开了一种橡木桶白酒生产系统，其特点是包括上述的橡木桶白酒澄清装置。
本发明的有益效果是：解决了在保留橡木桶原有的口感和色泽的前提下防止橡木桶白酒在加浆降度后和存储中出现的浑浊现象的技术问题。该方法具有过滤精度高、过滤流量大，且对橡木桶白酒色泽、风味口感几乎无损伤或损伤很小，经装置过滤后可有效除去橡木桶白酒的浑浊且置于零下10℃冷冻72h不再复浊，有效提高橡木桶白酒的抗冷冻性和低温稳定性等优点。
附图说明
图1是本发明的橡木桶白酒澄清装置结构示意图；
图2是实施例一待滤橡木桶白酒香味成分总离子流图；
图3是实施例一过滤后酒液香味成分总离子流图；
图4是实施例一冷冻后酒液香味成分总离子流图；由图2～图4可以看出，经过本发明装置过滤前后的橡木桶白酒的香味成分总离子流图差别微小，说明本发明装置过滤后的橡木桶白酒的香味成分损伤不大，本发明公开的装置和橡木桶白酒生产方法对橡木桶白酒过滤效果优异。
图中标记为：1-贮液容器，1a-浓液回流口，1b-贮液容器出料口，1c-贮液容器排料口，2-排料阀，3-球阀，4-高分子过滤装置，4a-高分子过滤装置进料口，4b-高分子过滤装置出料口，4c-料液喷射口，5-压紧螺母，5a-快拆螺母，6-高分子过滤装置压力表，7-楔形管，7a-通孔，8-内壳，9-快拆连接环，10-高分子过滤片，11-流量阀，12-流量计，13-管道流体压力表，14-膜过滤装置，14a-膜过滤装置进料口，14b-过滤液出口，14c-浓液出口，15-浓液回流管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例一：
A、过滤装置安装：
A1、将厚度为20mm，孔径为0.13um的高分子过滤片10置于待过滤橡木桶白酒中浸泡1h；
A2、将高分子过滤片10安装在高分子过滤装置4中，然后将高分子过滤装置4的上端与下端通过快拆连接环9连接；
A3、将阻隔分子量为25万道尔顿的外压式聚偏氟乙烯卷式膜安装于膜过滤装置14中。
B、过滤：
B1、在室温下，将一定体积的待滤橡木桶白酒注入贮液容器1；
B2、打开所有阀门，然后打开电源开关，待滤橡木桶白酒从贮液容器1依次进入高分子过滤装置4和膜过滤装置14，经高分子过滤装置4的高分子过滤片10过滤后进入膜过滤装置14，经过滤膜过滤后得到过滤后酒液，过滤后酒液由过滤液出口14b排出，浓液由浓液出口14c经浓液回流管15回流进贮液容器1；
B3、调节流量阀11使管道流体压力表13显示为0.1MPa，在此压力条件下过滤运行，待机器内水分排干后开始收集过滤后的橡木桶白酒，过滤过程中不断补充待滤橡木桶白酒，以免其中的浓液浊度过高，过早造成膜污染，减少过滤通量；
B4、运行过程中随着膜污染的加重，压力会逐渐升高，待压力超过0.12MPa时，停机清洗，为保护膜元件，防止过度污染，管道流体压力表13示数不得超过0.15MPa；
C、清洗：
C1、使用体积分数为75％的食用酒精对过滤膜进行清洗，清洗20min后，关机，打开排料阀2，通过贮液容器排料口1c排出清洗后的酒精；
C2、重复C1操作2次；
C3、换用导电率在10um/s以下的纯净水重复C1操作2次，清洗后的水可回收用于橡木桶白酒加浆降度；
D、冷冻：通过观察冷冻后的酒样是否出现复浊现象来检验酒中引起浑浊的物质是否被除净或剩余很少，以此判断过滤澄清效果。
取步骤B2中的过滤后酒液500ml，置于冰箱中零下10℃冷冻72h后取出，于室温下自然解冻48h以上以使其充分解冻并恢复至室温，从而减少温度对实验数据的影响；获得冷冻后酒液。
实施例二：
A、过滤装置安装：
A1、将厚度为15mm，孔径为0.10um的高分子过滤片10置于待过滤橡木桶白酒(批次与实施例一相同)中浸泡1h；
A2、将高分子过滤片10安装在高分子过滤装置4中，然后将高分子过滤装置4的上端与下端通过快拆连接环9连接；
A3、将阻隔分子量为28万道尔顿的外压式聚偏氟乙烯卷式膜安装于膜过滤装置14中。
B、过滤：
B1、在室温下，将一定体积的待滤橡木桶白酒注入贮液容器1；
B2、打开所有阀门，然后打开电源开关，待滤橡木桶白酒(批次与实施例一相同)从贮液容器1依次进入高分子过滤装置4和膜过滤装置14，经高分子过滤装置4的高分子过滤片10过滤后进入膜过滤装置14，经过滤膜过滤后得到过滤后酒液，过滤后酒液由过滤液出口14b排出，浓液由浓液出口14c经浓液回流管15回流进贮液容器1；
B3、调节流量阀11使管道流体压力表13显示为0.1MPa，在此压力条件下过滤运行，待机器内水分排干后开始收集过滤后的橡木桶白酒，过滤过程中不断补充待滤橡木桶白酒，以免其中的浓液浊度过高，过早造成膜污染，减少过滤通量；
B4、运行过程中随着膜污染的加重，压力会逐渐升高，待压力超过0.12MPa时，停机清洗，为保护膜元件，防止过度污染，管道流体压力表13示数不得超过0.15MPa；
C、清洗：
C1、使用体积分数为75％的食用酒精对过滤膜进行清洗，清洗20min后，关机，打开排料阀2，通过贮液容器排料口1c排出清洗后的酒精；
C2、重复C1操作2次；
C3、换用导电率在10um/s以下的纯净水重复C1操作2次，清洗后的水可回收用于橡木桶白酒加浆降度；
D、冷冻：通过观察冷冻后的酒样是否出现复浊现象来检验酒中引起浑浊的物质是否被除净或剩余很少，以此判断过滤澄清效果。
取步骤B2中的过滤后酒液500ml，置于冰箱中零下10℃冷冻72h后取出，于室温下自然解冻48h以上以使其充分解冻并恢复至室温，从而减少温度对实验数据的影响；获得冷冻后酒液。
实施例三：
A、过滤装置安装：
A1、将厚度为25mm，孔径为0.20um的高分子过滤片10置于待过滤橡木桶白酒(批次与实施例一相同)中浸泡1h；
A2、将高分子过滤片10安装在高分子过滤装置4中，然后将高分子过滤装置4的上端与下端通过快拆连接环9连接；
A3、将阻隔分子量为30万道尔顿的外压式聚偏氟乙烯卷式膜安装于膜过滤装置14中。
B、过滤：
B1、在室温下，将一定体积的待滤橡木桶白酒注入贮液容器1；
B2、打开所有阀门，然后打开电源开关，待滤橡木桶白酒(批次与实施例一相同)从贮液容器1依次进入高分子过滤装置4和膜过滤装置14，经高分子过滤装置4的高分子过滤片10过滤后进入膜过滤装置14，经过滤膜过滤后得到过滤后酒液，过滤后酒液由过滤液出口14b排出，浓液由浓液出口14c经浓液回流管15回流进贮液容器1；
B3、调节流量阀11使管道流体压力表13显示为0.1MPa，在此压力条件下过滤运行，待机器内水分排干后开始收集过滤后的橡木桶白酒，过滤过程中不断补充待滤橡木桶白酒，以免其中的浓液浊度过高，过早造成膜污染，减少过滤通量；
B4、运行过程中随着膜污染的加重，压力会逐渐升高，待压力超过0.12MPa时，停机清洗，为保护膜元件，防止过度污染，管道流体压力表13示数不得超过0.15MPa；
C、清洗：
C1、使用体积分数为75％的食用酒精对过滤膜进行清洗，清洗20min后，关机，打开排料阀2，通过贮液容器排料口1c排出清洗后的酒精；
C2、重复C1操作2次；
C3、换用导电率在10um/s以下的纯净水重复C1操作2次，清洗后的水可回收用于橡木桶白酒加浆降度；
D、冷冻：通过观察冷冻后的酒样是否出现复浊现象来检验酒中引起浑浊的物质是否被除净或剩余很少，以此判断过滤澄清效果。
取步骤B2中的过滤后酒液500ml，置于冰箱中零下10℃冷冻72h后取出，于室温下自然解冻48h以上以使其充分解冻并恢复至室温，从而减少温度对实验数据的影响；获得冷冻后酒液。
实施例四：
该实施例是实施例一的对照组，按照与实施例一相同的条件设计，其区别仅在于：拆除了高分子过滤装置4，将贮液容器1与膜过滤装置14直接相连。
A、过滤装置安装：
A1、拆除了高分子过滤装置4；
A2、将阻隔分子量为25万道尔顿的外压式聚偏氟乙烯卷式膜安装于膜过滤装置14中；
A3、将贮液容器1与膜过滤装置14直接相连。
B、过滤：
B1、在室温下，将一定体积的待滤橡木桶白酒注入贮液容器1；
B2、打开所有阀门，然后打开电源开关，待滤橡木桶白酒(批次与实施例一相同)从贮液容器1进入膜过滤装置14，经过滤膜过滤后得到过滤后酒液，过滤后酒液由过滤液出口14b排出，浓液由浓液出口14c经浓液回流管15回流进贮液容器1；
B3、调节流量阀11使管道流体压力表13显示为0.1MPa，在此压力条件下过滤运行，待机器内水分排干后开始收集过滤后的橡木桶白酒，过滤过程中不断补充待滤橡木桶白酒，以免其中的浓液浊度过高，过早造成膜污染，减少过滤通量；
B4、7min后管道流体压力表13示数即达到0.12MPa，生产无法继续。
待滤橡木桶白酒(批次与实施例一相同)从贮液容器1进入膜过滤装置14后7min后管道流体压力表13示数即达到0.12MPa，生产无法继续。说明没有高分子过滤装置作为粗滤，橡木桶白酒中的某些致浊物质对膜过滤装置的堵塞现象较严重，增大了膜损耗，增加了过滤环节的生产成本且无法满足正常的生产需要，因此膜过滤装置不可单独使用。
对比例一：
对比采用硅藻土过滤与采用本发明的澄清方式对橡木桶白酒的过滤效果，该实施例是实施例一的对照组，按照与实施例一相同的条件设计，其区别仅在于：拆除了高分子过滤装置4和膜过滤装置14，将贮液容器1与一与本发明装置处理量相同的硅藻土过滤装置直接相连。
参照白酒企业生产常用的硅藻土过滤工艺，具体为待滤橡木桶白酒(批次与实施例一相同)从贮液容器1进入硅藻土过滤装置后回到贮液容器1，循环至滤液无肉眼可见的硅藻土颗粒后开始正常过滤生产，期间发现由于橡木桶白酒本身有较深的琥珀色，对肉眼判断滤液中有无硅藻土影响较大，冷冻实验发现，过滤后酒样在冷冻20h后出现就明显浑浊，证明硅藻土过滤酒中浊源物质未被除净。
对比例二：
对比采用活性炭吸附与采用本发明的澄清方式对橡木桶白酒的过滤效果，该实施例是实施例一的对照组，按照与实施例一相同的条件设计，其区别仅在于：拆除了高分子过滤装置4和膜过滤装置14，将贮液容器1与一与本发明装置处理量相同的活性炭过滤装置直接相连。
参照白酒企业生产常用的活性炭过滤工艺，具体为待滤橡木桶白酒(批次与实施例一相同)从贮液容器1进入活性炭过滤装置后回到贮液容器1，循环至滤液无肉眼可见的活性炭颗粒后开始正常过滤生产，实验中发现，由于橡木桶白酒本身有较深的琥珀色，活性炭粉末较少且为黑色，肉眼观察滤液中有无活性炭难度较大。冷冻实验发现，过滤后酒样在冷冻24h后出现就明显浑浊，证明活性炭过滤橡木桶白酒，酒中浊源物质物质未被除净。
对比例三：
针对对比例一和对比例二中，单独使用活性炭吸附过滤和硅藻土过滤对橡木桶白酒除浊效果不佳、冷冻后复浊的问题，参照白酒企业生产常用的活性炭吸附+硅藻土过滤的过滤工艺，与采用本发明的澄清方式对橡木桶白酒的过滤效果进行对比，该对比例是对比例一和对比例二的对照组，按照与对比例一和对比例二相同的条件设计，其区别仅在于：将贮液容器1与对比例二的活性炭过滤装置和对比例一的硅藻土过滤装置串连。
参照白酒企业生产常用的活性炭吸附+硅藻土过滤的过滤工艺，具体为待滤橡木桶白酒(批次与实施例一相同)从贮液容器1进入对比例二的活性炭过滤装置后进入到对比例一的硅藻土过滤装置，循环至滤液无肉眼可见的活性炭颗粒和硅藻土颗粒后开始正常过滤生产，实验中还是发现，由于橡木桶白酒本身有较深的琥珀色，肉眼观察滤液中有无硅藻土和活性炭难度较大。过滤酒样香味损伤较大，酒精味变浓，明显改变了橡木桶白酒的酒体风格。冷冻实验发现，过滤后酒样在冷冻48h后才出现少量浑浊，证明活性炭吸附+硅藻土过滤橡木桶白酒的除浊效果较这两类过滤介质单独使用效果更好，酒中产生浑浊的物质基本被除净，但对橡木桶白酒的风味影响较大，不利于酒体风格的保持。
对比例四：
采用阻隔分子量低于本发明的膜阻隔分子量的过滤膜，该实施例是实施例一的对照组，按照与实施例一相同的条件设计，其区别仅在于：将膜过滤装置14中的过滤膜换成拦截分子量更小、其他参数完全相同的膜元件。
A、过滤装置安装：
A1、将厚度为20mm，孔径为0.13um的高分子过滤片10置于待过滤橡木桶白酒中浸泡1h；
A2、将高分子过滤片10安装在高分子过滤装置4中，然后将高分子过滤装置4的上端与下端通过快拆连接环9连接；
A3、将阻隔分子量为15万道尔顿的外压式聚偏氟乙烯卷式膜安装于膜过滤装置14中。
B、过滤：
B1、在室温下，将一定体积的待滤橡木桶白酒注入贮液容器1；
B2、打开所有阀门，然后打开电源开关，待滤橡木桶白酒从贮液容器1依次进入高分子过滤装置4和膜过滤装置14，经高分子过滤装置4的高分子过滤片10过滤后进入膜过滤装置14，经过滤膜过滤后得到过滤后酒液，过滤后酒液由过滤液出口14b排出，浓液由浓液出口14c经浓液回流管15回流进贮液容器1；
B3、调节流量阀11使管道流体压力表13显示为0.1MPa，在此压力条件下过滤运行，待机器内水分排干后开始收集过滤后的橡木桶白酒，过滤过程中不断补充待滤橡木桶白酒，以免其中的浓液浊度过高，过早造成膜污染，减少过滤通量；
B4、待滤橡木桶白酒(批次与实施例一相同)从高分子过滤装置4进入膜过滤装置14后11min后管道流体压力表13示数即达到0.12MPa且流量迅速减小，生产受到较大影响。
C、清洗：
C1、使用体积分数为75％的食用酒精对过滤膜进行清洗，清洗20min后，关机，打开排料阀2，通过贮液容器排料口1c排出清洗后的酒精；
C2、重复C1操作2次；
C3、换用导电率在10um/s以下的纯净水重复C1操作2次，清洗后的水可回收用于橡木桶白酒加浆降度；
D、冷冻：通过观察冷冻后的酒样是否出现复浊现象来检验酒中引起浑浊的物质是否被除净或剩余很少，以此判断过滤澄清效果。
取步骤B2中的过滤后酒液500ml，置于冰箱中零下10℃冷冻72h后取出，于室温下自然解冻48h以上以使其充分解冻并恢复至室温，从而减少温度对实验数据的影响；获得冷冻后酒液。
待滤橡木桶白酒(批次与实施例一相同)从高分子过滤装置4进入膜过滤装置14后11min后管道流体压力表13示数即达到0.11MPa且流量迅速减小，生产受到较大影响。过滤酒样香味损伤较大，酒精味变浓，明显改变了橡木桶白酒的酒体风格。
对比例五：
采用阻隔分子量高于本发明的膜阻隔分子量的过滤膜，该实施例是实施例一的对照组，按照与实施例一相同的条件设计，其区别仅在于：将膜过滤装置14中的过滤膜换成拦截分子量更大、其他参数完全相同的膜元件。
A、过滤装置安装：
A1、将厚度为20mm，孔径为0.13um的高分子过滤片10置于待过滤橡木桶白酒中浸泡1h；
A2、将高分子过滤片10安装在高分子过滤装置4中，然后将高分子过滤装置4的上端与下端通过快拆连接环9连接；
A3、将阻隔分子量为35万道尔顿的外压式聚偏氟乙烯卷式膜安装于膜过滤装置14中。
B、过滤：
B1、在室温下，将一定体积的待滤橡木桶白酒注入贮液容器1；
B2、打开所有阀门，然后打开电源开关，待滤橡木桶白酒从贮液容器1依次进入高分子过滤装置4和膜过滤装置14，经高分子过滤装置4的高分子过滤片10过滤后进入膜过滤装置14，经过滤膜过滤后得到过滤后酒液，过滤后酒液由过滤液出口14b排出，浓液由浓液出口14c经浓液回流管15回流进贮液容器1；
B3、调节流量阀11使管道流体压力表13显示为0.1MPa，在此压力条件下过滤运行，待机器内水分排干后开始收集过滤后的橡木桶白酒，过滤过程中不断补充待滤橡木桶白酒，以免其中的浓液浊度过高，过早造成膜污染，减少过滤通量；
B4、待滤橡木桶白酒(批次与实施例一相同)从高分子过滤装置4进入膜过滤装置14后11min后管道流体压力表13示数即达到0.12MPa且流量迅速减小，生产受到较大影响。
C、清洗：
C1、使用体积分数为75％的食用酒精对过滤膜进行清洗，清洗20min后，关机，打开排料阀2，通过贮液容器排料口1c排出清洗后的酒精；
C2、重复C1操作2次；
C3、换用导电率在10um/s以下的纯净水重复C1操作2次，清洗后的水可回收用于橡木桶白酒加浆降度；
D、冷冻：通过观察冷冻后的酒样是否出现复浊现象来检验酒中引起浑浊的物质是否被除净或剩余很少，以此判断过滤澄清效果。
取步骤B2中的过滤后酒液500ml，置于冰箱中零下10℃冷冻72h后取出，于室温下自然解冻48h以上以使其充分解冻并恢复至室温，从而减少温度对实验数据的影响；获得冷冻后酒液。
待滤橡木桶白酒(批次与实施例一相同)从高分子过滤装置4进入膜过滤装置14后25min后管道流体压力表13示数才达到0.11MPa且流量衰减不明显，过滤酒样香味和色泽损伤也不大，未明显改变橡木桶白酒的酒体风格，生产效果较好。但是经冷冻实验，过滤后酒样在冷冻36h后出现明显浑浊，证明酒中浊源物质未被除净。
结果检测：
1、色度测定：
分别取待滤橡木桶白酒、实施例一至四、对比例一至五的过滤后酒液及冷冻后酒液，按照如下方法进行测试：
参照葡萄酒色度测定，以蒸馏水为参比液，取待测橡木桶白酒于1cm干净的比色皿中，分别在420nm，520nm，620nm的波长下测定其吸光值，酒样的色度即三波段下的吸光值之和。测定结果见表1。
2、透光率测定：
分别取待滤橡木桶白酒、实施例一至四、对比例一至五的过滤后酒液及冷冻后酒液，按照如下方法进行测试：
将酒液倒入比色皿中，以蒸馏水为参比，使用721可见分光光度计于680nm处测其透光率，作为测试对象的澄清度指标。测定结果见表1。
3、香味成分的测定：
分别取待滤橡木桶白酒、实施例一的过滤后酒液及冷冻后酒液，按照如下方法进行测试：
将酒样通过直接进样的方式测定白酒的骨架香味成分，气质联用测试条件如下：安捷伦：色谱柱HP-5MS，毛细管柱为30m×0.25mm×0.25μm；升温程序为：40℃保留0min，以10℃/min升至120℃，保留0min，再以20℃/min升至180℃，保留0min，再以40℃/min升至245℃，保留0min，再以100℃/min升至290℃，保留3min；进样口、离子源、连接口温度分别为：250、280和260℃；电离方式EI；电子强度70eV；全扫描范围：30～550amu；成分鉴定依据NIST05质谱标准数据库，匹配度大于90％；定量根据外标法待测物峰面积与标准曲线峰面积之间的比值确定。测定结果见表2及图2、图3、图4。
4、感官分析：
分别对待滤橡木桶白酒、实施例一至四、对比例一至五的过滤后酒液及冷冻后酒液进行感官分析，结果见表3。
表1：橡木桶白酒澄清度及透光率检测结果
该实验采用吸光度表征色度、用透光率直接表征橡木桶白酒的澄清度(浊度)，避免了以感官表示方法中浑浊、轻微浑浊等模棱两可的描述；使用数据直观表征过滤对橡木桶白酒香味成分的影响，量化了澄清结果的好坏。
表2：实施例一过滤前后橡木桶白酒香味成分分析结果
表3：过滤前后橡木桶白酒感官分析结果
Claims (10)
1.橡木桶白酒澄清方法，其特征在于：包括对橡木桶白酒进行膜过滤的步骤；所述膜过滤的步骤中所使用的过滤膜的阻隔分子量为25～30万道尔顿。
2.根据权利要求1所述的橡木桶白酒澄清方法，其特征在于：还包括在膜过滤之前对所述橡木桶白酒进行高分子过滤的步骤。
3.根据权利要求2所述的橡木桶白酒澄清方法，其特征在于：所述高分子过滤的步骤中所使用的高分子过滤片的厚度为15～25mm，孔径为0.1～0.2um。
4.根据权利要求1～3中任一权利要求所述的橡木桶白酒澄清方法，其特征在于：所述过滤膜为卷式膜。
5.根据权利要求4所述的橡木桶白酒澄清方法，其特征在于：所述卷式膜为外压式卷式膜。
6.根据权利要求4所述的橡木桶白酒澄清方法，其特征在于：所述膜过滤的步骤中所采用的过滤方式为错流过滤。
7.根据权利要求4～6中任一权利要求所述的橡木桶白酒澄清方法，其特征在于：所述卷式膜为聚偏氟乙烯卷式膜。
8.橡木桶白酒生产方法，其特征在于：所述橡木桶白酒生产方法包括权利要求1～7中任一权利要求所述的橡木桶白酒澄清方法。
9.橡木桶白酒澄清装置，包括通过工艺管道依次连接的贮液容器，高分子过滤装置和膜过滤装置；所述膜过滤装置中安装的过滤膜的阻隔分子量为25～30万道尔顿；所述高分子过滤装置中安装的高分子过滤片的厚度为15～25mm，孔径为0.1～0.2um。
10.橡木桶白酒生产系统，其特征在于：所述橡木桶白酒生产系统包括权利要求9所述的橡木桶白酒澄清装置。
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