CN110790971B - 细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜及其制备方法和应用。本发明将季铵盐化合物与醛化的细菌纤维素反应，季铵盐化合物在复合膜中充当纤维素膜抑菌材料以及吸附改性材料，通过控制细菌纤维素膜与季铵盐化合物的质量比为4～5:1，制得复合膜。本发明制备方法简单，成本较低，制得的复合膜具有三维纳米网状结构，纤维直径均一，具有良好的生物相容性。本发明的复合膜具有良好吸附性能和抑菌性能，可作为生物型多功能水体净化剂同时去除水体中的染料及细菌等有害物质，在水污染处理领域具有应用前景。

Description

细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜及其制备方法和应用，属于生物材料技术领域。
背景技术
细菌纤维素(bacterial cellulose,BC)是由醋酸杆菌属等细菌生产的一种高性能微生物合成材料，与植物纤维素相比，无木质素、果胶和半纤维等伴生物，具有高结晶度(可达95％，植物纤维素为65％)和高的聚合度(DP值2000～8000)，纳米级的三维网络结构，其弹性模量为一般植物纤维的数倍至数十倍以上，且抗张强度高。此外，细菌纤维素较高的生物相容性、适应性及良好的生物可降解性等独特性能使其在生物医学、组织工程、食品以及纺织等领域得到了广泛应用。
水体污染一直以来都是关乎人类身体健康的严重问题，目前已经有大量水体净化方法包括化学沉降、电化学处理、膜过滤、离子交换等，但引起水体污染往往不是单一因素造成的，并且这些水体净化方法往往成本高，性能一般。由聚乙烯亚胺衍生制备的季铵盐化合物不仅具有大量的氨基官能团，用于有效吸附，还具有很长的烷基链，可穿透细菌的膜从而杀死细菌。
文献1(Polyethyleneimine-bacterial cellulose bioadsorbent foreffective removal of copper and lead ions from aqueous solution，XuchenJin etal./Bioresource Technology 244(2017)844–849)报道了聚乙烯亚胺-细菌纤维素通过还原制备用聚乙烯亚胺胺化二醛BC。研究了PEI-BC在Cu(II)和Pb(II)水溶液中的吸附能力，并且具有良好的重复使用性。但这种改性细菌纤维素只具有良好的吸附性能，无法解决水体污染中的多重因素。
文献2(Multi-functional magnetic water purifier for disinfection andremoval ofdyes and metal ions with superior reusability，Yao Wu et al.Journalof Hazardous Materials 347(2018)160–167)报道了磁性多功能水体净化剂，但其去除染料效果及抑菌性并没有很高，且如果处理不干净，容易造成二次污染，且制作成本较高。
由于细菌纤维素紧密的三维网络结构，氢键作用力强，不易醛化，造成接枝上氨基量很少。另外，在吸附实验中，由于连续震荡，会有些表面的絮状小颗粒脱落，造成氨基含量略微降低，从而对重复使用造成轻微影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜及其制备方法和应用。所述的复合膜由细菌纤维素/季铵盐化合物反应而成，复合膜可作为生物型多功能水体净化剂，具有同时去除染料和杀菌的功能。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜的制备方法，具体步骤如下：
将细菌纤维素膜用高碘酸钠溶液醛化得到二醛细菌纤维素，然后加入氯化钠，充分反应后，按细菌纤维素膜与季铵盐化合物的质量比为4～5:1，将二醛细菌纤维素与季铵盐化合物混合，加水调节pH为5.5～6.0，搅拌反应，洗净，冻干，制得细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜。
优选地，所述的细菌纤维素膜醛化时间为12～18h，醛化反应温度为30～40℃。
优选地，所述的搅拌速度为300～400rpm，搅拌时间为6～8h，搅拌反应温度为30～40℃。
优选地，所述的冻干时间为12～18h。
优选地，所述的细菌纤维素膜与季铵盐化合物的质量比为4.5:1。
优选地，二醛细菌纤维素与季铵盐化合物混合反应过程中，添加氰基硼氢化钠作为催化剂，抑制可逆反应。
本发明还提供上述制备方法制得的细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜。
进一步地，本发明提供上述细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜作为水体净化剂的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：
(1)本发明将季铵盐化合物与醛化的细菌纤维素反应，通过控制细菌纤维素膜与季铵盐化合物的质量比，制得的复合膜仍具有三维纳米网状结构，纤维直径均一，具有良好的生物相容性。
(2)本发明的复合膜在刚果红80mg/L的浓度下最大吸附量可达到694.44mg/L，并且用氢氧化钠解吸再利用，吸附—脱附循环4次后，去除率仍高达95％～98％，且每次循环后去除率相差不到2％。本发明的复合膜对菌浓为107CFU/mL的大肠杆菌，加入2.0g/L的细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜，可以达到100％的杀菌率。本发明的复合膜具有良好吸附性能和抑菌性能，可作为生物型多功能水体净化剂同时去除水体中的染料及细菌等有害物质，在有效解决水资源污染等问题中具有潜在的应用前景。
附图说明
图1(A)是实施例2制得的细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜的XPS图。图1(B)是对比例1制得的细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜的XPS图。图1(C)是对比例2制得的细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜的XPS图
图2是原始细菌纤维素(A)、实施例2制得的细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜(B)和对比例2制得的细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜(C)的SEM图。
图3(A)是实施例2中刚果红吸附实验的吸附效果图，图3(B)是刚果红等温实验数据图，图3(C)是刚果红吸附动力学数据图。
图4(A)是实施例2中抑菌实验大肠杆菌处理前后的SEM图，图4(B)是加入不同量的复合膜的抑菌效果图。
图5(A)是实施例2中细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜对刚果红重复使用的去除率图，图5(B)是细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜对大肠杆菌重复使用的杀菌率图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
季铵盐化合物可以参考现有文献【Zhang X,Qian J,Pan B.Fabrication ofnovel magnetic nanoparticles of multifunctionality for water decontamination[J].Environmental science&technology,2016,50(2):881-889.】制备。
以下实施例的性能测试的实验方法如下：
刚果红的吸附等温实验：取干重2mg的复合膜于20ml不同浓度的刚果红溶液(20mg/L、35mg/L、50mg/L、65mg/L、80mg/L)中，在32℃摇床里吸附6h，测定样品中的刚果红浓度。
刚果红的吸附动力学实验：取干重10mg的复合膜于100ml 50mg/L的刚果红溶液中，分别在一定时间取样(3ml)，再添加相等量(3ml)去离子水于溶液中。测定样品中的刚果红浓度。
抑菌实验：将不同质量的复合膜置于10ml 107(CFU/mL)菌浓的大肠杆菌溶液中，充分震荡4h，取10μL涂布平板，将平板置于37℃恒温箱中12h，计算剩余菌浓。
循环使用率实验：刚果红吸附实验和抑菌实验再分别进行4次吸附—脱附循环使用，计算每次循环后的去除率。
实施例1
将40g湿态细菌纤维素膜(含水量99.6％)剪成1cmх1cm的条状，加入0.25g高碘酸钠，100ml去离子水，40℃磁力搅拌，转速300rpm，全程避光，搅拌12h，继续加入2.6g氯化钠，相同条件下搅拌12h。将获得的二醛细菌纤维素膜冲洗干净放入锥形瓶中，加入10g季铵盐化合物，调节ph为5.8，40℃搅拌6h，取出冲洗至中性，冻干12h，制得细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜。
实施例2
将40g湿态细菌纤维素膜(含水量99.6％)剪成1cmх1cm的条状，加入0.25g高碘酸钠，100ml去离子水，40℃磁力搅拌，转速350rpm，全程避光，搅拌16h，继续加入2.6g氯化钠，相同条件下搅拌16h。将获得的二醛细菌纤维素膜冲洗干净放入锥形瓶中，加入8.89g季铵盐化合物，0.25g氰基硼氢化钠作为催化剂，调节ph为5.8，40℃搅拌7h，取出冲洗至中性，冻干15h，制得细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜。
实施例3
将40g湿态细菌纤维素膜(含水量99.6％)剪成1cmх1cm的条状，放入锥形瓶中，加入0.25g高碘酸钠，100ml去离子水，40℃磁力搅拌，转速400rpm，全程避光，搅拌18h，继续加入2.6g氯化钠，相同条件下搅拌18h。将获得的二醛细菌纤维素膜冲洗干净放入锥形瓶中，加入8g季铵盐化合物，0.25g氰基硼氢化钠作为催化剂，调节ph为5.8，40℃搅拌8h，取出冲洗至中性，冻干18h，制得细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜。
对比例1
将40g湿态细菌纤维素膜(含水量99.6％)剪成1cmх1cm的条状，放入锥形瓶中，加入0.25g高碘酸钠，100ml去离子水，40℃磁力搅拌，转速300rpm，全程避光，搅拌12h，继续加入2.6g氯化钠，相同条件下搅拌12h。将获得的二醛细菌纤维素膜冲洗干净放入锥形瓶中，加入6g季铵盐化合物，0.25g氰基硼氢化钠作为催化剂，调节ph为5.8，40℃搅拌6h，取出冲洗至中性，冻干12h，制得细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜。
对比例2
将40g湿态细菌纤维素膜(含水量99.6％)剪成1cmх1cm的条状，放入锥形瓶中，加入0.25g高碘酸钠，100ml去离子水，40℃磁力搅拌，转速300rpm，全程避光，搅拌18h，继续加入2.6g氯化钠，相同条件下搅拌18h。将获得的二醛细菌纤维素膜冲洗干净放入锥形瓶中，加入12g季铵盐化合物，0.25g氰基硼氢化钠作为催化剂，调节ph为5.8，40℃搅拌6h，取出冲洗至中性，冻干18h，制得细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜。
图1中，(A)是实施例2制得的细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜的XPS图。从图中可以看出，细菌纤维素膜与季铵盐化合物的质量比为4.5:1时，复合膜中N含量达8.6％。(B)、(C)是对比例1和对比例2制得的细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜的XPS图。从图中可看出，当细菌纤维素膜与季铵盐化合物的质量比大于5:1或小于4:1时，复合膜中N含量分别为6.4％和8.5％，说明质量比过高，接枝上的N含量过少，但低于4:1时，接枝上的N含量不再增加反而略微降低。
图2是原始细菌纤维素(A)、实施例2制得的细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜(B)和对比例2制得的细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜(C)的SEM图。比较可知，适当的细菌纤维素膜与季铵盐化合物的质量比时，改性后的细菌纤维素仍具有良好的纤维网状结构，便于吸附。而质量比过低，导致季铵盐化合物加入量过大，包覆在纤维上，层层团聚，导致纤维结构被掩埋，不利于后续吸附等实验。
图3(A)是实施例2中刚果红吸附实验的吸附效果图，可明显看出吸附前后刚果红溶液的颜色变化。图3(B)是刚果红等温实验数据图，计算得更符合langmuir拟合，吸附最大量达到694.44mg/L。图3(C)是刚果红吸附动力学数据图，计算得更符合二级动力学，在180min处吸附达到平衡。
图4(A)是实施例2中抑菌实验大肠杆菌处理前后的SEM图，验证了杀菌机理是破坏了细菌膜从而致死细菌。图4(B)是加入不同量的复合膜的抑菌效果图。可以看到，当加入2.0g/L复合膜时，杀菌率达到100％。
图5(A)是实施例2中细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜对刚果红重复使用的去除率图，每次循环前后去除率相差不过2％。图5(B)是细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜对大肠杆菌重复使用的杀菌率图，显示该复合膜稳定的化学结构。

Claims (8)

1.细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
将细菌纤维素膜用高碘酸钠溶液醛化得到二醛细菌纤维素，然后加入氯化钠，充分反应后，按细菌纤维素膜与季铵盐化合物的质量比为4～5:1，将二醛细菌纤维素与季铵盐化合物混合，加水调节pH为5.5～6.0，搅拌反应，洗净，冻干，制得细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的细菌纤维素膜醛化时间为12～18h，醛化反应温度为30～40℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的搅拌速度为300～400rpm，搅拌时间为6～8h，搅拌反应温度为30～40℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的冻干时间为12～18h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的细菌纤维素膜与季铵盐化合物的质量比为4.5:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，二醛细菌纤维素与季铵盐化合物混合反应过程中，添加氰基硼氢化钠作为催化剂。
7.根据权利要求1至6任一所述的制备方法制得的细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜。
8.根据权利要求7所述的细菌纤维素/季铵盐化合物复合膜作为水体净化剂的应用。
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