CN110790857A - 一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液及其制备方法与应用 - Google Patents

一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液及其制备方法与应用，其特征是先制备分散剂和纳米级石墨烯水分散体，将石墨烯水分散体作为原料掺入到丙烯基单体的聚合和乳化，制得聚丙烯酸酯/石墨烯水分散体复合乳液。该乳液用于住宅墙面后，墙面具有抗电磁屏蔽的特殊性能；此外，该乳液干后具有明显的阻燃性能。本发明制备的阻燃抗电磁屏蔽乳液的制备方法简单，使用简便，生产过程对环境无污染。

Description

一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液及其制备方法与 应用
技术领域
本发明属于住宅墙面的乳液技术领域，具体涉及一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液及其制备方法与应用。
背景技术
在现代社会生活中，各种电器和智能产品的广泛使用，电磁辐射呈现越来越广的趋势。这些电磁辐射包括：X-射线、中子射线、紫外线、电磁波、宇宙射线、微波和激光等，这些射线中的一部分会穿透房子给人们的生活带来了电磁辐射污染的危害。
火灾时刻威胁着人们的生活与健康，具有防火功能的住宅对人的居住显的尤为重要，因此，住宅墙面的阻燃具有重要意义。
由于住宅房屋发生火灾的几率不高，人们没有对此引起足够的重视。一般住宅房屋也远离高压线、信号塔或核电站等产生辐射的地方，人们对此也不过多关心。文献调研表明：对于住宅墙面的阻燃和抗电磁屏蔽功能研究也较少。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液及其制备方法与应用。本发明制备的乳液使用方便，稀释后即可直接涂覆在墙面，使用方便，易于推广应用。
本发明的目的在于提供一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液，该乳液的主体为聚丙烯酸乳液，其含有一些特殊的添加剂和功能团，其中，石墨烯和苯乙烯基团具有较好的抗电磁屏蔽功能，乙烯基磷酸酯是一种很好的有机阻燃整理剂，对苯乙烯磺酸钠和丙烯酸丁酯对乳液在墙面成膜具有较好的促进作用。
本发明的另一目的在于提供上述所述一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液的制备方法，所述方法包含如下步骤：
(1)纳米级石墨烯水分散体的制备：将一定质量的石墨烯研磨成纳米级粒子，粒径范围为100～400纳米；将石墨烯溶于分散剂溶液，均匀搅拌制备为石墨烯水分散体，此石墨烯水分散体放置一周，不发生分层或沉淀现象即可；
优选地，分散剂的固含量为1～2％，石墨烯与分散剂溶液的料液比为1g∶(30～50)mL。
(2)乳液的制备：称取适量步骤(1)制备的石墨烯水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚O-4乳化剂、丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵，将全部的石墨烯水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚O-4乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶解于适量的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75～85℃，搅拌1～2h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶于适量去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温2～3h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯/石墨烯水分散体复合乳液；
优选地，石墨烯水分散体(mL)、十二烷基苯磺酸钠(g)、辛烷基酚聚氧乙烯醚O-4乳化剂(g)、丙烯酸(mol)、对苯乙烯磺酸钠(mol)、丙烯酸丁酯(mol)、乙烯基磷酸酯(mol)和过硫酸铵(g)的质量体积比为：5～10∶0.5～1∶1～2∶0.1～0.2∶0.1～0.2∶0.1～0.2∶0.1～0.2∶0.5～1。
所述的一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液的制备方法，步骤(1)中分散剂的制备方法如下：
将一定质量的丙烯酸和烯丙基聚氧乙烯醚(n＝23)单体同时溶解于适量的去离子水中配置为单体溶液，备用，其中，丙烯酸与烯丙基聚氧乙烯醚(n＝23)的摩尔比为1∶0.1～0.2；然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体与过硫酸铵水溶液引发剂分别滴加到装有一定量去离子水的四口烧瓶中，其中，过硫酸铵的质量占单体总质量的0.2～0.4％，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温3～4h；最后冷却，即制得分散剂；利用凝胶渗透色谱仪测得所述分散剂的重均分子量为20500～43000。
本发明的另一目的在于提供一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液的应用，具体方案为：
将本发明制备的乳液用水稀释10～20倍，将稀释液直接涂覆在墙面，涂覆量约50～100g/m2，自然晾干，晾干时间1～2天。
本发明具有如下显著特点：
(1)本发明制备的乳液用于住宅墙面，稀释后直接涂在墙面即可，使用方便。
(2)本发明制备的乳液用于住宅墙面后，墙面具有抗电磁屏蔽的特殊性能；本发明制备的阻燃抗电磁屏蔽乳液作为苎麻纱线的涂覆层晾干后，苎麻纱线具有明显的难燃性能，这表明：阻燃抗电磁屏蔽乳液作为涂覆层晾干后具有明显的阻燃性能。
(3)本发明制备的阻燃抗电磁屏蔽乳液的制备方法简单，生产过程对环境无污染，有利于推广与应用。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
本实施例的一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)纳米级石墨烯水分散体的制备：将一定质量的石墨烯研磨成纳米级粒子，粒径范围为160～300纳米；将石墨烯溶于分散剂溶液，均匀搅拌制备为石墨烯水分散体，此石墨烯水分散体放置一周，不发生分层或沉淀现象即可；分散剂的固含量为1.5％，石墨烯与分散剂溶液的料液比为1∶40。
(2)乳液的制备：称取8mL石墨烯水分散体、0.8g十二烷基苯磺酸钠、1.5g辛烷基酚聚氧乙烯醚O-4乳化剂、0.15mol丙烯酸、0.15mol对苯乙烯磺酸钠、0.15mol丙烯酸丁酯、0.15mol乙烯基磷酸酯和0.8g过硫酸铵；将全部的石墨烯水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚O-4乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶解于200mL的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为80～82℃，搅拌1.5h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶于60mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2.5h，滴加完毕后，保温2.5h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯/石墨烯水分散体复合乳液a。
本发明所述的一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液的制备方法，步骤(1)中分散剂的制备方法如下：
将0.1mol丙烯酸和0.015mol烯丙基聚氧乙烯醚(n＝23)单体同时溶解于200mL去离子水中配置为单体溶液，备用；然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体与50mL过硫酸铵水溶液引发剂分别滴加到装有100mL去离子水的四口烧瓶中，其中，过硫酸铵的质量占单体总质量的0.3％，滴加时间控制在2.5h，滴加完毕后，保温3.5h；最后冷却，即制得分散剂；利用凝胶渗透色谱仪测得所述分散剂的重均分子量为36500。
本发明的另一目的在于提供一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液的应用，具体方案为：
将本发明制备的乳液用水稀释15倍，将稀释液直接涂覆在墙面，涂覆量约80g/m2，自然晾干，晾干时间1.5天。
实施例2
本实施例的一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)纳米级石墨烯水分散体的制备：将一定质量的石墨烯研磨成纳米级粒子，粒径范围为100～200纳米；将石墨烯溶于分散剂溶液，均匀搅拌制备为石墨烯水分散体，此石墨烯水分散体放置一周，不发生分层或沉淀现象即可；分散剂的固含量为1％，石墨烯与分散剂溶液的料液比为1∶30。
(2)乳液的制备：称取5mL石墨烯水分散体、0.5g十二烷基苯磺酸钠、1g辛烷基酚聚氧乙烯醚O-4乳化剂、0.1mol丙烯酸、0.1mol对苯乙烯磺酸钠、0.1mol丙烯酸丁酯、0.1mol乙烯基磷酸酯和0.5g过硫酸铵；将全部的石墨烯水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚O-4乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶解于200mL的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75～80℃，搅拌1h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶于60mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2h，滴加完毕后，保温2h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯/石墨烯水分散体复合乳液。
本发明所述的一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液的制备方法，步骤(1)中分散剂的制备方法如下：
将0.1mol丙烯酸和0.01mol烯丙基聚氧乙烯醚(n＝23)单体同时溶解于200mL的去离子水中配置为单体溶液，备用；然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体与50mL过硫酸铵水溶液引发剂分别滴加到装有100mL去离子水的四口烧瓶中，其中，过硫酸铵的质量占单体总质量的0.2％，滴加时间控制在2h，滴加完毕后，保温3h；最后冷却，即制得分散剂；利用凝胶渗透色谱仪测得所述分散剂的重均分子量为41600。
本发明的另一目的在于提供一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液的应用，具体方案为：
将本发明制备的乳液用水稀释10倍，将稀释液直接涂覆在墙面，涂覆量约50g/m2，自然晾干，晾干时间1天。
实施例3
本实施例的一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)纳米级石墨烯水分散体的制备：将一定质量的石墨烯研磨成纳米级粒子，粒径范围为200～400纳米；将石墨烯溶于分散剂溶液，均匀搅拌制备为石墨烯水分散体，此石墨烯水分散体放置一周，不发生分层或沉淀现象即可；分散剂的固含量为2％，石墨烯与分散剂溶液的料液比为1∶50。
(2)乳液的制备：称取10mL石墨烯水分散体、1g十二烷基苯磺酸钠、2g辛烷基酚聚氧乙烯醚O-4乳化剂、0.2mol丙烯酸、0.2mol对苯乙烯磺酸钠、0.2mol丙烯酸丁酯、0.2mol乙烯基磷酸酯和1g过硫酸铵；将全部的石墨烯水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚O-4乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶解于200mL的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为80～85℃，搅拌2h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶于60mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在3h，滴加完毕后，保温3h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯/石墨烯水分散体复合乳液c。
本发明所述的一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液的制备方法，步骤(1)中分散剂的制备方法如下：
将0.1mol丙烯酸和0.02mol烯丙基聚氧乙烯醚(n＝23)单体同时溶解于300mL的去离子水中配置为单体溶液，备用；然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体与50mL过硫酸铵水溶液引发剂分别滴加到装有200mL去离子水的四口烧瓶中，其中，过硫酸铵的质量占单体总质量的0.4％，滴加时间控制在3h，滴加完毕后，保温4h；最后冷却，即制得分散剂；利用凝胶渗透色谱仪测得所述分散剂的重均分子量为33800。
性能评价实施例：
阻燃性能测试：为了更好地检测本发明中制备的阻燃抗电磁屏蔽乳液的阻燃性，将本发明中上述具体实施例1～3制备得到的阻燃抗电磁屏蔽乳液a、b、c的阻燃性能进行测试，将苎麻纱线分别浸入乳液a、b、c和采购的普通乳液，自然晾干，测试纱线的阻燃性。测试方法采用氧指数测试方法，即按照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》，测试结果如表1所示。
表1表面涂覆乳液a、b、c和普通乳液的苎麻纱线的阻燃测试结果
项目 纱线a 纱线b 纱线c 采购的纱线
极限氧指数LOI(％) 29.3 30.1 29.6 12.3
极限氧指数LOI是阻燃材料重要指标之一，普通粘胶纤维的氧指数不到20％，十分容易燃烧，一般极限氧指数大于28％的材料均属难燃材料。由表1可见，苎麻纱线分别浸入本发明制备的乳液a、b、c和采购的普通乳液，晾干后，苎麻纱线显示了不同的阻燃性能，其中，表面涂覆本发明乳液a、b、c的苎麻纱线的LOI达到了29％以上，其显示了难燃的性能；表面涂覆普通乳液的苎麻纱线的LOI只有12.3％，其阻燃效果较差。阻燃性能实验测试表明：本发明制备的阻燃抗电磁屏蔽乳液作为苎麻纱线的涂覆层晾干后，其具有明显的阻燃性。
抗电磁屏蔽性能测试：为了更好地检测本发明中制备的阻燃抗电磁屏蔽乳液的防电磁辐射性能，将本发明中上述具体实施例1～3制备得到的阻燃抗电磁屏蔽乳液a、b、c和采购的普通乳液采用相同的工艺，将其涂覆在墙面上，采用EMF-320电磁辐射检测仪进行检测。选择距离信号发射基站很近的两间房子，一间涂覆本发明制备的阻燃抗电磁屏蔽乳液，另一间涂覆市场采购的普通乳液。结果发现：在涂覆阻燃抗电磁屏蔽乳液的房子里，电磁辐射检测仪几乎没有辐射信号；而另一间涂覆市场采购乳液的房子里，电磁辐射检测仪显示的辐射信号较强。这表明：本发明制备的阻燃抗电磁屏蔽乳液对住宅墙面具有较好的抗电磁屏蔽性能。

Claims (6)

1.一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
称取石墨烯水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚O-4乳化剂、丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵，将全部的石墨烯水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚O-4乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶解于去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75～85℃，搅拌1～2h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶于去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温2～3h，放置一月，制得聚丙烯酸酯/石墨烯水分散体复合乳液，即为用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液；所述石墨烯水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚O-4乳化剂、丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵的比值为：(5～10)mL∶(0.5～1)g∶(1～2)g∶(0.1～0.2)mol∶(0.1～0.2)mol∶(0.1～0.2)mol∶(0.1～0.2)mol∶(0.5～1)g。
2.根据权利要求1所述的一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液的制备方法，其特征在于，所述石墨烯水分散体的制备方法为：将石墨烯研磨成纳米级粒子，粒子的粒径范围为100～400纳米；将石墨烯溶于制备的固含量为1～2％的分散剂溶液，均匀搅拌制备为石墨烯水分散体，所述石墨烯与分散剂溶液的料液比为1g∶(30～50)mL；
所述分散剂的制备方法为：将丙烯酸和烯丙基聚氧乙烯醚(n＝23)单体同时溶解于去离子水中配置为单体溶液，备用；然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体与过硫酸铵水溶液引发剂分别滴加到装有去离子水的四口烧瓶中，其中，过硫酸铵的质量占单体总质量的0.2～0.4％，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温3～4h；最后冷却，即制得分散剂。
3.根据权利要求2所述的一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液的制备方法，其特征在于，所述分散剂的重均分子量利用凝胶渗透色谱仪测得为20500～43000；所述丙烯酸与烯丙基聚氧乙烯醚(n＝23)的摩尔比为1∶(0.1～0.2)。
4.一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液，其特征在于，采用权利要求1～3任一项所述的一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液的制备方法制备而成。
5.一种利用权利要求1所述的用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液的应用，其特征在于，所述应用方法为：将本发明制备的乳液用水稀释，将稀释液直接涂覆在墙面，涂覆量为50～100g/m2，自然晾干，晾干时间1～2天。
6.根据权利要求5所述的用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液的应用，其特征在于：所述乳液用水稀释10～20倍。
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