CN110777537B - 一种zif-8/无纺布复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ZIF‑8/无纺布复合材料及其制备方法，该复合材料由包括以下步骤的方法制备：制备ZIF‑8原生溶液；将无纺布置于ZIF‑8原生溶液中；干燥后得到ZIF‑8/无纺布复合材料。本发明通过将无纺布浸泡到ZIF‑8原生溶液中，静置陈化，使得ZIF‑8颗粒原位沉积到无纺布表面，ZIF‑8颗粒在无纺布表面分布均匀，通过采用ZIF‑8颗粒对无纺布进行填充，得到具有多级孔结构的ZIF‑8/无纺布复合材料，所得复合材料具有吸附性能好，具有优异的疏水亲油特性，且本发明所提供的ZIF‑8/无纺布复合材料的制备方法采用原位沉积及低温干燥的方法，工艺简单、成本低、能源消耗少，适于推广实施。

Description

一种ZIF-8/无纺布复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种ZIF-8/无纺布复合材料及其制备方法。
背景技术
无纺布又称非织造布，是由纺织短纤维或者长丝进行定向或随机排列得到的具有纤网结构的材料，具有防潮、透气、柔韧、质轻、价格低廉、可循环再用等优点。但目前现有无纺布在吸附、油水分离等方面的性能还有待提升。
沸石咪唑盐骨架结构化合物(ZIF-8)是一种金属有机框架化合物材料(MOFs)，锌离子和咪唑化合物通过配位作用可以制备得到ZIF-8，ZIF-8是多孔晶体材料，其制备工艺简单，具有多孔性、结构高度序性、热稳定性和化学稳定性好、比表面积大和良好的气体吸附-脱附功能以及较好的亲油性等特点。但是作为一种粉末材料，ZIF-8难以单独应用。
目前有采用热压封的方法制备ZIF-8/无纺布复合材料。但该方法制备工艺复杂，仪器占地面积大，能耗高，且制备得到的复合材料存在较多缺陷。
发明内容
为了克服上述问题，本发明人进行了锐意研究，开发出一种ZIF-8/无纺布复合材料及其制备方法，该复合材料由包括以下步骤的方法制备：制备ZIF-8原生溶液；将无纺布置于ZIF-8原生溶液中；干燥后得到ZIF-8/无纺布复合材料。本发明通过将无纺布浸泡到ZIF-8原生溶液中，静置陈化，使得ZIF-8颗粒原位沉积到无纺布表面，ZIF-8颗粒在无纺布表面分布均匀，通过采用ZIF-8颗粒对无纺布进行填充，得到具有多级孔结构的ZIF-8/无纺布复合材料，所得复合材料具有吸附性能好，具有优异的疏水亲油特性，且本发明所提供的ZIF-8/无纺布复合材料的制备方法采用原位沉积及低温干燥的方法，工艺简单、成本低、能源消耗少，适于推广实施，从而完成本发明。
本发明的目的一方面在于提供一种ZIF-8/无纺布复合材料，所述复合材料由包括以下步骤的方法制备：
步骤1、制备ZIF-8原生溶液；
步骤2、将无纺布置于ZIF-8原生溶液中；
步骤3、干燥后得到ZIF-8/无纺布复合材料。
其中，所述ZIF-8原生溶液由2-甲基咪唑和锌盐制备得到。
其中，所述2-甲基咪唑与锌盐的摩尔比为2:1～4:1，其中，锌盐的摩尔量以锌盐中锌离子的摩尔量计。
本发明的另一方面提供一种ZIF-8/无纺布复合材料的制备方法，优选为制备本发明第一方面所述的ZIF-8/无纺布复合材料的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1、制备ZIF-8原生溶液；
步骤2、将无纺布置于ZIF-8原生溶液中；
步骤3、干燥后得到ZIF-8/无纺布复合材料。
其中，步骤1中，所述ZIF-8原生溶液由2-甲基咪唑溶液和锌盐溶液制备得到，所述2-甲基咪唑溶液由2-甲基咪唑分散于溶剂中制得，所述锌盐溶液由锌盐分散于溶剂中制得，所述锌盐选自硝酸锌或醋酸锌。
其中，所述ZIF-8原生溶液的浓度为0.1～2mol/L，0.2～1mol/L。
其中，步骤1中，所述溶剂为极性溶剂，优选选自甲醇、乙醇、丙醇、水、丙酮中的一种或几种的混合，所述无纺布选自PP熔喷无纺布、PP纺粘无纺布、聚乳酸无纺布、涤纶无纺布中的一种或几种。
其中，步骤1中，将2-甲基咪唑溶液和锌盐溶液混合，得到ZIF-8原生溶液，混合采用搅拌的方式进行，所述搅拌速度为100～500r/min，优选为200-400r/min，搅拌时间为5～30min，5-10min。
其中，步骤2中，将无纺布置于ZIF-原生溶液中浸泡，静置陈化，浸泡时间为12～96h。
其中，步骤3中，对浸泡后的无纺布进行干燥，所述干燥为真空干燥，干燥时间为6～48h，干燥在5～30℃下进行。
其中，所得ZIF-8/无纺布复合材料的接触角大于120°。
本发明所具有的有益效果为：
(1)本发明首先制备ZIF-8原生溶液，然后将无纺布浸泡到ZIF-8原生溶液中，采用原位沉积的方法在无纺布上沉积ZIF-8颗粒，使得ZIF-8颗粒在无纺布上分布均匀，对无纺布进行填充；
(2)由于ZIF-8颗粒均匀沉积在无纺布表面，使得ZIF-8/无纺布复合材料具有多级孔结构，比表面积大，同时ZIF-8赋予复合材料优异吸附性能，具有疏水亲油的特性；
(3)本发明所提供的制备方法，通过控制ZIF-原生溶液用量和原位沉积的时间，可以控制无纺布上ZIF-8纳米颗粒的负载量，进而控制所得复合材料的性能；
(4)本发明采用原位沉积和低温干燥的方法制备ZIF-8/无纺布复合材料，工艺过程简单，能耗少，成本低，通过该复合材料及其制备方法，拓展了ZIF-8的应用范围，同时提高无纺布在吸附、油水分离等方面的性能；
(5)本发明的制备方法所得到的ZIF-8/无纺布复合材料具有优异的疏水亲油特性，例如，所得复合材料的接触角大于120°，优选在125°以上，甚至达到137.5°。
附图说明
图1示出本发明实施例1所得ZIF-8/无纺布复合材料的实物图；
图2示出本发明实施例1所得ZIF-8/无纺布复合材料的SEM图；
图3示出本发明实施例1所得ZIF-8/无纺布复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面通过附图和优选实施方式对本发明进一步详细说明。通过这些说明，本发明的特点和优点将变得更为清楚明确。
根据本发明，本发明提供一种ZIF-8/无纺布复合材料，该复合材料包括ZIF-8和无纺布，ZIF-8沉积在无纺布纤维的表面。该复合材料由包括以下步骤的方法制备：
步骤1、制备ZIF-8原生溶液；
步骤2、将无纺布置于ZIF-8原生溶液中；
步骤3、对步骤2所得处理后的无纺布进行干燥，得到ZIF-8/无纺布复合材料。
根据本发明，步骤1中，ZIF-8原生溶液由2-甲基咪唑和锌盐制备得到，优选由2-甲基咪唑溶液和锌盐溶液制备得到。
根据本发明，步骤1中，2-甲基咪唑溶液由2-甲基咪唑分散于溶剂中得到，锌盐溶液由锌盐分散于溶剂中得到。
根据本发明，锌盐选自硝酸锌、醋酸锌中的一种或两种的混合，优选地，锌盐为六水硝酸锌、二水醋酸锌中的一种或两种的混合。
根据本发明优选的实施方式，溶剂为极性溶剂，优选选自甲醇、乙醇、丙醇、水、丙酮中的一种或几种的混合，更优选选自甲醇、乙醇、水中的一种或几种的混合，例如甲醇或去离子水。
根据本发明，所得2-甲基咪唑溶液的浓度为0.2～1mol/L；锌盐溶液的浓度为0.4～5mol/L。
根据本发明优选的实施方式，2-甲基咪唑与锌盐的摩尔比为2:1～4:1，其中锌盐的摩尔量以锌盐中锌离子的摩尔量计。
根据本发明优选的实施方式，步骤1中，2-甲基咪唑溶液与锌盐溶液混合制备得到ZIF-8原生溶液，其中，优选采用搅拌的方式进行混合，搅拌优选采用磁力搅拌器或旋转搅拌器进行。
根据本发明，搅拌速度为100～500r/min，优选为200-400r/min，搅拌时间为5～30min，优选为5-10min。
根据本发明，ZIF-8原生溶液是指将2-甲基咪唑和锌盐溶液按照一定摩尔比混合、搅拌均匀得到的混合溶液，ZIF-8原生溶液的浓度为0.1～2mol/L，优选为0.2～1mol/L。
根据本发明，无纺布选自PP熔喷无纺布、PP纺粘无纺布、聚乳酸无纺布、涤纶无纺布、锦纶无纺布中的一种或几种。
根据本发明优选的实施方式，无纺布的克重为40-250g/m2，厚度为0.04-0.1mm。
根据本发明，对无纺布的大小不作特别限定，以能够完全浸泡到ZIF-8原生溶液中即可，优选可选择9cm*9cm，6cm*6cm、3cm*3cm等尺寸大小的无纺布。
根据本发明，步骤2中，将无纺布完全浸泡到步骤1所得的ZIF-8原生溶液中，静置陈化，其中，浸泡时间(或静置陈化)为6～96h，优选为12～96h，更优选为24～96h。
本发明中，在静置陈化过程中，ZIF-8原生溶液与无纺布充分接触，在无纺布纤维上发生ZIF-8晶体成核和生长的过程，在纤维表面负载上ZIF-8颗粒。
本发明中，无纺布在ZIF-8中浸泡、静置陈化后，ZIF-8颗粒沉积(负载)到无纺布表面上，ZIF-8颗粒在无纺布表面均匀分布，从而赋予无纺布多级孔结构。每克无纺布上所负载的ZIF-8颗粒的质量即ZIF-8的负载量，通过控制ZIF-8的负载量可控制所得ZIF-8/无纺布复合材料的性能，ZIF-8的负载量可通过控制ZIF-8原生溶液的用量和原位沉积时间(或称浸泡时间)而实现。无纺布上ZIF-8的负载量随着ZIF-8原生溶液的浓度的增大而增加，随着负载时间的增加而增加。
本发明中，ZIF-8的负载量≥0.500g/g，优选为0.500～0.900g/g，复合材料的疏水性和吸油量随着ZIF-8负载量的增加而增大。
根据本发明，步骤3中，静置陈化完毕后，从ZIF-8原生溶液中取出浸泡后的无纺布，对处理后的无纺布进行干燥，得到ZIF-8/无纺布复合材料。
本发明中，对浸泡后的无纺布进行干燥处理，将所得无纺布复合材料干燥至恒重，使无纺布复合材料中的溶剂完全挥发，干燥处理的时间和温度不作特别限定以保证干燥至恒重即可。
根据本发明，干燥处理为将处理后的无纺布在5～30℃下进行低温干燥，优选5～25℃下进行低温干燥，例如在25℃下干燥，优选可进行真空干燥。
根据本发明，干燥时间为6～48h，优选为12～48h。
本发明的原位沉积和干燥处理均在室温下进行，工艺简单、能耗小、成本低。
本发明中，经过干燥处理后，ZIF-8颗粒牢固的沉积在无纺布的表面，对无纺布进行填充，得到ZIF-8/无纺布复合材料，由于无纺布表面ZIF-8颗粒的存在，赋予该复合材料具有多级孔结构，较大的比表面积、较好的吸附性能，可应用于油水分离。
本发明首先制备ZIF-8原生溶液，然后将无纺布浸泡到ZIF-8原生溶液中，采用原位沉积的方法在无纺布上沉积ZIF-8颗粒，使得ZIF-8颗粒在无纺布上分布均匀，实现对无纺布的填充，所得ZIF-8/无纺布复合材料具有多级孔结构，比表面积大，同时ZIF-8赋予复合材料优异吸附性能，具有疏水亲油的特性。
本发明的制备方法所得到的ZIF-8/无纺布复合材料具有优异的疏水亲油特性，例如，所得复合材料的接触角大于120°，优选在125°以上，甚至达到137.5°。所得复合材料的吸油量即每克无纺布所吸油量为30～37g/g。
本发明所提供的制备方法，通过控制ZIF-8原生溶液用量和原位沉积的时间，可以控制无纺布上ZIF-8纳米颗粒的负载量，进而控制所得复合材料的性能；本发明采用原位沉积和低温干燥的方法制备ZIF-8/无纺布复合材料，工艺过程简单，能耗少，成本低，通过该复合材料及其制备方法，拓展了ZIF-8的应用范围，同时提高无纺布在吸附、油水分离等方面的性能。
实施例
实施例1
将1.052g 2-甲基咪唑溶于80ml甲醇中，得到2-甲基咪唑溶液，将1.032g硝酸锌溶于80ml甲醇中，得到硝酸锌溶液，将2-甲基咪唑溶液和硝酸锌溶液混合，搅拌均匀，得到ZIF-8原生溶液；
将PP熔喷无纺布裁剪为6cm*6cm的尺寸；
将所得ZIF-8原生溶液倒入培养皿中，将PP熔喷无纺布放入到培养皿中，浸泡在ZIF-8原生溶液中，静置陈化96h；
取出浸泡后的无纺布，室温干燥24h，得到ZIF-8/无纺布复合材料。
实施例2
将1.052g 2-甲基咪唑溶于80ml甲醇中，得到2-甲基咪唑溶液，将1.032g硝酸锌溶于80ml甲醇中，得到硝酸锌溶液，将2-甲基咪唑溶液和硝酸锌溶液混合，搅拌均匀，得到ZIF-8原生溶液；
将PP纺粘无纺布裁剪为6cm*6cm的尺寸；
将所得ZIF-8原生溶液倒入培养皿中，将PP熔喷无纺布放入到培养皿中，浸泡在ZIF-8原生溶液中，静置陈化48h；
取出浸泡后的无纺布，室温干燥12h，得到ZIF-8/无纺布复合材料。
实施例3
将0.263g 2-甲基咪唑溶于20ml去离子水中，得到2-甲基咪唑溶液，将0.258g硝酸锌溶于20ml去离子水中，得到硝酸锌溶液，将2-甲基咪唑溶液和硝酸锌溶液混合，搅拌均匀，得到ZIF-8原生溶液；
将涤纶无纺布裁剪为3cm*3cm的尺寸；
将所得ZIF-8原生溶液倒入培养皿中，将PP熔喷无纺布放入到培养皿中，浸泡在ZIF-8原生溶液中，静置陈化72h；
取出浸泡后的无纺布，室温干燥12h，得到ZIF-8/无纺布复合材料。
实施例4
将1.315g 2-甲基咪唑溶于100ml甲醇中，得到2-甲基咪唑溶液，将1.29g硝酸锌溶于100ml甲醇中，得到硝酸锌溶液，将2-甲基咪唑溶液和硝酸锌溶液混合，搅拌均匀，得到ZIF-8原生溶液；
将PP熔喷无纺布裁剪为9cm*9cm的尺寸；
将所得ZIF-8原生溶液倒入培养皿中，将PP熔喷无纺布放入到培养皿中，浸泡在ZIF-8原生溶液中，静置陈化24h；
取出浸泡后的无纺布，室温干燥36h，得到ZIF-8/无纺布复合材料。
实验例
实验例1
如图1所示为实施例1所得ZIF-8/无纺布复合材料实物图。
对所得复合材料进行扫描电镜测试，所得SEM图如图2和图3所示，从图3和图3中可以看出，在无纺布的表面附着有ZIF-8颗粒，并且ZIF-8颗粒在无纺布表面分布均匀，说明ZIF-8颗粒均匀沉积在无纺布的表面上，所得复合材料具有多级孔结构、较大的比较面积，ZIF-8颗粒赋予无纺布优异的吸附、疏水亲油的性能。
实验例2
分别对实施例1-4所得ZIF-8/无纺布复合材料进行ZIF-8负载量的测试，ZIF-8负载量即每克无纺布上所负载的ZIF-8质量，其中，分别对负载ZIF-8之前和之后的无纺布称重，分别记为M无纺布和M复合材料，根据ZIF-8负载量(A，单位g/g)计算公式：
A＝(M复合材料-M无纺布)/M无纺布
其中，M复合材料为复合材料的质量，M无纺布为无纺布的质量，
计算得到ZIF-8负载量。
测得实施例1-4所得ZIF-8负载量结果如表1所示。
表1
样品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
ZIF-8负载量(g/g) 0.855 0.667 0.519 0.733
从表1可以看出，实施例1-4所得复合材料的ZIF-8负载量大于0.500g/g，优选在0.519～0.855g/g范围内。
实验例3
分别对实施例1-4所得的ZIF-8/无纺布复合材料进行接触角测试，采用北京中仪科信科技有限公司生产的SCI3000型标准接触仪，利用量角法测定复合材料的接触角。所得接触角测试结果如表2所示。
表2
样品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
接触角(°) 137.5 135 125 135.5
从表2中可以看出，所得复合材料的接触角均大于120°，一般都在125°以上，甚至达到137.5°，说明该复合材料具有优异的疏水性能，间接说明ZIF-8与无纺布成功复合，ZIF-8赋予无纺布优异的疏水性。
实验例4
分别对实施例1-4所得ZIF-8/无纺布复合材料进行吸油量测试，向烧杯中加入足量的油剂，先称重复合材料质量记为m0，将复合材料放入烧杯，1min后提起，自由淌滴0.5min，称重得复合材料mt，则用mt减m0得到吸油后纤维材料的重量Δm，然后依据式P＝(Mt-M0)/M0，计算得出复合材料此时的吸油量P，所得测试结果如表3所示。
表3
样品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
吸油量(g/g) 36.124 31.432 30.158 33.256
从表3中可以看出，实施例1-4所得复合材料的吸油量大于30.0g/g，在30.158～36.124g/g范围内，吸油量大，说明所得复合材料具有优异的吸附、油水分离性能。
以上结合优选实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明。不过需要声明的是，这些具体实施方式仅是对本发明的阐述性解释，并不对本发明的保护范围构成任何限制。在不超出本发明精神和保护范围的情况下，可以对本发明技术内容及其实施方式进行各种改进、等价替换或修饰，这些均落入本发明的保护范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (3)

1.一种ZIF-8/无纺布复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1、由2-甲基咪唑溶液和锌盐溶液制备ZIF-8原生溶液，所述2-甲基咪唑与锌盐的摩尔比为2:1~4:1，其中，锌盐的摩尔量以锌盐中锌离子的摩尔量计；
步骤2、将无纺布置于ZIF-8原生溶液中浸泡，静置陈化，浸泡时间为12~96h；
步骤3、干燥后得到ZIF-8/无纺布复合材料，所得ZIF-8/无纺布复合材料的水接触角大于120°，
步骤1中，
所述2-甲基咪唑溶液由2-甲基咪唑分散于溶剂中制得，所述锌盐溶液由锌盐分散于溶剂中制得，所述锌盐为醋酸锌，所述ZIF-8原生溶液的浓度为0.2mol/L~1mol/L，
将2-甲基咪唑溶液和锌盐溶液混合，得到ZIF-8原生溶液，所述混合采用搅拌的方式进行，所述搅拌速度为100~500r/min，搅拌时间为5~30min；
步骤3中，对浸泡后的无纺布进行干燥，所述干燥为真空干燥，干燥时间为6~48h，干燥在5~30℃下进行。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述溶剂为极性溶剂，所述无纺布选自PP熔喷无纺布、PP纺粘无纺布、聚乳酸无纺布、涤纶无纺布、锦纶无纺布中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述搅拌速度为200-400r/min，搅拌时间为5~10min。
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