CN110777360B - 一种化学气相沉积负压状态下粉末前驱体的进料装置 - Google Patents

一种化学气相沉积负压状态下粉末前驱体的进料装置 Download PDF

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Abstract

本发明一种化学气相沉积负压状态下粉末前驱体的进料装置，属于化学气相沉积技术领域；包括步进电机、传动组件、储料罐、球阀、金属真空管和化学气相沉积炉；传动组件同轴安装于储料罐内，其传动杆底端从端头处沿轴向依次固定安装有金属细针、金属螺纹塞和旋转叶片，其顶端穿过所述法兰盘的圆通孔与所述步进电机的转子同轴固定，通过所述步进电机带动所述传动组件旋转，所述传动杆与所述法兰盘之间为动密封结构；所述步进电机通过螺纹柱固定于所述法兰盘的上表面；采用动密封结构实现传动杆与法兰盘之间的密封，将法兰盘上方步进电机及螺纹柱隔绝在真空系统外，防止步进电机过热及防止步进电机被粉体腐蚀，且其方便安装、调试及拆卸。

Description

一种化学气相沉积负压状态下粉末前驱体的进料装置
技术领域
本发明属于化学气相沉积技术领域，具体涉及一种化学气相沉积负压状态下粉末前驱体的进料装置。
背景技术
化学气相沉积技术由于其可绕性强，致密度高，制备温度低，结合力良好以及可设计性强等优点受到学术界和工程界的广泛关注。目前常见的化学气相沉积的前躯体多为气体或挥发性较强的液体。成来飞教授利用鼓泡法向反应装置内部输送甲基三氯硅烷(MTS)，成功制备出SiC涂层，并表征其抗氧化性能[Cheng L,Xu Y,Zhang L,et al.Oxidation anddefect control of CVD SiC coating on three-dimensional C/SiC composites[J].Carbon,2002,40(12):2229-2234]。Guimon C等人利用气相输送前驱体的方法制备出BN陶瓷[Guimon C,Gonbeau D,Pfister-Guillouzo G,et al.XPS study of BN thin filmsdeposited by CVD on SiC plane substrates[J].Surface&Interface Analysis,2010,16(1-12):440-445]。
但随着电子、航空、航天、车辆等行业的发展，单单的液态和气态的前驱体已经逐渐不能满足气相沉积的要求。以超高温陶瓷(HfC，ZrC，TaC等)为例，该类陶瓷化学气相沉积的前驱体大多是固态粉体状态，固态粉料稳定性高，对环境污染较小。针对该类固态粉末前驱体，中南大学熊翔课题组开发了机械螺旋送粉器，能够初步实现粉末状前驱体连续进料，并在碳/碳复合材料表面成功制备HfC涂层[Wang Y,Li Z,Xiong X,et al.Actionmechanism of hydrogen gas on deposition of HfC coating using HfCl4-CH4-H2-Arsystem[J].Applied Surface Science,2016,390:903-908]。然而，由于加工精度的限制，以及前驱体遇水较强的腐蚀性，现有技术送粉装置中圆柱状金属螺纹塞与储料漏斗圆锥状内壁总是存在间隙，无法形成紧密贴合，在负压化学气相沉积的过程中，由于储料漏斗内的气压与炉腔内部压力不均衡，使得气体存在对流，从而粉末的流动受到影响，导致送粉精度误差较大。
针对送粉器压力难以操控，柱状金属螺纹塞与漏斗内壁之间存在缝隙使得送粉速率稳定性大幅下降等问题，本课题组提出一种新型负压状态下化学气相沉积粉末前驱体的进料装置。
发明内容
要解决的技术问题：
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种化学气相沉积负压状态下粉末前驱体的进料装置，具有自动调整储料漏斗和沉积炉腔压力的前驱体进料装置。该装置设计简单，稳定性高，可控性强，适用于负压化学气相沉积相关领域，在航空，航天以及光学成像等领域具有广泛的应用前景。
本发明的技术方案是：一种化学气相沉积负压状态下粉末前驱体的进料装置，其特征在于：包括步进电机、传动组件、储料罐、第一球阀、第二球阀、第三球阀、金属真空管和化学气相沉积炉；
所述储料罐包括玻璃罩和锥形漏斗，所述玻璃罩为两端开口的筒状结构，其上端口通过法兰盘密封安装，所述法兰盘中心处开有圆通孔，用于穿过所述传动组件；所述玻璃罩的下端口与所述锥形漏斗的大径端同轴密封安装，所述锥形漏斗的小径端与所述第一球阀的一端连接；所述玻璃罩侧壁上开有通孔，用于同轴固定玻璃细管，所述金属真空管一端通过橡胶塞与所述玻璃细管出口密封连接，使得所述金属真空管与所述玻璃罩内相通；所述金属真空管的另一端与所述化学气相沉积炉炉体通过所述第三球阀连接；所述化学气相沉积炉设置于整个装置的底端，其顶端进料口与所述第一球阀的另一端连接，所述第一球阀的侧壁通过所述第二球阀与沉积进气管连接；
所述传动组件同轴安装于所述储料罐内，包括传动杆、旋转叶片、金属螺纹塞和金属细针；所述传动杆底端从端头处沿轴向依次固定安装有金属细针、金属螺纹塞和旋转叶片，其顶端穿过所述法兰盘的圆通孔与所述步进电机的转子同轴固定，通过所述步进电机带动所述传动组件旋转，所述传动杆与所述法兰盘之间为动密封结构；所述步进电机通过螺纹柱固定于所述法兰盘的上表面；
所述金属螺纹塞为锥形结构，其锥角与所述锥形漏斗的锥角相同，能够通过真空压力保证所述金属螺纹塞与所述锥形漏斗小径端的内壁压紧贴合，使得前驱体粉料通过金属螺纹塞的螺纹凹槽向下输送；所述旋转叶片为梯形片状结构，两个所述旋转叶片对称固定于所述传动杆下部的两侧，用于搅拌粉料。
本发明的进一步技术方案是：所述金属螺纹塞的螺距为2-4mm，螺纹数为5-8圈，锥角为40-80°。
本发明的进一步技术方案是：所述旋转叶片与所述金属螺纹塞的轴向距离为10-15mm。
本发明的进一步技术方案是：所述金属细针同轴焊接于所述传动杆的低端，长度为5-10mm，用于防止前驱体粉末在所述锥形漏斗小径端部塞积。
本发明的进一步技术方案是：所述动密封结构为金属片压紧两组适配于所述传动杆尺寸的密封垫圈。
本发明的进一步技术方案是：所述玻璃罩外壁沿轴向设置有刻度线，精确至1mm，用于观察粉料消耗情况。
本发明的进一步技术方案是：所述步进电机的转子与所述传动杆之间通过连接头固定，所述连接头为套管结构，两端分别通过螺纹与所述步进电机的转子、所述传动杆连接。
有益效果
本发明的有益效果在于：本发明采用机械旋转叶片和圆锥状金属螺纹塞配合进行搅拌送粉，转速可调，送粉连续，步进电机扭力大，储料罐压力可控，送粉稳定性高，在化学气相沉积制备陶瓷等方面具有重大意义。其中，采用步进电机代替普通电机，实现以较大扭力(100N)转动，增加粉体流动性。采用动密封结构实现传动杆与法兰盘之间的密封，将法兰盘上方步进电机及螺纹柱隔绝在真空系统外，防止步进电机过热及防止步进电机被粉体腐蚀，且其方便安装、调试及拆卸。
带有玻璃细管的玻璃罩可以通过橡胶塞与金属真空管相连，保持送粉器内压力与炉体压力相等，防止送粉器因压力过高或过低导致粉体下落速度不均匀。锥状金属螺纹塞通过真空压合使其紧贴于金属漏斗内壁表面，使得粉体依靠金属螺纹塞表面金属螺纹实现精确定量连续送粉。在所述传动杆下部，锥状螺纹塞的上方设置有旋转叶片，能够搅动粉料，避免粉料在负压环境中出现压实结块现象；金属细针同轴焊接于所述传动杆的低端，能够防止前驱体粉末在所述锥形漏斗小径端部塞积。
如图2所述，采用本发明装置所制备的HfC陶瓷相中无其他杂质，与HfC标准pdf卡基本完全对照。图中陶瓷相的特征峰峰型尖锐，证明沉积陶瓷颗粒结晶性良好。
附图说明
图1负压螺旋粉末送料装置3D立体图。
图2利用该装置化学气相沉积制备的HfC陶瓷XRD图谱。
图3送粉器正视剖面图。
图4送粉器左视剖面图。
图5步进电机及下部连接头图片。
图6送粉器上部法兰盘动密封零件图片。
图7玻璃罩图片。
图8传动杆及下部旋转叶片及金属螺纹塞图片。
图9锥形漏斗剖面图片。
图10零件装配后俯视图。
附图标记说明：1.连接头，2.动密封，3.玻璃罩，4.旋转叶片，5.锥形漏斗，6.阀门，7.步进电机，8.螺纹柱，9.法兰盘，10.传动杆，11.金属螺纹塞，12.金属细针，13.玻璃细管，14.橡胶塞，15.螺纹柱，16.密封垫圈。
具体实施方式
下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
参照图1和图3，一种化学气相沉积负压状态下粉末前驱体的进料装置，包括包括步进电机、传动组件、储料罐、第一球阀、第二球阀、第三球阀、金属真空管和化学气相沉积炉；
参照图3和图4，所述储料罐包括玻璃罩3和锥形漏斗5，所述玻璃罩3为两端开口的筒状结构，其上端口通过法兰盘9密封安装，所述法兰盘9中心处开有圆通孔，用于穿过所述传动组件；所述玻璃罩3的下端口与所述锥形漏斗5的大径端同轴密封安装，所述锥形漏斗5的小径端与所述第一球阀的一端连接；所述玻璃罩3侧壁上开有通孔，用于同轴固定玻璃细管13，所述金属真空管一端通过橡胶塞14与所述玻璃细管13出口密封连接，使得所述金属真空管与所述玻璃罩3内相通；所述金属真空管的另一端与所述化学气相沉积炉炉体通过所述第三球阀连接；所述化学气相沉积炉设置于整个装置的底端，其顶端进料口与所述第一球阀的另一端连接，所述第一球阀的侧壁通过所述第二球阀与沉积进气管连接；
参照图3和图8，所述传动组件同轴安装于所述储料罐内，包括传动杆10、旋转叶片4、金属螺纹塞11和金属细针12；传动杆10底端从端头处沿轴向依次固定安装有金属细针12、金属螺纹塞11和旋转叶片4，其顶端穿过法兰盘9的圆通孔通过连接头1与步进电机7的转子同轴固定，通过步进电机7带动所述传动组件旋转，传动杆10与法兰盘9之间为动密封结构，动密封结构采用金属片压紧两组适配于传动杆尺寸的密封垫圈组成。
金属螺纹塞11为锥形结构，其锥角与所述锥形漏斗5的锥角相同，能够通过真空压力保证金属螺纹塞11与锥形漏斗5小径端的内壁压紧贴合，使得前驱体粉料通过金属螺纹塞11的螺纹凹槽向下输送；旋转叶片4为梯形片状结构，两个旋转叶片4对称固定于传动杆10下部的两侧，用于搅拌粉料；
所述步进电机7通过四根螺纹柱固定于所述法兰盘9的上表面。
参照图5所示，本实施例中连接头为内径为8mm外径为19mm的空心不封闭圆柱，所述圆柱外周面上沿轴向开有宽度为1mm的缝隙，在所述圆柱不封闭处，有两处可以由螺丝旋紧的螺孔。连接头上端套在步进电机转子处，连接头下端套在连接杆上，采用螺丝进行旋紧固定。
参照图6所示，所述法兰盘9为厚度为7mm，直径为100mm的圆盘，在所述圆盘中心有直径分别为10mm和8mm的两个同心圆孔，直径为10的圆孔用来放置两个如图示尺寸的密封垫圈，采用直径为30mm厚度为4mm的金属圆盘进行压紧，在直径为100mm的金属圆盘下表面具有宽度为5mm深度为3mm的圆形凹槽，用来放置密封垫圈。
参照图7所示，玻璃罩3为外径80mm、厚度5mm、高度为80mm的圆柱形，在距离上部10mm处有一玻璃细管13，玻璃细管13焊接在圆柱上，玻璃细管外径为20mm，壁厚为2.5mm。
参照图8所示，传动杆10直径为8mm，高度为134mm，在传动杆下部20mm处，分别焊接有两组相互垂直梯形旋转叶片4，每组旋转叶片4高度为10mm，宽度为40mm。在传动杆10下端焊接有高度为24mm的锥形金属螺纹塞11，锥面与水平面夹角为60°，在金属螺纹塞下方焊接有一根长度为9mm，直径为2mm的金属细针。
参照图9所示，金属锥形漏斗5高度为66mm，与水平面夹角为60°，上沿外径为80mm，壁厚为5mm，漏斗下沿直径为12mm，壁厚为3mm。
参照图10所示，螺纹柱均匀分布在法兰盘外沿上，螺纹孔距离法兰盘边缘为5mm，连接步进电机7与法兰盘9的螺纹柱分布在步进电机的四个角，螺纹孔距离边缘为5mm。
实施例1：
利用HfCl4-CH4-H2-Ar体系化学气相沉积HfC陶瓷涂层，其中HfCl4的送粉速率见表1，CH4，H2，Ar的流量分别为50ml/min，800ml/min和200ml/min。气体通过质量流量计控制流量，三路气体通过容量为2.5L的304不锈钢混气瓶进行混合而后通入路腔内部，采用2X-4型真空泵对炉体抽真空。设置升温速率为6.8℃/min分钟，沉积温度为1400℃，恒温5h。
表1不同转速下送粉器进料速率及相应误差
Figure GDA0002580086870000071
实施例2：
利用ZrCl4-CH4-H2-Ar体系化学气相沉积HfC陶瓷涂层，其中HfCl4的送粉速率见表2，CH4，H2，Ar的流量分别为50ml/min，800ml/min和200ml/min。气体通过质量流量计控制流量，三路气体通过容量为2.5L的304不锈钢混气瓶进行混合而后通入路腔内部，采用2X-4型真空泵对炉体抽真空。设置升温速率为6.8℃/min分钟，沉积温度为1400℃，恒温5h。
表2不同转速下送粉器进料速率及相应误差
Figure GDA0002580086870000072
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (7)

1.一种化学气相沉积负压状态下粉末前驱体的进料装置，其特征在于：包括步进电机、传动组件、储料罐、第一球阀、第二球阀、第三球阀、金属真空管和化学气相沉积炉；
所述储料罐包括玻璃罩和锥形漏斗，所述玻璃罩为两端开口的筒状结构，其上端口通过法兰盘密封安装，所述法兰盘中心处开有圆通孔，用于穿过所述传动组件；所述玻璃罩的下端口与所述锥形漏斗的大径端同轴密封安装，所述锥形漏斗的小径端与所述第一球阀的一端连接；所述玻璃罩侧壁上开有通孔，用于同轴固定玻璃细管，所述金属真空管一端通过橡胶塞与所述玻璃细管出口密封连接，使得所述金属真空管与所述玻璃罩内相通；所述金属真空管的另一端与所述化学气相沉积炉炉体通过所述第三球阀连接；所述化学气相沉积炉设置于整个装置的底端，其顶端进料口与所述第一球阀的另一端连接，所述第一球阀的侧壁通过所述第二球阀与沉积进气管连接；
所述传动组件同轴安装于所述储料罐内，包括传动杆、旋转叶片、金属螺纹塞和金属细针；所述传动杆底端从端头处沿轴向依次固定安装有金属细针、金属螺纹塞和旋转叶片，其顶端穿过所述法兰盘的圆通孔与所述步进电机的转子同轴固定，通过所述步进电机带动所述传动组件旋转，所述传动杆与所述法兰盘之间为动密封结构；所述步进电机通过螺纹柱固定于所述法兰盘的上表面；
所述金属螺纹塞为锥形结构，其锥角与所述锥形漏斗的锥角相同，能够通过真空压力保证所述金属螺纹塞与所述锥形漏斗小径端的内壁压紧贴合，使得前驱体粉料通过金属螺纹塞的螺纹凹槽向下输送；所述旋转叶片为梯形片状结构，两个所述旋转叶片对称固定于所述传动杆下部的两侧，用于搅拌粉料。
2.根据权利要求1所述化学气相沉积负压状态下粉末前驱体的进料装置，其特征在于：所述金属螺纹塞的螺距为2-4mm，螺纹数为5-8圈，锥角为40-80°。
3.根据权利要求1所述化学气相沉积负压状态下粉末前驱体的进料装置，其特征在于：所述旋转叶片与所述金属螺纹塞的轴向距离为10-15mm。
4.根据权利要求1所述化学气相沉积负压状态下粉末前驱体的进料装置，其特征在于：所述金属细针同轴焊接于所述传动杆的低端，长度为5-10mm，用于防止前驱体粉末在所述锥形漏斗小径端部塞积。
5.根据权利要求1所述化学气相沉积负压状态下粉末前驱体的进料装置，其特征在于：所述动密封结构为金属片压紧两组适配于所述传动杆尺寸的密封垫圈。
6.根据权利要求1所述化学气相沉积负压状态下粉末前驱体的进料装置，其特征在于：所述玻璃罩外壁沿轴向设置有刻度线，精确至1mm，用于观察粉料消耗情况。
7.根据权利要求1所述化学气相沉积负压状态下粉末前驱体的进料装置，其特征在于：所述步进电机的转子与所述传动杆之间通过连接头固定，所述连接头为套管结构，两端分别通过螺纹与所述步进电机的转子、所述传动杆连接。
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