CN203292491U - 液相还原法制备超细银粉的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种液相还原法制备超细银粉的装置，包括调速搅拌器、搅拌杆、酸度计、带有可拆卸盖子的圆柱形中空反应釜、循环水浴箱、小型恒流泵、恒流泵管道和pH调节装置；调速搅拌器固定在循环水浴箱上端面，搅拌杆固定在调速搅拌器上，圆柱形中空反应釜插放在循环水浴箱中，通过密封垫圈密封，二者同轴，圆柱形中空反应釜上方盖有可拆卸盖子可拆卸盖子上插放有搅拌杆、酸度计、恒流泵管道、pH调节装置；可以通过调节反应液pH值、还原剂加入速率、搅拌速率、反应温度，制得不同粒径和形状的银粉。本装置结构简单，制造成本低，各种参数易于精确调节，适用于小批量、多品种的银粉生产。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种液相还原法制备超细银粉的装置，可通过调节各种参数，制备不同粒径和形状的银粉，可以进行小批量、多品种银粉的生产。
背景技术
银粉是电气和电子工业中的主要材料，为厚膜、电阻、陶瓷、介质等电子浆料的基本功能材料。近年来，超细银粉已成为材料科学领域的研究的热点之一，超细银粉可用作导电浆料、电极浆料中的功能相，在化纤织物中添加纳米银，可改变其导电性，并使化纤织物有很强的杀菌能力；纳米银晶体，作为稀释致冷机的热交换器，效率比传统材料高30%，纳米银粉还是有机合成中非常好的催化剂，由此可见，银粉具有广阔的应用前景。
银粉作为电子工业中应用最广泛的材料，制造商希望通过提高银粉末的比表面积和细化颗粒平均尺寸来降低成本。例如用作厚膜电子浆料的银粉，如平均颗粒尺寸小于0.1μm，印刷直径100mm的单晶硅太阳能电池，每公斤银粉可印刷1.5万片。如果改用平均颗粒尺寸0.1～0.5μm 的银粉, 每公斤只能印刷不到1.1万片。目前国内工业上所用银粉大多是采用液相还原法来获得，但是生产出来的银粉平均尺寸通常比较大，且尺寸颗粒尺寸可控性、分散性较差，通常是由于生产设备都是临时搭接且非常简陋，导致参数可控性差所致。本实用新型涉及的一种液相还原法制备超细银粉装置，可以改善传统液相还原法可控性差的缺点，可通过精确调节各种参数得到优质的银粉，目前国内还没有成套的液相还原法制备银粉装置的相关专利，本实用新型结构简单、制造成本低，适用于小批量、多品种的银粉生产，可填补相关领域的空缺。
液相化学还原过程影响银粉尺寸和形状的主要因素有溶液浓度、pH值、反应温度、还原剂加入速率、分散剂选择、搅拌形式与搅拌速率等。
实用新型内容
本实用新型专利的目的在于针对已有技术存在的问题，提供一种改进的液相还原法制备超细银粉装置，能精确地控制反应温度、还原剂加入速率、反应液pH值、搅拌速率。
为达到上述目的，本实用新型采用如下技术方案：
一种液相还原法制备超细银粉的装置，包括调速搅拌器、搅拌杆、酸度计、带有可拆卸盖子的圆柱形中空反应釜、循环水浴箱、小型恒流泵、恒流泵管道和pH调节装置；所述调速搅拌器固定在循环水浴箱上端面，所述搅拌杆固定在调速搅拌器上，所述圆柱形中空反应釜插放在循环水浴箱中，通过密封垫圈密封，二者同轴，圆柱形中空反应釜上方盖有可拆卸盖子可拆卸盖子上插放有搅拌杆、酸度计、恒流泵管道、pH调节装置；所述循环水浴箱环形外壁上开设有进水口和出水口，与外界循环恒温水浴装置连接；所述小型恒流泵固定在循环水浴箱侧壁下端部。
所述进水口开设在循环水浴箱环形桶壁下端部；出水口开设在循环水浴箱环形桶壁上端部。
所述循环水浴箱侧面和底面粘附有一层保温材料。
所述可拆卸盖子用保温材料制成。
所述圆柱形中空反应釜桶壁与循环水浴箱桶壁为同轴的圆管状。
所述圆柱形中空反应釜是由耐酸碱腐蚀玻璃制成。
所述可拆卸盖子端面开设有四个通透圆孔：第一圆孔、第二圆孔、第三圆孔、第四圆孔。
所述可拆卸盖子端面的第一圆孔用于插放恒流泵管道。
所述可拆卸盖子端面的第二圆孔为凸孔，用于插放pH调节装置。
所述可拆卸盖子端面的第三圆孔用于插放搅拌杆。
所述可拆卸盖子端面的第四圆孔用于插放酸度计。
所述搅拌杆与圆柱形中空反应釜同轴。
本实用新型与现有技术相比较，具有如下实质性特点和优点：
1．本实用新型液相还原法制备超细银粉装置中的恒温水浴箱采用循环水浴控制反应温度，水浴箱外壁粘附有保温层，这样可以更精确地控制反应温度。
2．本实用新型液相还原法制备超细银粉装置中的圆柱形中空反应釜采用耐酸碱腐蚀的玻璃做成，通过密封垫圈密闭插放在恒温水浴箱中，这样反应釜更便于拆卸清洗，使用寿命延长。
3. 本实用新型液相还原法制备超细银粉装置中的可拆卸盖子采用保温材料做成，可以起到保温作用，端面开设的四个圆柱形通孔便于插放酸度计、恒流泵管道、搅拌杆、pH调节装置，这样更便于控制各种实验参数。
4. 本实用新型液相还原法制备超细银粉装置中的数显式酸度计可以实时监控反应液的pH，pH调节装置可以根据反应液pH的变化滴加缓冲溶液，精确控制反应液pH。
5. 本实用新型液相还原法制备超细银粉装置采用恒流泵控制还原剂的滴加速率，这样滴加速率控制更加精确。
6. 本实用新型液相还原法制备超细银粉装置为一体化装置，可以克服临时搭接所引起的参数误差。
附图说明
图1是本实用新型装置的结构示意图。
图2是本实用新型装置的俯视图。
图3是图1中的搅拌器结构示意图。
图4是图1中的酸度计结构示意图。
图5是图1中反应釜盖子结构示意图。
图6是图1中的循环水浴箱的结构示意图。
图7是图1中的pH调节装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体附图和实施例对本实用新型做进一步说明：
实施例1
如图1至图7所示，一种液相还原法制备超细银粉的装置，包括调速搅拌器1、搅拌杆2、酸度计3、带有可拆卸盖子4的圆柱形中空反应釜5、循环水浴箱6、小型恒流泵8、恒流泵管道9和pH调节装置11；所述调速搅拌器1固定在循环水浴箱6上端面，所述搅拌杆2固定在调速搅拌器1上，所述圆柱形中空反应釜5插放在循环水浴箱6中，通过密封垫圈密封，二者同轴，圆柱形中空反应釜5上方盖有可拆卸盖子4，可拆卸盖子4上插放有搅拌杆2、酸度计3、恒流泵管道9、pH调节装置11；所述循环水浴箱6环形外壁上开设有进水口7和出水口10，与外界循环恒温水浴装置连接；所述小型恒流泵8固定在循环水浴箱6侧壁下端部。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，特别之处在于：所述进水口7开设在循环水浴箱6环形桶壁下端部；出水口10开设在循环水浴箱6环形桶壁上端部。所述循环水浴箱6侧面和底面粘附有一层保温材料。所述可拆卸盖子4用保温材料制成。所述圆柱形中空反应釜5桶壁与循环水浴箱6桶壁为同轴的圆管状。所述圆柱形中空反应釜5是由耐酸碱腐蚀玻璃制成。所述可拆卸盖子4端面开设有四个通透圆孔：第一圆孔12、第二圆孔13、第三圆孔14、第四圆孔15。所述可拆卸盖子4端面的第一圆孔12用于插放恒流泵管道9。所述可拆卸盖子4端面的第二圆孔13为凸孔，用于插放pH调节装置11。所述可拆卸盖子4端面的第三圆孔14用于插放搅拌杆2。所述可拆卸盖子4端面的第四圆孔15用于插放酸度计3。所述搅拌杆2与圆柱形中空反应釜5同轴。
Claims (12)
1.一种液相还原法制备超细银粉的装置，其特征在于，包括调速搅拌器（1）、搅拌杆（2）、酸度计（3）、带有可拆卸盖子（4）的圆柱形中空反应釜（5）、循环水浴箱（6）、小型恒流泵（8）、恒流泵管道（9）和pH调节装置（11）；所述调速搅拌器（1）固定在循环水浴箱（6）上端面，所述搅拌杆（2）固定在调速搅拌器（1）上，所述圆柱形中空反应釜（5）插放在循环水浴箱（6）中，通过密封垫圈密封，二者同轴，圆柱形中空反应釜（5）上方盖有可拆卸盖子（4），可拆卸盖子（4）上插放有搅拌杆（2）、酸度计（3）、恒流泵管道（9）、pH调节装置（11）；所述循环水浴箱（6）环形外壁上开设有进水口（7）和出水口（10），与外界循环恒温水浴装置连接；所述小型恒流泵（8）固定在循环水浴箱（6）侧壁下端部。
2.根据权利要求1所述的液相还原法制备超细银粉的装置，其特征在于，所述进水口（7）开设在循环水浴箱（6）环形桶壁下端部；出水口（10）开设在循环水浴箱（6）环形桶壁上端部。
3.根据权利要求1所述的液相还原法制备超细银粉的装置，其特征在于，所述循环水浴箱（6）侧面和底面粘附有一层保温材料。
4. 根据权利要求1所述的液相还原法制备超细银粉的装置，其特征在于，所述可拆卸盖子（4）用保温材料制成。
5.根据权利要求1所述的液相还原法制备超细银粉的装置，其特征在于，所述圆柱形中空反应釜（5）桶壁与循环水浴箱（6）桶壁为同轴的圆管状。
6.根据权利要求1所述的液相还原法制备超细银粉的装置，其特征在于，所述圆柱形中空反应釜（5）是由耐酸碱腐蚀玻璃制成。
7.根据权利要求1所述的液相还原法制备超细银粉的装置，其特征在于，所述可拆卸盖子（4）端面开设有四个通透圆孔：第一圆孔（12）、第二圆孔（13）、第三圆孔（14）、第四圆孔（15）。
8. 根据权利要求1或7所述的液相还原法制备超细银粉的装置，其特征在于，所述可拆卸盖子（4）端面的第一圆孔（12）用于插放恒流泵管道（9）。
9.根据权利要求1或7所述的液相还原法制备超细银粉的装置，其特征在于，所述可拆卸盖子（4）端面的第二圆孔（13）为凸孔，用于插放pH调节装置（11）。
10. 根据权利要求1或7所述的液相还原法制备超细银粉的装置，其特征在于，所述可拆卸盖子（4）端面的第三圆孔（14）用于插放搅拌杆（2）。
11.根据权利要求1或7所述的液相还原法制备超细银粉的装置，其特征在于，所述可拆卸盖子（4）端面的第四圆孔（15）用于插放酸度计（3）。
12.根据权利要求1所述的液相还原法制备超细银粉的装置，其特征在于，所述搅拌杆（2）与圆柱形中空反应釜（5）同轴。
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|---|---|---|---|---|
| CN104947191A (zh) * | 2015-06-24 | 2015-09-30 | 江南大学 | 一种用于制备导电TiO2晶须的设备 |
| CN106413951A (zh) * | 2014-05-30 | 2017-02-15 | 韩国化学研究院 | 金属纳米颗粒及其制备方法 |
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