CN110776415A - 一种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法 - Google Patents

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葛晓虎
周华平
汤和平
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Abstract

本发明公开了一种2‑4‑6‑三甲基苯甲酰氯的快速制备方法，本发明反应时通过加入三甲苯作为稳定溶剂，降低了反应过程中出现副反应的情况，且回收了反应中出现的盐酸和亚磷酸，通过高真空蒸出2‑4‑6‑三甲基苯甲酰氯，保证了产品的纯度和原料的充分利用。

Description

一种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法。
背景技术
2,4,6-三甲基苯甲酰氯具有广泛的用途，在光聚合材料、不饱和树脂模型和记录材料中用作为光敏引发剂；在塑料及油漆中用作稳定剂，可提高其耐光、耐热性能；在医药中，用作制备抗生素、抗组织胺类药物。可以用于制备涂料、染料、模塑、胶黏剂、复合纤维材料等。但是现有的2,4,6-三甲基苯甲酰氯合成过程，耗费时间长，容易出现副反应产物导致最终的产品不纯，此外反应中出现的副产品没有充分回收利用不仅容易造成环境污染，而且浪费的资源。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之外，本发明反应时通过加入三甲苯作为稳定溶剂，降低了反应过程中出现副反应的情况，反应时间短，且回收了反应中出现的盐酸和亚磷酸，通过高真空蒸出2-4-6-三甲基苯甲酰氯，保证了产品的纯度和原料的充分利用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将质量比为5-10：5-12的三甲苯和2-4-6-三甲基苯甲酸加入酰氯合成釜，然后滴加三氯化磷溶液，滴加温度控制为20-80℃；三氯化磷与三甲苯的质量比为5-10:5-10；
步骤二、20-80℃保温2-6小时，保温完毕将酰氯合成釜中的物料转移至静置釜中，静置2-6小时，然后在亚磷酸水解釜中加水，加入的水的质量与三甲苯的质量比为5-10:5-10；
步骤三、开启氯化氢降膜吸收装置，吸收酰氯静置釜中的盐酸制得盐酸；
步骤四、将酰氯合成釜内下层的亚磷酸分至亚磷酸水解釜中得到亚磷酸水溶液，亚磷酸水溶液转至亚磷酸结晶釜蒸去水结晶得到结晶亚磷酸；
步骤五、将静置釜中上层物料转至精馏塔，负压蒸出三氯化磷和均三甲苯回用，然后高真空蒸出2-4-6-三甲基苯甲酰氯成品。
进一步的改进，所述步骤四汇中的结晶亚磷酸离心分离后装袋。
进一步的改进，步骤一、将质量比为10：12的三甲苯和2-4-6-三甲基苯甲酸加入酰氯合成釜，然后滴加三氯化磷溶液，滴加温度控制为20-80℃；三氯化磷与三甲苯的质量比为1:1。
进一步的改进，所述步骤四中通过玻璃视盅将酰氯合成釜内下层的亚磷酸分至亚磷酸水解釜中。
进一步的改进，所述步骤步骤二中，20-80℃保温2-6小时保温2小时。
进一步的改进，所述步骤五中，所述步骤五中，负压蒸出三氯化磷时的压力为-0.095Mpa，温度为20-50℃；负压蒸出均三甲苯是压力为-0.095Mpa，温度为50-100℃；高真空蒸出2-4-6-三甲基苯甲酰氯时的压力为-0.1Mpa，温度为100-140℃。
具体实施方式
实施例1
2-4-6-三甲基苯甲酰氯的制备
将500kg三氯化磷备入三氯化磷计量罐中，将500kg均三甲苯和500kg2-4-6-三甲基苯甲酸投入酰氯合成釜中，将计量罐中三氯化磷缓慢滴入酰氯合成釜中，滴加温度控制在20℃，滴加结束，20℃保温2小时，保温完毕，将合成釜中的物料转至静置釜中，静置2小时，将100kg水备入亚磷酸水解釜，开启氯化氢降膜吸收装置，制备盐酸。通过玻璃视盅将酰氯合成釜中下层的亚磷酸分至亚磷酸水解釜中，亚磷酸水溶液转至亚磷酸结晶釜蒸去水，去水解亚磷酸回用，釜内的亚磷酸离心装袋。再将静置釜中上层物料转至精馏塔，负压蒸出三氯化磷和均三甲苯回用，高真空蒸出2-4-6-三甲基苯甲酰氯成品，纯度为99.5％。
具体反应如下所示：
Figure BDA0002278583630000031
实施例2
将700kg三氯化磷备入三氯化磷计量罐中，将800kg均三甲苯和700kg2-4-6-三甲基苯甲酸投入酰氯合成釜中，将计量罐中三氯化磷缓慢滴入酰氯合成釜中，滴加温度控制在50℃，滴加结束，50℃保温3小时，保温完毕，将合成釜中的物料转至静置釜中，静置3小时，将300kg水备入亚磷酸水解釜，开启氯化氢降膜吸收装置，制备盐酸。通过玻璃视盅将酰氯合成釜中下层的亚磷酸分至亚磷酸水解釜中，亚磷酸水溶液转至亚磷酸结晶釜蒸去水，去水解亚磷酸回用，釜内的亚磷酸离心装袋。再将静置釜中上层物料转至精馏塔，负压蒸出三氯化磷和均三甲苯回用，高真空蒸出2-4-6-三甲基苯甲酰氯成品。
实施例3
将900kg三氯化磷备入三氯化磷计量罐中，将1000kg均三甲苯和900kg2-4-6-三甲基苯甲酸投入酰氯合成釜中，将计量罐中三氯化磷缓慢滴入酰氯合成釜中，滴加温度控制在80℃，滴加结束，80℃保温5小时，保温完毕，将合成釜中的物料转至静置釜中，静置5小时，将500kg水备入亚磷酸水解釜，开启氯化氢降膜吸收装置，制备盐酸。通过玻璃视盅将酰氯合成釜中下层的亚磷酸分至亚磷酸水解釜中，亚磷酸水溶液转至亚磷酸结晶釜蒸去水，去水解亚磷酸回用，釜内的亚磷酸离心装袋。再将静置釜中上层物料转至精馏塔，负压蒸出三氯化磷和均三甲苯回用，高真空蒸出2-4-6-三甲基苯甲酰氯成品。
上述实施例仅为最佳例举，而并非是对本发明的实施方式的限定。

Claims (6)

1.一种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将质量比为5-10：5-12的三甲苯和2-4-6-三甲基苯甲酸加入酰氯合成釜，然后滴加三氯化磷溶液，滴加温度控制为20-80℃；三氯化磷与三甲苯的质量比为5-10:5-10；
步骤二、20-80℃保温2-6小时，保温完毕将酰氯合成釜中的物料转移至静置釜中，静置2-6小时，然后在亚磷酸水解釜中加水，加入的水的质量与三甲苯的质量比为5-10:5-10；
步骤三、开启氯化氢降膜吸收装置，吸收酰氯静置釜中的盐酸制得盐酸；
步骤四、将酰氯合成釜内下层的亚磷酸分至亚磷酸水解釜中得到亚磷酸水溶液，亚磷酸水溶液转至亚磷酸结晶釜蒸去水结晶得到结晶亚磷酸；
步骤五、将静置釜中上层物料转至精馏塔，负压蒸出三氯化磷和均三甲苯回用，然后高真空蒸出2-4-6-三甲基苯甲酰氯成品。
2.如权利要求1所述的种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法，其特征在于，所述步骤四汇中的结晶亚磷酸离心分离后装袋。
3.如权利要求1所述的种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法，其特征在于，步骤一、将质量比为10：12的三甲苯和2-4-6-三甲基苯甲酸加入酰氯合成釜，然后滴加三氯化磷溶液，滴加温度控制为20-80℃；三氯化磷与三甲苯的质量比为1:1。
4.如权利要求1所述的种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法，其特征在于，所述步骤四中通过玻璃视盅将酰氯合成釜内下层的亚磷酸分至亚磷酸水解釜中。
5.如权利要求1所述的种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法，其特征在于，所述步骤步骤二中，20-80℃保温2-6小时保温2小时。
6.如权利要求1所述的种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法，其特征在于，所述步骤五中，负压蒸出三氯化磷时的压力为-0.095Mpa，温度为20-50℃；负压蒸出均三甲苯是压力为-0.095Mpa，温度为50-100℃；高真空蒸出2-4-6-三甲基苯甲酰氯时的压力为-0.1Mpa，温度为100-140℃。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103553900A (zh) * 2013-10-28 2014-02-05 浙江中欣化工股份有限公司 一种2,4,5-三氟苯乙酸的合成方法
CN109293697A (zh) * 2018-10-27 2019-02-01 长沙新宇高分子科技有限公司 2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法
CN109942416A (zh) * 2019-04-11 2019-06-28 湖南科技大学 一种芳香酰氯的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103553900A (zh) * 2013-10-28 2014-02-05 浙江中欣化工股份有限公司 一种2,4,5-三氟苯乙酸的合成方法
CN109293697A (zh) * 2018-10-27 2019-02-01 长沙新宇高分子科技有限公司 2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法
CN109942416A (zh) * 2019-04-11 2019-06-28 湖南科技大学 一种芳香酰氯的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
徐徐等: "3,4,5-三甲氧基苯胺的合成研究", 《林产化学与工业》 *

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