CN110776318A - 一种高透光度的电光陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高透光度的电光陶瓷及其制备方法，所述电光陶瓷，按质量份数计，由以下组分构成：氧化镁25~30份、氧化铅25~30份、五氧化二铌23~25份、二氧化钛23~25份、氧化镧2~3份、粘合剂1~3份。本发明所述的高透光度的电光陶瓷及其制备方法，配方合理，制备方法简单，成本低廉、产量大，解决了制备过程中容易出现杂质、气孔、晶界、微裂纹以及表面粗糙度等问题，制得的电光陶瓷电光系数高，透光度达到了71%，在驱动器、电光器件等方面有着诱人的应用前景，应用前景广泛。

Description

一种高透光度的电光陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种高透光度的电光陶瓷及其制备方法。
背景技术
铁电材料是一类本身具有自发极化，且其自发极化矢量可以在外电场作用下发生翻转的电介质材料，主要特征是具有铁电性，即电极化强度与外电场之间具有电滞回线的关系。铁电材料具有良好的铁电性、压电性、热释电性以及非线性光学等特性，是当前新型材料中研究活跃度很高的领域之一。
近年来，铁电光学材料作为铁电材料中一个重要的分支逐渐引起国内外研究者的兴趣。这类铁电材料的折射率能够在外加电场的作用下产生非线性变化，使在材料的不同晶格方向上出现光程差，从而实现光学强度、相位等可通过电压调控。其实这也就是所说的电光效应。利用铁电材料的电光效应，制备出的电光调制器、电光开关和电光衰减器等器件与机械型、电子型器件相比，具有体积小巧、结构简单、电压可控和响应速度快等优点，在要求传输速度快且容量大的光通讯技术等方面有着广泛且重要的应用。
铁电光学材料中的铌酸锂(LiNbO3)单晶曾经作为大热门在光通信领域得以广泛的应用。但是，LiNbO3单晶存在一些缺点，如生产成本高、开关性能差、光损伤阈值低和温度稳定性差等，且其生长技术长期没有突破，已经是难以满足未来光通信及其它激光技术应用的要求，故寻找性能更好、成本更低的新铁电光学材料来替代LiNbO3单晶便已成为发展的要求。
随着陶瓷制备技术的发展与进步，透明电光陶瓷作为铁电光学材料应用于光器件、光通信等光学领域成为可能。相对于铁电光学单晶，透明电光陶瓷具有电光系数高、生产成本低、易于大尺寸化生产等优点，研究价值高。透明电光陶瓷能够有效的应用在光学器件上，重要的前提是具有高的透光率。因此，需要研发出一种高透光度的电光陶瓷及其制备方法。
中国专利申请号为CN201110184743.5公开了一种具有上转换发光特性的透明电光陶瓷材料及其制备方法，光学透过率为55％左右，还需要进一步提高。
发明内容
发明目的：为了克服以上不足，本发明的目的是提供一种高透光度的电光陶瓷及其制备方法，配方合理，制备方法简单，成本低廉、产量大，制得的电光陶瓷电光系数高，透光度达到了71％，应用前景广泛。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高透光度的电光陶瓷，其特征在于，所述电光陶瓷，按质量份数计，由以下组分构成：氧化镁25～30份、氧化铅25～30份、五氧化二铌23～25份、二氧化钛23～25份、氧化镧2～3份、粘合剂1～3份。
进一步的，上述的高透光度的电光陶瓷，所述电光陶瓷，按质量份数计，由以下组分构成：氧化镁30份、氧化铅28份、五氧化二铌25份、二氧化钛25份、氧化镧2份、粘合剂1份。
相对于目前在透明电光器件领域广泛使用的铌酸锂透明单晶，本发明所述的电光陶瓷，主要成分为铌、镁、铅、钛、铅，拥有更高的电光系数，为铌酸锂透明单晶的100倍左右；且铌酸锂透明单晶制备复杂、生长可控性差；掺杂了镧后，具有更好的透光度。
本发明还涉及所述高透光度的电光陶瓷及其制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按照所述配方，称量出所需的氧化镁、氧化铅、五氧化二铌、二氧化钛、氧化镧、粘合剂；
(2)球磨：先将氧化镁、五氧化二铌放在球磨机中进行第一次球磨，干燥后放入坩埚内，用马弗炉进行煅烧生成铌酸镁；将所述铌酸镁与氧化铅、二氧化钛、氧化镧放在球磨机中进行第二次球磨，干燥后放入坩埚，用马弗炉进行煅烧得到电光陶瓷的粉体；将所述电光陶瓷的粉体放在球磨机中进行第三次球磨；
(3)坯体成型：对球墨后的电光陶瓷的粉体进行第一次研磨，研磨时间10～15min；过筛后，加入所述粘合剂，进行第二次研磨，研磨时间15～20min；放置在陶瓷粉仓中陈腐2～3h；陈腐结束后，倒入模具内，用压片机对模具施加压力，并保压10min，得到电光陶瓷坯体；
(4)烧结：对所述电光陶瓷坯体进行烧结，得到所述电光陶瓷。
影响透明陶瓷透光率的外部因素主要指的是原料纯度、粉体合成、烧结过程及后期抛光处理等方面产生的杂质、气孔、晶界、微裂纹以及表面粗糙度等。本发明所述的高透光度的电光陶瓷，选择纯度为99.99％的原料，在源头降低杂质的出现率；粉体合成时，选择固相法，工艺简单、成本低廉、产量大，比五氧化二铌、二氧化钛、氧化镧过量的氧化镁和氧化铅以及煅烧生成的铌酸镁，有效的避免杂质相的出现。
进一步的，上述的高透光度的电光陶瓷的制备方法，所述烧结，包括以下步骤：
(1)无压预烧：将所述电光陶瓷坯体放入管式炉刚玉管内，加热，通氧气，烧结时间为3～5h，得到预烧后的电光陶瓷；
(2)热压烧结：将预烧后的电光陶瓷放入热压机内进行热压烧结，所述热压机内部从上至下分别设置有压柱、包埋粉、预烧后的电光陶瓷、包埋粉、垫块，加压加热，烧结3～5h，得到电光陶瓷。
透明陶瓷的烧结最重要的就是追求高致密度、低气孔率这两个关键因素。本发明所述的烧结，结合了无压烧结与热压烧结的优点，并且无压烧结时通入氧气，氧气使电光陶瓷坯体具有很好的流动扩散性，气孔可以很容易地在氧气的作用下通过空位逐步迁移出电光陶瓷坯体，对降低电光陶瓷坯体中的气孔率很有效；热压烧结过程中有外部机械压力存在，会使所烧结的电光陶瓷具有更高的致密度，对提高电光陶瓷的透明度很有帮助。
进一步的，上述的高透光度的电光陶瓷的制备方法，所述第一次球磨的球墨时间为1h，球墨转速为1800r/min；所述第二次球磨的球墨时间为1h，球墨转速为2000r/min；所述第二次球磨的球墨时间为0.5h，球墨转速为2200r/min。
进一步的，上述的高透光度的电光陶瓷的制备方法，所述第三次球磨后，电光陶瓷的粉体的平均二次粒径为400～450nm。
进一步的，上述的高透光度的电光陶瓷的制备方法，所述坯体成型的过筛是用100目的筛子。
进一步的，上述的高透光度的电光陶瓷的制备方法，所述预烧的温度为1200～1260℃。
进一步的，上述的高透光度的电光陶瓷的制备方法，所述热压压力为100MPa，加热温度为1200～1240℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明公开的高透光度的电光陶瓷，配方合理，所述电光陶瓷电光系数高，透光度达到了71％，在驱动器、电光器件等方面有着诱人的应用前景，应用前景广泛；
(3)本发明提出的高透光度的电光陶瓷的制备方法，制备方法简单且具有很高的灵活性，成本低廉、产量大，解决了制备过程中容易出现杂质、气孔、晶界、微裂纹以及表面粗糙度等问题。
具体实施方式
下面将结合实施例和具体实验数据，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供了一种高透光度的电光陶瓷及其制备方法，所述电光陶瓷，按质量份数计，由以下组分构成：氧化镁25～30份、氧化铅25～30份、五氧化二铌23～25份、二氧化钛23～25份、氧化镧2～3份、粘合剂1～3份。
实施例
(1)配料：按照所述配方，所述电光陶瓷，按质量份数计，由以下组分构成：氧化镁30份、氧化铅28份、五氧化二铌25份、二氧化钛25份、氧化镧2份、粘合剂1份，称量出所需的氧化镁、氧化铅、五氧化二铌、二氧化钛、氧化镧、粘合剂；
(2)球磨：先将氧化镁、五氧化二铌放在球磨机中进行第一次球磨，干燥后放入坩埚内，用马弗炉进行煅烧生成铌酸镁；将所述铌酸镁与氧化铅、二氧化钛、氧化镧放在球磨机中进行第二次球磨，干燥后放入坩埚，用马弗炉进行煅烧得到电光陶瓷的粉体；将所述电光陶瓷的粉体放在球磨机中进行第三次球磨；所述第一次球磨的球墨时间为1h，球墨转速为1800r/min；所述第二次球磨的球墨时间为1h，球墨转速为2000r/min；所述第二次球磨的球墨时间为0.5h，球墨转速为2200r/min；所述第三次球磨后，电光陶瓷的粉体的平均二次粒径为400～450nm；
(3)坯体成型：对球墨后的电光陶瓷的粉体进行第一次研磨，研磨时间10～15min；用100目的筛子过筛，过筛后加入所述粘合剂，进行第二次研磨，研磨时间15～20min；放置在陶瓷粉仓中陈腐2～3h；陈腐结束后，倒入模具内，用压片机对模具施加压力，并保压10min，得到电光陶瓷坯体；
(4)烧结：对所述电光陶瓷坯体进行烧结；
所述烧结，包括以下步骤：
1)无压预烧：将所述电光陶瓷坯体放入管式炉刚玉管内，加热，通氧气，烧结时间为3～5h，温度为1200～1260℃，得到预烧后的电光陶瓷；
2)热压烧结：将预烧后的电光陶瓷放入热压机内进行热压烧结，热压压力为100MPa，加热温度为1200～1240℃，所述热压机内部从上至下分别设置有压柱、包埋粉、预烧后的电光陶瓷、包埋粉、垫块，加压加热，烧结3～5h，得到电光陶瓷。
效果验证：
对由上述实施例得到的高透光度的电光陶瓷进行性能检测，测试结果见表1。
电学性能测试：通过Agilent HP4294A低频精密阻抗分析仪来测量实施例电光陶瓷的介电性能。
光学性能测试：通过日本Shimadzu的UV-2550紫外分光光度计来测量实施例电光陶瓷的透光率。光度计光源为钨灯或氢弧灯，经过单色器等一系列的系统校准光线后进入经过精细抛光过的实施例电光陶瓷样品。
表1样品性能测试结果
Figure BDA0002276862020000081
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高透光度的电光陶瓷，其特征在于，所述电光陶瓷，按质量份数计，由以下组分构成：氧化镁25~30份、氧化铅25~30份、五氧化二铌23~25份、二氧化钛23~25份、氧化镧2~3份、粘合剂1~3份。
2.根据权利要求1所述的高透光度的电光陶瓷，其特征在于，所述电光陶瓷，按质量份数计，由以下组分构成：氧化镁30份、氧化铅28份、五氧化二铌25份、二氧化钛25份、氧化镧2份、粘合剂1份。
3.根据权利要求1至2任一项所述高透光度的电光陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：按照所述配方，称量出所需的氧化镁、氧化铅、五氧化二铌、二氧化钛、氧化镧、粘合剂；
（2）球磨：先将氧化镁、五氧化二铌放在球磨机中进行第一次球磨， 干燥后放入坩埚内，用马弗炉进行煅烧生成铌酸镁；将所述铌酸镁与氧化铅、二氧化钛、氧化镧放在球磨机中进行第二次球磨，干燥后放入坩埚， 用马弗炉进行煅烧得到电光陶瓷的粉体；将所述电光陶瓷的粉体放在球磨机中进行第三次球磨；
（3）坯体成型：对球墨后的电光陶瓷的粉体进行第一次研磨，研磨时间10~15min；过筛后，加入所述粘合剂，进行第二次研磨，研磨时间15~20min；放置在陶瓷粉仓中陈腐2~3h；陈腐结束后，倒入模具内，用压片机对模具施加压力，并保压 10 min，得到电光陶瓷坯体；
（4）烧结：对所述电光陶瓷坯体进行烧结，得到所述电光陶瓷。
4.根据权利要求3所述高透光度的电光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结，包括以下步骤：
（1）无压预烧：将所述电光陶瓷坯体放入管式炉刚玉管内，加热，通氧气，烧结时间为3~5 h，得到预烧后的电光陶瓷；
（2）热压烧结：将预烧后的电光陶瓷放入热压机内进行热压烧结，所述热压机内部从上至下分别设置有压柱、包埋粉、预烧后的电光陶瓷、包埋粉、垫块，加压加热，烧结3~5 h，得到电光陶瓷。
5.根据权利要求3所述高透光度的电光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述第一次球磨的球墨时间为1h，球墨转速为1800 r/min；所述第二次球磨的球墨时间为1h，球墨转速为2000 r/min；所述第二次球磨的球墨时间为0.5h，球墨转速为2200 r/min。
6.根据权利要求3所述高透光度的电光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述第三次球磨后，电光陶瓷的粉体的平均二次粒径为400~450nm。
7.根据权利要求3所述高透光度的电光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述坯体成型的过筛是用 100 目的筛子。
8.根据权利要求4所述高透光度的电光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述预烧的温度为1200~1260℃。
9.根据权利要求4所述高透光度的电光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述热压压力为100 MPa，加热温度为 1200~1240℃。
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