CN110776048A - 一种小型串联填料式反应装置的设计 - Google Patents

一种小型串联填料式反应装置的设计 Download PDF

Info

Publication number
CN110776048A
CN110776048A CN201911108178.7A CN201911108178A CN110776048A CN 110776048 A CN110776048 A CN 110776048A CN 201911108178 A CN201911108178 A CN 201911108178A CN 110776048 A CN110776048 A CN 110776048A
Authority
CN
China
Prior art keywords
series
small
quartz glass
reactor
reaction device
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911108178.7A
Other languages
English (en)
Inventor
孙丽
刁园园
刘茜茜
刘宇飞
马飞扬
朱佳诚
周明亮
李传亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CN201911108178.7A priority Critical patent/CN110776048A/zh
Publication of CN110776048A publication Critical patent/CN110776048A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2201/00—Apparatus for treatment of water, waste water or sewage
    • C02F2201/002—Construction details of the apparatus
    • C02F2201/007—Modular design

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明属于纳米技术领域，尤其涉及一种小型串联填料式反应装置的设计。该小型串联填料式反应装置包括至少两个串联的反应器、采样装置、注射装置和固定支架；所述反应器包括石英玻璃管、玻璃球体、橡胶塞、针孔；所述玻璃球体堆放在所述石英玻璃管中。本发明工艺简单，仪器操作方便，效率高且成本低。同时，该小型串联填料式反应装置可重复利用，降低了贵金属的损耗。除此之外，通过增减反应器的串联数量，可适应4‑硝基苯酚(4‑NP)的流速的变化，这很大程度上提高了4‑NP降解过程的灵活性。因此，本发明公开的小型串联填料式反应装置在污水处理领域有着极高的应用潜力。

Description

一种小型串联填料式反应装置的设计
技术领域
本发明属于纳米技术领域，尤其涉及一种小型串联填料式反应装置的设计。
背景技术
随着现代工、农业的快速发展，大量有毒、难降解的有机污染物被排入环境中，尤其是4-NP。4-NP是一种非常常见的有机污染物，具有高毒性、稳定性且具有积聚效应，对人类健康和生态文明产生了巨大的威胁。
目前，降解4-NP的方法主要包括：物理法和化学法。物理法中以吸附为主，但4-NP本身有毒，吸附过后还需后续处理，处理周期比较长。化学法中，尤以光催化降解法最为引人注意。光催化降解法通常以贵金属纳米颗粒为催化剂，将有毒的4-NP降解成重要的无毒工业原料4-氨基苯酚(4-AP)。然而，纳米颗粒较小致使其难以被回收。回收过程中产生的贵金属流失将大大提高降解4-NP的成本。鉴于此，用于降解4-NP，可重复利用的小型槽道式的反应器被逐渐开发。该反应器的核心部件为镀有贵金属膜的槽道。其中，槽道采用刻蚀法加工，其加工规模较小，成本较高，且灵活性较差。可见，槽道式的小型反应器虽重复性好但依然满足不了实际需求。
发明内容
本发明为一种小型串联填料式反应装置的设计。该装置反应器采用表面覆金的玻璃球作为填料，具有反应接触面积大、安全性好、耐腐蚀和承压能力强等优点。因此，该小型串联填料式反应装置展现出了高的降解效率、简单的结构、灵活的操作及低的成本。相比于槽道式的小型反应器，可解决槽道式的小型反应器加工难、成本高和灵活性差的问题，且其降解4-NP的效率极高，具有快速降解4-NP的应用潜质。
具体的，本发明的技术方案如下：
本发明第一个方面公开了一种小型串联填料式反应装置的设计，包括至少两个串联的反应器、采样装置、注射装置和固定支架；
所述反应器包括石英玻璃管、玻璃球体、橡胶塞、针孔；所述玻璃球体堆放在所述石英玻璃管中；所述石英玻璃管的两端用带有针孔的橡胶塞封住，毛细管与针孔相连接；
所述反应器还包括三通，所述三通与所述注射装置通过毛细管连接。
在本发明的一些优选实施例中，所述注射装置为注射泵，所述注射泵包括注射器，所述注射器与毛细管相连接。
在本发明的一些优选实施例中，作为优选，所述玻璃球体的直径为2.5mm。
在本发明的一些优选实施例中，所述玻璃球体的表面负载的纳米薄膜厚度为10.9-29.2nm；优选的，所述纳米薄膜为金纳米薄膜，所述金纳米薄膜厚度为25nm。
在本发明的一些优选实施例中，每个反应器中包含45-55个玻璃球体，所述玻璃球体采用乱堆的排列方式。
进一步的，每个反应器中包含50个玻璃球体。
在本发明的一些优选实施例中，所述石英玻璃管为高透光石英玻璃管，所述石英玻璃管内径为5-7mm，厚度为0.8-1.5mm，长度为9-11cm。
在本发明的一些优选实施例中，所述毛细管的直径为750-1000μm。更优选的，所述毛细管直径为800μm。
在本发明的一些具体实施例中，所述的石英玻璃管内径为6mm，厚度为1mm，石英玻璃管长10cm。
本发明第二个方面公开了利用上述的小型串联填料式反应装置降解4-NP的方法，包括以下步骤：
S1：通过注射装置将4-NP溶液、NaBH4溶液分别流经毛细管同时通入三通中进行均匀混合得到待测液体；
S2：将待测液体沿着毛细管从下进入到石英玻璃管中，接着从石英玻璃管的上方毛细管流出，进入到采样装置进行检测分析。
应当理解，本发明公开的小型串联填料式反应装置不仅限于4-NP的降解，还可用于其他硝基苯酚，如2-NP、3-NP和2-硝基间苯二酚等。除硝基苯酚之外，还可用于降解甲基红、甲基橙和甲基蓝等，且均在本发明的保护范围之内。
应该理解，本发明不限于上述步骤，还可以包含其他的步骤，例如在步骤S1之前、步骤S1和S2之间、步骤S2之后，还包含其他额外的步骤，而不超出本发明的保护范围。
优选的，所述4-NP溶液的浓度为0.003mol/L；更优选的，NaBH4溶液的浓度为0.15mol/L。
应当理解，本发明的保护范围并不限于上述浓度，本领域技术人员可以根据需要，选择任意合适的4-NP和NaBH4溶液浓度，且均在本发明的保护范围之内。
所述小型串联填料式反应装置中的反应器个数根据4-NP溶液、NaBH4溶液的流速确定。
反应后，通过采样装置收集产物，通过测试其UV-Vis吸收光谱图，确定4-NP的降解率。
在本发明的一些具体实施例中，所述固定支架为金属支架。
本发明第三个方面公开了上述的小型串联填料式反应装置或上述的方法在污水处理领域中的应用。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，而不超出本发明的构思与保护范围。
本发明相对于现有技术具有如下的显著优点及效果：
本发明工艺简单，仪器操作方便，效率高且成本低。同时，该小型串联填料式反应装置可重复利用，降低了贵金属的损耗。除此之外，通过增减反应器的串联数量，可适应4-NP的流速的变化，这很大程度上提高了4-NP降解过程的灵活性。因此，本发明公开的小型串联填料式反应器在污水处理领域有着极高的应用潜力。
附图说明
图1为本发明实施例中小型串联填料式反应装置的结构示意图；
图2为本发明实施例中填有玻璃球体的石英玻璃管示意图；
图3为本发明实施例1中两根石英玻璃管串联的示意图；
图4为本发明实施例1中采用小型串联填料式反应装置进行光催化降解4-NP的UV-Vis吸收光谱图。
图5为本发明实施例2中三根石英玻璃管串联的示意图；
图6为本发明实施例2中采用小型串联填料式反应装置进行光催化降解4-NP的UV-Vis吸收光谱图。
图7为本发明实施例3中四根石英玻璃管串联的示意图；
图8为本发明实施例3中采用小型串联填料式反应装置进行光催化降解4-NP的UV-Vis吸收光谱图。
图1中：
1-采样装置，2-反应器，3-三通，4-毛细管，5-金属支架，6-注射泵，7-注射器。
图2中：
21-针孔，22-石英玻璃管，23-玻璃球体，24-橡胶塞。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行详细描述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明主要涉及到一种小型串联填料式反应装置的设计(如图1所示)，该反应装置包括至少采样装置1、两个串联的反应器2、三通3、金属支架5和注射装置6；所述反应器2(如图2所示)包括针孔21、石英玻璃管22、玻璃球体23、橡胶塞24；所述玻璃球体23堆放在所述石英玻璃管22中；所述石英玻璃管22的两端用带有针孔21的橡胶塞24封住，毛细管4与针孔21相连接；所述反应器还包括三通3，所述三通3与所述注射装置通过毛细管4连接。所述注射装置为注射泵6，所述注射泵6包括注射器7，所述注射器7与毛细管4相连接。
利用该装置进行4-NP降解的方法，主要包括以下技术方案：
S1：对反应器进行组装：将负载有金纳米薄膜的玻璃球堆放在高透光的石英玻璃管里(如图2所示)，高透光的石英玻璃管两端用带有针孔的橡胶塞封住，毛细管与针孔连接。
S2：取20mLNaBH4溶液(0.15mol/L)与20mL4-NP(0.003mol/L)溶液分别放入两个注射器中，利用微量注射泵控制两股液体。
S3：两股液体分别流经毛细管并在三通汇合，形成混合反应液。取3mL所述的混合反应液作为光催化反应前待测液Ⅰ。
S4：混合反应液经三通流入毛细管并从玻璃球填料式反应器底部自下而上流动；玻璃球填料式反应器顶部的针孔上引出至毛细管，最终流入采样装置，作为反应后待测液Ⅱ。
S5：比较光催化前后的待测液Ⅰ和Ⅱ的UV-Vis吸收光谱图，并计算4-NP降解率。
实施例1
本发明提供一种小型串联填料式反应装置的设计，主要包括如下步骤：
①取直径为2.5mm，表面金纳米薄膜厚度为25nm的50颗玻璃球；
②将所述玻璃球放置于内径为6mm长为10cm壁厚为1mm的高透光石英玻璃管中，采用乱堆排列方式；
③将所述石英玻璃管两端用橡胶塞封住，即得玻璃球填料式反应器，如图2所示；
④将2个填料式反应器进行串联，如图3所示；
⑤上述反应器固定在金属支架上；
⑥将4-NP溶液和NaBH4溶液分别以1mL/h的流速通入到反应器中，进行光催化降解4-NP的反应，对所得到的反应产物进行UV-Vis吸收光谱测试，如图4所示。根据图4可知，4-NP的降解率可达90.8％。
实施例2
本发明提供一种小型串联填料式反应装置的设计，主要包括如下步骤：
①取直径为2.5mm，表面金纳米薄膜厚度为25nm的50颗玻璃球；
②将所述玻璃球放置于内径为6mm长为10cm壁厚为1mm的高透光石英玻璃管中，采用乱堆排列方式；
③将所述石英玻璃管两端用橡胶塞封住，即得玻璃球填料式反应器，如图2所示；
④将3个填料式反应器进行串联，如图5所示；
⑤上述反应器固定在金属支架上；
⑥将4-NP溶液和NaBH4溶液分别以2mL/h的流速通入到反应器中，进行光催化降解4-NP的反应，对所得到的反应产物进行UV-Vis吸收光谱测试，如图6所示。根据图6可知，4-NP的降解率可达91.7％。
实施例3
本发明提供一种小型串联填料式反应装置的设计，主要包括如下步骤：
①取直径为2.5mm，表面金纳米薄膜厚度为25nm的50颗玻璃球；
②将所述玻璃球放置于内径为6mm长为10cm壁厚为1mm的高透光石英玻璃管中，采用乱堆排列方式；
③将所述石英玻璃管两端用橡胶塞封住，即得玻璃球填料式反应器，如图2所示；
④将4个填料式反应器进行串联，如图7所示；
⑤上述反应器固定在金属支架上；
⑥将4-NP溶液和NaBH4溶液分别以4mL/h的流速通入到反应器中，进行光催化降解4-NP的反应，对所得到的反应产物进行UV-Vis吸收光谱测试，如图8所示。根据图8可知，4-NP的降解率可达93.6％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种小型串联填料式反应装置，其特征在于，包括至少两个串联的反应器、采样装置、注射装置和固定支架；
所述反应器包括石英玻璃管、玻璃球体、橡胶塞、针孔；所述玻璃球体堆放在所述石英玻璃管中；所述石英玻璃管的两端用带有针孔的橡胶塞封住，毛细管与针孔相连接；
所述反应装置还包括三通，所述三通与所述注射装置通过毛细管连接。
2.根据权利要求1所述的小型串联填料式反应装置，其特征在于，所述注射装置为注射泵，所述注射泵包括注射器，所述注射器与毛细管相连接；优选的，所述毛细管的直径为750-1000μm；更优选的，所述毛细管的直径为800μm。
3.根据权利要求1所述的小型串联填料式反应装置，其特征在于，所述玻璃球体的直径为2-3mm；优选的，所述玻璃球体的直径为2.5mm。
4.根据权利要求1所述的小型串联填料式反应装置，其特征在于，所述玻璃球体的表面负载的纳米薄膜厚度为10.9-29.2nm；优选的，所述纳米薄膜为金纳米薄膜，所述金纳米薄膜厚度为25nm。
5.根据权利要求1所述的小型串联填料式反应装置，其特征在于，每个反应器中包含45-55个玻璃球体，所述玻璃球体采用乱堆的排列方式。
6.根据权利要求1所述的小型串联填料式反应装置，其特征在于，所述石英玻璃管内径为5-7mm，厚度为0.8-1.5mm，长度为9-11cm；更优选的，所述石英玻璃管的内径为6mm，厚度为1mm，长度为10cm。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述的小型串联填料式反应装置降解4-NP的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：通过注射装置将4-NP溶液、硼氢化钠(NaBH4)溶液分别流经毛细管同时通入三通中进行均匀混合得到待测液体；
S2：将待测液体沿着毛细管从下进入到石英玻璃管中，接着从石英玻璃管上方的毛细管流出，进入到采样装置进行检测分析。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的4-NP溶液浓度为0.003mol/L；优选的，NaBH4溶液的浓度为0.15mol/L。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述小型串联填料式反应装置中的反应器个数根据4-NP溶液的流速确定。
10.根据权利要求1-6任一项所述的小型串联填料式反应装置或权利要求7-9任一项所述的方法在污水处理领域中的应用。
CN201911108178.7A 2019-11-13 2019-11-13 一种小型串联填料式反应装置的设计 Pending CN110776048A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911108178.7A CN110776048A (zh) 2019-11-13 2019-11-13 一种小型串联填料式反应装置的设计

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911108178.7A CN110776048A (zh) 2019-11-13 2019-11-13 一种小型串联填料式反应装置的设计

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110776048A true CN110776048A (zh) 2020-02-11

Family

ID=69390872

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911108178.7A Pending CN110776048A (zh) 2019-11-13 2019-11-13 一种小型串联填料式反应装置的设计

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110776048A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106215827A (zh) * 2016-09-10 2016-12-14 天津大学 光催化微小液‑固流化床反应器
CN206970265U (zh) * 2017-04-26 2018-02-06 东华大学 光催化反应器及反应系统
CN207551951U (zh) * 2017-07-03 2018-06-29 海南大学 一种联合抛物面式光催化污水降解反应装置
CN109589877A (zh) * 2018-12-26 2019-04-09 天津大学 气-液-固三相光催化微小流化床反应器
CN109647389A (zh) * 2019-01-21 2019-04-19 北京工业大学 利用Au纳米颗粒增强Ga2O3薄膜光催化降解有机污染物的方法
CN110102326A (zh) * 2019-04-16 2019-08-09 华南理工大学 一种纳米金负载多孔炭改性氮化碳复合光催化材料及其制备方法与应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106215827A (zh) * 2016-09-10 2016-12-14 天津大学 光催化微小液‑固流化床反应器
CN206970265U (zh) * 2017-04-26 2018-02-06 东华大学 光催化反应器及反应系统
CN207551951U (zh) * 2017-07-03 2018-06-29 海南大学 一种联合抛物面式光催化污水降解反应装置
CN109589877A (zh) * 2018-12-26 2019-04-09 天津大学 气-液-固三相光催化微小流化床反应器
CN109647389A (zh) * 2019-01-21 2019-04-19 北京工业大学 利用Au纳米颗粒增强Ga2O3薄膜光催化降解有机污染物的方法
CN110102326A (zh) * 2019-04-16 2019-08-09 华南理工大学 一种纳米金负载多孔炭改性氮化碳复合光催化材料及其制备方法与应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
南通大学教务处: "《学海图南 南通大学优秀毕业设计（论文）集 2016》", 30 April 2017, 苏州大学出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Natrayan et al. Synthesis and analysis of impregnation on activated carbon in multiwalled carbon nanotube for Cu adsorption from wastewater
Basha et al. Studies on the adsorption and kinetics of photodegradation of pharmaceutical compound, indomethacin using novel photocatalytic adsorbents (IPCAs)
US11796525B2 (en) Instrument and method for simultaneously testing molecular weight distribution and organic nitrogen level of water sample
Chowdhury et al. Direct UV photolysis of pharmaceutical compounds: Determination of pH-dependent quantum yield and full-scale performance
Huang et al. Enhancement of ozone mass transfer by stainless steel wire mesh and its effect on hydroxyl radical generation
Li et al. Three-component competitive adsorption model for flow-through PAC systems. 1. Model development and verification with a PAC/membrane system
CN102998347A (zh) 基于超临界水氧化的化学需氧量检测方法和设备
Toda et al. Speciation-capable field instrument for the measurement of arsenite and arsenate in water
Obata et al. Determination of picomolar levels of platinum in estuarine waters: A comparison of cathodic stripping voltammetry and isotope dilution-inductively coupled plasma mass spectrometry
Kodamatani et al. Sensitive detection of nitrite and nitrate in seawater by 222 nm UV-irradiated photochemical conversion to peroxynitrite and ion chromatography-luminol chemiluminescence system
Liu et al. Removal of iopromide from an aqueous solution using dielectric barrier discharge
CN110776048A (zh) 一种小型串联填料式反应装置的设计
Lee et al. Effects of microplastics on the removal of trace organic compounds during ozonation: Oxidation and adsorption of trace organic compounds and byproducts
CN108355628B (zh) 一种银离子掺杂的偶氮共轭微孔聚合物、制备方法及应用
JP4175002B2 (ja) 酸化・還元剤の注入量制御方法
CN107973461A (zh) 一种4-溴酚的UV/Na2SO3光还原降解方法
CN105699160A (zh) 一种去除载气中痕量汞的方法及装置
CN100339151C (zh) 废气的净化方法
CN109607663A (zh) 一种钛氧簇C34H62O13S2Ti3/活性炭复合材料及制备方法与应用
CN107694520A (zh) 一种原位掺氮碳微球吸附剂的制备方法及其应用
Li et al. Application of ion exchange resin in the advanced treatment of condensate water
CN109133452A (zh) 一种镁铝水滑石负载TiO2光催化吸附材料处理四环素类抗生素废水的方法
CN103499575A (zh) 一种快速检测i-iii类水体中砷含量的试剂盒及方法
Toda et al. Micro-gas analysis system for measurement of nitric oxide and nitrogen dioxide: Respiratory treatment and environmental mobile monitoring
Schwarz et al. Degradation of PCE in an anaerobic waste gas by biofiltration

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination