CN110760863B - 一种适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料加工技术领域,具体涉及一种适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂,并进一步公开其制备方法。本发明所述适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂,以甘油三缩水甘油醚、4,4‑二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、乙二胺、胱胺、DMF、4‑咪唑乙胺、乙胺硫脲、N,N‑二苯基肼和苯并三氮唑为原料进行合成得到;借助于各组分性能之间的协同作用,所述缓蚀剂产品不仅耐碱性强,更可以长时间在碱液环境中搅拌而不会发生分解,可以直接用于黄铜等金属工件的动态强碱洗操作环节,并具有更为稳定的缓蚀性能和更强的缓蚀效果。
Description
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域,具体涉及一种适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂,并进一步公开其制备方法。
背景技术
以铜为代表的一些金属材料由于具有优异的强度、机械加工性能、导热性、导电性、可焊接性及耐腐蚀性等特点,广泛应用于工业生产中,比如空调外机的核心部件,尤其随着电力工业的发展,铜合金等材料在双水内冷发电机冷却系统及循环冷却水系统中的应用越来越多。通常情况下,金属较难被腐蚀,但在金属工件的加工过程中,需要对制得工件进行清洗,而通常采用的方式即是以碱液进行清洗,如10-30%的氢氧化钠溶液是最常使用的清洗液。由于强碱对黄铜等金属具有一定的腐蚀性,因此在碱洗的过程中,一般都需要使用缓蚀剂用于抑制金属的腐蚀。
以黄铜金属为例,苯并三氮唑等小分子化合物是最常用的黄铜碱洗缓蚀剂,其可以在黄铜表面形成吸附以抑制腐蚀。但是,由于苯并三氮唑的分子量较小,通常只适合于静态浸洗法中的缓蚀,而对于生产线上的动态碱洗工艺,尤其是强搅拌状态下的碱洗过程,则极易发生缓蚀剂的脱附作用,影响其性能发挥,也导致缓蚀效果较差,进而影响了金属工件的性能。因此,开发一种缓蚀性能更稳定、缓蚀效果更优的碱洗液缓蚀剂对于金属工件的加工具有积极的意义。
发明内容
为此,本发明所要解决的技术问题在于提供一种金属工件碱洗液用缓蚀剂,以解决现有技术中碱洗液缓蚀剂的性能不稳定及缓蚀性能不理想的问题;
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供上述金属工件碱洗液用缓蚀剂的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明所述的适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂,其制备原料包括如下重量份的组分:
本发明还公开了一种制备所述适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂的方法,包括如下步骤:
(1)取配方量的所述甘油三缩水甘油醚和十六烷基三甲溴化铵混匀,并加入配方量的所述胱胺进行扩链反应;
(2)随后加入配方量的所述4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、乙二胺和DMF,继续进行保温反应;
(3)待上述反应物的环氧当量达到1000g/mol时,加入配方量的所述4-咪唑乙胺和乙胺硫脲进行保温反应;
(4)待上述反应物的环氧当量达到1600g/mol时,加入配方量的蒸馏水,并加入配方量的所述N,N-二苯基肼和苯并三氮唑进行保温反应,待体系完全成均相时停止反应,出料即得所需缓蚀剂。
具体的,所述步骤(1)中,控制所述扩链反应的温度为70-80℃。
具体的,所述步骤(2)中,控制所述保温反应的温度为70-80℃。
具体的,所述步骤(3)中,控制所述保温反应的温度为90-100℃。
具体的,所述步骤(4)中,还包括在加入所述蒸馏水后将反应体系降温至50-60℃的步骤。
具体的,所述步骤(4)中,控制所述保温反应的温度为50-60℃。
本发明还公开了所述适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂在金属工件加工碱洗领域中的应用。
具体的,所述金属工件包括黄铜工件。
本发明所述适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂,以甘油三缩水甘油醚、4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、乙二胺、胱胺、DMF、4-咪唑乙胺、乙胺硫脲、N,N-二苯基肼和苯并三氮唑为原料进行合成得到;首先,所述甘油三缩水甘油醚、4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、乙二胺与胱胺首先进行扩链反应,得到含多羟基、多氨基的产物,该产物含氧、氮及硫原子较多,分子也较大,在黄铜材质的表面吸附能力较强,可以在黄铜表面形成稳定吸附膜,适宜于快速搅拌的强碱洗体系中而不会因为搅拌的作用发生脱附,从而降低缓蚀的效果;而添加的4-咪唑乙胺及乙胺硫脲作为特殊的多氨基化合物,其极性较大,在黄铜金属表面的吸附能力也较强,其性能方面与目前常用的苯并三氮唑类似,但水溶性较苯并三氮唑却大的多,4-咪唑乙胺及乙胺硫脲的添加能够更致密地在黄铜金属表面成膜,起到强化缓蚀的作用;添加的N,N-二苯基肼由于含有两个苯环,与其它缓蚀组分混合,其氮原子能够有效地吸附在黄铜表面,同时两个苯环的疏水作用能够提高缓蚀成分吸附膜层的疏水性和稳定性,增强缓蚀膜层的缓蚀能力;选择DMF作为溶剂,可以使产品能够形成稳定的缓蚀剂溶液,便于直接使用。本发明所述缓蚀剂产品不仅耐碱性强,更可以长时间在碱液环境中搅拌而不会发生分解,可以直接用于黄铜等金属工件的动态强碱洗操作环节,并具有更为稳定的缓蚀性能和更强的缓蚀效果。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述的适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂,其制备原料包括如下重量的组分:
本实施例所述的适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)向反应釜内先加入配方量的甘油三缩水甘油醚和十六烷基三甲溴化铵,启动搅拌,保持温度在75℃,并加入配方量的胱胺进行扩链反应2h;
(2)然后加入配方量的4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、乙二胺和DMF,在75℃继续保温反应3h;
(3)待上述反应物的环氧当量大于1000g/mol,加入配方量的4-咪唑乙胺和乙胺硫脲,升温至95℃保温充分反应2h;
(4)待上述反应物的环氧当量达到1600g/mol以上时,加入配方量的蒸馏水,并降温至55℃,加入配方量的N,N-二苯基肼和苯并三氮唑,在55℃保温反应1h,待体系完全成均相时停止反应,充分降至室温并出料,得到所需缓蚀剂。
实施例2
本实施例所述的适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂,其制备原料包括如下重量的组分:
本实施例所述的适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)向反应釜内先加入配方量的甘油三缩水甘油醚和十六烷基三甲溴化铵,启动搅拌,保持温度在75℃,并加入配方量的胱胺进行扩链反应2h;
(2)然后加入配方量的4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、乙二胺和DMF,在75℃继续保温反应3h;
(3)待上述反应物的环氧当量大于1000g/mol,加入配方量的4-咪唑乙胺和乙胺硫脲,升温至95℃保温充分反应3h;
(4)待上述反应物的环氧当量达到1600g/mol以上时,加入配方量的蒸馏水,并降温至55℃,加入配方量的N,N-二苯基肼和苯并三氮唑,在55℃保温反应2h,待体系完全成均相时停止反应,充分降至室温并出料,得到所需缓蚀剂。
实施例3
本实施例所述的适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂,其制备原料包括如下重量的组分:
本实施例所述的适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)向反应釜内先加入配方量的甘油三缩水甘油醚和十六烷基三甲溴化铵,启动搅拌,保持温度在70℃,并加入配方量的胱胺进行扩链反应2h;
(2)然后加入配方量的4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、乙二胺和DMF,在70℃继续保温反应4h;
(3)待上述反应物的环氧当量大于1000g/mol,加入配方量的4-咪唑乙胺和乙胺硫脲,升温至90℃保温充分反应3h;
(4)待上述反应物的环氧当量达到1600g/mol以上时,加入配方量的蒸馏水,并降温至50℃,加入配方量的N,N-二苯基肼和苯并三氮唑,在50℃保温反应2h,待体系完全成均相时停止反应,充分降至室温并出料,得到所需缓蚀剂。
实施例4
本实施例所述的适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂,其制备原料包括如下重量的组分:
本实施例所述的适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)向反应釜内先加入配方量的甘油三缩水甘油醚和十六烷基三甲溴化铵,启动搅拌,保持温度在80℃,并加入配方量的胱胺进行扩链反应1h;
(2)然后加入配方量的4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、乙二胺和DMF,在80℃继续保温反应2h;
(3)待上述反应物的环氧当量大于1000g/mol,加入配方量的4-咪唑乙胺和乙胺硫脲,升温至100℃保温充分反应1h;
(4)待上述反应物的环氧当量达到1600g/mol以上时,加入配方量的蒸馏水,并降温至60℃,加入配方量的N,N-二苯基肼和苯并三氮唑,在60℃保温反应0.5h,待体系完全成均相时停止反应,充分降至室温并出料,得到所需缓蚀剂。
对比例1
本对比例所述缓蚀剂的制备原料及制备方法同实施例1,其区别仅在于原料中不使用所述甘油三缩水甘油醚。
对比例2
本对比例所述缓蚀剂的制备原料及制备方法同实施例1,其区别仅在于原料中不使用所述4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺。
对比例3
本对比例所述缓蚀剂的制备原料及制备方法同实施例1,其区别仅在于原料中不使用所述乙二胺。
对比例4
本对比例所述缓蚀剂的制备原料及制备方法同实施例1,其区别仅在于原料中不使用所述胱胺。
对比例5
本对比例所述缓蚀剂的制备原料及制备方法同实施例1,其区别仅在于原料中不使用所述4-咪唑乙胺。
对比例6
本对比例所述缓蚀剂的制备原料及制备方法同实施例1,其区别仅在于原料中不使用所述乙胺硫脲。
对比例7
本对比例所述缓蚀剂的制备原料及制备方法同实施例1,其区别仅在于原料中不使用所述N,N-二苯基肼。
实验例
分别取上述实施例1-4和对比例1-7中制备的缓蚀剂进行相应性能测试,并以苯并三氮唑作为对比例8进行黄铜缓蚀率对比。
黄铜静态缓蚀率性能测试与动态缓蚀率测试均依据GB/T 18175-2000《水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法》,其中,腐蚀溶液由标准中的盐酸溶液分别更换为10%、20%、30%的NaOH溶液,挂片统一采用HG/T 3523-2008《冷却水化学处理标准腐蚀试片技术条件》中的I型黄铜标准挂片,缓蚀剂的添加量为5‰,时间为72h、温度50℃,其中,静态缓蚀率性能测试过程中试片线速度为0m/s(静止),动态缓蚀率性能测试过程中试片线速度为0.4m/s。
具体测试结果见下表1。
表1缓蚀剂性能测试结果
本发明所述适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂,以甘油三缩水甘油醚、4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、乙二胺、胱胺、DMF、4-咪唑乙胺、乙胺硫脲、N,N-二苯基肼和苯并三氮唑为原料进行合成得到;借助于各组分性能之间的协同作用,所述缓蚀剂产品不仅耐碱性强,更可以长时间在碱液环境中搅拌而不会发生分解,可以直接用于黄铜等金属工件的动态强碱洗操作环节,并具有更为稳定的缓蚀性能和更强的缓蚀效果。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂,其特征在于,其制备原料包括如下重量份的组分:
所述适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)取配方量的所述甘油三缩水甘油醚和十六烷基三甲溴化铵混匀,并加入配方量的所述胱胺进行扩链反应;
(2)随后加入配方量的所述4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、乙二胺和DMF,继续进行保温反应;
(3)待上述反应物的环氧当量达到1000g/mol时,加入配方量的所述4-咪唑乙胺和乙胺硫脲进行保温反应;
(4)待上述反应物的环氧当量达到1600g/mol时,加入配方量的蒸馏水,并加入配方量的所述N,N-二苯基肼和苯并三氮唑进行保温反应,待体系完全成均相时停止反应,出料即得所需缓蚀剂。
2.一种制备权利要求1所述适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取配方量的所述甘油三缩水甘油醚和十六烷基三甲溴化铵混匀,并加入配方量的所述胱胺进行扩链反应;
(2)随后加入配方量的所述4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、乙二胺和DMF,继续进行保温反应;
(3)待上述反应物的环氧当量达到1000g/mol时,加入配方量的所述4-咪唑乙胺和乙胺硫脲进行保温反应;
(4)待上述反应物的环氧当量达到1600g/mol时,加入配方量的蒸馏水,并加入配方量的所述N,N-二苯基肼和苯并三氮唑进行保温反应,待体系完全成均相时停止反应,出料即得所需缓蚀剂。
3.根据权利要求2所述的制备所述适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,控制所述扩链反应的温度为70-80℃。
4.根据权利要求3所述的制备所述适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,控制所述保温反应的温度为70-80℃。
5.根据权利要求4所述的制备所述适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,控制所述保温反应的温度为90-100℃。
6.根据权利要求2-5任一项所述的制备所述适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,还包括在加入所述蒸馏水后将反应体系降温至50-60℃的步骤。
7.根据权利要求6所述的制备所述适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,控制所述保温反应的温度为50-60℃。
8.权利要求1所述适用于金属工件动态强碱洗的缓蚀剂在金属工件加工碱洗领域中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述金属工件包括黄铜工件。
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