CN110760109A - 一种功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物/sbr复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物/sbr复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物（LDHs）/SBR复合材料及其制备方法和应用，所述复合材料是由功能化组装LDHs、SBR、引发剂、分散剂和软化剂经转矩流变仪高温捏合而成，其中功能化组装LDHs由阴离子型抗氧剂活性成分插层改性、表面改性剂有机化修饰改性共同组装而成的；本发明将功能化组装LDHs/SBR复合材料加到沥青中，借助LDHs的层板结构阻止抗氧剂在沥青中向表面迁移，提高抗氧剂的长效性；并通过LDHs表面引入特定的有机官能团与SBR分子链间发生物理化学反应，以增强SBR抗降解能力和提高LDHs和SBR在沥青中的相容稳定性，增强沥青的抗热氧和紫外老化能力。

Description

一种功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物/SBR复合材 料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于沥青改性技术领域，具体涉及一种功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物（LDHs）/SBR复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着公路建设的发展和标准要求的提高，公路建设对高性能改性沥青的需求量逐年升高。SBR改性沥青路面以防滑性能好、降噪效果显著、成本较低等优势，越来越广泛地应用在公路建设中。但SBR改性沥青在服役过程中受到外界环境的影响，沥青会发生热氧和紫外老化，同时SBR会发生降解老化，沥青和SBR的性能劣化导致沥青路面易发生各种病害，这严重影响了SBR改性沥青路面的服役寿命。因此要获得综合性能优异的SBR改性沥青，不仅需要提高沥青的抗热氧和紫外老化能力，还需提高SBR材料的抗老化降解能力。
为了改善SBR改性沥青的抗老化性能，专利CN104356660B公布了一种耐紫外老化SBR改性沥青及其制备方法，所采用的LDHs具有独特的层板结构使其能够屏蔽紫外光，其加入SBR改性沥青中可以提高沥青的抗紫外老化能力。虽然LDHs具有较好的抗紫外老化能力，但在抗热氧老化方面表现一般，而且，针对SBR改性沥青抗老化问题，更多针对沥青的老化，对SBR老化降解问题的关注相对较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足，提供一种功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物（LDHs）/SBR复合材料及其制备方法和应用，以获得相容稳定性以及抗热氧和紫外老化性能优异的SBR改性沥青材料。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物（LDHs）/SBR复合材料，它是由功能化组装LDHs、SBR、引发剂、分散剂和软化剂经转矩流变仪高温捏合而成，各原材料质量分数分别为：30~45%功能化组装LDHs，42.5~65% SBR，0.5~1%引发剂，0.5~1.5%分散剂，4~10%软化剂。所述的功能化组装LDHs是由阴离子型抗氧剂插层改性和表面改性剂有机化修饰改性共同功能化组装所制备的。
上述的功能化组装LDHs的制备方法为：将LDHs置于550℃条件下的马弗炉中120min，以去除LDHs层间阴离子，然后将处理过的LDHs与2-巯基苯并咪唑溶液（2-巯基苯并咪唑-水体积比90:10）在低速条件下均匀搅拌60 min，最后将插层改性后的LDHs真空抽滤、反复洗涤、烘干、粉碎，得到阴离子型抗氧剂插层改性的LDHs；再将制备的阴离子型抗氧剂插层改性LDHs添加到体积比95:5的乙醇-水溶液中，在50℃条件下搅拌30 min，并缓慢滴加乙酸控制混合溶液的pH在2~4之间，然后将异丙基二(甲基丙烯酰基)异硬脂酰基钛酸酯添加到混合溶液中，先在50℃，pH为2~4条件下快速搅拌反应150 min，然后将温度升高到70℃，继续反应30 min；最后将改性的LDHs真空抽滤、洗涤、烘干、研磨成粉末粒径小于0.075 mm，即可得到功能化组装LDHs。
上述的SBR为粉末状的丁苯橡胶。
上述的引发剂为偶氮二异丁晴(AIBN)。
上述的分散剂为硬脂酸钙。
上述的软化剂为环烷基油。
上述的功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物（LDHs）/SBR复合材料的制备方法，按照如下步骤：
1) 各原材料按照不同质量比：30~45%功能化组装LDHs，42.5~65% SBR，0.5~1%引发剂，0.5~1.5%分散剂，4~10%软化剂，均匀混合；
2) 将混合物添加到转矩流变仪在120℃条件下，高速捏合6min；
3) 利用高速粉碎机对转矩流变仪捏合的LDHs/SBR复合材料粉碎3min，即可得到功能化镁铝基层状双羟基金属氢氧化物（LDHs）/SBR复合材料。
本发明还公开了一种功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物（LDHs）/SBR复合材料改性沥青，由沥青、功能化组装LDHs/SBR复合材料和稳定剂组成，各原材料的质量百分比：沥青80~94.95%，功能化组装LDHs/SBR复合材料5~19.95%，稳定剂0.05~1%。
上述的沥青为道路石油沥青，25℃针入度为60 dmm~120 dmm，软化点为40 ℃~55℃，10℃延度为15 cm~25 cm。
上述的稳定剂为硫磺。
上述的功能化组装LDHs/SBR复合材料改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
将沥青加热至流动状态，在低速搅拌下缓慢添加所制备的功能化组装LDHs/SBR复合材料和稳定剂到沥青中，在170℃，高剪切速率5000 rpm条件下进行熔融共混45 min后，停止高速剪切，改为低速搅拌90 min，即可制得相容稳定性以及抗热氧和紫外老化性能优异的功能化组装LDHs/SBR复合材料改性沥青。
本发明的有益效果如下：
1）本发明利用LDHs层板结构特性，将抗氧剂活性成分插层到LDHs层间，赋予LDHs抗热氧老化能力，并利用LDHs层板的限域作用阻止抗氧剂在沥青中向表面迁移，提高抗氧剂的长效性，使LDHs同时兼具优异的抗热氧和紫外老化能力。
2）本发明利用表面改性剂与LDHs表面的极性基团（羟基）发生反应，抑制LDHs颗粒间的团聚，同时在LDHs表面引入特定的有机官能团，显著提高LDHs在沥青中的分散性。并通过利用改性LDHs表面的有机官能团与SBR分子链间发生物理化学反应，将其制备成复合材料可以增强SBR抗降解能力以及LDHs和SBR在沥青中相容稳定性。
3）本发明将上述功能化组装LDHs/SBR复合材料对沥青进行改性，可制备出相容稳定性和抗老化能力等性能优异的SBR改性沥青。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中所采用的功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物（LDHs）的制备方法为：将LDHs置于550℃条件下的马弗炉中120 min，以去除LDHs层间阴离子，然后将处理过的LDHs与2-巯基苯并咪唑溶液（2-巯基苯并咪唑-水体积比90:10）在低速条件下均匀搅拌60 min，最后将插层改性的LDHs真空抽滤、反复洗涤、烘干、粉碎，即得到抗氧剂插层改性的LDHs；将制备的插层改性LDHs添加到体积比95:5的乙醇-水溶液中，在50℃条件下搅拌30 min，并缓慢滴加乙酸控制混合溶液的pH在2~4，然后将异丙基二(甲基丙烯酰基)异硬脂酰基钛酸酯添加到混合溶液中，先在50℃，pH为2~4条件下快速搅拌反应150 min，然后将温度升高到70℃，继续反应30 min；最后将改性的LDHs真空抽滤、洗涤、烘干、研磨成粉末粒径小于0.075 mm，即可得到功能化组装LDHs。
实施例1：
将30份功能化组装LDHs，65份SBR，0.5份偶氮二异丁晴，0.5份硬脂酸钙，4份环烷基油进行均匀混合，然后将混合物添加到转矩流变仪在120℃条件下，高速捏合6min；最后利用高速粉碎机对转矩流变仪捏合的复合物粉碎3min，即可得到功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物/SBR复合材料（功能化组装LDHs/SBR复合材料）。
将80份沥青加热至流动状态，在低速搅拌下缓慢添加19.95份功能化组装LDHs/SBR复合材料和0.05份硫磺到沥青中，在170℃，高剪切速率5000 rpm条件下进行熔融共混45 min后，停止高速剪切，改为低速搅拌90 min，即可制得相容稳定性以及抗热氧和紫外老化性能优异的功能化组装LDHs/SBR复合材料改性沥青。
对比例1：
将未改性LDHs、SBR、沥青以及硫磺按照实施例1所述的原料配比和制备方法进行操作，制备出实施例1改性沥青的对比样。
通过对实施例1和对比例1所制备的沥青样品分别进行高温存储稳定性测试，短期热氧老化(RTFOT)和紫外老化(UV)，并对老化前后部分物理性能指标进行测试，所得到的结果如表1。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
通过表1改性沥青相容稳定性和抗老化性能测试结果发现，相比较SBR改性沥青，经过功能化组装改性后，功能化组装LDHs/SBR复合材料改性沥青具有更优异的相容稳定性和抗老化性能。
实施例2：
将45份（质量份数，下同）功能化组装改性LDHs，42.5份SBR，1份偶氮二异丁晴，1.5份硬脂酸钙，10份环烷基油进行均匀混合，然后将混合物添加到转矩流变仪在120℃条件下，高速捏合6min；最后利用高速粉碎机对转矩流变仪捏合的SBR复合物粉碎3min，即可得到功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物（LDHs）/SBR复合材料。
将94.99份沥青加热至流动状态，在低速搅拌下缓慢添加5份功能化LDHs/SBR复合材料和0.01份硫磺到沥青中，在170℃，高剪切速率5000 rpm条件下进行熔融共混45 min后，停止高速剪切，改为低速搅拌90 min，即可制得相容稳定性以及抗热氧和紫外老化性能优异的功能化组装LDHs/SBR复合材料改性沥青。
对比例2：
将未改性LDHs、SBR、沥青以及稳定剂按照实施例2所述的原料配比和制备方法进行操作，制备出实施例2改性沥青的对比样。
通过对实施例2和对比例2所制备的沥青样品分别进行高温存储稳定性测试，短期热氧老化(RTFOT)和紫外老化(UV)，并对老化前后部分物理性能指标进行测试，所得到的结果如表2。
Figure 441113DEST_PATH_IMAGE002
通过表2改性沥青相容稳定性和抗老化性能测试结果发现，相比较SBR改性沥青，经过功能化组装改性后，功能化组装LDHs/SBR复合材料改性沥青具有更优异的相容稳定性和抗老化性能。
实施例3：
将40份（质量份数，下同）功能化组装改性LDHs，50份SBR，1份偶氮二异丁晴，1份硬脂酸钙，8份环烷基油进行均匀混合，然后将混合物添加到转矩流变仪在120℃条件下，高速捏合6min；最后利用高速粉碎机对转矩流变仪捏合的SBR复合物粉碎3min，即可得到功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物（LDHs）/SBR复合材料。
将89.97份沥青加热至流动状态，在低速搅拌下缓慢添加10份功能化LDHs/SBR复合材料和0.03份硫磺到沥青中，在170℃，高剪切速率5000 rpm条件下进行熔融共混45 min后，停止高速剪切，改为低速搅拌90 min，即可制得相容稳定性以及抗热氧和紫外老化性能优异的功能化组装LDHs/SBR复合材料改性沥青。
对比例3：
将未改性LDHs、SBR、沥青以及硫磺按照实施例3所述的原料配比和制备方法进行操作，制备出实施例3改性沥青的对比样。
通过对实施例3和对比例3所制备的沥青样品分别进行高温存储稳定性测试，短期热氧老化(RTFOT)和紫外老化(UV)，并对老化前后部分物理性能指标进行测试，所得到的结果如表3。
Figure DEST_PATH_IMAGE003
通过表3改性沥青相容稳定性和抗老化性能测试结果发现，相比较SBR改性沥青，经过功能化组装改性后，功能化组装LDHs/SBR复合材料改性沥青具有更优异的相容稳定性和抗老化性能。
实施例4：
将31.5份（质量份数，下同）功能化组装改性LDHs，60份SBR，1份偶氮二异丁晴，1.5份硬脂酸钙，6份环烷基油进行均匀混合，然后将混合物添加到转矩流变仪在120℃条件下，高速捏合6min；最后利用高速粉碎机对转矩流变仪捏合的SBR复合物粉碎3min，即可得到功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物（LDHs）/SBR复合材料。
将85份沥青加热至流动状态，在低速搅拌下缓慢添加14.99份功能化LDHs/SBR复合材料和0.01份硫磺到沥青中，在170℃，高剪切速率5000 rpm条件下进行熔融共混45 min后，停止高速剪切，改为低速搅拌90 min，即可制得相容稳定性以及抗热氧和紫外老化性能优异的功能化组装LDHs/SBR复合材料改性沥青。
对比例4：
将未改性LDHs、SBR、沥青以及硫磺按照实施例4所述的原料配比和制备方法进行操作，制备出实施例4改性沥青的对比样。
通过对实施例4和对比例4所制备的沥青样品分别进行高温存储稳定性测试，短期热氧老化(RTFOT)和紫外老化(UV)，并对老化前后部分物理性能指标进行测试，所得到的结果如表4。
Figure 154991DEST_PATH_IMAGE004
通过表4改性沥青相容稳定性和抗老化性能测试结果发现，相比较SBR改性沥青，经过功能化组装改性后，功能化组装LDHs/SBR复合材料改性沥青具有更优异的相容稳定性和抗老化性能。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (10)

1.一种功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物/SBR复合材料，其特征在于：所述复合材料的原料按质量分数计为：30~45%功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物，42.5~65% SBR，0.5~1%引发剂，0.5~1.5%分散剂，4~10%软化剂，各原料质量分数之和为100%。
2.根据权利要求1所述的功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物/SBR复合材料，其特征在于：所述的功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物是由阴离子型抗氧剂插层改性和表面改性剂有机化修饰改性共同功能化组装而成的，其具体制备方法包括以下步骤：
1）阴离子型抗氧剂插层改性：将LDHs置于550℃条件下的马弗炉中120 min，去除LDHs层间阴离子，然后将处理过的LDHs与2-巯基苯并咪唑溶液均匀搅拌60 min，最后将插层改性后的LDHs真空抽滤、反复洗涤、烘干、粉碎，得到阴离子型抗氧剂插层改性的LDHs；
2）将步骤1）得到的阴离子型抗氧剂插层改性的LDHs添加到体积比95:5的乙醇-水溶液中，在50℃条件下搅拌30 min，并缓慢滴加乙酸控制混合溶液的pH为2~4，然后将异丙基二(甲基丙烯酰基) 异硬脂酰基钛酸酯添加到混合溶液中，先在50℃，pH为2~4条件下快速搅拌反应150 min，然后将温度升高到70℃，继续反应30 min；经真空抽滤、洗涤、烘干、研磨成粉末粒径小于0.075 mm，即可得到功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物。
3.根据权利要求1所述的功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物/SBR复合材料，其特征在于，所述SBR为粉末状的丁苯橡胶。
4.根据权利要求1所述的功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物/SBR复合材料，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁晴。
5.根据权利要求1所述的功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物/SBR复合材料，其特征在于，所述分散剂为硬脂酸钙；所述软化剂为环烷基油。
6.一种如权利要求1-5任一项所述得功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物/SBR复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物制备：将LDHs置于550℃条件下的马弗炉中120 min，去除LDHs层间阴离子，然后将处理过的LDHs与2-巯基苯并咪唑溶液均匀搅拌60 min，再将插层改性后的LDHs真空抽滤、反复洗涤、烘干、粉碎，得到阴离子型抗氧剂插层改性的LDHs；再将得到的阴离子型抗氧剂插层改性的LDHs添加到体积比95:5的乙醇-水溶液中，在50℃条件下搅拌30 min，并缓慢滴加乙酸控制混合溶液的pH为2~4，然后将异丙基二(甲基丙烯酰基)异硬脂酰基钛酸酯添加到混合溶液中，先在50℃，pH为2~4条件下快速搅拌反应150 min，然后将温度升高到70℃，继续反应30 min；经真空抽滤、洗涤、烘干、研磨成粉末粒径小于0.075 mm，即可得到功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物；
（2）按照原材料的质量分数配比并均匀混合，然后将其添加转矩流变仪在120℃条件下，高速捏合6min得到SBR复合物；再利用高速粉碎机对SBR复合物进行粉碎3min，即得到功能化镁铝基层状双羟基金属氢氧化物/SBR复合材料。
7.一种如权利要求1-5任一项所述功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物/SBR复合材料在沥青改性中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于；所述功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物/SBR复合材料改性沥青的原料按质量分数计为：沥青80~94.99%，功能化镁铝基层状双羟基金属氢氧化物/SBR复合材料5~19.95%，稳定剂0.01~0.05%，各原料质量分数之和为100%。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于；所述沥青为道路石油沥青，25℃针入度为60 dmm~120 dmm，软化点为40 ℃~55℃，10℃延度为15 cm~25 cm；所述稳定剂为硫磺。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于；所述功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物/SBR复合材料改性沥青的制备方法包括以下步骤：将沥青加热至流动状态，在低速搅拌下缓慢添加功能化镁铝基层状双羟基金属氢氧化物/SBR复合材料和稳定剂到沥青中，在170℃，高剪切速率5000 rpm条件下进行熔融共混45 min后，停止高速剪切，改为低速搅拌90 min，即制得功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物/SBR复合材料改性沥青。
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