CN110747438A - 一种高贴合强度旋转靶材的绑定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高贴合强度旋转靶材的绑定方法,包括以下步骤:(1)将旋转靶材和背衬管分别进行粗化处理;(2)将旋转靶材内壁与背衬管外壁分别涂覆一层高温无机胶粘剂,加热至115‑125℃,保温1‑3h,再最后对旋转靶材内壁与背衬管外壁进行超声波涂铟;所述高温无机胶粘剂是由环氧树脂和物质A构成,所述物质A是铜粉、铟粉、银粉和石墨中的一种或多种;(3)将旋转靶材与背衬管进行金属化处理。本发明方法可以无需考虑靶材体、焊料层和背衬管三者的热膨胀系数,绑定完成的靶材具有很好的贴合强度,杜绝后期使用中靶材体与背衬管脱离的风险,从而提高旋转靶材的利用率。

Description

一种高贴合强度旋转靶材的绑定方法
技术领域
本发明涉及一种用于磁控溅射镀膜旋转靶材的绑定方法,特别是一种高贴合强度旋转靶材的绑定方法。
背景技术
磁控溅射是制备薄膜材料的主要技术之一,在电子薄膜、光学薄膜、光电薄膜、磁性薄膜和超导薄膜等技术领域得到广泛的应用。随着科技的发展,镀膜行业已经成为一种专业化的行业,靶材的市场进一步的扩张。溅射靶材通常有两种:平面靶材和旋转靶材。
起初是使用平面靶材,而平面靶材利用率一般只有20%~30%;随着技术的进步,逐渐开始向旋转靶过渡,旋转靶在使用过程中不断地旋转,且成膜均匀,稳定性高,成品率高,利用率可高达80%以上,在使用过程中不会出现靶材“结瘤”现象。
平面靶材的靶材体与平面背板的结合技术可以施加压应力,焊料层可以比较均匀的与平面背板和平面靶材体进行贴合。然而旋转靶材体与背衬管结合技术比平面靶体与平面背板结合技术要复杂得多,主要是由于中空状的靶材体与背管在焊合的过程中不易施加压应力,致使靶材体与背衬管的结合强度较差,从而导致客户在镀膜溅射过程中发生靶材体与背衬管脱靶的风险。
由于背衬管、焊料层以及靶材体三者热膨胀系数不同甚至相差悬殊,在绑定或溅射过程中,靶材体与焊料层以及焊料层与背衬管之间界面受热会产生热应力,当靶材体使用一段时间后会变薄,极易造成界面产生热应力超过靶材体的强度,从而产生胀裂的风险。
此外,当焊料层凝固时,其体积收缩产生界面收缩应力。镀膜溅射时积累热量和应力常常导致结合层与背衬管或靶材体脱落,若此脱落面积大于某个程度,则溅射时热量无法及时传递出去,导致靶材体局部过热,从而引起不均匀的热应力,最终致使靶材体在镀膜溅射过程中出现破裂,而中断整个镀膜溅射的工艺。
目前国内旋转靶绑定多是采用热膨胀系数介于焊料层与靶材体和热膨胀系数介于焊料层与背衬管的物质涂覆在靶材体或背衬管上,形成一种中间层,通过该中间层界面降低由于温度变化产生的热应力,采用这种方法从一定程度上提高靶材体与焊料层和背衬管与焊料层中间的贴合强度,降低靶材体与背衬管脱离的风险,然而一般焊料层与靶材体热膨胀系数相差比较大,想要完全克服温度变化产生热应力(只有当两种相邻材质热膨胀系数之差<2×10-5时,热应力对贴合影响不大),需要分别涂覆多种物质,实现热膨胀系数逐渐过渡,且利用此种方法降低应力会复杂化绑定工艺,增加旋转靶材的制造成本。
目前公开的专利文献中,中国发明专利201410099257.7公开了一种靶材绑定方法,该专利中使用的胶粘剂是在有机粘合剂(环氧树脂胶)中加入重量百分比为50-80%的非磁性金属粉(银粉、铜粉、铝粉、锡粉、锌粉、镀银铜粉)制成的导电胶,该专利的主要特点是通过在靶材和背板之间的焊接层内设置筛孔尺寸为20-120目的非磁性金属网,从而有效消除或分割焊接层中存在的大气泡,大大提高了靶材的绑定率。因为平面靶材可以施加压应力,而旋转靶材不可以,故该专利技术方案仅适用于平面靶材绑,并不适用于旋转靶材绑定;且其使用的导电胶起到的是粘接靶材和背板的作用,并不能够解决因靶材体、焊料层和背衬管三者的热膨胀系数相差大带来的贴合不牢固的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:针对现有技术中焊料层与旋转靶材连接强度不足的问题,提供一种高贴合强度的旋转靶材的绑定方法,该方法可以无需考虑靶材体、焊料层和背衬管三者的热膨胀系数,绑定完成的靶材具有很好的贴合强度,杜绝后期使用中靶材体与背衬管脱离的风险,从而提高旋转靶材的利用率。
解决上述技术问题的技术方案是:一种高贴合强度旋转靶材的绑定方法,包括以下步骤:
(1)将旋转靶材和背衬管分别进行粗化处理;
(2)将旋转靶材内壁与背衬管外壁分别涂覆一层高温无机胶粘剂,加热至115-125℃,保温1-3h,再最后对旋转靶材内壁与背衬管外壁进行超声波涂铟;所述高温无机胶粘剂是由环氧树脂和物质A构成,环氧树脂和物质A的重量比为:(70-80)∶(20-30),所述物质A是铜粉、铟粉、银粉和石墨中的一种或多种;
(3)将旋转靶材与背衬管进行金属化处理,即将背衬管竖直定位放置在旋转平台上,再将旋转靶材套装在背衬管外侧,使旋转靶材与背衬管之间形成一个焊缝空间,分别将旋转靶材和背衬管加热至220℃-260℃,然后向焊缝空间浇注铟液,注铟完成后启动旋转平台使铟液冷却,同时停止加热,最终冷却至铟液完全凝固,关闭旋转设备,将旋转靶材冷却至室温。
步骤(2)中高温无机胶粘剂涂层的厚度是0.05~0.2mm。
步骤(2)中,超声波涂铟的厚度为0.02~0.03mm。
步骤(3)中,在旋转靶材顶端建立铟池,然后向焊缝空间浇注铟液至充满铟池。
步骤(3)中,当同时将多节旋转靶材套装在背衬管外侧时,相邻两节旋转靶材之间用0.2mm~0.4mm间隙片控制节缝,并采用耐高温橡胶圈密封。
步骤(3)中,采用内加热器套装在背衬管内对背衬管进行加热,采用外加热器套装在旋转靶材外对旋转靶材进行加热。
由于采用上述技术方案,本发明具有以下有益效果:
1.本发明在旋转靶材内壁与背衬管外壁涂覆一层高温无机胶粘剂,可以很好地解决由于不同热膨胀系数造成的热应力影响,使绑定的靶材具有很高的贴合强度,绑定焊合率高,靶材的利用率由80%提高至90%以上,不会由于热膨胀系数产生热应力造成开裂和脱靶风险。本发明靶材与内衬管拉应力>25kg/cm3,剪切力>21kg/cm3,具有高贴合强度。
2. 理论证明当两种物体热膨胀系数小于2×10-5时,粘贴或焊接时,不会出现由于热膨胀系数不同产生热应力造成结合不牢的风险,而两种材质热膨胀系数相差比较大时,需要电镀或热喷镀多种过渡层实现界面应力消除的风险,故传统工艺是采用热膨胀系数逐渐过渡的基本技术,以克服靶材体、焊料层和背衬管三者的热膨胀系数相差大带来的问题,生产成本高,制备工序复杂。而本发明是采用高温无机胶粘剂,能够简化工序,降低生产成本。
3.本发明采用旋转平台,可以有效的消除钎焊缝中的气孔,并将钎焊缝中的铟渣排出,增强铟液和金属化层的张力,实现更好的贴合。
附图说明
图1为本发明金属化时各部件的安装示意图(主视剖视图)。
图2为图1的A-A剖视图。
图3为图1的B部放大图。
图中:1-背衬管,2-靶管,3-焊接缝,4-高温密封橡胶,5-铟池,6-外加热器,7-内加热器,8-旋转平台,9-底座,10-密封压环,11-密封圈。
图2中箭头表示旋转方向。
具体实施方式
实施例1:
一种高贴合强度的旋转靶材的绑定方法,具体步骤为:
(1)将不锈钢背衬管和6节钼靶管表面分别进行粗化处理。
(2)然后清洗并烘干,分别对不锈钢衬管外壁和钼靶管内壁均匀的涂覆一层高温无机胶粘剂(高温无机胶粘剂是由70-80%环氧树脂和20-30%铜粉混合构成),然后加热至120℃,保温2h,至胶粘剂完全凝固,最后为了更好的润湿,对不锈钢背衬管外壁和钼靶管内壁进行超声波涂铟。
(3)如图1-图2所示,将背衬管竖直定位放置在旋转平台上,再将6节钼靶管竖直套入不锈钢背衬管上,不锈钢衬管和钼靶管形成的管间隙为钎焊缝,所述钼靶管节与节之间用0.2mm~0.4mm间隙片控制节缝,钼靶管节与节之间采用耐高温橡胶圈密封,最上端钼靶管建立铟池(即在最上端钼靶管上设置有一圈橡胶挡片,橡胶挡片、钼靶管上端与不锈钢衬管外侧上端之间形成铟池)。分别将钼靶管和背衬管加热至220℃-260℃,将铟液注入到钎焊缝中,至铟液充满铟池,启动旋转平台,控制旋转速度20r/min,旋转10min,关闭所有的加热设备,最终冷却至铟池铟液完全凝固,关闭旋转设备,将靶材体冷却至室温。
实施例2:
一种高贴合强度的旋转靶材的绑定方法,具体步骤为:
(1)将背衬管钛管和6节ITO靶管表面分别进行粗化处理。
(2)然后清洗并烘干,分别对不锈钢衬管外壁和ITO靶管内壁进行均匀的涂覆一层高温无机胶粘剂(高温无机胶粘剂是由70-80%环氧树脂和20-30%银粉混合构成),然后加热至120℃,保温2h,至胶粘剂完全凝固,最后对背衬管钛管外壁和ITO靶管内壁进行超声波涂铟。
(3)如图1-图2所示,将背衬管竖直定位放置在旋转平台上,再将6节ITO靶管竖直套入背衬管钛管上,不锈钢衬管和ITO靶管形成管间隙为钎焊缝,所述ITO靶管节与节之间用0.2mm~0.4mm间隙片控制节缝, ITO靶管节与节之间采用耐高温橡胶圈密封,最上端ITO靶管建立铟池。分别将旋转靶材和背衬管加热至220℃-260℃将铟液注入到钎焊缝中,至铟液充满铟池,启动旋转平台,控制旋转速度20r/min,旋转10min,关闭所有的加热设备,最终冷却至铟池铟液完全凝固,关闭旋转设备,将靶材体冷却至室温。
实施例3:
一种高贴合强度的旋转靶材的绑定方法,具体步骤为:
(1)将背衬管钛管和6节氧化铌靶管表面分别进行粗化处理。
(2)然后清洗并烘干,分别对不锈钢衬管和氧化铌靶管进行均匀的涂覆一层高温无机胶粘剂(高温无机胶粘剂是由70-80%环氧树脂和20-30%石墨混合构成),然后加热至120℃,保温2h,至胶粘剂完全凝固,最后对背衬管钛管和氧化铌靶管进行超声波涂铟。
(3)如图1-图2所示,将背衬管竖直定位放置在旋转平台上,再将6节氧化铌靶管竖直套入背衬管钛管上,不锈钢衬管和氧化铌靶管形成管间隙为钎焊缝,所述氧化铌靶管节与节之间用0.2mm~0.4mm间隙片控制节缝,氧化铌靶管下端和氧化铌靶管节与节之间采用耐高温材料密封,最上端氧化铌靶管建立铟池。分别将旋转靶材和背衬管加热至220℃-260℃,将铟液注入到钎焊缝中,至铟液充满铟池,启动旋转平台,控制旋转速度20r/min,旋转10min,关闭所有的加热设备,最终冷却至铟池铟液完全凝固,关闭旋转设备,将靶材体冷却至室温。
实施例4:一种高贴合强度的旋转靶材的绑定方法,具体步骤与实施例3基本相同,不同之处在于,高温无机胶粘剂是由70-80%环氧树脂和20-30%铟粉混合构成。
本发明各实施例中,步骤(2)中高温无机胶粘剂涂层的厚度是0.05~0.2mm,超声波涂铟的厚度为0.02~0.03mm。步骤(3)中,采用内加热器套装在背衬管内对背衬管进行加热,采用外加热器套装在旋转靶材外对旋转靶材进行加热。
本发明各实施例中,外加热器最下端外侧还设置有环形的底座,底座上设置有密封压环,底座和密封压环通过螺栓固定在旋转平台上,环形底座、密封压和外加热器之间设置有密封圈,底座与旋转平台之间设置有密封圈(如图1、图3所示)。作为一种变换,还可以采用其他结构密封外加热器最下端。
本发明各实施例中,高温无机胶粘剂具有导电导热性能,其胶黏性具有很好的收缩膨胀能力,是金属或陶瓷不同热膨胀系数受热或受冷所产生形变量的成百上千倍。本发明建立铟池的作用有:一、铟在凝固过程中会出现收缩,铟池中多余的铟会补充到焊缝中,起到补充作用;二、注铟过程中会出现铟渣,铟渣会上浮在铟池内。绑定结束后,用工具将铟池及其中的物质去除。本发明采用旋转平台带动背衬管和靶管一起进行旋转运动,可以排除钎焊层铟液中的铟渣和气孔,增加界面张力,提高靶管、焊料层和背衬管的贴合率。
本发明可以绑定1节、2节、3节、4节、5节或更多节旋转靶材,具体的靶材绑定数量根据实际需要确定。
对比实验
对比实验1:具体步骤与对应实施例的步骤(1)、(3)相同,省略了步骤(2)中涂布高温无机胶粘剂过程。
对比实验2:具体步骤与对应实施例的步骤(1)、(2)相同,步骤(3)中不采用旋转平台,而是采用静止不动的普通操作平台。
对比实验3:具体步骤与对应实施例的步骤相同,不同之处在于,步骤(2)中,加热至100℃,保温2h。
对比实验4:具体步骤与对应实施例的步骤相同,不同之处在于,步骤(2)中,加热至140℃,保温2h。
对比实验结果一览表
Figure 684963DEST_PATH_IMAGE001
本发明靶材与内衬管贴合率是采用UT超声波检测仪进行检测,拉应力和剪切力的检测方法,是根据GB/T11363-2008进行检测。
经过实践证明:通过本发明上述方式绑定的靶材通过浸水法超声波检验设备检测贴合率>97%,经过破坏性测试,取10mm×10mm试样,进行拉伸测试,靶材与内衬管拉应力>25kg/cm3,剪切力>21kg/cm3,经过客户镀膜溅射测试,完全可以满足客户使用要求。且通过破坏观察,未发现绑定后靶材的焊料层有缩孔、疏松、氧化等现象。

Claims (6)

1.一种高贴合强度旋转靶材的绑定方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将旋转靶材和背衬管分别进行粗化处理;
(2)将旋转靶材内壁与背衬管外壁分别涂覆一层高温无机胶粘剂,加热至115-125℃,保温1-3h,再最后对旋转靶材内壁与背衬管外壁进行超声波涂铟;所述高温无机胶粘剂是由环氧树脂和物质A构成,环氧树脂和物质A的重量比为:(70-80)∶(20-30),所述物质A是铜粉、铟粉、银粉和石墨中的一种或多种;
(3)将旋转靶材与背衬管进行金属化处理,即将背衬管竖直定位放置在旋转平台上,再将旋转靶材套装在背衬管外侧,使旋转靶材与背衬管之间形成一个焊缝空间,分别将旋转靶材和背衬管加热至220℃-260℃,然后向焊缝空间浇注铟液,注铟完成后启动旋转平台使铟液冷却,同时停止加热,最终冷却至铟液完全凝固,关闭旋转设备,将旋转靶材冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种高贴合强度旋转靶材的绑定方法,其特征在于:步骤(2)中高温无机胶粘剂涂层的厚度是0.05~0.2mm。
3.根据权利要求1或2所述的一种高贴合强度旋转靶材的绑定方法,其特征在于:步骤(2)中,超声波涂铟的厚度为0.02~0.03mm。
4.根据权利要求1或2所述的一种高贴合强度旋转靶材的绑定方法,其特征在于:步骤(3)中,在旋转靶材顶端建立铟池,然后向焊缝空间浇注铟液至充满铟池。
5.根据权利要求1或2所述的一种高贴合强度旋转靶材的绑定方法,其特征在于:步骤(3)中,当同时将多节旋转靶材套装在背衬管外侧时,相邻两节旋转靶材之间用0.2mm~0.4mm间隙片控制节缝,并采用耐高温橡胶圈密封。
6.根据权利要求1或2所述的一种高贴合强度旋转靶材的绑定方法,其特征在于:步骤(3)中,采用内加热器套装在背衬管内对背衬管进行加热,采用外加热器套装在旋转靶材外对旋转靶材进行加热。
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