CN110746885A - 一种隔音耐候防水涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种隔音耐候防水涂料，其特征在于，是由如下重量份的各原料制成：离子化改性3‑硝基苯硼酸L‑酒石酸酯/2,6‑二氨基嘌呤缩聚物40‑50份、一维中空多孔钛酸钙纳米纤维3‑5份、珍珠岩10‑20份、蛭石10‑20份、聚吡咯纳米纤维1‑3份、端羧基液体氟橡胶20‑30份、分散剂1‑3份、乳化剂5‑8份、偶联剂1‑3份、有机溶剂10‑15份、水25‑35份。本发明还公开了所述隔音耐候防水涂料的制备方法。本发明公开的涂料隔音效果显著，综合性能优异，阻燃耐候防水耐磨性能佳。

Description

一种隔音耐候防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，尤其涉及一种隔音耐候防水涂料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着城乡一体化进程的推进及现代化城市的发展，楼房越盖越多，但是大部分楼房普遍都存在楼板隔音差问题，例如楼上走路的声音、拖凳子、小孩子蹦跳、追逐以及大声说话都非常容易传到楼下，这些噪音对人们的工作和生活都造成了很大程度上的影响。通常遭受噪音影响的人会产生烦躁不安、容易疲乏、注意力不易集中、反应迟钝等综合病症，特别是在剧院、会场、商场、走廊等地方，噪音通常是无处不在的，这些噪音会对人体造成不可逆转的永久损害，因此，对于隔音的需求是广泛而重要的。
目前常见的隔音材料往往需要达到较大的厚度后才能实现有效的隔音，而由此带来的问题是使用及施工的不便，如需要对已建工程进行隔音改造，笨重的隔音材料不仅会对施工造成不便、降低实际使用空间，同时也会对改造外观造成不良的影响。正是在这种形势下，随着涂料行业的发展，隔音涂料应运而生。如今市场上的隔音涂料主要采用纳米多层结构材料，将环保水性涂料分子材料夹在中间，整个中间膜均匀地分布了具有隔音效果的微粒子，通过减少投射的声波能量，从而起到隔音的作用。现有的隔音涂料虽然不含有毒有害物质，材料由核壳结构的丙烯酸IPN乳液、阻尼颜填料、阻燃剂、助剂等组成，通过利用材料自身的黏弹性达到减振降噪的效果，但其生产过程繁复、且生产过程质量控制困难，并且由于这种材料隔音耐热却不防水，因此使用寿命短，随着水和氧的综合作用老化较快，隔音效果不持久。除此之外，市面上常见产品还普遍存在阻燃性能欠佳，干燥过程中胶粘乳液有刺激性有害气体放出的缺陷。
授权公告号为CN104449316B的中国发明专利公开了一种保温隔音涂料，该涂料包括以下组分及质量份数：甲苯二异氰酸酯、甘油、催化剂、非离子扩链剂、离子型扩链剂、中和剂、硅烷偶联剂、硅石粉、碳化纤维、膨润土、分散剂。该专利提供的隔音涂料隔音作用不是很强，更主要的是防水、防火和保温作用有待进一步提高。
因此，开发一种综合性能佳，隔音效果显著，施工方便，阻燃耐候防水性佳的隔音涂料符合市场需求，具有较高的经济价值和社会价值，对促进隔音材料行业的发展意义非凡。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种隔音耐候防水涂料及其制备方法，该制备方法工艺简单，操作和施工方便，原料易得，价格低廉，制备效率高，符合连续规模化生产需求；制备得到的涂料隔音效果显著，综合性能优异，阻燃耐候防水耐磨性能佳。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种隔音耐候防水涂料，其特征在于，是由如下重量份的各原料制成：离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物40-50份、一维中空多孔钛酸钙纳米纤维3-5份、珍珠岩10-20份、蛭石10-20份、聚吡咯纳米纤维1-3份、端羧基液体氟橡胶20-30份、分散剂1-3份、乳化剂5-8份、偶联剂1-3份、有机溶剂10-15份、水25-35份。
进一步地，所述有机溶剂为甘油、季戊四醇、醋酸丁酯、环己酮、乙二醇乙醚醋酸酯中的一种。
进一步地，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
进一步地，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基酚聚乙氧基醚硫酸铵中的至少一种。
进一步地，所述分散剂为硬脂酸单甘油酯、聚乙烯蜡、三硬脂酸甘油酯、六偏磷酸钠中的至少一种。
进一步地，所述端羧基液体氟橡胶为预先制备，制备方法参考中国发明专利CN201810738243.3实施例1；所述聚吡咯纳米纤维平均直径为100nm，为预先制备，制备方法参考中国发明专利201310322669实施例；所述一维中空多孔钛酸钙纳米纤维为预先制备，制备方法参考中国发明专利201410585707.3实施例。
进一步地，所述珍珠岩的粒径为200-400目；所述蛭石的粒径为200-400目。
进一步地，所述离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将2,6-二氨基嘌呤、3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯加入到高沸点溶剂中，搅拌25-35分钟，形成混合溶液；再向混合溶液中加入催化剂，超声10-20分钟，得到混合物料，然后将混合物料转移到高压反应釜中，用氮气或惰性气体置换釜内空气，将高压反应釜中温度保持在260-280℃、压强保持在1.5-2.5MPa，搅拌反应6-8h，而后于1-2小时内缓慢排气降压至1.0MPa，同时将高压反应釜内温度升温至290-300℃，搅拌反应0.5-1小时，最后在真空条件下，控制温度在230-240℃之间，搅拌反应15-20h，后冷却至室温，在水中沉出，将沉出的产物置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物；
步骤S2、将经过步骤S1制成的3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物、氯甲基三乙氧基硅烷、甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、碱性催化剂加入到二甲亚砜中，在100-120℃下回流搅拌反应8-15小时，后在水中沉出，将沉出的产物置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物。
进一步地，步骤S1中所述2,6-二氨基嘌呤、3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯、高沸点溶剂、催化剂的摩尔比为1:1:(6-10):(0.8-1.2)。
优选地，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选地，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
优选地，所述催化剂为硫代膦酸酯、亚磷酸、硫代磷酰胺中的至少一种。
进一步地，步骤S2中所述3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物、氯甲基三乙氧基硅烷、甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、碱性催化剂、二甲亚砜的摩尔比为1:1:0.5:(0.3-0.5):(8-14)。
优选地，所述碱性催化剂为氢化钠、叔丁基醇钾、氢氧化钠中的至少一种。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述隔音耐候防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按比例混合，先在超声频率20-25kHz、功率200-300W下处理10-15min，然后在微波频率2400-2500MHz、功率400-600W下处理15-20min，接着保持转速为1200-1500r/min，搅拌1-2h，最后通过研磨机研磨至细度为20-50μm，后熟化1-3天，取样检验，合格后过筛包装，制得成品。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明提供的一种隔音耐候防水涂料的制备方法，工艺简单，操作和施工方便，原料易得，价格低廉，制备效率高，符合连续规模化生产需求。
(2)本发明提供的一种隔音耐候防水涂料，克服了传统隔音涂料生产过程繁复、且生产过程质量控制困难，防水性能低，使用寿命短，随着水和氧的综合作用老化较快，隔音效果不持久，阻燃性能欠佳的缺陷，具有隔音效果显著，综合性能优异，阻燃、耐候、防水、耐磨性能佳的优点。
(3)本发明提供的一种隔音耐候防水涂料，采用离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物、端羧基液体氟橡胶协同作用充当涂料的成膜物质，离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物上的阳离子与端羧基液体氟橡胶上的羧基相互作用以离子键连接，形成离子交联结构，有效改善涂膜的综合性能，特别是橡胶结构的引入，改善了涂层的韧性，硝基苯硼酸结构的引入改善防水性能和阻燃性；嘌呤结构的引入能提高涂层的耐候性和阻燃性；通过改性引入乙氧基硅结构和苷结构，由于较多活性基团的引入，改善了涂料的储存和运输稳定性，提高了其与基材的粘结强度；也能有效改善其他无机组分的分散性及相容性。
(4)本发明提供的一种隔音耐候防水涂料，添加聚吡咯纳米纤维，具有一定的导电性，有利于将声波这种机械能转化为热能，从而改善隔音效果；添加的一维中空多孔钛酸钙纳米纤维、珍珠岩、蛭石协同作用，由于内部的多孔中空结构，使得其能有效隔音；除此之外，还能起到增强作用，与其他成分一起协同作用，改善隔音涂料的综合性能。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所涉及到的端羧基液体氟橡胶为预先制备，制备方法参考中国发明专利CN201810738243.3实施例1；所述聚吡咯纳米纤维平均直径为100nm，为预先制备，制备方法参考中国发明专利201310322669实施例；所述一维中空多孔钛酸钙纳米纤维为预先制备，制备方法参考中国发明专利201410585707.3实施例；其他原料均为商业购买。
实施例1
一种隔音耐候防水涂料，其特征在于，是由如下重量份的各原料制成：离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物40份、一维中空多孔钛酸钙纳米纤维3份、珍珠岩10份、蛭石10份、聚吡咯纳米纤维1份、端羧基液体氟橡胶20份、硬脂酸单甘油酯1份、十二烷基硫酸钠5份、硅烷偶联剂KH5501份、甘油10份、水25份。
所述珍珠岩的粒径为200目；所述蛭石的粒径为200目。
所述离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将2,6-二氨基嘌呤、3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯加入到二甲亚砜中，搅拌25分钟，形成混合溶液；再向混合溶液中加入硫代膦酸酯，超声10分钟，得到混合物料，然后将混合物料转移到高压反应釜中，用氮气置换釜内空气，将高压反应釜中温度保持在260℃、压强保持在1.5MPa，搅拌反应6h，而后于1小时内缓慢排气降压至1.0MPa，同时将高压反应釜内温度升温至290℃，搅拌反应0.5小时，最后在真空条件下，控制温度在230℃之间，搅拌反应15h，后冷却至室温，在水中沉出，将沉出的产物置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重，得到3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物；所述2,6-二氨基嘌呤、3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯、二甲亚砜、硫代膦酸酯的摩尔比为1:1:6:0.8；
步骤S2、将经过步骤S1制成的3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物、氯甲基三乙氧基硅烷、甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、氢化钠加入到二甲亚砜中，在100℃下回流搅拌反应8小时，后在水中沉出，将沉出的产物置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重，得到离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物；所述3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物、氯甲基三乙氧基硅烷、甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、氢化钠、二甲亚砜的摩尔比为1:1:0.5:0.3:8。
一种所述隔音耐候防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按比例混合，先在超声频率20kHz、功率200W下处理10min，然后在微波频率2400MHz、功率400W下处理15min，接着保持转速为1200r/min，搅拌1h，最后通过研磨机研磨至细度为20μm，后熟化1天，取样检验，合格后过筛包装，制得成品。
实施例2
一种隔音耐候防水涂料，其特征在于，是由如下重量份的各原料制成：离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物43份、一维中空多孔钛酸钙纳米纤维3.5份、珍珠岩12份、蛭石13份、聚吡咯纳米纤维1.5份、端羧基液体氟橡胶23份、聚乙烯蜡1.5份、脂肪酸聚氧乙烯酯6份、硅烷偶联剂KH5601.5份、季戊四醇11份、水28份。
所述珍珠岩的粒径为250目；所述蛭石的粒径为250目。
所述离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将2,6-二氨基嘌呤、3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌28分钟，形成混合溶液；再向混合溶液中加入亚磷酸，超声13分钟，得到混合物料，然后将混合物料转移到高压反应釜中，用氦气置换釜内空气，将高压反应釜中温度保持在265℃、压强保持在1.7MPa，搅拌反应6.5h，而后于1.2小时内缓慢排气降压至1.0MPa，同时将高压反应釜内温度升温至293℃，搅拌反应0.7小时，最后在真空条件下，控制温度在233℃之间，搅拌反应16h，后冷却至室温，在水中沉出，将沉出的产物置于真空干燥箱83℃下干燥至恒重，得到3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物；所述2,6-二氨基嘌呤、3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯、N,N-二甲基甲酰胺、亚磷酸的摩尔比为1:1:7:0.9；
步骤S2、将经过步骤S1制成的3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物、氯甲基三乙氧基硅烷、甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、叔丁基醇钾加入到二甲亚砜中，在105℃下回流搅拌反应9小时，后在水中沉出，将沉出的产物置于真空干燥箱83℃下干燥至恒重，得到离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物；所述3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物、氯甲基三乙氧基硅烷、甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、叔丁基醇钾、二甲亚砜的摩尔比为1:1:0.5:0.35:9。
一种所述隔音耐候防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按比例混合，先在超声频率22kHz、功率220W下处理12min，然后在微波频率2420MHz、功率450W下处理17min，接着保持转速为1300r/min，搅拌1.2h，最后通过研磨机研磨至细度为30μm，后熟化1.5天，取样检验，合格后过筛包装，制得成品。
实施例3
一种隔音耐候防水涂料，其特征在于，是由如下重量份的各原料制成：离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物45份、一维中空多孔钛酸钙纳米纤维4份、珍珠岩15份、蛭石15份、聚吡咯纳米纤维2份、端羧基液体氟橡胶25份、三硬脂酸甘油酯2份、烷基酚聚乙氧基醚硫酸铵6.5份、硅烷偶联剂KH5702份、醋酸丁酯13份、水30份。
所述珍珠岩的粒径为300目；所述蛭石的粒径为300目。
所述离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将2,6-二氨基嘌呤、3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯加入到N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌30分钟，形成混合溶液；再向混合溶液中加入硫代磷酰胺，超声15分钟，得到混合物料，然后将混合物料转移到高压反应釜中，用氖气置换釜内空气，将高压反应釜中温度保持在270℃、压强保持在2MPa，搅拌反应7h，而后于1.5小时内缓慢排气降压至1.0MPa，同时将高压反应釜内温度升温至295℃，搅拌反应0.8小时，最后在真空条件下，控制温度在235℃之间，搅拌反应17h，后冷却至室温，在水中沉出，将沉出的产物置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重，得到3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物；所述2,6-二氨基嘌呤、3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯、N,N-二甲基乙酰胺、硫代磷酰胺的摩尔比为1:1:8:1；
步骤S2、将经过步骤S1制成的3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物、氯甲基三乙氧基硅烷、甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷氢氧化钠加入到二甲亚砜中，在110℃下回流搅拌反应12小时，后在水中沉出，将沉出的产物置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重，得到离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物；所述3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物、氯甲基三乙氧基硅烷、甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、氢氧化钠、二甲亚砜的摩尔比为1:1:0.5:0.4:11。
一种所述隔音耐候防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按比例混合，先在超声频率23kHz、功率250W下处理13min，然后在微波频率2450MHz、功率500W下处理18min，接着保持转速为1350r/min，搅拌1.5h，最后通过研磨机研磨至细度为35μm，后熟化2天，取样检验，合格后过筛包装，制得成品。
实施例4
一种隔音耐候防水涂料，其特征在于，是由如下重量份的各原料制成：离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物48份、一维中空多孔钛酸钙纳米纤维4.5份、珍珠岩18份、蛭石17份、聚吡咯纳米纤维2.5份、端羧基液体氟橡胶28份、分散剂2.7份、乳化剂7份、偶联剂2.5份、环己酮14份、水33份。
所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570按质量比2:4:5混合而成；所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基酚聚乙氧基醚硫酸铵按质量比1:3:2混合而成；所述分散剂为硬脂酸单甘油酯、聚乙烯蜡、三硬脂酸甘油酯、六偏磷酸钠按质量比2:3:5:4混合而成。
所述珍珠岩的粒径为350目；所述蛭石的粒径为350目。
所述离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将2,6-二氨基嘌呤、3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯加入到高沸点溶剂中，搅拌33分钟，形成混合溶液；再向混合溶液中加入催化剂，超声18分钟，得到混合物料，然后将混合物料转移到高压反应釜中，用氩气置换釜内空气，将高压反应釜中温度保持在278℃、压强保持在2.4MPa，搅拌反应7.8h，而后于1.8小时内缓慢排气降压至1.0MPa，同时将高压反应釜内温度升温至298℃，搅拌反应0.9小时，最后在真空条件下，控制温度在239℃之间，搅拌反应19h，后冷却至室温，在水中沉出，将沉出的产物置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重，得到3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物；所述2,6-二氨基嘌呤、3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯、高沸点溶剂、催化剂的摩尔比为1:1:9:1.1；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:1:3:2混合而成；所述催化剂为硫代膦酸酯、亚磷酸、硫代磷酰胺按质量比2:3:5混合而成；
步骤S2、将经过步骤S1制成的3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物、氯甲基三乙氧基硅烷、甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、碱性催化剂加入到二甲亚砜中，在118℃下回流搅拌反应14小时，后在水中沉出，将沉出的产物置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重，得到离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物；所述3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物、氯甲基三乙氧基硅烷、甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、碱性催化剂、二甲亚砜的摩尔比为1:1:0.5:0.45:13；所述碱性催化剂为氢化钠、叔丁基醇钾、氢氧化钠按质量比1:2:2混合而成。
一种所述隔音耐候防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按比例混合，先在超声频率24kHz、功率280W下处理14min，然后在微波频率2480MHz、功率550W下处理18min，接着保持转速为1450r/min，搅拌1.8h，最后通过研磨机研磨至细度为40μm，后熟化2.5天，取样检验，合格后过筛包装，制得成品。
实施例5
一种隔音耐候防水涂料，其特征在于，是由如下重量份的各原料制成：离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物50份、一维中空多孔钛酸钙纳米纤维5份、珍珠岩20份、蛭石20份、聚吡咯纳米纤维3份、端羧基液体氟橡胶30份、六偏磷酸钠3份、脂肪酸聚氧乙烯酯8份、硅烷偶联剂KH5503份、乙二醇乙醚醋酸酯15份、水35份。
所述珍珠岩的粒径为400目；所述蛭石的粒径为400目。
所述离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将2,6-二氨基嘌呤、3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯加入到N-甲基吡咯烷酮中，搅拌35分钟，形成混合溶液；再向混合溶液中加入亚磷酸，超声20分钟，得到混合物料，然后将混合物料转移到高压反应釜中，用氮气置换釜内空气，将高压反应釜中温度保持在280℃、压强保持在2.5MPa，搅拌反应8h，而后于2小时内缓慢排气降压至1.0MPa，同时将高压反应釜内温度升温至300℃，搅拌反应1小时，最后在真空条件下，控制温度在240℃之间，搅拌反应20h，后冷却至室温，在水中沉出，将沉出的产物置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重，得到3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物；所述2,6-二氨基嘌呤、3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯、N-甲基吡咯烷酮、亚磷酸的摩尔比为1:1:10:1.2；
步骤S2、将经过步骤S1制成的3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物、氯甲基三乙氧基硅烷、甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、氢化钠加入到二甲亚砜中，在120℃下回流搅拌反应15小时，后在水中沉出，将沉出的产物置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重，得到离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物；所述3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物、氯甲基三乙氧基硅烷、甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、氢化钠、二甲亚砜的摩尔比为1:1:0.5:0.5:14。
一种所述隔音耐候防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按比例混合，先在超声频率25kHz、功率300W下处理15min，然后在微波频率2500MHz、功率600W下处理20min，接着保持转速为1500r/min，搅拌2h，最后通过研磨机研磨至细度为50μm，后熟化3天，取样检验，合格后过筛包装，制得成品。
对比例1
一种隔音耐候防水涂料，配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加一维中空多孔钛酸钙纳米纤维。
对比例2
一种隔音耐候防水涂料，配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加珍珠岩和蛭石。
对比例3
一种隔音耐候防水涂料，配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加聚吡咯纳米纤维。
对比例4
一种隔音耐候防水涂料，配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加端羧基液体氟橡胶。
为了进一步说明本发明实施例的有益技术效果，分别就本发明实施例1-5及对比例1-4的各隔音涂料进行性能测试，测试方法和测试结果见表1。其中，隔音效果通过降噪率来表征，具体为：将各例的隔音涂料样品涂覆于100mm×100mm×100mm由单层平板玻璃制成的立方体盒子表面，平板玻璃厚度为10mm，于室温下固化成膜；设置扩音器发出130分贝的噪音，测试立方体玻璃盒内涂覆涂料前后的音量变化，并计算降噪率。
从表1可以看出，本发明实施例公开的隔音涂料具有更加优异的耐火性能和柔韧性，更好的隔音效果，更加优异的不透水性；这是各原料组分协同作用的结果。
表1
项目 耐火极限 柔韧性 降噪率 透水性
单位 min 级 ％ ml
测试标准 GB14907-2002 GB/T1731 - GB/T9755-2014
实施例1 52.0 1 83.5 0.25
实施例2 52.4 1 84.2 0.22
实施例3 52.9 1 84.8 0.18
实施例4 53.5 1 85.3 0.16
实施例5 54.3 1 85.5 0.12
对比例1 50.7 1 74.2 0.30
对比例2 51.2 1 78.0 0.33
对比例3 51.0 1 71.3 0.29
对比例4 43.5 2 81.9 0.38
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种隔音耐候防水涂料，其特征在于，是由如下重量份的各原料制成：离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物40-50份、一维中空多孔钛酸钙纳米纤维3-5份、珍珠岩10-20份、蛭石10-20份、聚吡咯纳米纤维1-3份、端羧基液体氟橡胶20-30份、分散剂1-3份、乳化剂5-8份、偶联剂1-3份、有机溶剂10-15份、水25-35份。
2.根据权利要求1所述的一种隔音耐候防水涂料，其特征在于，所述有机溶剂为甘油、季戊四醇、醋酸丁酯、环己酮、乙二醇乙醚醋酸酯中的一种；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种隔音耐候防水涂料，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基酚聚乙氧基醚硫酸铵中的至少一种；所述分散剂为硬脂酸单甘油酯、聚乙烯蜡、三硬脂酸甘油酯、六偏磷酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种隔音耐候防水涂料，其特征在于，所述珍珠岩的粒径为200-400目；所述蛭石的粒径为200-400目。
5.根据权利要求1所述的一种隔音耐候防水涂料，其特征在于，所述离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将2,6-二氨基嘌呤、3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯加入到高沸点溶剂中，搅拌25-35分钟，形成混合溶液；再向混合溶液中加入催化剂，超声10-20分钟，得到混合物料，然后将混合物料转移到高压反应釜中，用氮气或惰性气体置换釜内空气，将高压反应釜中温度保持在260-280℃、压强保持在1.5-2.5MPa，搅拌反应6-8h，而后于1-2小时内缓慢排气降压至1.0MPa，同时将高压反应釜内温度升温至290-300℃，搅拌反应0.5-1小时，最后在真空条件下，控制温度在230-240℃之间，搅拌反应15-20h，后冷却至室温，在水中沉出，将沉出的产物置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物；
步骤S2、将经过步骤S1制成的3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物、氯甲基三乙氧基硅烷、甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、碱性催化剂加入到二甲亚砜中，在100-120℃下回流搅拌反应8-15小时，后在水中沉出，将沉出的产物置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到离子化改性3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物。
6.根据权利要求5所述的一种隔音耐候防水涂料，其特征在于，步骤S1中所述2,6-二氨基嘌呤、3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯、高沸点溶剂、催化剂的摩尔比为1:1:(6-10):(0.8-1.2)。
7.根据权利要求5所述的一种隔音耐候防水涂料，其特征在于，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种；所述催化剂为硫代膦酸酯、亚磷酸、硫代磷酰胺中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的一种隔音耐候防水涂料，其特征在于，步骤S2中所述3-硝基苯硼酸L-酒石酸酯/2,6-二氨基嘌呤缩聚物、氯甲基三乙氧基硅烷、甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、碱性催化剂、二甲亚砜的摩尔比为1:1:0.5:(0.3-0.5):(8-14)。
9.根据权利要求5所述的一种隔音耐候防水涂料，其特征在于，所述碱性催化剂为氢化钠、叔丁基醇钾、氢氧化钠中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种隔音耐候防水涂料，其特征在于，所述隔音耐候防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按比例混合，先在超声频率20-25kHz、功率200-300W下处理10-15min，然后在微波频率2400-2500MHz、功率400-600W下处理15-20min，接着保持转速为1200-1500r/min，搅拌1-2h，最后通过研磨机研磨至细度为20-50μm，后熟化1-3天，取样检验，合格后过筛包装，制得成品。
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