CN110746737A - 一种基于氧化石墨烯的3d打印材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于氧化石墨烯的3D打印材料，涉及3D打印相关技术领域，包括以下成分(按质量百分比)：氧化石墨烯水溶液：37％‑60％、石油树脂：25％‑45％、抗氧剂：1％‑5％、二氧化硅：3％‑15％、活性剂：2％‑7％。本发明还公开了一种基于氧化石墨烯的3D打印材料的制备方法，包括以下步骤：A：配制氧化石墨烯水溶液、B：制备混合物料、C：制得打印材料。本发明提供的3D打印材料，加工方法条件温和，易于控制，工艺简单，设备要求低，可操作性强，具有良好的社会推广应用，通过添加纳米二氧化硅，提高其结晶速率和成型加工性，降低模塑温度，使其满足3D打印技术要求，打印效果好。

Description

一种基于氧化石墨烯的3D打印材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及3D打印相关技术领域，特别涉及一种基于氧化石墨烯的3D打印材料及其制备方法。
背景技术
快速成型技术是当今世界飞速发展的制造技术之一，是20世纪80年代末期产生和发展起来的一种新型制造技术，是CAD、数控技术、精密机械以及材料科学与工程技术的集成，它可以快速将设计思想转化为具有一定结构和功能的原型或直接制造零部件。这种方法能简捷、全自动地制造出历来各种加工方法难以制作的复杂立体形状，在加工技术领域具有划时代的作用。
3D打印是快速成型技术的一种，它是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。3D打印通常是采用数字技术材料打印机来实现的。常在模具制造、工业设计等领域被用于制造模型和一些产品的直接制造。3D打印技术在珠宝、鞋类、工业设计、建筑、汽车，航空航天、牙科和医疗产业等领域都有广泛的应用。
石墨烯是一种由碳原子构成的只有一层厚度的二维晶体，是目前已发现最薄、强度最高、导电导热性能最好的材料，被称为“材料之王”，也是目前研究最为热门的一种材料。
目前，现有的石墨烯3D打印材料脱模不稳定，成型后的模具强韧性低，打印出的工件效果不好，加工方法条件要求高，不易控制，设备要求高，可操作性差。
因此，提出一种基于氧化石墨烯的3D打印材料及其制备方法来解决上述问题很有必要。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于氧化石墨烯的3D打印材料及其制备方法，解决了现有的3D打印材料脱模不稳定，成型后的模具强韧性低，打印出的工件效果不好，加工方法条件要求高，不易控制，设备要求高，可操作性差的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种基于氧化石墨烯的3D打印材料，包括以下成分(按质量百分比)：氧化石墨烯水溶液：37％-60％、石油树脂：25％-45％、抗氧剂：1％-5％、二氧化硅：3％-15％、活性剂：2％-7％。
可选的，所述氧化石墨烯水溶液由氧化石墨烯、氨水、聚乙二醇二缩水甘油醚制成，氧化石墨烯、氨水、聚乙二醇二缩水甘油醚的质量比为10-20：79-89：1，所述氨水的质量浓度为29-34％。
可选的，所述活性剂为聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
可选的，所述二氧化硅的粒径为20-80nm，所述石油树脂的熔点为90-105℃。
一种基于氧化石墨烯的3D打印材料的制备方法，包括以下步骤：
A：配制氧化石墨烯水溶液：将氧化石墨烯内加入氨水，利用搅拌机构搅拌反应处理，然后加入聚乙二醇二缩水甘油醚进行混合，再次搅拌反应处理，得到氧化石墨烯水溶液；
B：制备混合物料：将石油树脂、抗氧剂、二氧化硅和活性剂混合后，经熔融处理，得到混合物料；
C：制得打印材料：将混合物料添加到氧化石墨烯水溶液内，搅拌后挤出造粒，得到氧化石墨烯3D打印材料。
可选的，所述步骤A中氧化石墨烯水溶液的浓度为0.2-0.6mg/ml，第一次搅拌反应的温度为95-105℃、时间为30-50min，第一次搅拌反应的温度为55-65℃、时间为1-3h。
可选的，所述步骤B中熔融处理的温度为200-220℃。
可选的，所述搅拌机构包括搅拌桶和支撑座，所述支撑座的顶端开设有插槽，所述支撑座的底端开设有凹槽，所述凹槽的边缘处连接有支撑腿，所述支撑腿的顶端通过销轴与凹槽转动连接，所述支撑腿的底端活动连接有滑轮，所述搅拌桶的内部设有搅拌轴，所述搅拌轴的周向固定连接有搅拌杆，所述搅拌桶的顶端固定连接有搅拌电机，所述搅拌轴的顶端贯穿搅拌桶并与搅拌电机上的轴固定连接，所述搅拌桶的顶端开设有进料口，所述进料口内设有密封塞，所述搅拌桶的底端设有排料阀，所述搅拌桶的内壁固定连接有加热片。
可选的，所述插槽的内壁固定连接有橡胶垫，所述搅拌桶与插槽相适配。
可选的，所述凹槽的截面呈梯形，所述支撑腿的长度小于凹槽的直径。
(三)有益效果
本发明提供了一种基于氧化石墨烯的3D打印材料及其制备方法，具备以下有益效果：
(1)、本发明提供的3D打印材料，加工方法条件温和，易于控制，工艺简单，设备要求低，可操作性强，具有良好的社会推广应用。
(2)、本发明添加一定量的活性剂，使石墨烯能与其它组分均匀混合，得到的3D打印材料质量高，在室温下快速稳定固化成型、收缩率小、精度高，成型后的模具强韧性高、表面干爽、脱模稳定。
(3)、本发明通过添加纳米二氧化硅，提高其结晶速率和成型加工性，降低模塑温度，使其满足3D打印技术要求，打印效果好。
(4)、本发明通过支撑座、插槽、凹槽、支撑腿和滑轮之间的配合设置，方便了搅拌机构的搬运和移动，使用时省时省力，提高了工作效率。
附图说明
图1为本发明搅拌机构的主视示意图；
图2为本发明支撑座结构的剖面示意图；
图3为本发明搅拌桶结构的立体示意图；
图4为本发明搅拌桶结构的剖面示意图。
图中：1、搅拌桶；2、支撑座；3、插槽；4、橡胶垫；5、凹槽；6、支撑腿；7、销轴；8、滑轮；9、搅拌轴；10、搅拌电机；11、搅拌杆；12、加热片；13、进料口；14、密封塞；15、排料阀。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是机械连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例一
一种基于氧化石墨烯的3D打印材料，包括以下成分(按质量百分比)：氧化石墨烯水溶液：37％、石油树脂：45％、抗氧剂：1％、二氧化硅：15％、活性剂：2％。
作为本发明的一种可选技术方案：
所述氧化石墨烯水溶液由氧化石墨烯、氨水、聚乙二醇二缩水甘油醚制成。
作为本发明的一种可选技术方案：
所述氧化石墨烯、氨水、聚乙二醇二缩水甘油醚的质量比为10：89：1，所述氨水的质量浓度为29％。
作为本发明的一种可选技术方案：
所述二氧化硅的粒径为20nm。
作为本发明的一种可选技术方案：
所述活性剂为聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
作为本发明的一种可选技术方案：
所述石油树脂的熔点为90℃。
一种基于氧化石墨烯的3D打印材料的制备方法，包括以下步骤：
A：配制氧化石墨烯水溶液：将氧化石墨烯内加入氨水，搅拌反应处理，搅拌反应的温度为95℃、时间为30min，然后加入聚乙二醇二缩水甘油醚进行混合，再次搅拌反应处理，搅拌反应的温度为55℃、时间为1h，得到氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.2mg/ml；
B：制备混合物料：将石油树脂、抗氧剂、二氧化硅和活性剂混合后，经熔融处理，熔融处理的温度为200℃，得到混合物料；
C：制得打印材料：将混合物料添加到氧化石墨烯水溶液内，搅拌后挤出造粒，得到氧化石墨烯3D打印材料。
实施例二
一种基于氧化石墨烯的3D打印材料，包括以下成分(按质量百分比)：氧化石墨烯水溶液：50％、石油树脂：35％、抗氧剂：3％、二氧化硅：7％、活性剂：5％。
作为本发明的一种可选技术方案：
所述氧化石墨烯水溶液由氧化石墨烯、氨水、聚乙二醇二缩水甘油醚制成。
作为本发明的一种可选技术方案：
所述氧化石墨烯、氨水、聚乙二醇二缩水甘油醚的质量比为15：84：1，所述氨水的质量浓度为32％。
作为本发明的一种可选技术方案：
所述二氧化硅的粒径为50nm。
作为本发明的一种可选技术方案：
所述活性剂为聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
作为本发明的一种可选技术方案：
所述石油树脂的熔点为100℃。
一种基于氧化石墨烯的3D打印材料的制备方法，包括以下步骤：
A：配制氧化石墨烯水溶液：将氧化石墨烯内加入氨水，搅拌反应处理，搅拌反应的温度为100℃、时间为40min，然后加入聚乙二醇二缩水甘油醚进行混合，再次搅拌反应处理，搅拌反应的温度为60℃、时间为2h，得到氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.4mg/ml；
B：制备混合物料：将石油树脂、抗氧剂、二氧化硅和活性剂混合后，经熔融处理，熔融处理的温度为210℃，得到混合物料；
C：制得打印材料：将混合物料添加到氧化石墨烯水溶液内，搅拌后挤出造粒，得到氧化石墨烯3D打印材料。
实施例三
一种基于氧化石墨烯的3D打印材料，包括以下成分(按质量百分比)：氧化石墨烯水溶液：60％、石油树脂：25％、抗氧剂：5％、二氧化硅：3％、活性剂：7％。
作为本发明的一种可选技术方案：
所述氧化石墨烯水溶液由氧化石墨烯、氨水、聚乙二醇二缩水甘油醚制成。
作为本发明的一种可选技术方案：
所述氧化石墨烯、氨水、聚乙二醇二缩水甘油醚的质量比为20：79：1，所述氨水的质量浓度为34％。
作为本发明的一种可选技术方案：
所述二氧化硅的粒径为80nm。
作为本发明的一种可选技术方案：
所述活性剂为聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
作为本发明的一种可选技术方案：
所述石油树脂的熔点为105℃。
一种基于氧化石墨烯的3D打印材料的制备方法，包括以下步骤：
A：配制氧化石墨烯水溶液：将氧化石墨烯内加入氨水，利用搅拌机构搅拌反应处理，搅拌反应的温度为105℃、时间为50min，然后加入聚乙二醇二缩水甘油醚进行混合，再次搅拌反应处理，搅拌反应的温度为65℃、时间为3h，得到氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.6mg/ml；
B：制备混合物料：将石油树脂、抗氧剂、二氧化硅和活性剂混合后，经熔融处理，熔融处理的温度为220℃，得到混合物料；
C：制得打印材料：将混合物料添加到氧化石墨烯水溶液内，搅拌后挤出造粒，得到氧化石墨烯3D打印材料。
通过以上三组实施例均可以制得氧化石墨烯3D打印材料，其中第二组实施例制得的氧化石墨烯3D打印材料效果最好。
根据如图1-4所示，作为本发明的一种可选技术方案：
搅拌机构包括搅拌桶1和支撑座2，支撑座2的顶端开设有插槽3，插槽3的内壁固定连接有橡胶垫4，搅拌桶1与插槽3相适配，支撑座2的底端开设有凹槽5，凹槽5的边缘处连接有支撑腿6，支撑腿6有四个，凹槽5的截面呈梯形，支撑腿6的长度小于凹槽5的直径，支撑腿6的顶端通过销轴7与凹槽5转动连接，支撑腿6的底端活动连接有滑轮8，通过支撑座2、插槽3、凹槽5、支撑腿6和滑轮8之间的配合设置，方便了搅拌机构的搬运和移动，使用时省时省力，提高了工作效率，搅拌桶1的内部设有搅拌轴9，搅拌轴9的周向固定连接有搅拌杆11，搅拌桶1的顶端固定连接有搅拌电机10，搅拌轴9的顶端贯穿搅拌桶1并与搅拌电机10上的轴固定连接，搅拌桶1的顶端开设有进料口13，进料口13内设有密封塞14，搅拌桶1的底端设有排料阀15，搅拌桶1的内壁固定连接有加热片12。
工作原理：通过进料口13将材料放入搅拌桶1内，然后启动搅拌电机10，搅拌电机10带动搅拌轴9和搅拌杆11旋转，进行搅拌，启动加热片12，开始加热，需要移动搅拌桶1时，将支撑座2底部的支撑腿6向外掰，使支撑腿6呈八字展开，使滑轮8着地，然后将搅拌桶1放入支撑座2的插槽3内，推动装置即可移动。
综上所述：本发明提供的3D打印材料，加工方法条件温和，易于控制，工艺简单，设备要求低，可操作性强，具有良好的社会推广应用，添加一定量的活性剂，使石墨烯能与其它组分均匀混合，得到的3D打印材料质量高，在室温下快速稳定固化成型、收缩率小、精度高，成型后的模具强韧性高、表面干爽、脱模稳定，通过添加纳米二氧化硅，提高其结晶速率和成型加工性，降低模塑温度，使其满足3D打印技术要求，打印效果好。
需要说明的是，在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于氧化石墨烯的3D打印材料，其特征在于，包括以下成分(按质量百分比)：氧化石墨烯水溶液：37％-60％、石油树脂：25％-45％、抗氧剂：1％-5％、二氧化硅：3％-15％、活性剂：2％-7％。
2.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯的3D打印材料，其特征在于：
所述氧化石墨烯水溶液由氧化石墨烯、氨水、聚乙二醇二缩水甘油醚制成，氧化石墨烯、氨水、聚乙二醇二缩水甘油醚的质量比为10-20：79-89：1，所述氨水的质量浓度为29-34％。
3.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯的3D打印材料，其特征在于：
所述活性剂为聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯的3D打印材料，其特征在于：
所述二氧化硅的粒径为20-80nm，所述石油树脂的熔点为90-105℃。
5.一种基于氧化石墨烯的3D打印材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A：配制氧化石墨烯水溶液：将氧化石墨烯内加入氨水，利用搅拌机构搅拌反应处理，然后加入聚乙二醇二缩水甘油醚进行混合，再次搅拌反应处理，得到氧化石墨烯水溶液；
B：制备混合物料：将石油树脂、抗氧剂、二氧化硅和活性剂混合后，经熔融处理，得到混合物料；
C：制得打印材料：将混合物料添加到氧化石墨烯水溶液内，搅拌后挤出造粒，得到氧化石墨烯3D打印材料。
6.根据权利要求5所述的一种基于氧化石墨烯的3D打印材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤A中氧化石墨烯水溶液的浓度为0.2-0.6mg/ml，第一次搅拌反应的温度为95-105℃、时间为30-50min，第一次搅拌反应的温度为55-65℃、时间为1-3h。
7.根据权利要求5所述的一种基于氧化石墨烯的3D打印材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤B中熔融处理的温度为200-220℃。
8.根据权利要求5所述的一种基于氧化石墨烯的3D打印材料的制备方法，其特征在于：
所述搅拌机构包括搅拌桶(1)和支撑座(2)，所述支撑座(2)的顶端开设有插槽(3)，所述支撑座(2)的底端开设有凹槽(5)，所述凹槽(5)的边缘处连接有支撑腿(6)，所述支撑腿(6)的顶端通过销轴(7)与凹槽(5)转动连接，所述支撑腿(6)的底端活动连接有滑轮(8)，所述搅拌桶(1)的内部设有搅拌轴(9)，所述搅拌轴(9)的周向固定连接有搅拌杆(11)，所述搅拌桶(1)的顶端固定连接有搅拌电机(10)，所述搅拌轴(9)的顶端贯穿搅拌桶(1)并与搅拌电机(10)上的轴固定连接，所述搅拌桶(1)的顶端开设有进料口(13)，所述进料口(13)内设有密封塞(14)，所述搅拌桶(1)的底端设有排料阀(15)，所述搅拌桶(1)的内壁固定连接有加热片(12)。
9.根据权利要求8所述的一种基于氧化石墨烯的3D打印材料的制备方法，其特征在于：
所述插槽(3)的内壁固定连接有橡胶垫(4)，所述搅拌桶(1)与插槽(3)相适配。
10.根据权利要求8所述的一种基于氧化石墨烯的3D打印材料的制备方法，其特征在于：
所述凹槽(5)的截面呈梯形，所述支撑腿(6)的长度小于凹槽(5)的直径。
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