CN110746725B - 一种高性能聚四氟乙烯薄膜及其微波基板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于通信领域，具体涉及一种高性能聚四氟乙烯(PTFE)薄膜及其微波基板的制造方法。该高性能PTFE薄膜包括填料10‑70份、聚四氟乙烯树脂30‑90份，所述填料包括纳米氮化硅、玻璃纤维和阳离子聚氨酯，玻璃纤维、阳离子聚氨酯和纳米氮化硅的质量比为3‑7：2‑6：1‑4。通过自制的超薄PTFE膜的设备制备了超薄高性能PTFE薄膜并用于制备微波基板。得到的PTFE薄膜吸水率低，粘结性能好，微波基板具有优异的热力学和电学性能。

Description

一种高性能聚四氟乙烯薄膜及其微波基板的制造方法
技术领域
本发明属于通信领域，具体涉及一种高性能聚四氟乙烯薄膜及其微波基板的制造方法。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)自1945年由杜邦公司商品化生产以来，由于该材料特有的物理性能和化学性能，人们就不断地开拓该材料在各个领域的应用，其中利用PTFE材料的优秀介电性能(低介电常数和低介质损耗)来制造高频应用的覆铜板至今已有多年历史。上世纪70～80年代，美国就开发出不同种类的PTFE高频板用于军用通信电子电路基材中，其中包括玻纤布增强PTFE高频板 (DK2.2～3.0)、陶瓷填充PTFE高频板(DK2.90～10.20)，从上世纪90年代美国Rogers公司开发出了高性能超薄PTFE高频板，然而对于如何生产高性能超薄PTFE高频板，一直被国外封锁，而且美国Rogers公司在销售这类型的高频板处于垄断地位。现阶段，对于5G通信领域、自动驾驶汽车雷达领域、航空航天等高端领域，均会采用这种高性能超薄PTFE微波基板。从目前看，市场需求量将会急剧上升。
聚四氟乙烯是一种超高分子量的聚合物，其分子结构为四个完全对称的取向氟原子中心连接一个碳原子，极性低，介电性能好，耐高温，但聚四氟乙烯表面呈惰性，很难直接与铜箔粘合。且聚四氟乙烯覆铜板机械性能差，热膨胀系数大，熔融温度高，为327℃，且在熔融状态下具有较高的粘度而没有足够的流动性，因此其成型温度和压力都很高，使得PTFE材料在功能化等方面的应用受到一定的制约。当前改善PTFE材料的性能有如下几种方式：表面改性处理、填料共混、添加增强剂、高分子共混、添加表面改性剂等。玻璃纤维是常用的PTFE有机增强材料，但是玻璃纤维易团聚，在PTFE树脂中分散性不好，且玻璃纤维覆铜板后层间粘结性差，造成制备得到的PTFE薄膜的性质不稳定。
传统制造PTFE薄膜及其高频板的方式是采用立式上胶机，通过玻纤布浸渍PTFE树脂，得到PTFE薄膜，再通过高温层压机压合成PTFE高频板。这种 PTFE漆布质地较厚(厚度约100um～210um)、表观较差，由于该膜片含有玻纤布，各向同性不均一，无法满足高性能超薄高频板高端领域的使用要求。
对于制造PTFE薄膜，目前还有一种方式是采用“车削”，即用PTFE树脂做成固体柱状压实，然后用刀具车削出PTFE薄膜，这种薄膜的厚度一般为 30um～100um，然而这种方式无法添加大量无机填料，无法制得高性能PTFE薄膜，而且幅宽最大只有0.3m，因为大量无机填料添加后，薄膜的韧性下降容易撕裂，无法进行车削制造。
目前，尚未有国内厂家能生产出高性能超薄PTFE薄膜和微波基板。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低介电常数、低介质损耗、粘结性能好、耐热性能好的高性能超薄PTFE薄膜及使用该PTFE薄膜制备的微波基板。
本发明解决上述技术问题的具体技术方案如下：
本发明提供了一种高性能聚四氟乙烯薄膜，其特征在于，包括如下重量份数的组分：填料10-70份、聚四氟乙烯树脂30-90份，所述填料包括纳米氮化硅、玻璃纤维和阳离子聚氨酯，玻璃纤维、阳离子聚氨酯和纳米氮化硅的质量比为3-7：2-6：1-4。
优选地，所述高性能聚四氟乙烯薄膜，包括如下重量份数的组分：填料30-48 份、聚四氟乙烯树脂45-60份，所述填料包括纳米氮化硅、玻璃纤维和阳离子聚氨酯，玻璃纤维、阳离子聚氨酯和纳米氮化硅的质量比为4-6：3-5：2-3。
优选地，所述高性能聚四氟乙烯薄膜，包括如下重量份数的组分：填料36 份、聚四氟乙烯树脂50份，所述填料包括纳米氮化硅、玻璃纤维和阳离子聚氨酯，玻璃纤维、阳离子聚氨酯和纳米氮化硅的质量比为5：4：3。
本发明还提供了一种高性能PTFE薄膜的制造方法，包括如下步骤：
S1.将填料投入在聚四氟乙烯树脂中，采用球磨法分散，得到的胶水静置保存7-9小时以上；
S2.取玻璃基材制薄膜仪器，水平摆放，通过调节推拉杆2上的计量辊3 与耐热性钢化玻璃1之间的接触间隙，确定涂胶层的厚度精度；
S3.将S1胶水倒入S2中计量辊3的一侧，从左往右移动计量辊3，得到一张均匀的聚四氟乙烯薄膜；
S4.将S3中所得聚四氟乙烯薄膜放入烘箱中烘烤，烘干成固体薄膜，取出后，把薄膜从耐热性钢化玻璃1上离型分离，即得聚四氟乙烯薄膜。
所述S4中烘箱温度为360-390℃，烘烤时间3-6min。
所述耐热性钢化玻璃的厚度为0.5cm～1.0cm，粗糙度为Ra 0.025um以下。
所述耐热性钢化玻璃基材宽幅为500mm-1500mm，长度为500mm- 1500mm。
本发明还提供了一种聚四氟乙烯薄膜的微波基板的制作方法，包括如下步骤：
S1.取聚四氟乙烯薄膜板1张或多张叠合，两面配上铜箔；
S2.放入高温真空层压机中层压，层压温度360-390℃，保温0.5-1.5h，层压压力4-6MPa。
所述S4中层压温度380℃，保温1h，
所述S4中层压压力5MPa。
由于聚四氟乙烯的低热导率、低机械性能、低电学性能等的缺陷，本发明采用PTFE与多种填料共混的方法制备高性能PTFE。玻璃纤维是一种常用的增强聚合物稳定和机械性能的有机增强剂，其能在聚合物基体中形成稳定的支撑结构，有助于改善聚四氟乙烯的机械性能和热稳定性。填料纳米氮化硅比表面积大、粒径小、分布均匀、表面活性高，可以增强机体材料的耐磨及机械性能。填料阳离子聚氨酯是将叔胺官能团引入到聚氨酯的大分子中质层的，其骨架上带有阳离子基团，其具有良好的生物相容性、抗静电作用、增强机械强度的能力。本发明人在制备高性能PTFE薄膜时发现添加在PTFE中同时添加玻璃纤维、纳米氮化硅及聚氨酯时，得到的PTFE薄膜微波基板粘结强度增强，微波基板的吸水率明显降低、剥离强度增大，此外，得到的PTFE薄膜微波基板热力学性能和电学性能均得到了改善，性能能与国外同类产品媲美。
另外，由于现有技术传统立式上胶机及“车削”的方法无法实现超薄的PTFE 薄膜，本发明人还独创性地发明了一种制造超薄PTFE膜的设备。以超低粗糙度的玻璃载板为载体，该玻璃载板上安装有自动推板装置，推杆装置上连接一个计量辊，该计量辊可以调节计量辊与玻璃载板之间间隙的量具，通过调节间隙值设置需要制作薄膜的厚度值。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案，具有以下有益效果：
(1)本发明制备的PTFE薄膜通过玻璃纤维和纳米氮化硅、阳离子聚氨酯三者协同配合，克服了PTFE与覆铜膜粘结性差的问题，降低了PTFE薄膜的吸水率。
(2)通过本发明的制备的微波基材介电常数稳定(公差±0.04)、介电常数可调(范围DK1.9～10.20)，介电损耗低(＜0.0015)、剥离强度高(＞1.2N/mm)。
(3)本发明通过利用自制的玻璃基材制薄膜仪器，可制造薄膜厚度10～ 200um，宽幅最大为2m的超薄薄膜，厚度均匀(公差±2％)。
附图说明
附图1玻璃基材制薄膜仪器示意图；1-耐热性钢化玻璃；2-推拉杆；3-计量辊。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1-5PTFE薄膜及其微波基板的制备
实施例1-5制备PTFE薄膜的配方如下：
组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
玻璃纤维/g 3 4 15 24 49
阳离子聚氨酯/g 6 3 12 20 14
纳米氮化硅/g 1 3 9 8 7
PTFE树脂/g 30 45 50 60 90
实施例1-5制备PTFE薄膜的方法如下：
S1.将纳米氮化硅、玻璃纤维、阳离子聚氨酯填料投入在PTFE树脂中，采用球磨法分散，得到的胶水静置保存8小时以上；
S2.取安装有可连续左右移动的计量辊的耐热性钢化玻璃，该耐热性钢化玻璃的厚度为0.5cm，粗糙度为Ra 0.020um，宽幅为1000mm，长度为1000mm。水平摆放耐热性钢化玻璃，通过调节计量辊与玻璃基材之间的接触间隙，确定涂胶层的厚度精度为20um；
S3.将S1胶水倒入S2中计量辊的一侧，从左往右移动计量辊，得到一张均匀的PTFE薄膜；
S4.将S3中所得PTFE薄膜放入380℃烘箱中烘烤5min，烘干成固体薄膜，取出后，把薄膜从玻璃基材上离型分离，即得PTFE薄膜。
实施例1-5制备PTFE薄膜微波基板的方法如下：
S1.取PTFE薄膜板1张，两面配上铜箔；
S2.放入高温真空层压机中层压，层压温度380℃，保温1.5h，层压压力 5MPa。
实施例6-9PTFE薄膜及其微波基板的制备
制备方法参考实施例3，区别在于制备PTFE薄膜微波基板时PTFE薄膜板张数不同，实施例6-9张数分别为2、3、5、7。
对比实施例1
国外某PTFE薄膜微波基板产品。
对比实施例2
与实施例3相同，区别在于，阳离子聚氨酯替换为阳离子聚丙烯酸酯。
对比实施例3
与实施例3相同，区别在于，不含阳离子聚氨酯。
对比实施例4
与实施例3相同，区别在于，不含纳米氮化硅。
试验例一、PTFE薄膜吸水率的测定
根据《GBT 1462-2005纤维增强塑料吸水性试验方法》测定吸水率，将样品置于25℃水中24小时，试验结果如下：
组别 吸水率/％
实施例1 0.004
实施例2 0.006
实施例3 0.003
实施例4 0.004
实施例5 0.005
对比实施例1 0.004
对比实施例2 0.025
对比实施例3 0.016
对比实施例4 0.019
PTFE材料的性能受吸水率影响很大，吸水率会影响负荷材料的电性能、热性能和机械性能。吸水率越低，材料的性能越好、越稳定。吸水率的大小与复合材料的空隙率密切相关。从试验结果可知，实施例1～5的吸水率与对比实施例1较为接近，远小于对比实施例2～4，以实施例3的吸水率最低。这说明在复合材料中通过添加玻璃纤维、阳离子聚氨酯和纳米氮化硅，三者协同配合，达到了抑制材料吸水的作用。
试验例二、微波基板性能测定
取实施例1-5和对比例1-4制备的微波基板，按照《GB 4722-84印制电路用刚性覆铜箔层压板试验方法》测定样品的介电损耗、介电常数、剥离强度、耐热性能。测试结果如下表所示。
Figure BDA0002272159070000071
从上表可知，实施例1-5介电常数和介电损耗均低于对比实施例2-4，与对比实施例1较为接近，说明本发明中添加PTFE材料中添加玻璃纤维、阳离子聚氨酯和纳米氮化硅改善了电学性能；实施例1-5剥离强度均明显高于对比实施例2-4，与对比实施例1较为接近，说明本发明中添加PTFE材料中添加玻璃纤维、阳离子聚氨酯和纳米氮化硅改善了PTFE树脂与铜箔的粘结性能；实施例1-5经过耐热试验均无分层发泡现象，且导热率均明显高于均明显高于对比实施例2-4，与对比实施例1热性能较为接近，说明本发明中添加PTFE材料中添加玻璃纤维、阳离子聚氨酯和纳米氮化硅改善了热性能。
试验例三、微波基板厚度
取实施例6-9和对比例1制备的微波基板，随机选取4个不同部位测定微波基板的厚度。测试结果如下。
组别 厚度/um
实施例1 19.92±0.016
实施例6 39.88±0.014
实施例7 59.82±0.013
实施例8 98.94±0.016
实施例9 139.89±0.014
对比实施例1 20.18±0.012
从上表的试验数据可知，所有实施例的测量的厚度标准偏差均小于2％，且与对比实施例1，即现有技术的厚度标准偏差较为接近，说明本发明中利用自制的玻璃基材制薄膜仪器制备的微波基材的厚度均匀，有利于提高使用稳定性。
本行业的技术人员应该了解，上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种高性能聚四氟乙烯薄膜，其特征在于，包括如下重量份数的组分：填料10-70份、聚四氟乙烯树脂30-90份，所述填料包括纳米氮化硅、玻璃纤维和阳离子聚氨酯，玻璃纤维、阳离子聚氨酯和纳米氮化硅的质量比为3-7：2-6：1-4。
2.一种高性能聚四氟乙烯薄膜，其特征在于，包括如下重量份数的组分：填料30-48份、聚四氟乙烯树脂45-60份，所述填料包括纳米氮化硅、玻璃纤维和阳离子聚氨酯，玻璃纤维、阳离子聚氨酯和纳米氮化硅的质量比为4-6：3-5：2-3。
3.一种高性能聚四氟乙烯薄膜，其特征在于，包括如下重量份数的组分：填料36份、聚四氟乙烯树脂50份，所述填料包括纳米氮化硅、玻璃纤维和阳离子聚氨酯，玻璃纤维、阳离子聚氨酯和纳米氮化硅的质量比为5：4：3。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种高性能聚四氟乙烯薄膜的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 将填料投入在聚四氟乙烯树脂中，采用球磨法分散，得到的胶水静置保存7-9小时以上；
S2. 取玻璃基材制薄膜仪器，水平摆放，通过调节推拉杆（2）上的计量辊（3）与耐热性钢化玻璃（1）之间的接触间隙，确定涂胶层的厚度精度；
S3. 将S1胶水倒入S2中计量辊（3）的一侧，从左往右移动计量辊（3），得到一张均匀的聚四氟乙烯薄膜；
S4. 将S3中所得聚四氟乙烯薄膜放入烘箱中烘烤，烘干成固体薄膜，取出后，把薄膜从耐热性钢化玻璃（1）上离型分离，即得聚四氟乙烯薄膜。
5.根据权利要求4所述的高性能聚四氟乙烯薄膜的制造方法，其特征在于，所述S4中烘箱温度为360-390℃，烘烤时间3-6min。
6.根据权利要求4所述的高性能聚四氟乙烯薄膜的制造方法，其特征在于，所述耐热性钢化玻璃的厚度为0.5cm~1.0cm，粗糙度为Ra 0.025um以下。
7.根据权利要求4所述的高性能聚四氟乙烯薄膜的制造方法，其特征在于，所述耐热性钢化玻璃基材宽幅为500mm~1500mm，长度为500mm~1500mm。
8.一种含有如权利要求1-3中任一项所述的聚四氟乙烯薄膜或者权利要求4-7中任一项所述的制造方法制得的聚四氟乙烯薄膜的微波基板的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 取聚四氟乙烯薄膜板1张或多张叠合，两面配上铜箔；
S2. 放入高温真空层压机中层压，层压温度360-390℃，保温0.5-1.5h，层压压力4-6MPa。
9.根据权利要求8所述的聚四氟乙烯薄膜的微波基板的制作方法，其特征在于，所述S2中层压温度380℃，保温1h。
10.根据权利要求8所述的聚四氟乙烯薄膜的微波基板的制作方法，其特征在于，所述S2中层压压力5MPa。
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