CN110746634A - 一种具有透水吸音功能的开闭孔发泡材料的制备方法 - Google Patents

一种具有透水吸音功能的开闭孔发泡材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于发泡型孔结构材料制备领域，特别涉及一种具有透水吸音功能的开闭孔发泡材料的制备方法，先采用硅烷偶联剂对纳米无机填料进行表面处理，再将该填料与高熔体强度聚合物进行共混反应，将得到的共混物与低熔体强度聚合物进行熔融共混后进行发泡处理。

Description

一种具有透水吸音功能的开闭孔发泡材料的制备方法
技术领域
本发明属于发泡型孔结构材料制备领域，特别涉及一种具有透水吸音功能的开闭孔发泡材料的制备方法。
背景技术
开孔型发泡材料可用于透水、吸音等领域。开孔型发泡材料目前主要是基于低熔体强度的树脂发泡形成或将共混物当中某一物质溶解而形成，低熔体强度的树脂发泡后的力学强度并不理想，因此往往需要添加高强度树脂改性后再进行发泡，而高强度树脂发泡后形成的往往是闭孔结构，这些闭孔结构虽可以减轻发泡材料的重量，但无法代替开孔在吸水、吸音等方面的作用。因此，需要通过其他途径来弥补、改善发泡材料的吸水、吸音等性能。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种具有透水吸音功能的开闭孔发泡材料的制备方法：
(1)对填料进行预处理
具体为，采用硅烷偶联剂对纳米无机填料进行表面处理，
纳米无机填料为纳米氧化铁、纳米二氧化硅、纳米二氧化锆、纳米四氧化三铁等，
硅烷偶联剂为带不饱和碳碳双键的硅烷偶联剂，如A151(乙烯基三乙氧基硅烷)、A171(乙烯基三甲氧基硅烷)、A172(乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷)等，
将溶质质量分数1％～5％的硅烷偶联剂溶液与纳米无机填料混合充分后于105℃下干燥充分从而将副产物、溶剂去除，
硅烷偶联剂用量为纳米无机填料重量的0.5％～2％；
(2)将步骤(1)得到的预处理后的填料与高熔体强度聚合物进行共混反应，
高熔体强度聚合物分子量较高，种类有聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚甲基丙烯酸甲酯等，
先将步骤(1)得到的预处理后的填料与引发剂混合充分，然后与高熔体强度聚合物一并加入到挤出机中进行熔融反应挤出，
引发剂为偶氮引发剂或过氧类引发剂，
步骤(1)得到的预处理后的填料与引发剂的质量用量比为1：0.05～0.1，
步骤(1)得到的预处理后的填料与高熔体强度聚合物的质量用量比为0.05～0.3：1，
熔融反应温度为160～200℃，
引发剂释放自由基，自由基夺取高熔体强度聚合物分子链上的氢后形成大分子自由基，大分子自由基攻击硅烷偶联剂上的双键，使得硅烷偶联剂连接到高熔体强度聚合物分子链上形成化学键，从而使硅烷偶联剂起到桥架作用将填料与高熔体强度聚合物化学连接到一起，因此这里的高熔体强度聚合物要求是由自由基聚合形成的；
(3)将步骤(2)中得到的共混物与低熔体强度聚合物进行熔融共混挤出，
低熔体强度聚合物分子量较低，种类同样为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚甲基丙烯酸甲酯等，
步骤(2)中得到的共混物与低熔体强度聚合物之间的质量用量比为1：1～2，
熔融共混温度为140～180℃；
(4)将步骤(3)得到的共混物进行发泡处理，
本步骤中采用物理发泡，将步骤(3)得到的共混物放入高压釜内，通入高压气体作为物理发泡剂，升高温度，当釜内的温度、压力达到一定值后，保温保压一段时间，然后通过高压釜的泄压阀对釜内进行泄压，
其中，通入高压气体使釜内压力达到5～15MPa，此时，釜内的高压气体与釜内的步骤(3)得到的共混物之间的质量比为3.5～6：100，
升高温度使釜内温度达到120～160℃，
泄压速度为10～20MPa/s。
经过上述步骤(3)的熔融共混后，一部分填料会随机进入到低熔体强度聚合物中；共混物经过发泡处理，高熔体强度聚合物发泡时不破孔，形成闭孔区域；低熔体强度聚合物因熔点低，发泡时，泡孔壁支撑不住发泡时的强度，造成泡壁的破裂和微熔现象，形成开孔区域。因为在发泡时，无机纳米填料可发挥成核剂作用，所以进入到低熔体强度聚合物中的纳米填料大部分也是存在于泡孔中(如附图2)，同时，由于无机纳米填料始终通过硅烷偶联剂与高熔体强度聚合物存在化学连接，这样发泡完成后，最终在发泡材料的开孔孔道中形成了类似于胡须一样的结构，而如果无机纳米填料与聚合物之间没有化学连接的话，发泡后开孔区域的无机纳米填料是无法停留在原位的，而是会轻易脱离树脂材料。
本方案在发泡处理后获得了同时具有开孔和闭孔的聚合物材料，开孔区使得水可透过，使该聚合物材料可用于缓冲和透水，开孔孔道内由于纳米填料颗粒的存在形成类胡须一样的结构，相当于在开孔内增加了阻碍物，使该聚合物材料的如下功能得到了提高：
1、吸音性能；
2、保水功能以及吸油功能；
3、电磁屏蔽功能等，
而该聚合物材料内的闭孔结构使得制品整体重量变轻，力学性能比完全是开孔的制品要好的多。
附图说明
图1为实施例1步骤(4)中所得的发泡粒子的电镜图，
图2为实施例1步骤(4)中所得的发泡粒子中，纳米无机填料分布于开孔孔道内的电镜图，
图3为对比实施例1步骤(4)中所得的发泡粒子中，开孔孔道内的形貌电镜图，
图4为对比实施例2步骤(4)中所得的发泡粒子中，开孔孔道内的形貌电镜图。
具体实施方式
实施例1
(1)对填料进行预处理
将乙烯基三乙氧基硅烷质量分数为3.5％的水溶液与纳米二氧化锆按照1：1.8的质量比于常温(25℃，下同)下搅拌混合充分后，于105℃下充分干燥，冷却至常温；
(2)将步骤(1)得到的预处理后的填料与偶氮二异丁腈按照1：0.08的质量比于常温下搅拌混合充分，然后与自由基聚合而成的高熔体强度聚醋酸乙烯酯(分子量20万)一并加入到挤出机中进行熔融反应挤出、切粒，得到粒径为1.2mm的共混物颗粒，
步骤(1)得到的预处理后的填料与高熔体强度聚醋酸乙烯酯的质量比为0.15：1，
挤出机为双螺杆挤出机，螺杆段一共分为10段，温度依次设定为：第一段160℃、第二段160℃、第三段180℃、第四段180℃、第五段200℃、第六段200℃、第七段190℃、第八段190℃、第九段170℃、第十段160℃；
(3)将步骤(2)中得到的共混物颗粒与自由基聚合而成的低熔体强度聚醋酸乙烯酯(分子量2万)按1：1的质量比加入到挤出机中进行熔融反应挤出、切粒，得到粒径为1.2mm的待发泡颗粒，
挤出机为双螺杆挤出机，螺杆段一共分为10段，温度依次设定为：第一段140℃、第二段150℃、第三段160℃、第四段160℃、第五段170℃、第六段180℃、第七段180℃、第八段170℃、第九段150℃、第十段150℃；
(4)将步骤(3)得到的待发泡颗粒加入高压釜内并加入水作为分散剂，待发泡颗粒与分散剂水的质量比为1：2.5，然后向釜内通入二氧化碳气体至釜内压力为9MPa，此时，釜内的二氧化碳气体与待发泡颗粒的质量比为6：100，保持该压力，再以15℃/分钟的速率将釜内温度升高至150℃后，打开高压釜的泄压阀以10MPa/s的速率泄压至常压(一个大气压，下同)，得到发泡颗粒，过滤、干燥，所得发泡粒子的电镜图如附图1、2所示，从附图2中可以看出，有相当数量的无机纳米填料分布于发泡材料开孔孔道内。
将该发泡颗粒通过水蒸汽成型设备加工成型得到厚度为1.5cm的发泡片材(模具为深度1.5cm的凹凸板、成型压力为0.5MPa、成型时间为5分钟、模峰20mm)，脱模后于常温下放置24h后，参照ISO 1798：2008进行测试，该发泡片材拉伸强度为2.2MPa；参照GB/T25993-2010(附录C)进行测试，该发泡片材的透水系数为0.9×10-2cm/s；参照GB/T18696.1-2004进行测试，该发泡片材的吸声系数为0.6。
实施例1步骤(3)可直接采用挤出发泡的方式通过合适的口模得到开闭孔发泡板材，再裁剪成相应尺寸的制品，这样就不需要采用水蒸气成型的方式，挤出时通过口模的不同，直接挤出得到不同厚度的板材。
对比实施例1
未采用硅烷偶联剂将无机纳米填料与高熔体强度聚醋酸乙烯酯进行化学连接，原料及其余操作均同实施例1：
(1)将纳米二氧化锆与高熔体强度聚醋酸乙烯酯(分子量20万)按0.15：1的质量比加入到挤出机中进行熔融反应挤出、切粒，得到粒径为1.2mm的共混物颗粒，
挤出机为双螺杆挤出机，螺杆段一共分为10段，温度依次设定为：第一段160℃、第二段160℃、第三段180℃、第四段180℃、第五段200℃、第六段200℃、第七段190℃、第八段190℃、第九段170℃、第十段160℃；
(2)将步骤(1)中得到的共混物颗粒与低熔体强度聚醋酸乙烯酯(分子量2万)按1：1的质量比加入到挤出机中进行熔融反应挤出、切粒，得到粒径为1.2mm的待发泡颗粒，
挤出机为双螺杆挤出机，螺杆段一共分为10段，温度依次设定为：第一段140℃、第二段150℃、第三段160℃、第四段160℃、第五段170℃、第六段180℃、第七段180℃、第八段170℃、第九段150℃、第十段150℃；
(3)将步骤(2)得到的待发泡颗粒加入高压釜发泡，具体操作同实施例1的步骤(4)，所得发泡粒子的电镜图如附图3所示，从附图3来看，发泡材料开孔孔道内几乎没有无机纳米填料存在。
将该发泡颗粒按同实施例1的成型工艺加工成型得到厚度为1.5cm的发泡片材，参照ISO 1798：2008进行测试，该发泡片材拉伸强度为1.7MPa，参照GB/T 25993-2010(附录C)进行测试，该发泡片材的透水系数为2.4×10-2cm/s；参照GB/T 18696.1-2004进行测试，该发泡片材的吸声系数为0.25。
对比实施例2
“采用硅烷偶联剂将无机纳米填料与低熔体强度聚醋酸乙烯酯进行化学连接”代替“采用硅烷偶联剂将无机纳米填料与高熔体强度聚醋酸乙烯酯进行化学连接”，原料及其余操作均同实施例1：
(1)对填料进行预处理
具体操作同实施例1的步骤(1)；
(2)将步骤(1)得到的预处理后的填料与偶氮二异丁腈按照1：0.08的质量比于常温下搅拌混合充分，然后与自由基聚合而成的低熔体强度聚醋酸乙烯酯(分子量2万)一并加入到挤出机中进行熔融反应挤出、切粒，得到粒径为1.2mm的共混物颗粒，
步骤(1)得到的预处理后的填料与低熔体强度聚醋酸乙烯酯的质量比为0.15：1，
挤出机为双螺杆挤出机，螺杆段一共分为10段，温度依次设定为：第一段160℃、第二段160℃、第三段180℃、第四段180℃、第五段200℃、第六段200℃、第七段190℃、第八段190℃、第九段170℃、第十段160℃；
(3)将步骤(2)中得到的共混物颗粒与高熔体强度聚醋酸乙烯酯(分子量20万)按1：1的质量比加入到挤出机中进行熔融反应挤出、切粒，得到粒径为1.2mm的待发泡颗粒，
挤出机为双螺杆挤出机，螺杆段一共分为10段，温度依次设定为：第一段140℃、第二段150℃、第三段160℃、第四段160℃、第五段170℃、第六段180℃、第七段180℃、第八段170℃、第九段150℃、第十段150℃；
(4)将步骤(3)得到的待发泡颗粒加入高压釜发泡，具体操作同实施例1的步骤(4)，所得发泡粒子的电镜图如附图4所示，从附图4来看，发泡材料开孔孔道内仅残留了少量无机纳米填料，远没有实施例1那么明显，可见无机纳米填料事先与何种树脂化学连接，这对复合发泡材料开孔孔道最后的形貌也具有较大影响。
将该发泡颗粒按同实施例1的成型工艺加工成型得到厚度为1.5cm的发泡片材，参照ISO 1798：2008进行测试，该发泡片材拉伸强度为1.8MPa，参照GB/T 25993-2010(附录C)进行测试，该发泡片材的透水系数为2.0×10-2cm/s；参照GB/T 18696.1-2004进行测试，该发泡片材的吸声系数为0.3。

Claims (5)

1.一种具有透水吸音功能的开闭孔发泡材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，
(1)对填料进行预处理
具体为，采用硅烷偶联剂对纳米无机填料进行表面处理；
(2)将步骤(1)得到的预处理后的填料与高熔体强度聚合物进行共混反应；
(3)将步骤(2)中得到的共混物与低熔体强度聚合物进行熔融共混；
(4)将步骤(3)得到的共混物进行发泡处理。
2.如权利要求1所述的具有透水吸音功能的开闭孔发泡材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷。
3.如权利要求1所述的具有透水吸音功能的开闭孔发泡材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的高熔体强度聚合物为分子量较高的聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯或聚甲基丙烯酸甲酯。
4.如权利要求1所述的具有透水吸音功能的开闭孔发泡材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的高熔体强度聚合物为分子量较低的聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯或聚甲基丙烯酸甲酯。
5.如权利要求1所述的具有透水吸音功能的开闭孔发泡材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中采用物理发泡。
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