CN110735319A - 一种基于聚赖氨酸/环糊精铜抗菌纺织品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于聚赖氨酸/环糊精铜抗菌纺织品的制备方法，该方法利用环糊精铜可与聚赖氨酸自组装形成晶体的特性，首先将聚赖氨酸处理到纺织品上，然后在纺织品上原位自组装形成不溶于水的聚赖氨酸/环糊精铜，所得纺织品不仅抗菌性能优异，而且耐水洗。
Description
技术领域
本发明属于纺织领域，具体涉及一种基于聚赖氨酸/环糊精铜抗菌纺织品的制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对纺织品的要求不仅仅是保暖和舒适。功能性、安全、健康的消费观念使得抗菌纺织品越来越受到人们的青睐。传统有机抗菌整理剂的毒副作用以及无机抗菌剂的安全性问题迫使人们急需寻找一种更加安全可靠的纺织品抗菌整理方法。
聚赖氨酸一种天然的生物代谢产品，具有很好的杀菌能力和热稳定性。在日本，聚赖氨酸已被批准作为防腐剂添加于食品生产中。在纺织领域，很少有聚赖氨酸作为抗菌整理剂用于纺织品功能整理的报道，这可能是由于聚赖氨酸良好的水溶性导致其整理织物的抗菌效果不耐水洗。
铜离子具有杀菌作用，常用于泳池的消毒。尽管铜离子是人体需要的元素，但人们总是担心铜离子整理的纺织品遇到汗液后，铜离子从纺织品上脱落，从而造成对人体的伤害。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于聚赖氨酸/环糊精铜抗菌纺织品的制备方法，通过该方法聚赖氨酸与环糊精铜可在纺织品上形成晶体，显著提高了它们与纺织品的结合牢度；所得纺织品抗菌性能优异，且耐水洗。
实现上述目的的技术方案是：首先将聚赖氨酸处理到纺织品上，然后利用环糊精铜可与聚赖氨酸自组装形成晶体的特性，在纺织品上原位形成不溶于水的聚赖氨酸/环糊精铜复合物，从而提高抗菌效果的耐水洗性能。
本发明提供的一种基于聚赖氨酸/环糊精铜抗菌纺织品的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制10 mL 含有0.5 mol/L NaOH和0.02 mol/L 环糊精的溶液，再向其中加入 15mL 0.04 mol/L CuSO4·5H2O 溶液，迅速形成 Cu(OH)2蓝色沉淀，在室温下搅拌12 h 后，过滤除去 Cu(OH)2固体颗粒；在滤液中加入 200 mL 乙醇，溶液中逐渐出现蓝色沉淀，静置24 h 后将其过滤, 固体用乙醇和少量蒸馏水洗涤，在 25℃下真空干燥，得到蓝色固体粉末即为环糊精铜；
（2）将经退浆、煮练、漂白的纤维素纤维织物浸入聚赖氨酸溶液中，在一定温度下处理一定的时间，然后用去离子水洗涤3-5次后，60-80℃烘干，备用；
（3）将环糊精铜溶于去离子水中，配制环糊精铜溶液，将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸入环糊精铜溶液中，一定温度下处理一定的时间后，用去离子水洗涤3-5次后，60-80℃烘干，即可。
步骤（1）中所述的环糊精为α-环糊精，β-环糊精，γ-环糊精中一种或两者混合物。
步骤（2）中所述的聚赖氨酸溶液浓度为0.5%-8%，处理温度为25-40℃，处理时间30-60min。
步骤（3）中所述的环糊精铜溶液浓度为1.0g/L-5.0g/L，处理温度为25-40℃，处理时间60-90min。
由上述技术方案可知：本发明利用环糊精铜可与聚赖氨酸通过氢键或静电自组装形成不溶性晶体的特性，将两者在织物上原位自组装；利用聚赖氨酸和金属铜离子的杀菌作用，赋予纺织品优异的抗菌活性。由于在织物上原位形成的聚赖氨酸/环糊精铜晶体镶嵌在交织的纤维空隙之间，避免了两者单独使用易从织物中溶出的缺陷。
本发明有益效果在于：
（1）利用聚赖氨酸、环糊精铜的抗菌活性，赋予纺织品优异的抗菌性能。
（2）通过聚赖氨酸、环糊精铜在织物上原位自组装形成不溶于水的晶体来提高抗菌效果的耐水洗性。
附图说明
图1 所得织物抗菌效果图（a,b,c分别为未处理织物，实施例1所得织物，实施例2所得织物抗菌效果图；每组图左边为大肠杆菌，右边为金黄色葡萄球菌）
图2 α-环糊精与聚赖氨酸在水溶液中自组装所得晶体电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
（1）配制10 mL 含有0.5 mol/L NaOH和0.02 mol/L α-环糊精的溶液，再向其中加入15 mL 0.04 mol/L CuSO4·5H2O 溶液，迅速形成 Cu(OH)2蓝色沉淀，在室温下搅拌 12 h后，过滤除去 Cu(OH)2固体颗粒。在滤液中加入 200 mL 乙醇，溶液中逐渐出现蓝色沉淀，静置 24 h 后将其过滤, 固体用乙醇和少量蒸馏水洗涤，在 25℃下真空干燥，得到蓝色固体粉末即为α-环糊精铜；
（2）将经退浆、煮练、漂白的纤维素纤维织物浸入聚赖氨酸溶液中，聚赖氨酸溶液浓度为0.5%，25℃处理60min，然后用去离子水洗涤3次后，60℃烘干，备用；
（3）将α-环糊精铜溶于去离子水中，配制浓度为1.0g/Lα-环糊精铜溶液，将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸入α-环糊精铜溶液中，25℃处理90min，用去离子水洗涤3次后，60℃烘干，即可。
比较例1-1（聚赖氨酸单独处理）
将经退浆、煮练、漂白的纤维素纤维织物浸入聚赖氨酸溶液中，聚赖氨酸溶液浓度为0.5%，25℃处理60min，然后用去离子水洗涤3次后，60℃烘干，即可。
比较例1-2（环糊精铜单独处理）
（1）配制10 mL 含有0.5 mol/L NaOH和0.02 mol/L α-环糊精的溶液，再向其中加入15 mL 0.04 mol/L CuSO4·5H2O 溶液，迅速形成 Cu(OH)2蓝色沉淀，在室温下搅拌 12 h后，过滤除去 Cu(OH)2固体颗粒。在滤液中加入 200 mL 乙醇，溶液中逐渐出现蓝色沉淀，静置 24 h 后将其过滤, 固体用乙醇和少量蒸馏水洗涤，在 25℃下真空干燥，得到蓝色固体粉末即为α-环糊精铜；
（2）将α-环糊精铜溶于去离子水中，配制浓度为1.0g/Lα-环糊精铜溶液，将经退浆、煮练、漂白的纤维素纤维织物浸入α-环糊精铜溶液中，25℃处理90min，用去离子水洗涤3次后，60℃烘干，即可。
实施例2
（1）配制10 mL 含有0.5 mol/L NaOH和0.02 mol/L β-环糊精的溶液，再向其中加入15 mL 0.04 mol/L CuSO4·5H2O 溶液，迅速形成 Cu(OH)2蓝色沉淀，在室温下搅拌 12 h后，过滤除去 Cu(OH)2固体颗粒。在滤液中加入 200 mL 乙醇，溶液中逐渐出现蓝色沉淀，静置 24 h 后将其过滤, 固体用乙醇和少量蒸馏水洗涤，在 25℃下真空干燥，得到蓝色固体粉末即为β-环糊精铜；
（2）将经退浆、煮练、漂白的纤维素纤维织物浸入聚赖氨酸溶液中，聚赖氨酸溶液浓度为8%，40℃处理30min，然后用去离子水洗涤5次后，80℃烘干，备用；
（3）将β-环糊精铜溶于去离子水中，配制浓度为5.0g/Lβ-环糊精铜溶液，将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸入β-环糊精铜溶液中，40℃处理60min，用去离子水洗涤5次后，80℃烘干，即可。
实施例3
（1）配制10 mL 含有0.5 mol/L NaOH和0.02 mol/L γ-环糊精的溶液，再向其中加入15 mL 0.04 mol/L CuSO4·5H2O 溶液，迅速形成 Cu(OH)2蓝色沉淀，在室温下搅拌 12 h后，过滤除去 Cu(OH)2固体颗粒。在滤液中加入 200 mL 乙醇，溶液中逐渐出现蓝色沉淀，静置 24 h 后将其过滤, 固体用乙醇和少量蒸馏水洗涤，在 25℃下真空干燥，得到蓝色固体粉末即为γ-环糊精铜；
（2）将经退浆、煮练、漂白的纤维素纤维织物浸入聚赖氨酸溶液中，聚赖氨酸溶液浓度为5%，30℃处理45min，然后用去离子水洗涤4次后，70℃烘干，备用；
（3）将γ-环糊精铜溶于去离子水中，配制浓度为2.0g/Lγ-环糊精铜溶液，将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸入γ-环糊精铜溶液中，30℃处理75min，用去离子水洗涤4次后，70℃烘干，即可。
实施例4
（1）配制10 mL 含有0.5 mol/L NaOH和0.02 mol/L α-环糊精的溶液，再向其中加入15 mL 0.04 mol/L CuSO4·5H2O 溶液，迅速形成 Cu(OH)2蓝色沉淀，在室温下搅拌 12 h后，过滤除去 Cu(OH)2固体颗粒。在滤液中加入 200 mL 乙醇，溶液中逐渐出现蓝色沉淀，静置 24 h 后将其过滤, 固体用乙醇和少量蒸馏水洗涤，在 25℃下真空干燥，得到蓝色固体粉末即为α-环糊精铜；
（2）将经退浆、煮练、漂白的纤维素纤维织物浸入聚赖氨酸溶液中，聚赖氨酸溶液浓度为4%，35℃处理40min，然后用去离子水洗涤5次后，75℃烘干，备用；
（3）将α-环糊精铜溶于去离子水中，配制浓度为3.0g/Lα-环糊精铜溶液，将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸入α-环糊精铜溶液中，35℃处理70min，用去离子水洗涤5次后，75℃烘干，即可。
实施例5
20944.2-2007《纺织品 抗菌性能的评价 第2部分:吸收法》测定整理织物的抗菌性能。抗菌性能测试：按照GB/T
耐水洗性测试：染色织物抗菌效果耐水洗性测试按照GB/T 12490-1990中的试验条件A1M进行洗涤，采用ECE标准洗涤剂，清洗结束作为5次洗涤（相当于5次洗涤的具体操作条件和步骤：40℃，150mL溶液，钢珠10粒，洗45min，洗涤后取出试样，在40℃，100mL水中清洗2次，每次1min）。达到规定的洗涤次数后，用水充分洗涤样品，晾干。
表1 织物抗菌性能测试
从上表可以看出，本发明所得织物对常见的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌均有很好的抗菌效果。比较例1-1,1-2分别为单独采用聚赖氨酸、环糊精铜处理织物的抗菌效果。从上表可看出，比较例1-1,1-2所得织物抗菌效果不及本发明所得织物，且由于聚赖氨酸、环糊精铜有很好的水溶性，因此所得织物抗菌效果不耐水洗。
Claims (5)
1.一种基于聚赖氨酸/环糊精铜抗菌纺织品的制备方法，其特征在于：该方法首先将聚赖氨酸处理到纺织品上，然后利用环糊精铜可与聚赖氨酸自组装形成晶体的特性，在纺织品上原位形成不溶于水的聚赖氨酸/环糊精铜复合物，从而赋予纺织品抗菌性能。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚赖氨酸/环糊精铜抗菌纺织品的制备方法，其特征在于：具体步骤包括：
（1）配制10 mL 含有0.5 mol/L NaOH和0.02 mol/L 环糊精的溶液，再向其中加入 15mL 0.04 mol/L CuSO4·5H2O 溶液，迅速形成 Cu(OH)2蓝色沉淀，在室温下搅拌 12 h 后，过滤除去 Cu(OH)2固体颗粒；在滤液中加入 200 mL 乙醇，溶液中逐渐出现蓝色沉淀，静置24 h 后将其过滤, 固体用乙醇和少量蒸馏水洗涤，在 25℃下真空干燥，得到蓝色固体粉末即为环糊精铜；
（2）将经退浆、煮练、漂白的纤维素纤维织物浸入聚赖氨酸溶液中，在一定温度下处理一定的时间，然后用去离子水洗涤3-5次后，60-80℃烘干，备用；
（3）将环糊精铜溶于去离子水中，配制环糊精铜溶液，将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸入环糊精铜溶液中，一定温度下处理一定的时间后，用去离子水洗涤3-5次后，60-80℃烘干，即可。
3.根据权利要求2所述的一种基于聚赖氨酸/环糊精铜抗菌纺织品的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的环糊精为α-环糊精，β-环糊精，γ-环糊精中一种或两者混合物。
4.根据权利要求2所述的一种基于聚赖氨酸/环糊精铜抗菌纺织品的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的聚赖氨酸溶液浓度为0.5%-8%，处理温度为25-40℃，处理时间30-60min。
5.根据权利要求2所述的一种基于聚赖氨酸/环糊精铜抗菌纺织品的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的环糊精铜溶液浓度为1.0g/L-5.0g/L，处理温度为25-40℃，处理时间60-90min。
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