CN110734643B - 一种稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：S1.制备钇掺杂的TiO2溶胶；S2.制备钇掺杂TiO2纳米粉体；S3.将钇掺杂TiO2纳米粉体和4,4'–二氨基二苯醚加入N,N–二甲基乙酰胺，然后分3次加入均苯四甲酸二酐搅拌，得到PAA/纳米粒子浆液；S4.将步骤S3制备的浆液涂敷在玻璃板上，静置后，放入真空烘箱抽真空，以排除气泡，最后放入鼓风烘箱，通过梯度升温实现亚胺化，制得稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜。本发明制备得到的聚酰亚胺薄膜的耐老化性能好，介电性能好。

Description

一种稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及绝缘材料领域，具体涉及一种稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
电晕放电在工程技术领域中有多种影响。电力系统中的高压及超高压输电线路导线上发生电晕，会引起电晕功率损失、无线电干扰等。对于高压电气设备，电晕放电会逐渐破坏设备绝缘性能。纳米科技的发展给纳米材料科学带来了广阔的空间，其中有机/无机纳米杂化材料的研究受到很大重视。有机/无机纳米复合材料既可作为结构材料，又可作为功能材料，是纳米科技领域内一项很有应用研究价值的重要课题。与传统的聚合物相比，纳米材料不但能全面改善聚合物的综合性能，还能赋予其奇特的性能；然而纳米无机粒子在聚合物高性能改性中的研究、开发与应用还处在起步阶段，有待于进一步对该领域理论和实际问题进行研究。国内外研究显示通过在聚合物基体中分散一定的纳米粒子可大幅提高耐电晕老化特性。目前研究主要集中在聚酰亚胺(PI)中添加一定量的无机纳米粒子如TiO2、SiO2、AlN等，可以使有机和无机杂化材料达到非常优异的性能，例如热稳定性、介电性能等。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜的制备方法，本发明制备得到的聚酰亚胺薄膜的耐老化性能好，介电性能好。
技术方案：一种稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.将钛酸丁酯滴加入含有丙烯酸乙酯的乙醇溶液中，然后再加入Y2O3的乙醇溶液，再加入浓度为20-25wt％的盐酸乙醇溶液，在室温下混合搅拌3-8h后静置得到钇掺杂的TiO2溶胶；
S2.将制备得到TiO2溶胶放入烘箱中干燥，研磨成凝胶粉后，在马弗炉中在3-5℃/min下升温至200℃，保温30-60min，然后以5-8℃/min速率升温至500℃，得到钇掺杂TiO2纳米粉体；
S3.将钇掺杂TiO2纳米粉体和4,4'–二氨基二苯醚加入N,N–二甲基乙酰胺，超声1h，然后分3次加入均苯四甲酸二酐搅拌4-8h，得到PAA/纳米粒子浆液；
S4.将步骤S3制备的浆液涂敷在玻璃板上，静置后，放入真空烘箱抽真空，以排除气泡，最后放入鼓风烘箱，通过梯度升温实现亚胺化，制得稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜。
进一步的，所述步骤S1中钛酸丁酯加入体积比为30:1的乙醇和丙烯酸乙酯的混合溶液中，得到浓度为30％的钛酸丁酯溶液，然后再加入浓度为5％的Y2O3的乙醇溶液，再加入浓度为20-25wt％的盐酸溶液，在室温下混合搅拌3-8h后静置得到钇掺杂的TiO2溶胶，其中钛酸丁酯溶液，Y2O3的乙醇溶液和盐酸乙醇溶液的体积比为6:2:3。
进一步的，所述步骤S3中4,4'–二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐摩尔比为1:1。
进一步的，所述步骤S3中钇掺杂TiO2纳米粉体的加入量为PAA/纳米粒子浆液质量为15-25％。
有益效果：本发明的聚酰亚胺薄膜具有以下优点：钇掺杂的TiO2的加入维持了PI的基本性能，可使之可稳定悬浮于N-N--甲基乙酰胺溶剂中，同时也改善了纳米Ti02粒子与聚合物基体的相容性，提高了纳米Ti02粒子在基体中的分散，使复合薄膜具有好的电机械性能。
具体实施方式
以下实施例和对比例中钇掺杂的TiO2溶胶的制备方法为将钛酸丁酯加入体积比为30:1的乙醇和丙烯酸乙酯的混合溶液中，得到浓度为30％的钛酸丁酯溶液，然后再加入浓度为5％的Y2O3的乙醇溶液，再加入浓度为20-25wt％的盐酸溶液，在室温下混合搅拌3-8h后静置得到钇掺杂的TiO2溶胶，其中钛酸丁酯溶液，Y2O3的乙醇溶液和盐酸乙醇溶液的体积比为6:2:3。
实施例1
一种稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将钛酸丁酯滴加入含有丙烯酸乙酯的乙醇溶液中，然后再加入Y2O3的乙醇溶液，再加入浓度为20wt％的盐酸乙醇溶液，在室温下混合搅拌3-8h后静置得到钇掺杂的TiO2溶胶；
S2.将制备得到TiO2溶胶放入烘箱中干燥，研磨成凝胶粉后，在马弗炉中在3℃/min下升温至200℃，保温30min，然后以5℃/min速率升温至500℃，得到钇掺杂TiO2纳米粉体；
S3.将钇掺杂TiO2纳米粉体和4,4'–二氨基二苯醚加入N,N–二甲基乙酰胺，超声1h，然后分3次加入均苯四甲酸二酐搅拌8h，得到PAA/纳米粒子浆液，其中，4,4'–二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐摩尔比为1:1，钇掺杂TiO2纳米粉体的加入量为PAA/纳米粒子浆液质量为25％；
S4.将步骤S3制备的浆液涂敷在玻璃板上，静置后，放入真空烘箱抽真空，以排除气泡，最后放入鼓风烘箱，通过梯度升温实现亚胺化，制得稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜。
实施例2
一种稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将钛酸丁酯滴加入含有丙烯酸乙酯的乙醇溶液中，然后再加入Y2O3的乙醇溶液，再加入浓度为25wt％的盐酸乙醇溶液，在室温下混合搅拌3-8h后静置得到钇掺杂的TiO2溶胶；
S2.将制备得到TiO2溶胶放入烘箱中干燥，研磨成凝胶粉后，在马弗炉中在5℃/min下升温至200℃，保温60min，然后以8℃/min速率升温至500℃，得到钇掺杂TiO2纳米粉体；
S3.将钇掺杂TiO2纳米粉体和4,4'–二氨基二苯醚加入N,N–二甲基乙酰胺，超声1h，然后分3次加入均苯四甲酸二酐搅拌4h，得到PAA/纳米粒子浆液，其中，4,4'–二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐摩尔比为1:1，钇掺杂TiO2纳米粉体的加入量为PAA/纳米粒子浆液质量为25％；
S4.将步骤S3制备的浆液涂敷在玻璃板上，静置后，放入真空烘箱抽真空，以排除气泡，最后放入鼓风烘箱，通过梯度升温实现亚胺化，制得稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜。
实施例3
一种稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将钛酸丁酯滴加入含有丙烯酸乙酯的乙醇溶液中，然后再加入Y2O3的乙醇溶液，再加入浓度为22wt％的盐酸乙醇溶液，在室温下混合搅拌3-8h后静置得到钇掺杂的TiO2溶胶；
S2.将制备得到TiO2溶胶放入烘箱中干燥，研磨成凝胶粉后，在马弗炉中在4℃/min下升温至200℃，保温50min，然后以6℃/min速率升温至500℃，得到钇掺杂TiO2纳米粉体；
S3.将钇掺杂TiO2纳米粉体和4,4'–二氨基二苯醚加入N,N–二甲基乙酰胺，超声1h，然后分3次加入均苯四甲酸二酐搅拌6h，得到PAA/纳米粒子浆液，其中，4,4'–二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐摩尔比为1:1，钇掺杂TiO2纳米粉体的加入量为PAA/纳米粒子浆液质量为22％；
S4.将步骤S3制备的浆液涂敷在玻璃板上，静置后，放入真空烘箱抽真空，以排除气泡，最后放入鼓风烘箱，通过梯度升温实现亚胺化，制得稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜。
对比例1
一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将TiO2纳米粉体和4,4'–二氨基二苯醚加入N,N–二甲基乙酰胺，超声1h，然后分3次加入均苯四甲酸二酐搅拌8h，得到PAA/纳米粒子浆液，其中，4,4'–二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐摩尔比为1:1，TiO2纳米粉体的加入量为PAA/纳米粒子浆液质量为25％；
S2.将步骤S1制备的浆液涂敷在玻璃板上，静置后，放入真空烘箱抽真空，以排除气泡，最后放入鼓风烘箱，通过梯度升温实现亚胺化，制得稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜。
耐电晕测试条件为：电场强度90MV/m(空气的击穿场强为2.7MV/m)，棒板电极，气隙间距0.1mm。工频电压，空气气氛，室温；使用Agilent-4294A精密阻抗分析仪测定薄膜的介电常数；采用CS2674A型耐压测试仪检测薄膜的击穿场强度。
Figure BDA0001845948380000031
Figure BDA0001845948380000041
从测试结果中可以看出，耐电晕性能提高的原因是掺杂了稀土的纳米氧化物后。在PI薄膜中形成了一层由纳米氧化物组成的保护层。稀土的纳米氧化物可能形成了一定网状结构，在网状结构当中存在可以俘获载流子的陷阱结构，被俘获的载流子形成了空间电场，使加在薄膜上的电场强度变小，电晕老化延缓。

Claims (4)

1.一种稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将钛酸丁酯滴加入含有丙烯酸乙酯的乙醇溶液中，然后再加入Y2O3的乙醇溶液，再加入浓度为20-25wt％的盐酸乙醇溶液，在室温下混合搅拌3-8h后静置得到钇掺杂的TiO2溶胶；
S2.将制备得到TiO2溶胶放入烘箱中干燥，研磨成凝胶粉后，在马弗炉中在3-5℃/min下升温至200℃，保温30-60min，然后以5-8℃/min速率升温至500℃，得到钇掺杂TiO2纳米粉体；
S3.将钇掺杂TiO2纳米粉体和4,4'–二氨基二苯醚加入N,N–二甲基乙酰胺，超声1h，然后分3次加入均苯四甲酸二酐搅拌4-8h，得到PAA/纳米粒子浆液；
S4.将步骤S3制备的浆液涂敷在玻璃板上，静置后，放入真空烘箱抽真空，以排除气泡，最后放入鼓风烘箱，通过梯度升温实现亚胺化，制得稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中钛酸丁酯加入体积比为30:1的乙醇和丙烯酸乙酯的混合溶液中，得到浓度为30％的钛酸丁酯溶液，然后再加入浓度为5％的Y2O3的乙醇溶液，再加入浓度为20-25wt％的盐酸溶液，在室温下混合搅拌3-8h后静置得到钇掺杂的TiO2溶胶，其中钛酸丁酯溶液，Y2O3的乙醇溶液和盐酸乙醇溶液的体积比为6:2:3。
3.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中4,4'–二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂改性的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中钇掺杂TiO2纳米粉体的加入量为PAA/纳米粒子浆液质量为15-25％。
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