CN110734609B - 高韧耐油型聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

高韧耐油型聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高韧耐油型聚丙烯复合材料及其制备方法。高韧耐油型聚丙烯复合材料由包括以下重量份数的原料制备得到：聚丙烯40‑80；四丙氟橡胶5‑20；无机填料10‑30；相容剂5‑10；抗氧剂0.1‑1；光稳定剂0.2‑0.5；润滑剂0.2‑1；偶联剂0.2‑1；色粉0.5‑2；其中，所述相容剂为氟化聚丙烯。制备方法如下：将各原料按照重量份数混合，然后将混合均匀的物料加入到挤出设备中依次进行混炼、挤出、冷却和切粒，得到所述高韧耐油型聚丙烯复合材料。本发明的高韧耐油型聚丙烯复合材料，同时具有较好的耐油性能、较高的韧性和强度，且性能稳定持久，制备成本低。制备方法简单、生产成本低。

Description

高韧耐油型聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料及加工领域，具体涉及高韧耐油型聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(简称PP)具有优异的力学性能、较低的密度、良好的耐热性能、优良的抗弯曲疲劳性、化学稳定性和电性能等优点，是用量最大的通用塑料之一。正因其具有良好的物理力学性能和加工性能，因此广泛应用于家用电器、汽车零部件、日常用品等领域。
然而随着各汽车主机厂对聚丙烯材料性能的要求越来越高，一些新的材料性能也逐渐被各大厂家要求，比如日产、丰田、本田等都对仪表板、门板、保险杠等提出了具体的耐油性能要求，在家电领域、日常领域，材料的耐油性能也逐渐被关注、要求。作为汽车用聚丙烯材料，在使用过程中也都要求较高的韧性与强度。但是由于聚丙烯本身是一种非极性高分子材料，对于油类溶剂的耐腐蚀性不佳，导致其耐油性能较差。因此，传统改性的聚丙烯复合材料不能满足特殊使用环境的要求。
CN 109456539 A公开了一种耐油型聚丙烯复合物及其制备方法。该专利中是通过添加耐油助剂提高聚丙烯的耐油性能，材料在长时间使用过程中，耐油助剂会逐渐挥发、散失和抽提，会导致聚丙烯的耐油性能大幅度下降。
CN 105255088 A公开了一种耐热耐油耐酸碱改性聚丙烯及制备方法。该专利中耐热耐油耐酸碱改性聚丙烯的实施需要严格控制工艺条件，并且制备方法繁琐，这也导致其应用受到限制。
CN 109354775 A公开了一种耐油耐刮擦聚丙烯材料及其制备方法。该专利中耐油耐刮擦聚丙烯材料由聚丙烯、弹性体、滑石粉、耐刮擦剂、热稳定剂、硅烷偶联剂、增韧剂、抗氧剂以及润滑剂制备得到，由于聚丙烯与弹性体相容性较差，弹性体的分散问题仍需要进一步解决。
目前对前述问题并没有好的解决方法，目前制得的聚丙烯材料由于韧性和耐油性能不达标，导致其在汽车材料领域中的应用受到限制。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种高韧耐油型聚丙烯复合材料，该高韧耐油型聚丙烯复合材料具有高韧性和耐油性，且性能稳定。
本发明的第二个目的在于提供前述的高韧耐油型聚丙烯复合材料的制备方法，该制备方法工艺简单易操作。
为实现发明的第一个目的，采用以下的技术方案：
一种高韧耐油型聚丙烯复合材料，其特征在于，所述高韧耐油型聚丙烯复合材料由包括以下重量份数的原料制备得到：
Figure BDA0002304465640000021
其中，所述相容剂为氟化聚丙烯。
本发明中，以四丙氟橡胶为原料制备高韧耐油型聚丙烯复合材料，四丙氟橡胶是一种含氟弹性体，目前主要有两种型号，一种是为四氟乙烯与丙烯的三元共聚物，另一种为四氟乙烯与丙烯的二元共聚物；这两种型号的四丙氟橡胶中，均含有聚丙烯链段(其中，四氟乙烯与丙烯的三元共聚物中，聚丙烯链段的含量为20wt％左右；乙烯与丙烯的二元共聚物中，聚丙烯链段的含量为40wt％左右)，从而能够提高其与聚丙烯的相容性，有利于其在聚丙烯中均匀分布；同时，氟化聚丙烯中含有部分聚丙烯链段，并且链段中含有氟原子，氟化聚丙烯作为相容剂有助于进一步提高四丙氟橡胶与聚丙烯的相容性；四丙氟橡胶与氟化聚丙烯同时添加，二者相辅相成，共同提高橡胶与聚丙烯的相容性，从而提高聚丙烯复合材料的耐油性能和韧性(韧性体现在冲击强度)，且几乎不影响其强度(强度体现在弯曲模量和拉伸强度)；性能更加稳定持久。
优选地，所述四丙氟橡胶为TP型四丙氟橡胶。
TP型四丙氟橡胶为四氟乙烯与丙烯的二元共聚物，相对于另一种型号的四丙氟橡胶(四氟乙烯与丙烯的三元共聚物)来说，TP型四丙氟橡胶中含有的聚丙烯链段较多，能够达到40wt％左右，能够进一步提高其与聚丙烯的相容性，更有利于其在聚丙烯中均匀分布，从而进一步提高聚丙烯复合材料的耐油性能和韧性，且几乎不影响其强度；其性能更加稳定持久；使聚丙烯复合材料同时具有较高的耐油性能、韧性和强度，且性能稳定持久。
在一种实施方式中，所述聚丙烯为共聚聚丙烯和/或均聚聚丙烯；优选所述聚丙烯的熔融指数为5-60g/10min(230℃，2.16kg)，比如10g/10min(230℃，2.16kg)、20g/10min(230℃，2.16kg)、28g/10min(230℃，2.16kg)、40g/10min(230℃，2.16kg)和50g/10min(230℃，2.16kg)。
在一种实施方式中，所述无机填料可以为本领域的常用无机填料，比如碳酸钙、硫酸钡和滑石粉，优选滑石粉，以降低生产成本。
在一种实施方式中，所述抗氧剂为抗氧剂1010(中文名称：四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、N，N’-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、抗氧剂168(中文名称：三-(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯)、双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯和硫代二丙酸双十八醇酯中的任一种或多种的组合。
在一种实施方式中，所述光稳定剂为光稳定剂UV-329(中文名称：2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)苯并三唑)、2-(2’-羟基苯基)苯并三唑、三丙酮胺和光稳定剂TH-944中的任一种或多种的组合。
在一种实施方式中，所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁和硬脂酸钙中的任一种或多种的组合，优选为硬脂酸锌，从而降低生产成本。
在一种实施方式中，所述偶联剂为硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂，优选为硅烷偶联剂。
硅烷偶联剂的分子结构式一般为：Y-R-Si(OR)3(式中Y-有机官能基，SiOR-硅烷氧基)。硅烷氧基对无机物具有反应性，有机官能基对有机物具有反应性或相容性。因此，当硅烷偶联剂介于无机和有机界面之间，可形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层。典型的硅烷偶联剂有A151(乙烯基三乙氧基硅烷)、A171(乙烯基三甲氧基硅烷)和A172(乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷)等。
钛酸酯偶联剂按其结构大致可分为四类：单烷氧基型、单烷氧基焦磷酸酯型、整合型和配位体型。单烷氧基型偶联剂的结构通式为：RO-Ti(OX-R-Y)3。代表性品种为三异硬脂酰基钛酸异丙酯(TTS)。
偶联剂的使用，能够提高原料中的无机物与有机物之间的相容性，从而进一步提高聚丙烯复合材料的性能。
本发明中所用的色粉可以为本领域常用色粉，比如UN6073和UN5020。
为实现本发明的第二个目的，本发明提供给一种前述高韧耐油型聚丙烯复合材料的制备方法，所述制备方法如下：
将各原料按照重量份数混合，然后将混合均匀的物料加入到挤出设备中依次进行混炼、挤出、冷却和切粒，得到所述高韧耐油型聚丙烯复合材料。
在一种实施方式中，挤出温度为180-240℃，优选为190-220℃，比如为195℃、200℃、205℃、210℃或215℃；挤出转速为200-600r/min，优选为300-500r/min，比如350r/min、400r/min或450r/min。
挤出设备可以是本领域常用的挤出设备，比如双螺杆挤出机、单螺杆挤出机等，优选双螺杆挤出机。挤出温度是指挤出设备中各挤出区间的挤出温度，挤出转速是指挤出设备中的主机转速。
在一种实施方式中，所述混合是在高混机中混合5-20min，优选8-18min，比如10min、12min、14min或16min。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明中，以四丙氟橡胶为原料制备高韧耐油型聚丙烯复合材料，四丙氟橡胶为四氟乙烯与丙烯的二元/三元共聚物，其中含有聚丙烯链段，从而能够提高其与聚丙烯的相容性，有利于其在聚丙烯中均匀分布，从而提高聚丙烯复合材料的耐油性能和韧性，且几乎不影响其强度，能够同时保证聚丙烯复合材料仍然具有较高的强度；
(2)本发明优选使用氟化聚丙烯作为相容剂，氟化聚丙烯中含有部分聚丙烯链段，并且链段中含有氟原子，能够更加有效地提高聚丙烯与四丙氟橡胶的相容性，使得到的聚丙烯复合材料的耐油性能更好、韧性较高，且更加稳定持久；
(3)本发明的高韧耐油型聚丙烯复合材料，同时具有较好的耐油性能、较高的韧性和强度，且性能稳定持久，制备成本低；
(4)本发明高韧耐油型聚丙烯复合材料的制备方法，工艺简单，制备成本低。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明技术方案及其效果做进一步说明。以下实施例仅用于说明本发明的内容，并不用于限制本发明的保护范围。应用本发明的构思对本发明进行的简单改变都在本发明要求保护的范围内。
以下实施例和对比例中用到的装置及原料来源如下：
双螺杆挤出机：科倍隆(南京)机械有限公司，型号AK36，挤出螺杆长径比为35。
聚丙烯：均聚聚丙烯，大连石化HP500P，其熔融指数为18g/10min(230℃，2.16kg)；共聚聚丙烯，燕山石化K7726H，其熔融指数为28g/10min(230℃，2.16kg)；
四丙氟橡胶：TP型四丙氟橡胶，日本合成橡胶公司，型号JSRAtlas；
无机填料：滑石粉，后英集团，型号HYST-1259M。
相容剂：氟化聚丙烯，日本制纸化学公司，型号FPP 903LS；氯化聚丙烯，日本制纸化学公司，型号CPP 822S。
抗氧剂：新秀化学(烟台)有限公司，抗氧剂1010、抗氧剂168。
光稳定剂：巴斯夫(中国)有限公司，光稳定剂UV-329。
润滑剂：硬脂酸锌，发基化学品(张家港)有限公司，型号JH01。
偶联剂：硅烷偶联剂，南京辰工有机硅材料有限公司，型号kh-560。
色粉：卡博特(中国)有限公司，UN6073。
实施例1-8(即S1-8)及对比例1-4(即D1-4)
根据表1和表2中各原料及其用量进行高韧耐油型聚丙烯复合材料的制备；制备方法如下：(1)按照表1和2称取各原料并加入到高混机中混合；(2)将混合后的原料取出，并加入到双螺杆挤出机中混炼，然后在一定温度和转速下熔融挤出，得到条状的初料；(3)将所述初料依次经水槽和空气冷却，再由切粒机切粒，得到塑料粒子，即高韧耐油型聚丙烯复合材料；制备条件见表3和表4。
表1 S1-8中各原料及其用量
Figure BDA0002304465640000061
表2 D1-4中各原料及其用量
Figure BDA0002304465640000071
表3 S1-8中的制备条件
制备条件 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8
混合时间(min) 5 8 12 16 20 5 12 20
挤出温度(℃) 190 195 200 210 220 190 200 220
挤出转速(r/min) 300 350 400 450 500 300 400 500
表4 D1-4中的制备条件
制备条件 D1 D2 D3 D4
混合时间(min) 12 12 12 12
挤出温度(℃) 200 200 200 200
挤出转速(r/min) 400 400 400 400
流动性和力学性能测试：
对实施例1-8及对比例1-4所制得的高韧耐油型聚丙烯复合材料进行熔融指数和各项力学性能进行测试，测试结果见表5和表6；
表5 S1-8中制得的高韧耐油型聚丙烯复合材料的流动性和力学性能测试结果
Figure BDA0002304465640000081
表6 D1-3中制得的高韧耐油型聚丙烯复合材料的流动性和力学性能测试结果
Figure BDA0002304465640000082
耐油性测试：
将实施例1-8及对比例1-4所制得的高韧耐油型聚丙烯复合材料用注塑机于210℃制成符合标准ISO 527的拉伸样条，然后根据标准ISO 527用903标准油在100℃下处理150小时，测试其拉伸强度与断裂伸长率的保持率，测试结果见表7和表8。
表7 S1-8中制得的高韧耐油型聚丙烯复合材料的耐油性测试结果
性能保持率(％) 测试标准 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8
拉伸强度(MPa) ISO 527 92.1 90.3 87.2 85.6 83.7 93.9 89.2 84.5
断裂伸长率(％) ISO 527 93.5 88.7 86.4 85.9 82.6 94.1 87.5 83.8
表8 D1-4中制得的高韧耐油型聚丙烯复合材料的耐油性测试结果
性能保持率(％) 测试标准 D1 D2 D3 D4
拉伸强度(MPa) ISO 527 42.4 46.8 43.6 48.3
断裂伸长率(％) ISO 527 34.7 38.2 35.9 43.1
根据实施例1-8及表1、3、5可知，实施例1-4均能够得到高韧耐油型聚丙烯复合材料；其所制得的高韧耐油型聚丙烯复合材料，不仅具有较高的强度(拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量)，同时还具有良好的流动性(熔融指数)和优异的悬梁臂缺口冲击强度(韧性)，能够满足大多数家用电器、汽车零部件、日常用品对材料物理性能的要求，具有广泛的应用领域。根据表7可知，经耐油性测试后，实施例1-8的高韧耐油型聚丙烯复合材料，用903标准油在100℃下处理150小时后，其拉伸强度和断裂伸长率的保持率均高于80％，有的还能达到90％以上，这说明实施例1-8的高韧耐油型聚丙烯复合材料具有较好的耐油性，且耐油稳定性较高。
根据对比例1-4及表2、4、6可知，对比例1-4不能得到高韧耐油型聚丙烯复合材料；其所制得的聚丙烯复合材料，悬梁臂缺口冲击强度(韧性)较小，韧性较差。根据表8可知，经耐油性测试后，对比例1-4的聚丙烯复合材料，用903标准油在100℃下处理150小时后，其拉伸强度和断裂伸长率的保持率均低于50％，这说明对比例1-4的聚丙烯复合材料耐油性较差，且耐油稳定性低。
根据实施例1-8及对比例1-4的比较可知，当橡胶为四丙氟橡胶、相容剂为氟化聚丙烯时，二者能够相辅相成，使制得的聚丙烯复合材料具有较好的流动性、力学性能、耐油性，且稳定性较高。

Claims (10)

1.一种高韧耐油型聚丙烯复合材料，其特征在于，所述高韧耐油型聚丙烯复合材料由包括以下重量份数的原料制备得到：
Figure FDA0003527931630000011
其中，所述相容剂为氟化聚丙烯；
所述四丙氟橡胶为TP型四丙氟橡胶。
2.根据权利要求1所述的高韧耐油型聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯为共聚聚丙烯和/或均聚聚丙烯。
3.根据权利要求1或2所述的高韧耐油型聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯在230℃、荷重2.16kg时的熔融指数为5-60g/10min。
4.根据权利要求1或2所述的高韧耐油型聚丙烯复合材料，其特征在于，所述无机填料为滑石粉。
5.根据权利要求1所述的高韧耐油型聚丙烯复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、N,N’-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、抗氧剂168、双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯和硫代二丙酸双十八醇酯中的任一种或多种的组合。
6.根据权利要求1、2和5中任一项所述的高韧耐油型聚丙烯复合材料，其特征在于，所述光稳定剂为光稳定剂UV-329、2-(2’-羟基苯基)苯并三唑和光稳定剂TH-944中的任一种或多种的组合。
7.据权利要求1所述的高韧耐油型聚丙烯复合材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙中的任一种或多种的组合。
8.据权利要求1、2、5和7中任一项所述的高韧耐油型聚丙烯复合材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂。
9.一种权利要求1-8中任一项所述的高韧耐油型聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
将各原料按照重量份数混合，然后将混合均匀的物料加入到挤出设备中依次进行混炼、挤出、冷却和切粒，得到所述高韧耐油型聚丙烯复合材料；其中，挤出温度为180-240℃，挤出转速为200-600r/min。
10.根据权利要求9所述的高韧耐油型聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合是在高混机中混合5-20min。
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