CN110734603A - 一种碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布及其制备方法,将碳纤维布基布经过碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润后,再通过辊压牵引制备得到;所述碳纤维增强聚丙烯复合材料由下列原材料按重量份组成:聚丙烯45‑80份,短切碳纤维10‑30份,增韧剂4‑10份,相容剂3‑5份,无机粉体材料3‑10份,抗氧化剂0.3‑0.5份,润滑剂0.5‑1份,分散剂0.5‑1份。本发明使用碳纤维增强聚丙烯复合材料替代传统的热固性树脂浸润纤维布不但降低了成型周期、减少污染,同时可回收利用,并且短切碳纤维在纤维布和聚丙烯树脂之间起到铆合作用,增加了层间强度,修复纤维布的表面缺陷。且制备工艺简单,生产成本低。

Description

一种碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布及其制备 方法
技术领域
本发明涉及碳纤维增强热塑性复合材料领域,具体涉及一种碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布及其制备方法。
背景技术
轻量化技术已成为新能源汽车实现节能减排、提高续航能力的重要途径,碳纤维复合材料是汽车轻量化重要的基础材料。碳纤维复合材料在汽车上的应用越来越广泛,从装饰件到结构件甚至到承重部件,要求碳纤维复合材料具有超高的强度和较低的重量。目前汽车行业使用的碳纤维复合材料主要是碳纤维增强热固性树脂复合材料,和少量碳纤维增强热塑性复合材料,根据成型方式不同有喷涂成型、片压成型、树脂传递模压成型(RTM)、缠绕成型、注射成型等。热固性碳纤维复合材料强度很高但是由于成型复杂、周期长、污染环境、不能回收利用等缺陷限制其在未来的发展,热塑性碳纤维增强复合材料是未来以塑代钢、汽车轻量化发展的重要方向。公开号CN102952309 A发明的“改性短切碳纤维增强聚烯烃复合材料及其制备方法”等研究热塑性碳纤维增强复合材料的制备。
热塑性碳纤维增强复合材料按照成型方式不同有注塑用热塑性碳纤维复合材料、热压成型用碳纤维复合材料,对应的是热塑性碳纤维增强粒子和预浸润碳纤维布和预浸润碳纤维片材。亦有混杂纤维片状模塑料如公开号为CN 102504492 A公开的“碳纤维与玻璃纤维混杂增强的片材模塑料及其生产工艺”。热塑性碳纤维增强粒子直接注塑成型产品的强度较低,远低于承重部件和高强度铝合金部件,而预浸润碳纤维布碳纤维经编制后碳纤维含量高、浸润效果好、强度高可替代金属应用在汽车、风力发电等领域。
目前热塑性预浸润碳纤维布存在两大缺陷有待提升:(1)热塑性预浸润碳纤维布浸润不充分,纤维布表面易损伤,浸润层易脱落;(2)热塑性预浸润碳纤维布需要多层热压成型,使其在应用中的成本很高。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布及其制备方法,以解决热塑性树脂预浸润碳纤维布的缺陷,提高预浸润碳纤维布的强度。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布,碳纤维基布经过强酸氧化处理后得到预处理碳纤维布,预处理碳纤维布经过碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润后,通过辊压牵引制备得到;所述碳纤维增强聚丙烯复合材料由下列原材料按重量份组成:
Figure BDA0002189588060000021
进一步方案,所述碳纤维布基布为200或300g/m2、24K以上的大丝束碳纤维布;所述短切碳纤维是长度在1mm-20mm的短切砂。
进一步方案,所述聚丙烯为均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯中的至少一种;其中,所述均聚聚丙烯在230℃/2.16kg条件下的熔融指数为10-30g/10min,所述嵌段共聚聚丙烯在230℃/2.16kg条件下的熔融指数为5-30g/10min。
进一步方案,所述短切碳纤维是长度在1mm-20mm的短切纱。
进一步方案,所述增韧剂为缩水甲基丙烯酸甘油脂与乙烯的共聚物、马来酸酐接枝POE中的一种与纳米二氧化硅按重量比(3~4):1组成的混合物。
进一步方案,所述相容剂为马来酸酐接枝PP、缩水甲基丙烯酸甘油脂与乙烯的共聚物中的一种。
进一步方案,所述无机粉体材料为硫酸钙晶须、硫酸镁晶须、硅灰石中的一种。
进一步方案,所述抗氧化剂为受阻酚类、亚磷酸酯类、硫代二丙酸酯类中的至少2种,所述润滑剂为硬脂酸盐类、改性双硬脂酸酰胺和聚乙烯蜡中的至少2种。
进一步方案,所述分散剂为硅酮粉和季戊四醇硬脂酸酯的混合物。
本发明的另一个目的是提供上述所述的碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布的制备方法,包括以下步骤:
(1)将聚丙烯、增韧剂、相容剂、无机粉体材料、润滑剂、分散剂、抗氧剂按照比例加入到高速混合机中混合,冷却至室温得到混合料;
(2)将混合料从主喂料口投入双螺杆挤出机中,将短切碳纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中,经过熔融共混制备得到碳纤维增强聚丙烯复合材料,将碳纤维增强聚丙烯复合材料输送到熔体池中;其中,双螺杆挤出机的挤出温度为180-250℃,螺杆转速380-450r/min,真空度<-0.06Mpa;
(3)将碳纤维布基布经过强酸氧化处理后水洗烘干得到预处理碳纤维布,预处理碳纤维布通过熔体池进行浸润处理,然后经过辊压牵引制备得到碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布。作为优选的所述强酸氧化处理所用的酸为质量分数为10-40%的硫酸。
与现有技术相比,本发明有益效果体现在:
1、本发明使用碳纤维增强聚丙烯复合材料替代传统的热固性树脂浸润纤维布不但降低了成型周期、减少污染,同时可回收利用,复合材料中的短切碳纤维在纤维布上面和聚丙烯树脂之间起到铆合作用,增加了层间强度,修复纤维布的表面缺陷。且制备工艺简单,生产成本低。
2、本发明使用缩水甲基丙烯酸甘油脂与乙烯的共聚物、马来酸酐接枝POE中的一种与纳米二氧化硅复配作为增韧剂,在碳纤维增强聚丙烯复合材料基体中产生刚性增韧的作用。
3、本发明使用了无机粉体材料不但提高了碳纤维的分散能力,同时在浸润过程中改变碳纤维增强聚丙烯复合材料和纤维布的结合强度,所制备的预浸润碳纤维布具有很高的强度,在模压成制件时具有相同强度下可减少纤维布的层数,降低成本,对于汽车轻量化和新能源领域的发展有很高的产业化价值。
4、本发明在浸润前,对碳纤维布基布进行强酸氧化处理,能够有效去除碳纤维布基布表面的上浆剂,并侵蚀纤维表面微观结构形成一定的粗糙度,增大纤维比表面积,增强结合力,提高其表面极性。能够改善浸润过程中碳纤维布与碳纤维增强聚丙烯复合材料的结合强度,提高材料的性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例中所用试剂的型号以及供应商如下:
缩水甲基丙烯酸甘油脂与乙烯的共聚物,型号为BF-7M,住友化学(上海)有限公司;
缩水甲基丙烯酸甘油脂与乙烯的共聚物,AX8900,阿科玛化学有限公司;
聚丙烯的型号及生产厂家如下:PP-K9026燕山石化;PP-SP179齐鲁石化;PP-BH3820韩国SK;
超细硫酸钙晶须,广州保成新材料;
改性乙撑双硬脂酸酰胺,TAS-2A,苏州兴泰国光化学助剂有限公司;
马来酸酐接枝PP,KT-2,沈阳科通塑胶有限公司;
马来酸酐接枝POE,N493,杜邦;
上述试剂只是为了说明本发明实验时所采用的试剂来源和成分,以便充分公开,并不表示采用其他同类试剂或其他供应商提供的试剂就不能实现本发明。
实施例1:
碳纤维增强聚丙烯复合材料由下列原材料按重量份组成:
Figure BDA0002189588060000041
碳纤维布基布选用300g/m2,24K以上大丝束纤维布,碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布的制备方法,包括以下步骤:
(1)将上述各个物质按照比例加入到高速混合机中80度高速混合5分钟形成分散均匀的混合料,打开高速混合机放气冷却到室温得到混合料;
(2)将混合料从主喂料口投入双螺杆挤出机中,将短切碳纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中,经过熔融共混制备得到碳纤维增强聚丙烯复合材料,将碳纤维增强聚丙烯复合材料输送到熔体池中;其中,双螺杆挤出机的,挤出温度一区200℃、二区240℃、三区250℃、四区250℃、五区240、六区230℃、七区220℃、八区210℃、九区200℃、机头240℃度,螺杆转速400RPM,真空度<-0.06MPa;
(3)将碳纤维布基布经过30%浓硫酸水溶液60℃酸化处理6小时用去离子水洗干净,在通过熔体池进行浸润处理,然后经过辊压牵引制备得到碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布。
实施例2
碳纤维增强聚丙烯复合材料由下列原材料按重量份组成:
Figure BDA0002189588060000051
碳纤维布基布选用200g/m2,24K以上大丝束纤维布,碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布的制备方法,包括以下步骤:
(1)将上述各个物质按照比例加入到高速混合机中80度高速混合5分钟形成分散均匀的混合料,打开高速混合机放气冷却到室温得到混合料;
(2)将混合料从主喂料口投入双螺杆挤出机中,将短切碳纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中,经过熔融共混制备得到碳纤维增强聚丙烯复合材料,将碳纤维增强聚丙烯复合材料输送到熔体池中;其中,双螺杆挤出机的,挤出温度一区180℃、二区220℃、三区230℃、四区230℃、五区220、六区210℃、七区200℃、八区190℃、九区190℃、机头230℃,螺杆转速450RPM,真空度<-0.06MPa;
(3)将碳纤维布基布经过30%浓硫酸水溶液70℃酸化处理5小时用去离子水洗干净,过熔体池进行浸润处理,然后经过辊压牵引制备得到碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布。
实施例3
碳纤维增强聚丙烯复合材料由下列原材料按重量份组成:
碳纤维布基布选用300g/m2,24K以上大丝束纤维布,碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布的制备方法,包括以下步骤:
(1)将上述各个物质按比例加入到高速混合机中80度高速混合5分钟形成分散均匀的混合料,打开高速混合机放气冷却到室温得到混合料;
(2)将混合料从主喂料口投入双螺杆挤出机中,将短切碳纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中,经过熔融共混制备得到碳纤维增强聚丙烯复合材料,将碳纤维增强聚丙烯复合材料输送到熔体池中;其中,双螺杆挤出机的,挤出温度一区200℃、二区230℃、三区240℃、四区240℃、五区230、六区220℃、七区210℃、八区200℃、九区200℃、机头230℃,螺杆转速420RPM,真空度<-0.06MPa;
(3)将碳纤维布基布经过40%浓硫酸水溶液60℃酸化处理6小时,用去离子水洗干净后通过熔体池进行浸润处理,然后经过辊压牵引制备得到碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布。
实施例4
碳纤维增强聚丙烯复合材料由下列原材料按重量份组成:
Figure BDA0002189588060000071
碳纤维布基布选用300g/m2,24K以上大丝束纤维布,碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布的制备方法,包括以下步骤:
(1)将上述各个物质按照比例加入到高速混合机中80度高速混合5分钟形成分散均匀的混合料,打开高速混合机放气冷却到室温得到混合料;
(2)将混合料从主喂料口投入双螺杆挤出机中,将短切碳纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中,经过熔融共混制备得到碳纤维增强聚丙烯复合材料,将碳纤维增强聚丙烯复合材料输送到熔体池中;其中,双螺杆挤出机的,挤出温度一区180℃、二区220℃、三区230℃、四区230℃、五区220、六区210℃、七区200℃、八区190℃、九区180℃、机头220℃,螺杆转速380RPM,真空度<-0.06MPa;
(3)将碳纤维布基布经过20%浓硫酸水溶液80℃酸化处理4小时用去离子水洗干净在通过熔体池进行浸润处理,然后经过辊压牵引制备得到碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布。
对比例:
碳纤维增强聚丙烯复合材料由下列原材料按重量份组成:
Figure BDA0002189588060000081
碳纤维布基布选用300g/m2,24K以上大丝束纤维布,碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布的制备方法,包括以下步骤:
(1)将上述各个物质按照比例加入到高速混合机中80度高速混合5分钟形成分散均匀的混合料,打开高速混合机放气冷却到室温得到混合料;
(2)将混合料从主喂料口投入双螺杆挤出机中,将短切碳纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中,经过熔融共混制备得到碳纤维增强聚丙烯复合材料,将碳纤维增强聚丙烯复合材料输送到熔体池中;其中,双螺杆挤出机的,挤出温度一区180℃、二区220℃、三区230℃、四区230℃、五区220、六区210℃、七区200℃、八区190℃、九区180℃、机头220℃,螺杆转速380RPM,真空度<-0.06MPa。
将上述实施例1-4和对比例制得的碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布制成标准样条进行对比测试,结果如表1所示:
表1:实施例预浸润布与对比例强度对比
由表1可以看出,实施例制备得到的碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布具有很高的强度,因为本发明碳纤维增强聚丙烯复合材料中含有短切碳纤维、相容剂和无机粉体材料,大大提高了复合材料与碳纤维布基布之间的作用力,短切碳纤维在纤维布表面的修复和铆合作用也提高了预浸润碳纤维布的强度。实施例一种短切碳纤维、相容剂、无机矿粉含量最高,其强度也最高。对比例中去掉短切碳纤维和无机矿粉以其未对碳纤维处理材料性能大幅下降。
本发明所制备的碳纤维增强聚丙烯预浸润碳纤维布强度较高,在热压成型制件时,相同强度下可减少预浸润碳纤维布的层数,大大降低成本。
需要指出的是,在上述实施例的基础上,本领域的技术人员在制备组份中添加其他填料、色母粒、功能母粒、抗静电剂、耐刮擦剂等功能助剂,或者仅仅更换聚合物、相容剂的牌号使复合材料具有相应特性亦属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布,其特征在于:碳纤维基布经过强酸氧化处理后得到预处理碳纤维布,预处理碳纤维布经过碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润后,通过辊压牵引制备得到;所述碳纤维增强聚丙烯复合材料由下列原材料按重量份组成:
Figure FDA0002189588050000011
2.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布,其特征在于:所述碳纤维布基布为200或300g/m2、24K以上的大丝束碳纤维布;所述短切碳纤维是长度在1mm-20mm的短切砂。
3.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布,其特征在于:所述聚丙烯为均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯中的至少一种;其中,所述均聚聚丙烯在230℃/2.16kg条件下的熔融指数为10-30g/10min,所述嵌段共聚聚丙烯在230℃/2.16kg条件下的熔融指数为5-30g/10min。
4.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布,其特征在于:所述增韧剂为缩水甲基丙烯酸甘油脂与乙烯的共聚物、马来酸酐接枝POE中的一种与纳米二氧化硅按重量比(3~4):1组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布,其特征在于:所述相容剂为马来酸酐接枝PP、缩水甲基丙烯酸甘油脂与乙烯的共聚物中的一种。
6.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布,其特征在于:所述无机粉体材料为硫酸钙晶须、硫酸镁晶须、硅灰石中的一种。
7.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布,其特征在于:所述抗氧化剂为受阻酚类、亚磷酸酯类、硫代二丙酸酯类中的至少2种,所述润滑剂为硬脂酸盐类、改性双硬脂酸酰胺和聚乙烯蜡中的至少2种。
8.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布,其特征在于:所述分散剂是硅酮粉和季戊四醇硬脂酸酯的混合物。
9.一种如权利要求1-8任一所述的碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将聚丙烯、增韧剂、相容剂、无机粉体材料、润滑剂、分散剂、抗氧剂按照比例加入到高速混合机中混合,冷却至室温得到混合料;
(2)将混合料从主喂料口投入双螺杆挤出机中,将短切碳纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中,经过熔融共混制备得到碳纤维增强聚丙烯复合材料,将碳纤维增强聚丙烯复合材料输送到熔体池中;其中,双螺杆挤出机的挤出温度为180-250℃,螺杆转速380-450r/min,真空度<-0.06Mpa;
(3)将碳纤维布基布经过强酸氧化处理后水洗烘干得到预处理碳纤维布,预处理碳纤维布通过熔体池进行浸润处理,然后经过辊压牵引制备得到碳纤维增强聚丙烯复合材料预浸润碳纤维布。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述强酸氧化处理所用的酸为质量分数为10-40%的硫酸。
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