CN110734288A - 氮化钒的生产加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化钒的生产加工方法，包括如下步骤：a、预还原：将NH4VO3和稀氨水倒入反应釜中，充分搅拌混合均匀制成混合溶液，将混合溶液蒸干水分得到固体，将粉状物料置于回转窑内进行高温处理；b、还原：将经过高温处理后的粉状物料从回转窑内取出与碳粉制成粉料；c、碳化和氮化：将碳粉与粉料进行充分混合，并压型成块状物料，将块状物料微波加热处理，本发明优点是：本氮化钒的生产加工方法以NH4VO3为原料，并通过预还原、还原、碳化和氮化的生产步骤进行生产加工，从而在原料成本较低的前提下，获得了较高纯度的氮化钒，并且可实现连续化生产。

Description

氮化钒的生产加工方法
技术领域
本发明涉及冶金的技术领域，更具体地说是涉及氮化钒生产方法的技术领域。
背景技术
钢微合金化已成为高质量钢的重要手段，钒可以作为合金和微合 金加入钢中，对于钢的钒微合金化，主要是靠钒的沉淀析出细化晶粒， 钢中氮的存在，进一步提高这一作用，因为析出物就是钒的碳氮化合 物，钢中直接加入氮化钒将进一步体现钒微合金化对性能的作用优 势，生产还表明，氮化钒比加钒铁节约钒用量，目前常见的氮化钒生产工艺通常是以V2O5或V2O3为原料，然而采用V2O5为原料，虽然原料成本较低，容易采购，但通过V2O5制备得到的氮化钒产品质量不是十分理想，产品纯度较低；采用V2O3为原料制备得到的氮化钒，虽然产品质量和纯度较高，但V2O3原料价格昂贵，不易采购，并且对生产工艺要求苛刻，生产成本高，难以形成连续化生产。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述之不足而提供一种工艺合理，可降低制造成本，提高产品纯度，生产效率高，并可有效保证产品质量的氮化钒的生产加工方法。
本发明为了解决上述技术问题而采用的技术解决方案如下：
氮化钒的生产加工方法，包括如下步骤：
a、预还原：按重量份配比取NH4VO365~72份和质量浓度为25%的稀氨水120~135份，将NH4VO3和稀氨水倒入反应釜中，充分搅拌混合均匀制成混合溶液，并将混合溶液的温度加热至89~92℃，接着，按2.8~3.2L/s的通气速率向混合溶液中通入氨气，按2.1~2.5L/s的通气速率向混合溶液中通入氮气，按3.4~3.7L/s的通气速率向混合溶液中通入氢气，持续通气3.2~3.5小时后，将混合溶液蒸干水分得到固体，并将固体研磨成细度为120~140目的粉状物料，将粉状物料置于回转窑内进行高温处理，并向回转窑内通入充足的氨气、氮气和氢气，氨气、氮气和氢气的体积比为1：（2.2~2.5）：（1.8~2），将回转窑内的初始温度控制为680~700℃，并保温1.2~1.8小时，接着利用2~4分钟，将回转窑内的温度升为720~750℃，并保温2.3~2.5小时，再利用3~5分钟，将回转窑内的温度降为640~690℃，并保温3.1~3.4小时，再利用1~3分钟，将回转窑内的温度降为610~630℃，并保温2.8~3小时，最后利用2~4分钟，将回转窑内的温度升为730~760℃，并保温3.5~4.2小时结束；
b、还原：将经过高温处理后的粉状物料从回转窑内取出，按重量份配比取细度为130~150目的碳粉18~24份，将碳粉与经过高温处理后的粉状物料进行充分混合制成粉料，并将粉料送入真空炉内在氮气的气氛下进行高温处理，将真空炉内的真空度控制为120~130pa，将真空炉内的初始温度控制为800~820℃，并保温2.1~2.3小时，接着利用3~5分钟，将真空炉内的温度升为930~960℃，并保温3.4~3.6小时，再利用1~3分钟，将真空炉内的温度升为1100~1200℃，并保温2.5~2.8小时，再利用2~4分钟，将真空炉内的温度降为980~1000℃，并保温3.2~3.5小时，最后利用3~6分钟，将真空炉内的温度降为940~950℃，并保温4.7~5.3小时结束；
c、碳化和氮化：按重量份配比取碳粉16~20份和质量浓度为2%~5%的聚乙烯醇水溶液9~12份，将碳粉与经高温处理后的粉料进行充分混合，再研磨成细度为210~220目的粉末，将粉末与聚乙烯醇水溶液充分搅拌混合均匀，并压型成块状物料，将块状物料送入工业微波炉内并在氮气气氛下进行微波加热处理，将工业微波炉内的真空度控制为140~150pa，利用25~28分钟，将块状物料的温度加热至760~800℃，接着利用29~32分钟，将块状物料的温度升至830~850℃，并保温2.1~2.4小时，再利用36~43分钟，将块状物料的温度升至1200~1300℃，并保温3.8~4.2小时，再利用20~24分钟，将块状物料的温度升至1400~1600℃，并保温4.7~5.3小时，然后利用18~21分钟，将块状物料的温度降至1100~1200℃，并保温2.6~3.4小时，最后利用30~35分钟，将块状物料的温度升至1200~1250℃，并保温6.5~7小时结束，将工业微波炉内的块状物料在常压下冷却至100~120℃即可出炉，得到所需产品，在微波加热过程中，采用频率为30~35kHz、功率为1500~2000W的超声波发生器对工业微波炉内的块状物料进行超声波处理。
在所述微波加热处理过程中，将工业微波炉内的真空度控制为145pa，利用26分钟，将块状物料的温度加热至780℃，接着利用30分钟，将块状物料的温度升至840℃，并保温2.2小时，再利用40分钟，将块状物料的温度升至1250℃，并保温4小时，再利用22分钟，将块状物料的温度升至1500℃，并保温5小时，然后利用20分钟，将块状物料的温度降至1150℃，并保温3小时，最后利用32分钟，将块状物料的温度升至1230℃，并保温6.8小时结束。
本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：本氮化钒的生产加工方法以NH4VO3为原料，并通过预还原、还原、碳化和氮化的生产步骤进行生产加工，从而在原料成本较低的前提下，获得了较高纯度的氮化钒，并且可实现连续化生产。在预还原和还原的过程中，采用变温的加热方式进行高温加热处理，并且该加热温度曲线是根据产品特性精心设计得到，从而大幅提高了制得的氮化钒的纯度。在碳化和氮化过程中，采用微波变温加热的方式，并在微波加热过程中进行超声波处理，从而使制得的氮化钒质量稳定，有效提高了氮化钒的成品品质。
具体实施方式
实施例一：氮化钒的生产加工方法，包括如下步骤：
a、预还原：按重量配比取NH4VO365千克和质量浓度为25%的稀氨水120千克，将NH4VO3和稀氨水倒入反应釜中，充分搅拌混合均匀制成混合溶液，并将混合溶液的温度加热至89℃，接着，按2.8L/s的通气速率向混合溶液中通入氨气，按2.1L/s的通气速率向混合溶液中通入氮气，按3.4L/s的通气速率向混合溶液中通入氢气，持续通气3.2小时后，将混合溶液蒸干水分得到固体，并将固体研磨成细度为120目的粉状物料，将粉状物料置于回转窑内进行高温处理，并向回转窑内通入充足的氨气、氮气和氢气，氨气、氮气和氢气的体积比为1：2.2：1.8，将回转窑内的初始温度控制为680℃，并保温1.2小时，接着利用2分钟，将回转窑内的温度升为720℃，并保温2.3小时，再利用3分钟，将回转窑内的温度降为640℃，并保温3.1小时，再利用1分钟，将回转窑内的温度降为610℃，并保温2.8小时，最后利用2分钟，将回转窑内的温度升为730℃，并保温3.5小时结束；
b、还原：将经过高温处理后的粉状物料从回转窑内取出，按重量配比取细度为130目的碳粉18千克，将碳粉与经过高温处理后的粉状物料进行充分混合制成粉料，并将粉料送入真空炉内在氮气的气氛下进行高温处理，将真空炉内的真空度控制为120pa，将真空炉内的初始温度控制为800℃，并保温2.1小时，接着利用3分钟，将真空炉内的温度升为930℃，并保温3.4小时，再利用1分钟，将真空炉内的温度升为1100℃，并保温2.5小时，再利用2分钟，将真空炉内的温度降为980℃，并保温3.2小时，最后利用3分钟，将真空炉内的温度降为940℃，并保温4.7小时结束；
c、碳化和氮化：按重量配比取碳粉16千克和质量浓度为2%的聚乙烯醇水溶液9千克，将碳粉与经高温处理后的粉料进行充分混合，再研磨成细度为210目的粉末，将粉末与聚乙烯醇水溶液充分搅拌混合均匀，并压型成块状物料，将块状物料送入工业微波炉内并在氮气气氛下进行微波加热处理，将工业微波炉内的真空度控制为140pa，利用25分钟，将块状物料的温度加热至760℃，接着利用29分钟，将块状物料的温度升至830℃，并保温2.1小时，再利用36分钟，将块状物料的温度升至1200℃，并保温3.8小时，再利用20分钟，将块状物料的温度升至1400℃，并保温4.7小时，然后利用18分钟，将块状物料的温度降至1100℃，并保温2.6小时，最后利用30分钟，将块状物料的温度升至1200℃，并保温6.5小时结束，将工业微波炉内的块状物料在常压下冷却至100℃即可出炉，得到所需产品，在微波加热过程中，采用频率为30kHz、功率为1500W的超声波发生器对工业微波炉内的块状物料进行超声波处理。
实施例二：氮化钒的生产加工方法，包括如下步骤：
a、预还原：按重量配比取NH4VO368千克和质量浓度为25%的稀氨水128千克，将NH4VO3和稀氨水倒入反应釜中，充分搅拌混合均匀制成混合溶液，并将混合溶液的温度加热至90℃，接着，按3L/s的通气速率向混合溶液中通入氨气，按2.3L/s的通气速率向混合溶液中通入氮气，按3.6L/s的通气速率向混合溶液中通入氢气，持续通气3.4小时后，将混合溶液蒸干水分得到固体，并将固体研磨成细度为130目的粉状物料，将粉状物料置于回转窑内进行高温处理，并向回转窑内通入充足的氨气、氮气和氢气，氨气、氮气和氢气的体积比为1：2.4：1.9，将回转窑内的初始温度控制为690℃，并保温1.5小时，接着利用3分钟，将回转窑内的温度升为730℃，并保温2.4小时，再利用4分钟，将回转窑内的温度降为670℃，并保温3.2小时，再利用2分钟，将回转窑内的温度降为620℃，并保温2.9小时，最后利用3分钟，将回转窑内的温度升为740℃，并保温3.8小时结束；
b、还原：将经过高温处理后的粉状物料从回转窑内取出，按重量配比取细度为140目的碳粉21千克，将碳粉与经过高温处理后的粉状物料进行充分混合制成粉料，并将粉料送入真空炉内在氮气的气氛下进行高温处理，将真空炉内的真空度控制为125pa，将真空炉内的初始温度控制为810℃，并保温2.2小时，接着利用4分钟，将真空炉内的温度升为940℃，并保温3.5小时，再利用2分钟，将真空炉内的温度升为1150℃，并保温2.6小时，再利用3分钟，将真空炉内的温度降为990℃，并保温3.3小时，最后利用4分钟，将真空炉内的温度降为945℃，并保温5小时结束；
c、碳化和氮化：按重量配比取碳粉18千克和质量浓度为3%的聚乙烯醇水溶液10千克，将碳粉与经高温处理后的粉料进行充分混合，再研磨成细度为215目的粉末，将粉末与聚乙烯醇水溶液充分搅拌混合均匀，并压型成块状物料，将块状物料送入工业微波炉内并在氮气气氛下进行微波加热处理，将工业微波炉内的真空度控制为145pa，利用26分钟，将块状物料的温度加热至780℃，接着利用30分钟，将块状物料的温度升至840℃，并保温2.2小时，再利用40分钟，将块状物料的温度升至1250℃，并保温4小时，再利用22分钟，将块状物料的温度升至1500℃，并保温5小时，然后利用20分钟，将块状物料的温度降至1150℃，并保温3小时，最后利用32分钟，将块状物料的温度升至1230℃，并保温6.8小时结束，将工业微波炉内的块状物料在常压下冷却至110℃即可出炉，得到所需产品，在微波加热过程中，采用频率为33kHz、功率为1800W的超声波发生器对工业微波炉内的块状物料进行超声波处理。
实施例三：氮化钒的生产加工方法，包括如下步骤：
a、预还原：按重量配比取NH4VO372千克和质量浓度为25%的稀氨水135千克，将NH4VO3和稀氨水倒入反应釜中，充分搅拌混合均匀制成混合溶液，并将混合溶液的温度加热至92℃，接着，按3.2L/s的通气速率向混合溶液中通入氨气，按2.5L/s的通气速率向混合溶液中通入氮气，按3.7L/s的通气速率向混合溶液中通入氢气，持续通气3.5小时后，将混合溶液蒸干水分得到固体，并将固体研磨成细度为140目的粉状物料，将粉状物料置于回转窑内进行高温处理，并向回转窑内通入充足的氨气、氮气和氢气，氨气、氮气和氢气的体积比为1：2.5：2，将回转窑内的初始温度控制为700℃，并保温1.8小时，接着利用4分钟，将回转窑内的温度升为750℃，并保温2.5小时，再利用5分钟，将回转窑内的温度降为690℃，并保温3.4小时，再利用3分钟，将回转窑内的温度降为630℃，并保温3小时，最后利用4分钟，将回转窑内的温度升为760℃，并保温4.2小时结束；
b、还原：将经过高温处理后的粉状物料从回转窑内取出，按重量配比取细度为150目的碳粉24千克，将碳粉与经过高温处理后的粉状物料进行充分混合制成粉料，并将粉料送入真空炉内在氮气的气氛下进行高温处理，将真空炉内的真空度控制为130pa，将真空炉内的初始温度控制为820℃，并保温2.3小时，接着利用5分钟，将真空炉内的温度升为960℃，并保温3.6小时，再利用3分钟，将真空炉内的温度升为1200℃，并保温2.8小时，再利用4分钟，将真空炉内的温度降为1000℃，并保温3.5小时，最后利用6分钟，将真空炉内的温度降为950℃，并保温5.3小时结束；
c、碳化和氮化：按重量配比取碳粉20千克和质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液12千克，将碳粉与经高温处理后的粉料进行充分混合，再研磨成细度为220目的粉末，将粉末与聚乙烯醇水溶液充分搅拌混合均匀，并压型成块状物料，将块状物料送入工业微波炉内并在氮气气氛下进行微波加热处理，将工业微波炉内的真空度控制为150pa，利用28分钟，将块状物料的温度加热至800℃，接着利用32分钟，将块状物料的温度升至850℃，并保温2.4小时，再利用43分钟，将块状物料的温度升至1300℃，并保温4.2小时，再利用24分钟，将块状物料的温度升至1600℃，并保温5.3小时，然后利用21分钟，将块状物料的温度降至1200℃，并保温3.4小时，最后利用35分钟，将块状物料的温度升至1250℃，并保温7小时结束，将工业微波炉内的块状物料在常压下冷却至120℃即可出炉，得到所需产品，在微波加热过程中，采用频率为35kHz、功率为2000W的超声波发生器对工业微波炉内的块状物料进行超声波处理。

Claims (2)

1.氮化钒的生产加工方法，其特征在于包括如下步骤：
a、预还原：按重量份配比取NH4VO365~72份和质量浓度为25%的稀氨水120~135份，将NH4VO3和稀氨水倒入反应釜中，充分搅拌混合均匀制成混合溶液，并将混合溶液的温度加热至89~92℃，接着，按2.8~3.2L/s的通气速率向混合溶液中通入氨气，按2.1~2.5L/s的通气速率向混合溶液中通入氮气，按3.4~3.7L/s的通气速率向混合溶液中通入氢气，持续通气3.2~3.5小时后，将混合溶液蒸干水分得到固体，并将固体研磨成细度为120~140目的粉状物料，将粉状物料置于回转窑内进行高温处理，并向回转窑内通入充足的氨气、氮气和氢气，氨气、氮气和氢气的体积比为1：（2.2~2.5）：（1.8~2），将回转窑内的初始温度控制为680~700℃，并保温1.2~1.8小时，接着利用2~4分钟，将回转窑内的温度升为720~750℃，并保温2.3~2.5小时，再利用3~5分钟，将回转窑内的温度降为640~690℃，并保温3.1~3.4小时，再利用1~3分钟，将回转窑内的温度降为610~630℃，并保温2.8~3小时，最后利用2~4分钟，将回转窑内的温度升为730~760℃，并保温3.5~4.2小时结束；
b、还原：将经过高温处理后的粉状物料从回转窑内取出，按重量份配比取细度为130~150目的碳粉18~24份，将碳粉与经过高温处理后的粉状物料进行充分混合制成粉料，并将粉料送入真空炉内在氮气的气氛下进行高温处理，将真空炉内的真空度控制为120~130pa，将真空炉内的初始温度控制为800~820℃，并保温2.1~2.3小时，接着利用3~5分钟，将真空炉内的温度升为930~960℃，并保温3.4~3.6小时，再利用1~3分钟，将真空炉内的温度升为1100~1200℃，并保温2.5~2.8小时，再利用2~4分钟，将真空炉内的温度降为980~1000℃，并保温3.2~3.5小时，最后利用3~6分钟，将真空炉内的温度降为940~950℃，并保温4.7~5.3小时结束；
c、碳化和氮化：按重量份配比取碳粉16~20份和质量浓度为2%~5%的聚乙烯醇水溶液9~12份，将碳粉与经高温处理后的粉料进行充分混合，再研磨成细度为210~220目的粉末，将粉末与聚乙烯醇水溶液充分搅拌混合均匀，并压型成块状物料，将块状物料送入工业微波炉内并在氮气气氛下进行微波加热处理，将工业微波炉内的真空度控制为140~150pa，利用25~28分钟，将块状物料的温度加热至760~800℃，接着利用29~32分钟，将块状物料的温度升至830~850℃，并保温2.1~2.4小时，再利用36~43分钟，将块状物料的温度升至1200~1300℃，并保温3.8~4.2小时，再利用20~24分钟，将块状物料的温度升至1400~1600℃，并保温4.7~5.3小时，然后利用18~21分钟，将块状物料的温度降至1100~1200℃，并保温2.6~3.4小时，最后利用30~35分钟，将块状物料的温度升至1200~1250℃，并保温6.5~7小时结束，将工业微波炉内的块状物料在常压下冷却至100~120℃即可出炉，得到所需产品，在微波加热过程中，采用频率为30~35kHz、功率为1500~2000W的超声波发生器对工业微波炉内的块状物料进行超声波处理。
2.根据权利要求1所述的氮化钒的生产加工方法，其特征在于：在所述微波加热处理过程中，将工业微波炉内的真空度控制为145pa，利用26分钟，将块状物料的温度加热至780℃，接着利用30分钟，将块状物料的温度升至840℃，并保温2.2小时，再利用40分钟，将块状物料的温度升至1250℃，并保温4小时，再利用22分钟，将块状物料的温度升至1500℃，并保温5小时，然后利用20分钟，将块状物料的温度降至1150℃，并保温3小时，最后利用32分钟，将块状物料的温度升至1230℃，并保温6.8小时结束。
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