CN110732336A - 一种微波制备氮掺杂石墨烯负载纳米铜复合材料的方法 - Google Patents

一种微波制备氮掺杂石墨烯负载纳米铜复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米复合材料制备技术领域，特指一种微波制备氮掺杂石墨烯负载纳米铜复合材料的方法。在本发明中，将纳米铜负载于氮掺杂石墨烯上不仅可以增加铜纳米粒子的分散性，氮掺杂石墨烯与铜纳米粒子的相互作用还可以增加纳米铜的催化性能，石墨烯进行氮掺杂后对铜纳米粒子可以进行更好的负载，避免了纳米铜粒子的团聚，使纳米铜粒子具有更好的催化性能，并延长了纳米铜催化剂的使用寿命。

Description

一种微波制备氮掺杂石墨烯负载纳米铜复合材料的方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备技术领域，涉及一种以新型碳材料石墨烯为基底，将铜金属纳米颗粒负载至掺氮石墨烯上。特指一种微波法制取氮掺杂石墨烯负载纳米铜复合材料。
背景技术
现代工业飞速发展，能源短缺与环境污染问题日渐突出。如何提高资源的利用效率以及减少环境污染成为大家关注的焦点。近几十年来，经过广泛和深入的研究，许多新材料、新技术、新方法被应用于生产技术方面，不仅提高了生产效率，减少了原材料的损耗，同时避免了环境的污染。新材料的合成值得广大科研人员投入精力进行研究开发。
纳米颗粒从定义上来说是指至少有一维的尺寸处于纳米级(＜100nm),当粒子进入到纳米数量级时，就会呈现出块状材料所不具有的一些特殊性质，如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应、介电限域效应和库仑阻塞与量子隧道效应等。金属材料在多种领域受到广泛的关注，尤其在催化领域金属材料表现尤为突出，一些纳米级的金属粒子在某些反应中呈现出突出的催化效应，纳米级的金属有时具备正常尺寸时所不具备的催化性能。
与其它贵金属相比，纳米铜具有廉价、性能好的优点，纳米铜在催化方面具有良好的性质。在本发明中，将纳米铜负载于氮掺杂石墨烯上不仅可以增加铜纳米粒子的分散性，氮掺杂石墨烯与铜纳米粒子的相互作用还可以增加纳米铜的催化性能，石墨烯进行氮掺杂后对铜纳米粒子可以进行更好的负载，避免了纳米铜粒子的团聚，使纳米铜粒子具有更好的催化性能，并延长了纳米铜催化剂的使用寿命。
此外，在本发明中，采用水热法、微波法合成氮掺杂石墨烯负载铜纳米粒子具有无污染的优点，本发明使用一种绿色环保、简便可控的微波合成方法，在水热、微波加热的辅助下可迅速制备一种基于氮掺杂石墨烯负载纳米铜金属颗粒新型复合材料，并对制备出的材料进行X射线衍射、扫描电镜等手段对其结构进行表征。
发明内容
本发明的目的是采用一种绿色、环保和高效的水热法及微波法制备氮掺杂石墨烯负载纳米铜粒子。为了实现上述目的，采用如下的技术方案：
步骤(1)：采用改良的Hummers法制备得到氧化石墨烯；
步骤(2)：选择乙二胺作为氮源，称取步骤(1)将制备的氧化石墨烯与量取的乙二胺混合分散于去离子水中，将其转移至水热釜中，180℃下水热6h，抽滤、水洗、醇洗、真空干燥得到氮掺杂石墨烯；
步骤(3)：选择饱和硝酸铜溶液作为前驱体，称取步骤(2)干燥后所得到的氮掺杂石墨烯与配置好的饱和硝酸铜溶液分散溶于乙二醇中，室温下磁力搅拌；
步骤(4)：将步骤(3)磁力搅拌后所得的均匀混合溶液置于三口烧瓶中，安装好微波反应器，设置好反应条件，升温回流反应，反应结束后自然冷却至室温；
步骤(5)：将步骤(4)所得反应溶液进行抽滤处理，并将所得的黑色滤饼用去离子水和无水乙醇多次洗涤，置于真空干燥箱中干燥后充分研磨即可得到的黑色粉末状产品。
上述制备步骤(2)中，氧化石墨烯与乙二胺的比例为0.1g：2mL-20ml。
上述制备步骤(3)中，饱和硝酸铜溶液与步骤(2)的乙二胺的体积比为1:2-20,室温下磁力搅拌时间为12h。
上述制备步骤(3)中，微波反应时间为10-20min，反应温度165-185℃，反应功率600-700W。
步骤(5)中，真空干燥温度为常温，时间为24h。
本发明的技术方案区别于报道的现有技术，合成氮掺杂的石墨烯并对铜纳米粒子进行负载，解决了石墨烯基底负载铜粒子量少的问题，使得铜粒子负载更加多且均匀。原理是石墨烯上的氮掺杂位点增加了对铜粒子的吸引力，使得铜粒子更加稳固地固定在石墨烯上。
本发明的有益效果如下：
本发明选择氮掺杂石墨烯作为底物，比单纯的石墨烯负载效果更好，产物性能更加优越。本发明主要选择了微波加热的方式，有效解决了传统湿化学法中存在的有毒溶剂、反应时间长等缺点。与传统加热方式不同，微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而导致的加热，升温速度迅速，受热均匀。本发明制备过程具有可控、简单、无毒和高效等特点，可有效解决制备过程复杂等难题，符合绿色化学要求，制备出的氮掺杂石墨烯负载纳米铜新型复合材料形貌均一，颗粒较小，可广泛用于催化等领域。
附图说明
图1是按照实例1，用乙二胺作为氮源进行氮掺杂得到的样品的XRD谱图。
图2为按照实例2，硝酸铜与氮掺杂石墨烯在反应温度为175℃，微波功率为600W，反应时间分别为10min、15min、20min时样品的XRD谱图。
图3为按照实例3，硝酸铜与氮掺杂石墨烯在反应温度为175℃，反应时间为15min，微波功率分别为600W、700W时样品的XRD谱图。
图4为按照实例4，硝酸铜与氮掺杂石墨烯在微波功率为600W，反应时间为15min，反应温度分别为165℃、175℃、185℃时样品的XRD谱图。
图5为按照实例2，硝酸铜与氮掺杂石墨烯在反应温度为175℃，微波功率为600W，反应时间分别为10min、15min、20min时样品的扫描电镜图。
图6为按照实例5，硝酸铜与氮含量为7.5％、9.0％的氮掺杂石墨烯在反应温度为175℃，微波功率为600W，反应时间为15min时样品的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1：
用量筒量取乙二胺15ml、去离子水15ml(两者体积和为30ml),称取氧化石墨烯0.1g，三者转移至50ml烧杯中磁力搅拌1h、超声20min，接着转移至50ml反应釜中，180℃下水热6h。冷却、水洗3次、醇洗三洗3次，对样品进行抽滤，滤饼真空干燥，充分研磨即可得到氮掺杂石墨烯产品。
采用XRD，对得到的样品进行表征：
图1为乙二胺与氧化石墨烯反应后得到的产品经过测试后绘制的样品XRD谱图。通过与标准卡片对照，其中在2θ为26.5°的特征峰为氮掺杂石墨烯的特征峰，对应C的(002)衍射晶面。通过XRD谱图我们可以判断按例1的方法可以制备出氮掺杂石墨烯。
实施例2：
用移液枪移取饱和硝酸铜溶液1ml，称取氮掺杂石墨烯0.1g，将两者溶于50ml乙二醇中。室温下磁力搅拌12h后，将混合溶液转移至250ml三口烧瓶，置于已搭建好的微波反应器中，设定微波反应器功率为600W，实验反应温度为175℃，反应时间为10-20min，反应升温回流结束后自然冷却至室温。对反应后的溶液进行抽滤处理，并用去离子水与无水乙醇各洗涤3次。将滤饼真空干燥24h，充分研磨即可得到黑色粉末状干燥的氮掺杂石墨烯负载铜盐产品。本实验中考察反应时间分别为10min，15min，20min时产品中物质组成情况。
采用XRD，对得到的样品进行表征：
图2为硝酸铜与氮掺杂石墨烯在不同反应时间后得到的产品经过测试后绘制的样品XRD谱图。通过与标准卡片对照，其中在2θ为43.3°，50.43°，74.13°的特征峰为单质铜的三个特征峰，分别对应Cu的(111)，(200)，(220)衍射晶面。通过XRD谱图我们可以判断反应温度为175℃，微波反应功率为600W，反应时间为10min、15min和20min均可以制备出无氧化物存在的氮掺杂石墨烯负载铜纳米粒子。
采用SEM，对得到的样品进行表征：
图5为硝酸铜与氮掺杂石墨烯在不同反应时间下微波反应后得到产品，通过测试获得的SEM图片，从图中我们可以看出，反应时间为10min、15min的产品拥有表现出较好的形貌，而20min的产品的粒子较大。
实施例3：
用移液枪移取饱和硝酸铜溶液1ml，称取氮掺杂石墨烯0.1g，将两者溶于50ml乙二醇中。室温下磁力搅拌12h后，将混合溶液转移至250ml三口烧瓶，置于已搭建好的微波反应器中，设定实验反应温度为175℃，反应时间为15min，微波反应器功率为600-700W，反应升温回流结束后自然冷却至室温。对反应后的溶液进行抽滤处理，并用去离子水与无水乙醇各洗涤3次。将滤饼真空干燥24h，充分研磨即可得到黑色粉末状干燥的氮掺杂石墨烯负载铜盐产品。本实验中考察微波反应功率分别为600W、700W时产品中物质组成情况。
采用XRD，对得到的样品进行表征：
图3为硝酸铜与氮掺杂石墨烯在不同微波反应功率下得到的产品经过测试后绘制的样品XRD谱图。通过与标准卡片对照，其中在2θ为43.3°，50.43°，74.13°的特征峰为单质铜的三个特征峰，分别对应Cu的(111)，(200)，(220)衍射晶面。通过XRD谱图我们可以判断在反应温度为175℃，反应时间15min，微波反应功率为600W、700W均能制备出无氧化物存在的氮掺杂石墨烯负载铜纳米粒子。
实施例4：
用移液枪移取饱和硝酸铜溶液1ml，称取氮掺杂石墨烯0.1g，将两者溶于50ml乙二醇中。室温下磁力搅拌12h后，将混合溶液转移至250ml三口烧瓶，置于已搭建好的微波反应器中，设定实验反应时间为15min，微波反应器功率为600W，反应温度为165-185℃，反应升温回流结束后自然冷却至室温。对反应后的溶液进行抽滤处理，并用去离子水与无水乙醇各洗涤3次。将滤饼真空干燥24h，充分研磨即可得到黑色粉末状干燥的氮掺杂石墨烯负载铜盐产品。本实验中考察反应温度分别为165℃、175℃、185℃时产品中物质组成情况。
采用XRD，对得到的样品进行表征：
图4为为硝酸铜与氮掺杂石墨烯在不同反应温度下得到的产品经过测试后绘制的样品XRD谱图。通过与标准卡片对照，其中在2θ为43.3°，50.43°，74.13°的特征峰为单质铜的三个特征峰，分别对应Cu的(111)，(200)，(220)衍射晶面。通过XRD谱图我们可以判断在反应时间为15min，微波反应功率为600W，反应温度为165℃、175℃、185℃下均能制备出无氧化物存在的氮掺杂石墨烯负载铜纳米粒子。
实施例5：
用移液枪移取饱和硝酸铜溶液1ml，称取氮掺杂含量7.5％-9.0％(对应乙二胺含量为15ml-20ml)的石墨烯0.1g，将两者溶于50ml乙二醇中。室温下磁力搅拌12h后，将混合溶液转移至250ml三口烧瓶，置于已搭建好的微波反应器中，设定实验反应时间为15min，微波反应器功率为600W，反应温度为175℃，反应升温回流结束后自然冷却至室温。对反应后的溶液进行抽滤处理，并用去离子水与无水乙醇各洗涤3次。将滤饼真空干燥24h，充分研磨即可得到黑色粉末状干燥的氮掺杂石墨烯负载铜盐产品。本实验中考察氮掺杂含量分别为7.5％、9.0％时产品的形貌。
采用SEM，对得到的样品进行表征：
图6为硝酸铜与氮掺杂含量为7.5％、9.0％的石墨烯在175℃下得到的产品经过测试后绘制的样品SEM图像。说明不同氮含量石墨烯铜粒子的负载随着氮掺杂含量的增加而增加。

Claims (5)

1.一种微波制备氮掺杂石墨烯负载纳米铜复合材料的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤(1)：采用改良的Hummers法制备得到氧化石墨烯；
步骤(2)：选择乙二胺作为氮源，称取步骤(1)将制备的氧化石墨烯与量取的乙二胺混合分散于去离子水中，将其转移至水热釜中，180℃下水热6h，抽滤、水洗、醇洗、真空干燥得到氮掺杂石墨烯；
步骤(3)：选择饱和硝酸铜溶液作为前驱体，称取步骤(2)干燥后所得到的氮掺杂石墨烯与配置好的饱和硝酸铜溶液分散溶于乙二醇中，室温下磁力搅拌；
步骤(4)：将步骤(3)磁力搅拌后所得的均匀混合溶液置于三口烧瓶中，安装好微波反应器，设置好反应条件，升温回流反应，反应结束后自然冷却至室温；
步骤(5)：将步骤(4)所得反应溶液进行抽滤处理，并将所得的黑色滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤，置于真空干燥箱中干燥后充分研磨即可得到黑色粉末状产品。
2.如权利要求1所述的一种微波制备氮掺杂石墨烯负载纳米铜复合材料的方法，其特征在于，上述制备步骤(2)中，氧化石墨烯与乙二胺的比例为0.1g：2mL-20ml。
3.如权利要求1所述的一种微波制备氮掺杂石墨烯负载纳米铜复合材料的方法，其特征在于，上述制备步骤(3)中，饱和硝酸铜溶液与步骤(2)的乙二胺的体积比为1:2-20，室温下磁力搅拌时间为12h。
4.如权利要求1所述的一种微波制备氮掺杂石墨烯负载纳米铜复合材料的方法，其特征在于，上述制备步骤(3)中，微波反应时间为10-20min，反应温度165-185℃，反应功率600-700W。
5.如权利要求1所述的一种微波制备氮掺杂石墨烯负载纳米铜复合材料的方法，其特征在于，步骤(5)中，真空干燥温度为常温，时间为24h。
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