CN110732001A - 天麻片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种天麻片及其制备方法，该方法包括以下步骤：按照天麻片所需要的组分，取半量的天麻、半量的附子和半量的羌活，粉碎成细粉，得到混合细粉；将另半量的羌活、当归和独活混合、蒸馏提取，收集挥发油，并得到蒸馏液及混合药渣；将挥发油用β‑环糊精进行包合，得到挥发油包合物；将混合药渣与其余药材混合、加水煎煮，过滤，得到混合提取液；将混合提取液与蒸馏液混合后浓缩，得到相对密度为1.15～1.25的清膏；以清膏为粘合剂与混合细粉进行喷雾制粒，出料，得到干颗粒；将干颗粒与硬脂酸镁、滑石粉混合整粒后，加入挥发油包合物进行总混、压片，得到天麻片基片；将天麻片基片预热后进行包衣，于天麻片基片的表面形成包衣薄膜，得到天麻片。

Description

天麻片及其制备方法

技术领域

本发明涉及制药技术领域，特别涉及一种天麻片及其制备方法。

背景技术

天麻片由天麻、羌活、独活、杜仲(盐炒)、牛膝、粉萆薢、附子(制)、当归、地黄和玄参组方而成，具有祛风除湿，舒筋通络，活血止痛之功效。用于肢体拘挛，手足麻木，腰腿酸痛。

目前，天麻片的制作工艺为取天麻、附子及羌活的半量粉碎成细粉，剩余的羌活、独活、当归提取挥发油，药渣与其余杜仲等五味药一起加水煎煮两次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入上述细粉，制成颗粒，干燥，喷入羌活等挥发油，混匀，压制成片，即得天麻片。

上述制备工艺在制备过程中易造成挥发油挥发，且制备得到的天麻片在贮藏过程中，易造成挥发油大量损失，引起临床疗效降低。

发明内容

基于此，有必要提供一种天麻片的制备方法，能够提高天麻片的稳定性。

一种天麻片的制备方法，包括以下步骤：

按照所述天麻片所需的组分称取天麻、羌活、独活、杜仲、牛膝、粉萆薢、附子、当归、地黄和玄参；

取半量的所述天麻、半量的所述附子和半量的所述羌活，粉碎成细粉，得到混合细粉；

将所述当归、所述独活混合及另半量的所述羌活、蒸馏提取，收集挥发油，并得到蒸馏液及混合药渣；将所述挥发油用β-环糊精进行包合，得到挥发油包合物；

将所述混合药渣与其余组分混合、加水煎煮，得到煎提液，过滤，得到混合提取液；将所述混合提取液与所述蒸馏液混合后，浓缩，得到相对密度为1.15～1.25的清膏；

以所述清膏为粘合剂与所述混合细粉进行喷雾制粒，出料，得到干颗粒；

将所述干颗粒与硬脂酸镁、滑石粉混合整粒后，加入所述挥发油包合物进行总混、压片，得到天麻片基片；

将所述天麻片基片预热后进行包衣，于所述天麻片基片的表面形成包衣薄膜，得到天麻片；其中，所述包衣的包衣材料为水溶性包衣材料，所述包衣的包衣液浓度为16wt％～18wt％，所述包衣薄膜的重量占所述天麻片重量的2.5％～3.5％。

值得说明的是，清膏的相对密度是于60℃下测得的。

上述方法将提取的挥发油用β环糊精包合后再加入干颗粒中，可以减少制备过程中挥发油的挥发，增加挥发油的稳定性，且制成天麻片基片后进行包衣，于天麻片基片的表面形成包衣薄膜，能够起来防潮、避光、隔绝空气的作用，进一步提高药物的稳定性，使制备得到的天麻片稳定性好，临床疗效稳定。

同时，上述方法选用水溶性的包衣材料进行包衣，并通过控制包衣液的浓度和包衣材料的用量，使天麻片增重少，产品表面光滑，天麻片干燥快，相较于醇溶性的包衣材料，可以降低对厂房设施的要求，提高生产效率、降低生产成本。

在其中一个实施例中，所述包衣采用雾化包衣，所述雾化包衣的参数为：进风温度为55℃～100℃，出风温度为40℃～45℃，喷雾速度为115ml/min～125ml/min，雾化压力为0.4MPa～0.5MPa。

如此，采用喷雾包衣进行所述包衣，并通过严格控制进风温度、出风温度和喷雾速度及雾化压力，配合包衣液浓度，既可以保持天麻片的表面湿度适中并能够及时干燥，避免过热或吸潮，同时保证天麻片外观光洁、细腻。研究中发现，如果水溶性包衣液的浓度过低，天麻片之间易出现粘结，如果浓度过高，则容易导致天麻片表面粗糙、增重较多。

在其中一个实施例中，在所述喷雾包衣的喷雾完成后，将所述进风温度设为55℃～65℃，干燥1min～15min后，降温至35℃～40℃，出锅。

在其中一个实施例中，所述水溶性包衣材料包括药用薄膜包衣预混辅料。

在其中一个实施例中，将所述挥发油用β-环糊精进行包合的步骤具体为：用无水乙醇将所述挥发油溶解，然后于38℃～42℃缓慢加入至饱和的β-环糊精水溶液中，搅拌20～30分钟后，冷却至温室，于2℃～8℃冷藏40h～50h，过滤，收集滤渣，于38℃～42℃干燥。

在其中一个实施例中，所述喷雾制粒的参数为：雾化压力为0.3MPa～0.4Mpa，喷雾速度为0.5L/min～1L/min，进风口的温度为70℃～90℃、出风口的温度为40℃～60℃；

所述出料的进风温度为60℃～80℃，干燥时间为10min～15min。

在其中一个实施例中，所述混合细粉的粒径小于或等于80目。

在其中一个实施例中，所述干颗粒与所述硬脂酸镁、所述滑石粉的质量比为(900～950):(6～6.5):(10～12)。

在其中一个实施例中，按重量份计，所述天麻片的组分为：100～110份天麻、160～180份羌活、80～90份独活、110～120份杜仲、100～110份牛膝、100～110份粉萆薢、15～18份附子、160～180份当归、260～280份地黄和100～110份玄参。

本发明另一目的在于提供一种采用上述方法制备得到的天麻片。

采用上述方法制备得到的天麻片外观光洁、细腻，挥发油的有效含量高，稳定性好。

附图说明

图1为本发明一实施例的天麻片的制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

本发明一实施方式提供一种天麻片的制备方法，包括以下步骤1～步骤7。

步骤1、按照天麻片所需的组分称取天麻、羌活、独活、杜仲、牛膝、粉萆薢、附子、当归、地黄和玄参。

进一步地，按重量份计，天麻片的组分为：100～110份天麻、160～180份羌活、80～90份独活、110～120份杜仲、100～110份牛膝、100～110份粉萆薢、15～18份附子、160～180份当归、260～280份地黄和100～110份玄参。

步骤2、取半量的天麻、半量的附子和半量的羌活，粉碎成细粉，得到混合细粉。

进一步地，将半量的天麻、半量的附子和半量的羌活分别粉碎成细粉，过100目筛，然后混合均匀，得到混合细粉。

进一步地，将混合细粉于0.12Mpa～0.15Mpa、121℃灭菌25～35分钟，冷却至室温立即粉碎，过80目筛，备用。

步骤3、将另半量的羌活、当归和独活混合、蒸馏提取，收集挥发油，并得到蒸馏液及混合药渣；将挥发油用β-环糊精进行包合，得到挥发油包合物。

进一步地，用无水乙醇将挥发油溶解，然后于38℃～42℃缓慢加入至饱和的β-环糊精水溶液中，搅拌20～30分钟后，冷却至温室，于2℃～8℃冷藏40h～50h，过滤，收集滤渣，于38℃～42℃干燥，得到挥发油包合物。

进一步地，用2倍量的无水乙醇溶解挥发油。

进一步地，挥发油与β-环糊精的用量比为1ml:(8～12)g。

步骤4、将混合药渣与其余组分混合、加水煎煮两次，合并两次的煎提液，过滤，得到混合提取液；将混合提取液与蒸馏液混合后，浓缩，得到相对密度为1.15～1.25的清膏。

可以理解的，其余组分为杜仲、牛膝、粉萆薢、玄参、地黄、另半量的天麻和另半量的附子。

进一步地，第一次煎煮3小时，第二次煎煮2小时。

进一步地，采用三效蒸发器或双效浓缩器进行浓缩。

进一步地，将浓缩后的清膏用80～100目的滤布过滤，收集过滤后的清膏，备用。

步骤5、以清膏为粘合剂与混合细粉进行喷雾制粒，出料，得到干颗粒。

进一步地，将清膏煮沸30分钟后，再与混合细粉进行喷雾制料。

如此，可以提高清膏的流动性，利于喷雾制粒。

进一步地，喷雾制粒的参数为：雾化压力为0.3MPa～0.4Mpa，喷雾速度为0.5L/min～1L/min，进风口的温度为70℃～90℃、出风口的温度为40℃～60℃。

进一步地，出料的进风温度为60℃～80℃，干燥时间为10min～15min。

具体地，在清膏喷完后，停止喷雾，将进风温度调至～80℃，干燥10min～15min后，出料，得到干颗粒。

步骤6、将干颗粒与硬脂酸镁、滑石粉混合整粒后，加入挥发油包合物进行总混、压片，得到天麻片基片。

进一步地，干颗粒与硬脂酸镁、滑石粉的质量比为(900～950):(6～6.5):(10～12)。

进一步地，整粒过程中所选用的筛为10目筛。

步骤7、将天麻片基片预热后进行包衣，于天麻片基片的表面形成包衣薄膜，得到天麻片；其中，包衣的包衣材料为水溶性包衣材料，包衣的包衣液浓度为16wt％～18wt％，包衣薄膜的重量占天麻片重量的2.5％～3.5％。

进一步地，水溶性包衣材料包括药用薄膜包衣预混辅料。

进一步地，采用雾化包衣进行天麻片基片的包衣，所述雾化包衣的参数为：进风温度为55℃～100℃，出风温度为40℃～45℃，喷雾速度为115ml/min～125ml/min，雾化压力为0.4MPa～0.5MPa。

进一步地，在喷雾包衣的喷雾完成后，将所述进风温度设为55℃～65℃，干燥1min～15min后，降温至35℃～40℃，出锅。

以下为具体实施例

实施例1一种天麻片的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：

1、配料

取处方半量的天麻50.67kg、附子(制)8.46kg和羌活84.42kg，作粉碎备料。

取处方量的牛膝101.34kg、粉萆薢101.34kg、地黄270、杜仲(盐炒)118.26kg、当归168.84kg、独活84.42kg、玄参101.34kg和处方半量的天麻50.67kg、附子(制)8.46kg和羌活84.42kg，作提取备料。

2、粉碎、总混

采用自控粉碎机组将处方半量的天麻50.67kg、附子(制)8.46kg与羌活84.42kg粉碎成细粉，通过100目筛过筛；采用转筒式混合机进行总混，使其成为均质的细粉，装入洁净干燥不锈钢桶内，密封，待用。

3、灭菌、粉碎

将步骤2的细粉，用脉动真空蒸汽灭菌柜进行灭菌，蒸汽压力达到0.12Mpa～0.15Mpa，温度达121℃后，灭菌30分钟，关闭进汽阀，排尽柜内余汽后关闭排汽阀，开启真空抽走粉末中夹带的水汽；将灭菌药粉放冷至室温即时粉碎，采用高速粉碎机进行粉碎，粉碎后的细药粉过80目筛，装入洁净干燥的容器内，密封。

4、提取挥发油

将羌活84.42kg、当归168.84kg和独活84.42kg投入多功能提取罐内加适量水，加热进行蒸馏，至挥发油基本馏净，收集馏出液，缓缓进行重蒸馏，收集精馏液。

5、包合挥发油

按照β环糊精与挥发油的质量体积比为(8～12)g:1ml，称取β-环糊精，在38℃～42℃制成饱和的β-环糊精水溶液，取挥发油，加2倍无水乙醇溶解，在38℃～42℃缓慢滴入至饱和的β-环糊精溶液中，搅拌包合20～30分钟，加塞，降至室温后移至2℃～8℃冰箱内，冷藏48小时，抽滤，少量纯化水冲洗后，抽干，40℃干燥，移入干燥器内干燥，称量。

6、提取

将其余杜仲等药材及提取挥发油后的药渣，采用多功能提取罐加适量水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，收集合并二次煎液，过滤，滤液置贮罐内存放。

7、浓缩

将上述滤液和步骤4所得的精馏液抽入三效蒸发器或双效浓缩器内，浓缩，将滤液浓缩至相对密度为1.20(60℃)的清膏。

8、收膏

将已浓缩好的清膏用泵抽至收膏间，用80～100目滤布过滤，收集过滤后的浸膏。浸膏用贮罐盛装，密封后，送入制粒工序或冷库暂存。每批收得浸膏约235kg。

9、制粒

先将步骤8所得的清膏煮沸30分钟，以增加浸膏的流动性，收膏后分成三等分备用。将灭菌粉碎后的药粉分成三等分，每批分三锅制粒。将1/3的药粉加至喷雾干燥制粒机中，设置雾化压力0.3MPa～0.4MPa、喷雾速度0.5L/min～1.0L/min，以1/3的清膏为粘合剂喷雾造粒；制粒时进风口温度：70℃～90℃、出风口温度：40℃～60℃。浸膏喷完后，停止喷雾，在进风温度60℃～80℃下，干燥时间10min～15min出料，收得干颗粒约150kg。按上述方法制粒二锅，收得干颗粒约300kg，将三锅颗粒交中间站。

10、整粒

取上述颗粒约450kg，采用粉碎整粒机，按比例进行整粒，选择二号筛(10目)对颗粒进行整粒，并边整粒边加入硬脂酸镁3.24kg，滑石粉5kg。

11、总混

取经整粒后的合格颗粒，喷加挥发油包合物后，将颗粒置于三维摆混合机中混合15分钟，总混均匀，出料，颗粒用塑料袋盛装，用扎带扎紧后，装入洁净不锈钢桶或塑料桶中，密封。

12、压片

将步骤11所得的合格颗粒，用

深凹型冲模，按基片片重0.25g/片进行压片，压制成约180万片的合格天麻片基片。

13、包薄膜衣

取合格天麻片基片，每批分为四锅包薄膜衣，每锅约112.5kg基片，合45万片。每锅包衣工艺如下：

(1)配制包衣液

取药用薄膜包衣预混合辅料和纯化水，按基片重量的2.5～3.5％称取每锅所需药用薄膜包衣预混合辅料，包衣液按固含量16.5％称取纯化水；将称量好的溶剂先倒入配液容器内，溶剂的温度为常温，搅拌桨叶离容器底部高度为液体高度的1/3，使液体完全被搅动，液面形成漩涡且不飞溅液体；将计量好的包衣粉匀速投在漩涡液面上，投料速度应使粉末迅速被搅入漩涡为宜。投料完毕后，调慢搅拌器，搅拌速度以溶液有轻微漩涡为宜，避免溶液卷入大量空气。搅拌时间40～45分钟。若包衣溶液放置时间较长，需搅拌约10分钟后再使用。

计算公式：包衣粉用量＝片芯重量×片芯增重百分率(即2.5～3.5％)

纯化水用量＝包衣粉量÷溶液固含量－包衣粉量

(2)包薄膜衣

采用高效包衣机进行包衣，包衣液采用40℃恒温搅拌桶预热。包衣前，先将基片置包衣锅中预热至40℃左右，设置包衣进风温度55℃～100℃，出风温度40℃～45℃，喷雾速度120ml/min，雾化压力0.4MPa～0.5MPa，喷雾包衣。

药片包衣完后，将进风温度调为60℃，热风继续干燥0～15分钟，之后停止加热，冷风吹至片温降至40℃以下再出锅。

12、包装：采用药用塑料瓶包装和铝塑包装。

实施例2

实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤13中包衣液的固含量为18％。

对比例1

对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于没有步骤5，即没有将步骤4收集得到的挥发油进行包合，并在步骤11中喷加的为未包合的挥发油。

对比例2

对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于没有步骤11，即未进行包薄膜衣的步骤。

将实施例1～3和对比例1～2制备得到的天麻片样品用药品包装用复合膜分装后，置于40℃±2℃、相对湿度为75％±5％的环境中进行稳定性试验，结果表明，实施例1和实施例2的天麻片的挥发油含量和水分含量变化不明显，具有良好的防潮性能，样品稳定性好。对比例1的水分含量变化不明显，但挥发油含量明显减少，对比例2挥发油含量有所减少，水分含量也有所增加。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种天麻片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

按照所述天麻片所需的组分称取天麻、羌活、独活、杜仲、牛膝、粉萆薢、附子、当归、地黄和玄参；

取半量的所述天麻、半量的所述附子和半量的所述羌活，粉碎成细粉，得到混合细粉；

将所述当归、所述独活及另半量的所述羌活混合、蒸馏提取，收集挥发油，并得到蒸馏液及混合药渣；将所述挥发油用β-环糊精进行包合，得到挥发油包合物；

将所述混合药渣与其余组分混合、加水煎煮，得到煎提液，过滤，得到混合提取液；将所述混合提取液与所述蒸馏液混合后，浓缩，得到相对密度为1.15～1.25的清膏；

以所述清膏为粘合剂与所述混合细粉进行喷雾制粒，出料，得到干颗粒；

将所述干颗粒与硬脂酸镁、滑石粉混合整粒后，加入所述挥发油包合物进行总混、压片，得到天麻片基片；

将所述天麻片基片预热后进行包衣，于所述天麻片基片的表面形成包衣薄膜，得到天麻片；

其中，所述包衣的包衣材料为水溶性包衣材料，所述包衣的包衣液浓度为16wt％～18wt％，所述包衣薄膜的重量占所述天麻片重量的2.5％～3.5％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包衣采用雾化包衣，所述雾化包衣的参数为：进风温度为55℃～100℃，出风温度为40℃～45℃，喷雾速度为115ml/min～125ml/min，雾化压力为0.4MPa～0.5MPa。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述喷雾包衣的喷雾完成后，将所述进风温度设为55℃～65℃，干燥1min～15min后，降温至35℃～40℃，出锅。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性包衣材料包括药用薄膜包衣预混辅料。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述挥发油用β-环糊精进行包合的步骤具体为：用无水乙醇将所述挥发油溶解，然后于38℃～42℃缓慢加入至饱和的β-环糊精水溶液中，搅拌20～30分钟后，冷却至温室，于2℃～8℃冷藏40h～50h，过滤，收集滤渣，于38℃～42℃干燥。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾制粒的参数为：雾化压力为0.3MPa～0.4Mpa，喷雾速度为0.5L/min～1L/min，进风口的温度为70℃～90℃、出风口的温度为40℃～60℃；

所述出料的进风温度为60℃～80℃，干燥时间为10min～15min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合细粉的粒径小于或等于80目。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干颗粒与所述硬脂酸镁、所述滑石粉的质量比为(900～950):(6～6.5):(10～12)。

9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法，其特征在于，按重量份计，所述天麻片的组分为：100～110份天麻、160～180份羌活、80～90份独活、110～120份杜仲、100～110份牛膝、100～110份粉萆薢、15～18份附子、160～180份当归、260～280份地黄和100～110份玄参。

10.一种权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的天麻片。

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