CN110726712A - 不均匀石墨的石墨化度测定方法 - Google Patents

不均匀石墨的石墨化度测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种不均匀石墨的石墨化度测定方法，包括：步骤A，获得待测试石墨样品，将石墨样品置于载玻片上；步骤B，选择白光模式采集石墨样品测试区域的白光图片；步骤C，设置测试的面积大小及每个测试点的间隔；步骤D，利用激光模式对石墨样品测试区域进行面扫描测试；步骤E，将面扫描得到的若干测试点的图谱平均化处理并得到积分数据。本发明通过面扫描后取平均值，测试的结果更具有准确性，大大降低了测试误差，在极大提高数据准确性的前提下，并未降低工作效率，也未提高工作成本，可行性较高。

Description

不均匀石墨的石墨化度测定方法
技术领域
本发明特别涉及一种不均匀石墨的石墨化度测定方法。
背景技术
随着石墨材料的广泛应用，对石墨的鉴定需求越来越多，石墨结构和性质的鉴定方法也各种各样，其中拉曼光谱法具有无损检测、操作简便的优点。鉴定石墨的方法主要是研究G峰，D峰的形貌及比值ID/IG(D峰与G峰的面积积分)。G峰是石墨烯的主要特征峰，是由sp2碳原子的面内振动引起的，它出现在1580cm-1附近，该峰能有效反映石墨烯的层数。拉曼光谱在表征石墨烯材料的缺陷方面具有独特的优势，带有缺陷的石墨烯在1350cm-1附近会有拉曼D峰，一般用D峰与G峰的强度比(ID/IG)来表征石墨烯中的缺陷密度与石墨化度。
现行拉曼测试石墨材料是通过测试单点，或者测试几个点取均值来计算平均的石墨化程度，取多个点可以降低选择区域的偶然性。但是仍不能反应石墨的整体石墨化情况，测试点位越多，数据越准确，但是消耗成本增加，通过多点测量取平均值来确保测定数据的准确性。对于不均匀的石墨样品，每个点可能石墨化度会有差异，此时需要评估石墨的不均匀程度和石墨化度。
现有石墨化度测定都是将测试样品平铺在玻璃片上，测定3到5个点然后取平均值，测试数目少，结果不具有代表性，普通拉曼共聚焦显微光谱仪为了达到高响应度效果，采用高聚焦单点测试，测试的区域只有微米级别，对于不均匀的石墨来说测试结果不具有代表意义。拉曼光谱测量有一个显著特征就是“点测量”，即拉曼光谱的测量位置为一个直径在微米级别的“点”。这样的点测量方式可以保证最大的拉曼光谱收集效率，对于一些特定应用是非常方便的，比如需要对体积较小的物体进行精确的测定。但在有些时候，高聚焦反而是一种缺陷，甚至变成阻碍拉曼光谱技术在应用中推广的障碍。
发明内容
现有技术中，用拉曼测试石墨材料，由于高空间分辨率高聚焦，只能测试极小区域，在测试不均匀石墨样品时，存在少数点位无法代表整体样品的缺陷，数据不够准确。本发明的目的在于，针对上述现有技术的不足，提供一种不均匀石墨的石墨化度测定方法，在控制成本的前提下，通过面扫描后取平均值，使得测试后的数据更具代表性，准确性高。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种不均匀石墨的石墨化度测定方法，包括：
步骤A，获得待测试石墨样品，将石墨样品置于载玻片上；
其特点是还包括以下步骤：
步骤B，选择白光模式采集石墨样品测试区域的白光图片；
步骤C，设置测试的面积大小及每个测试点的间隔；
步骤D，利用激光模式对石墨样品测试区域进行面扫描测试；
步骤E，将面扫描得到的若干测试点的图谱平均化处理并得到积分数据。
作为一种优选方式，所述石墨样品为石墨粉；所述步骤A中，将石墨粉放置于载玻片上并压平。
作为一种优选方式，所述石墨样品为石墨块；所述步骤A中，先对石墨块进行磨平处理，再将石墨块放置于载玻片上。
作为一种优选方式，所述石墨样品为石墨粉；所述步骤A中，先将石墨粉分散至乙醇中得到溶液，再将溶液进行超声处理，最后将溶液滴在载玻片上；待乙醇溶剂挥发后再执行所述步骤B。
与现有技术相比，本发明通过面扫描后取平均值，测试的结果更具有准确性，大大降低了测试误差，在极大提高数据准确性的前提下，并未降低工作效率，也未提高工作成本，可行性较高。
附图说明
图1为待测试石墨样品示意图。
图2、图3、图4为随机测试3个点的结果图示。
图5为测试面积及每个测试点的间隔示意。
图6为面扫描测试数据平均化处理后示意图。
图7为面扫描成像图。
图8为石墨化度较低区域单谱图。
图9为石墨化度较高区域单谱图。
具体实施方式
本发明所述不均匀石墨的石墨化度测定方法，包括：
步骤A，获得待测试石墨样品，将石墨样品置于载玻片上。
步骤B，选择白光模式采集石墨样品测试区域的白光图片。
步骤C，设置测试的面积大小及每个测试点的间隔。
步骤D，利用激光模式对石墨样品测试区域进行面扫描测试；在控制成本，测试时间合理的情况下，采用面扫描技术，获得尽量多的数据，提高了设备运行效率，得出的平均值更具有代表性。
步骤E，将面扫描得到的若干测试点的图谱平均化处理并得到积分数据。
优选地，所述石墨样品为石墨粉；所述步骤A中，将石墨粉放置于载玻片上并压平，以便于聚焦。
优选地，所述石墨样品为石墨块；所述步骤A中，先对石墨块进行磨平处理(如果样品表面不平，表面坑坑洼洼或者是个斜面则会影响测试结果)，如可以用1200目砂纸将其表面打磨光滑，再将石墨块放置于载玻片上。
优选地，所述石墨样品为石墨粉；所述步骤A中，先将石墨粉分散至乙醇中得到溶液，再将溶液进行超声处理，最后将溶液滴在载玻片上；待乙醇溶剂挥发后再执行后面的测试步骤。
下面进行具体的对比实验：
1、取待测试石墨样品(块状石墨，见图1)，将石墨样品表面用1200目砂纸磨平，用洗耳球吹掉表面残屑，放置于载玻片上待测试。
2、先进行单谱采集，随机测试3个点，见图2，图3，图4。每个点的ID/IG值都有差异。
图2结果为：ID/IG＝31362.7/79239.9＝0.396。
图3结果为：D/IG＝68860.3/95581.7＝0.720。
图4结果为：ID/IG＝87075.3/116992＝0.744。
三个点取平均值为(0.396+0.720+0.744)/3＝0.620。
3、选择白光模式，采集石墨样品测试区域白光图片。
4、设置测试的面积大小与每个测试点的间隔，见图5，每一个方格便是一个测试点，白线覆盖的地方便是测试区域。本实验采用激光器波长为532nm激光器。共测试676个点，测试区域大小为2500μm*2500μm，测试步长为100μm(每个测试点的间隔)，目镜X50L。
5、切换到激光模式测试，测试完数据将676个测试点图谱平均化处理得到图6所示的数据，再计算ID/IG值，计算结果为：ID/IG＝69994.2/117200＝0.597。
通过测试3个点取均值算出的平均值为0.620，而面扫描676个点测出的平均值为0.597，传统方法测试的数据结果偏差较大，适合采用本发明中改进后的测试方法(面扫描)，结果准确度有显著提高，更具有代表性。
而且，面扫描可以观察样品不同区域的石墨化情况，面扫描成像图见图7，黑色区域为石墨化程度较低，白色区域为石墨化程度较高,石墨化度较低区域单谱图见图8，石墨化度较高区域单谱图见图9。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是局限性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种不均匀石墨的石墨化度测定方法，包括：
步骤A，获得待测试石墨样品，将石墨样品置于载玻片上；
其特征在于，还包括以下步骤：
步骤B，选择白光模式采集石墨样品测试区域的白光图片；
步骤C，设置测试的面积大小及每个测试点的间隔；
步骤D，利用激光模式对石墨样品测试区域进行面扫描测试；
步骤E，将面扫描得到的若干测试点的图谱平均化处理并得到积分数据。
2.如权利要求1所述的不均匀石墨的石墨化度测定方法，其特征在于，所述石墨样品为石墨粉；所述步骤A中，将石墨粉放置于载玻片上并压平。
3.如权利要求1所述的不均匀石墨的石墨化度测定方法，其特征在于，所述石墨样品为石墨块；所述步骤A中，先对石墨块进行磨平处理，再将石墨块放置于载玻片上。
4.如权利要求1所述的不均匀石墨的石墨化度测定方法，其特征在于，所述石墨样品为石墨粉；所述步骤A中，先将石墨粉分散至乙醇中得到溶液，再将溶液进行超声处理，最后将溶液滴在载玻片上；待乙醇溶剂挥发后再执行所述步骤B。
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